CN111020260A - 一种层状铜基复合材料的制备方法 - Google Patents
一种层状铜基复合材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111020260A CN111020260A CN201911278048.8A CN201911278048A CN111020260A CN 111020260 A CN111020260 A CN 111020260A CN 201911278048 A CN201911278048 A CN 201911278048A CN 111020260 A CN111020260 A CN 111020260A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- copper
- powder
- composite material
- cnm
- layered
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000010949 copper Substances 0.000 title claims abstract description 97
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 94
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 63
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 50
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 80
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 35
- 239000004594 Masterbatch (MB) Substances 0.000 claims abstract description 34
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 30
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims abstract description 29
- 229910000881 Cu alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 150000001879 copper Chemical class 0.000 claims abstract description 17
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000005118 spray pyrolysis Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 8
- OPQARKPSCNTWTJ-UHFFFAOYSA-L copper(ii) acetate Chemical compound [Cu+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O OPQARKPSCNTWTJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 14
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 12
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 7
- ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L copper(II) chloride Chemical compound Cl[Cu]Cl ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N copper(II) nitrate Chemical compound [Cu+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 5
- 229910000365 copper sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate Chemical compound [Cu+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 claims 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005457 optimization Methods 0.000 abstract description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 21
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 13
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 13
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 9
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 8
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 7
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 6
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- BERDEBHAJNAUOM-UHFFFAOYSA-N copper(I) oxide Inorganic materials [Cu]O[Cu] BERDEBHAJNAUOM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229940112669 cuprous oxide Drugs 0.000 description 5
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 description 4
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000599 Cr alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- -1 firstly Substances 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000007517 polishing process Methods 0.000 description 1
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/0425—Copper-based alloys
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/12—Both compacting and sintering
- B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F7/00—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression
- B22F7/02—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of composite layers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/30—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with decomposition of metal compounds, e.g. by pyrolysis
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C32/00—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
- C22C32/0084—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ carbon or graphite as the main non-metallic constituent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C9/00—Alloys based on copper
