CN111024878A - 一种能快速鉴别番泻叶提取物的分析方法 - Google Patents

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奚栋梁
包亚君
徐小明
顾嘉伟
徐慧萍
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    • G01N30/90Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
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Abstract

本发明涉及一种能快速鉴别番泻叶提取物的分析方法,(1)选取一块薄层层析硅胶G薄层板;(2)混合溶液的制备;(3)对照品溶液的制备;(4)样品溶液的制备;(5)检验程序;(6)比对色谱图:用高效薄层色谱仪能快速,清晰地鉴别出番泻叶提取物。具体通过对番泻叶提取物进行蒸馏,离心,萃取等方法,将该提取物进行处理,提取,再经过展开仪的展开,从而得到清晰地薄层色谱图。

Description

一种能快速鉴别番泻叶提取物的分析方法
技术领域
本发明涉及生物与新医药技术领域,尤其是一种能快速鉴别番泻叶提取物的分析方法。
背景技术
番泻叶具有很多的功效和作用,对于便秘等疾病,能够有效地进行治疗,起到泻下的作用。另外它还具有抗菌作用,能够有效杀除身体当中的细菌,能够缓解细菌对肠道的感染,并且当肠道出现出血的时候,也可以通过食用这样的药物来进行止血。
目前番泻叶提取物的鉴别方法用的是番泻叶对照药材作为标准品,按规程所得的图谱与样品的图谱相比较,斑点不对应,给判断造成困扰。为了解决这一难题,本发明通过对各个环节条件的优化,重点摸索萃取样品中的主要成分,展开出斑点。经过对比,将原来的标准品番泻叶提取物改为使用番泻苷A、番泻苷B作为标准品。通过蒸馏,离心,萃取等方法,将样品进行处理,提取,再经过展开仪的展开,运用高效薄层色谱仪就能快速而高效地将各自有效成分展开出来,并显现出清晰的斑点。这样为使用薄层鉴别来判断番泻叶提取物提供了有效,直观,快捷的判断方法。
而且本发明中的标准品在含量检测项中也能用到,共用标准品,降低了分析成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:提供一种能快速鉴别番泻叶提取物的分析方法,解决了以上技术问题,对常用薄层色谱条件进行优化,提供了一种直观、快速、准确地鉴别番泻叶提取物的方法,解决了薄层鉴别的判断困扰;缩短分析时间,减少溶剂使用量,降低分析成本
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种能快速鉴别番泻叶提取物的分析方法,具体步骤如下:
(1)选取一块薄层层析硅胶G薄层板;
(2)混合溶液的制备A:取乙酸乙酯、正丙醇和水分别按4:4:3的体积比进行混合均匀配比得出混合溶液,取上层液,上层液占混合溶液的80%作为展开剂;
(3)对照品溶液的制备:取番泻苷A和番泻苷B各5mg,加混合溶液5ml制备浓度为1mg/ml的溶液。
(4)样品溶液的制备:取番泻叶提取物1g,加混合溶液10ml进行制备浓度为1g/10ml的样品溶液;
(5)检验程序:采用高效薄层色谱仪,吸取样品溶液和对照品溶液各10μL,将样品溶液和对照品溶液分别点于同一块薄层层析硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯、正丙醇、水按4:4:3体积比的上层溶液为展开剂在高效薄层色谱仪的展开仪中进行展开,直至溶剂前沿移动8cm,取出带有溶剂的硅胶G薄层板,将其空气中晾干,在高效薄层色谱仪成像系统中放置366nm紫外灯下进行检视图谱,在氨水蒸汽中显色直至颜色出现后,在薄层层析硅胶G薄层板上覆盖一片玻璃,于120℃加热5min,置于高效薄层色谱仪成像系统中日光下检视图谱。
(6)比对色谱图:样品溶液所得色谱图中两个主斑点的颜色和迁移率与对照品溶液所得色谱图中主斑点的颜色和迁移率一致,即为符合番泻叶提取物的标准,反之,则为不符合番泻叶提取物的标准。
本发明的有益效果是,本发明的一种能快速鉴别番泻叶提取物的分析方法,与传统方法相比:1.避免了原方法的判断困扰;2.新方法操作以及样品的处理过程方便,快捷;3.所得图谱中的斑点清晰,判断直观;4.标准品公用大大节约了试剂成本;5.本发明提供的一种简便、快捷、准确的番泻叶提取物的鉴别方法,对鉴别该提取物的方法上实用性强。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明的前样品检测结果示意图;
图2为本发明的后样品检测结果示意图。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图,仅以示意方式说明本发明的基本结构,因此其仅显示与本发明有关的构成。
一种能快速鉴别番泻叶提取物的分析方法,具体步骤如下:
(1)选取一块薄层层析硅胶G薄层板;
(2)混合溶液的制备A:取乙酸乙酯、正丙醇和水分别按4:4:3的体积比进行混合均匀配比得出混合溶液,取上层液,上层液占混合溶液的80%作为展开剂;
其中:乙酸乙酯(来源:国药集团批号:20190605);
正丙醇(来源:国药集团批号:20151209);
氨水(来源:国药集团批号:20190220);
(3)对照品溶液的制备:取番泻苷A和番泻苷B各5mg,加混合溶液5ml制备浓度为1mg/ml的溶液。
其中:番泻苷A:(来源:上海源叶批号:YY90182-20mg);
番泻苷B:(来源:上海源叶批号:YY90183-20mg);
(4)样品溶液的制备:取番泻叶提取物1g,加混合溶液10ml进行制备浓度为1g/10ml的样品溶液;
其中
名称 原始批号 厂家 检测项目
番泻叶提取物 17121673 陕西嘉禾 薄层鉴别
(5)检验程序:检验程序:采用高效薄层色谱仪,吸取样品溶液和对照品溶液各10μL,将样品溶液和对照品溶液分别点于同一块薄层层析硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯、正丙醇、水按4:4:3体积比的上层溶液为展开剂在高效薄层色谱仪的展开仪中进行展开,直至溶剂前沿移动8cm,取出带有溶剂的硅胶G薄层板,将其空气中晾干,在高效薄层色谱仪成像系统中放置366nm紫外灯下进行检视图谱,在氨水蒸汽中显色直至颜色出现后,在薄层层析硅胶G薄层板上覆盖一片玻璃,于120℃加热5min,置于高效薄层色谱仪成像系统中日光下检视图谱。
(6)比对色谱图:样品溶液所得色谱图中两个主斑点的颜色和迁移率与对照品溶液所得色谱图中主斑点的颜色和迁移率一致,即为符合番泻叶提取物的标准,反之,则为不符合番泻叶提取物的标准。
如图1所示的前样品检测结果得出,番泻叶对照药材作为标准品,按规程所得的图谱与样品的图谱相比较,斑点不对应,无法进行判断识别。
如图2所示的本发明后样品检测结果得出,样品溶液所得色谱图中两个主斑点的颜色和迁移率与对照品溶液(番泻苷A和番泻苷B)所得色谱图中主斑点的颜色和迁移率相比较,斑点相对应,迁移率相一致,对比判断准确快捷。
以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (1)

1.一种能快速鉴别番泻叶提取物的分析方法,其特征是,具体步骤如下:
(1)选取一块薄层层析硅胶G薄层板;
(2)混合溶液的制备A:取乙酸乙酯、正丙醇和水分别按4:4:3的体积比进行混合均匀配比得出混合溶液,取上层液,上层液占混合溶液的80%作为展开剂;
(3)对照品溶液的制备:取番泻苷A和番泻苷B各5mg,加混合溶液5ml制备浓度为1mg/ml的溶液。
(4)样品溶液的制备:取番泻叶提取物1g,加混合溶液10ml进行制备浓度为1g/10ml的样品溶液;
(5)检验程序:采用高效薄层色谱仪,吸取样品溶液和对照品溶液各10μL,将样品溶液和对照品溶液分别点于同一块薄层层析硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯、正丙醇、水按4:4:3体积比的上层溶液为展开剂在高效薄层色谱仪的展开仪中进行展开,直至溶剂前沿移动8cm,取出带有溶剂的硅胶G薄层板,将其空气中晾干,在高效薄层色谱仪成像系统中放置366nm紫外灯下进行检视图谱,在氨水蒸汽中显色直至颜色出现后,在薄层层析硅胶G薄层板上覆盖一片玻璃,于120℃加热5min,置于高效薄层色谱仪成像系统中日光下检视图谱。
(6)比对色谱图:样品溶液所得色谱图中两个主斑点的颜色和迁移率与对照品溶液所得色谱图中主斑点的颜色和迁移率一致,即为符合番泻叶提取物的标准,反之,则为不符合番泻叶提取物的标准。
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