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
- B22F2003/1051—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding by electric discharge
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开一种层状铜基复合材料的制备方法，将CNM分散液加入铜盐溶液中，配置成喷雾热解前驱液；将前驱液进行雾化，雾化产生的小液滴进行热分解反应，收集得到复合粉末进行还原，得到CNM‑Cu复合粉末母料，将CNM‑Cu复合粉末母料与纯铜粉或者铜合金粉末进行球磨混合得到混合粉末，把CNM‑Cu复合粉末母料、混合粉末、纯铜或者铜合金粉末铺层到模具中，进行烧结，制备得到层状的Cu基复合材料；该方法具有制备复合材料界面结合强度高、组元成分灵活调控、层状厚度可以简单设计和优化等特点，同时每层中的组元分散均匀、碳质材料比例高低可控。
Description
技术领域
本发明公开了一种层状铜基复合材料的制备方法，属于复合材料及粉末冶金领域。
背景技术
铜是金属中被人类利用的先行者，传统的铜及铜合金拥有较好的导热和导电性能，价格优惠且制作简便，在现代机械，交通与电子通讯等行业有着广泛的应用。但是单一的Cu或者Cu合金已经无法满足当今社会对于它们强度、塑形以及导电导热等综合性能的要求，以及在高温下的热稳定性和可靠性的要求。因此人们引入第二相粒子（如颗粒或者纤维）和Cu或者Cu合金复合制备复合材料。碳纳米材料（CNM）具有优秀的力学和物理性能，是一种较为理想的增强体，以CNM做为增强体的C/Cu 复合材料在实际工业中具有非常重要的应用。
专利一种层状碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法（CN201811562858.1）中提到了一种通过配置电镀溶液，然后将铜板作为阳极，钛板作为阴极置于电镀槽中，接入电源并通入电流进行电镀；电镀过程中对电镀液进行持续搅拌，并通过改变电流密度调控薄膜中的碳纳米管含量；电镀一定时间后将钛板取出进行真空干燥，随后将复合薄膜从钛板上取下；将取下的复合薄膜进行裁剪，并将裁剪好的薄膜进行叠加后放置在液压机中进行预压；预压结束后通过烧结工艺将所得的复合薄膜制备成块体复合材料获得层状碳纳米管增强铜基复合材料，可见这种方法具有流程长，效率低，电镀工艺对环境不利，而且制备后复合材料层与层之间的冶金结合弱等缺点。专利铜基石墨烯复合材料的制备方法和铜基石墨烯复合材料（CN201810078142.8）中采用电化学抛光工艺对原始板状铜基底进行预处理，得到预处理后的铜基底，其中，上述原始板状铜基底的厚度为5μm～25μm；采用化学气相沉积工艺在预处理后的铜基底的上下表面生长石墨烯，得到石墨烯包覆铜基底；对至少一片石墨烯包覆铜基底进行热压烧结处理，得到铜基石墨烯复合材料，上述铜基石墨烯复合材料为由石墨烯和铜基底交替复合形成的层状复合材料，铜基底在所述铜基石墨烯复合材料的厚度方向上呈单晶态，且呈(111)晶面择优取向。这种方法不仅成本高，方法难之外，很难实现批量化制备与生产。
发明内容
本发明采用“喷雾热解+逐层叠加+压力烧结”系列方法制备一种层状铜基复合材料，先以喷雾热解技术在碳纳米材料（CNM）表面生成Cu纳米颗粒，提高碳纳米材料（CNM）的分散性及结合性，得到母料；再根据层状复合材料的特性和要求对其进行成分、组织结构设计和优化；最后以压力烧结的方法将粉末和压坯致密化；拓宽了层状Cu基复合材料的制备方法以及应用领域。
一种层状铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将铜盐加入装有去离子水的容器中搅拌成铜盐溶液，然后将碳纳米材料（CNM）分散液加入铜盐溶液中，配置成喷雾热解前驱液；将所得前驱液通过雾化器进行雾化，雾化产生的小液滴通入预热好的管式炉中进行热分解反应，收集得到粉末进行还原，得到CNM-Cu复合粉末母料；
（2）将步骤（1）的CNM-Cu复合粉末母料与纯铜粉或者铜合金粉进行球磨混合得到混合粉末；
（3）把步骤（1）的CNM-Cu复合粉末母料、步骤（2）的混合粉末、纯铜或者铜合金粉末铺层到模具中；
（4）步骤（3）模具进行烧结，制备得到层状的Cu基复合材料。
优选的，步骤（1）碳纳米材料（CNM）为包括石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、碳纳米管或碳量子点。
优选的，步骤（1）铜盐为乙酸铜、氯化铜、硝酸铜或硫酸铜，铜盐溶液的浓度不小于0.01mol/L，即铜盐溶液的浓度为0.01mol/L~饱和浓度。
优选的，步骤（1）CNM分散液中CNM的质量分数为0.1~20.0 wt.%。
优选的，步骤（1）CNM分散液与铜盐溶液按照质量比1:1~300混合。
优选的，步骤（1）热分解反应的温度为300~800℃，时间为0.1~2min。
优选的，步骤（1）还原气氛为氢气体积分数0.1-5%的混合气体，可以为分解氨气等，还原温度为300℃，时间为2-8小时。
优选的，步骤（2）混合粉末CNM-Cu复合粉末母料与纯铜粉或者铜合金粉的质量比为1:1~1000。
优选的，步骤（3）铺层后每层的厚度不小于0.1mm，层数不小于3层。
优选的，步骤（4）烧结方式为热压烧结或者SPS烧结；烧结参数为：真空条件下，压力30~80MPa，以30~120℃/min的升温速度升温至650~1000℃保温2~4小时。
本发明的有益效果是：
本发明采用喷雾热解法，使Cu纳米颗粒附着在CNM表面，减少CNM的团聚，并可以提高CNM-Cu复合粉末之间的粘合，还提高了CNM-Cu复合粉末层与Cu基层紧密粘合；相对于其他制备CNM-Cu复合粉末母料的工艺，该粉末制备工艺简单；此设计方法制备层状复合材料的设备要求低，适用于工业化生产；在制备过程中，便于控制各层状的成分（自由组合，灵活搭配）。此外，该方法制备的复合材料具有界面结合强度高、组元成分灵活调控、层状厚度可以简单设计和优化等特点，同时每层中的组元分散均匀、碳质材料比例高低可控。既可以充分发挥铜基材料在导热导电方面的优势，又可以充分利用碳纳米材料在力学和传输性能等优异综合性能方面的特点。
附图说明
图1为实施例1得到的CNTs-Cu复合粉末的SEM图；
图2为实施例1得到的层状复合材料的纵向截面结构显微组织图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种层状铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将称量好的乙酸铜加入装有去离子水的烧杯中搅拌成乙酸铜溶液，乙酸铜溶液的摩尔浓度为0.01mol/L，将质量分数为20wt%的CNTs分散液加入乙酸铜溶液中，配置成喷雾热解前驱液，CNM分散液与铜盐溶液混合的质量比为1:300；
将管式炉加热升温到700℃，将前驱液倒入雾化器中，雾化产生的小液滴通入管式炉中进行热分解反应，时间为1min，收集得到CNTs-氧化亚铜复合粉末；所得粉末装入烧舟里，放入管式炉中进行还原，还原是在300℃，5.0vol.% 氢气的氩氢混合气中保温5h，获得CNTs-Cu复合粉末母料；
（2）取步骤（1）的CNTs-Cu复合粉末母料与纯铜粉按照质量比为2:1进行球磨混料，得到混合粉末，最终包括纯铜粉、步骤（1）的CNTs-Cu复合粉末母料和三种混合粉体在内的3种粉末；
（3）将步骤（2）的5种粉末依次铺叠到模具中，顺序为铜粉+CNTs-Cu复合粉末母料+混合粉末，共三层，每层厚度为0.2mm；
（4）将装好料的模具进行热压烧结，烧结的参数为：真空条件下，压力50MPa，烧结温度为800℃，升温速度为100℃/min，保温2h得到层状铜基复合材料。
图1所示为本实施例步骤（1）得到的CNTs-Cu复合粉末母料的SEM图，从图中可以看出，Cu粉末与CNTs复合均匀。
图2所示为本实施例得到的层状复合材料的纵向截面结构显微组织图，从图中可知，层与层之间结合紧密。
实施例2
一种层状铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将称量好的乙酸铜加入装有去离子水的烧杯中搅拌成乙酸铜溶液，乙酸铜溶液的摩尔浓度为0.1mol/L，将质量分数为10wt%的石墨烯分散液加入乙酸铜溶液中，配置成喷雾热解前驱液，石墨烯分散液与铜盐溶液混合的质量比为1:100；将管式炉加热升温到800℃，将前驱液倒入雾化器中，雾化产生的小液滴通入管式炉中进行热分解反应，时间为0.1min，收集得到石墨烯-氧化亚铜复合粉末；所得粉末装入烧舟里，放入管式炉中进行还原，还原是在300℃，0.1vol.% 氢气的氩氢混合气中保温8h，获得石墨烯-Cu复合粉末母料；
（2）取步骤（1）的石墨烯-Cu复合粉末母料与铜合金粉Cu-1Ti按照质量比为0.01:1，1:1分别进行球磨混料，得到不同碳含量的混合粉末1号、混合粉末2号，最终包括铜合金粉Cu-1Ti、步骤（1）的石墨烯-Cu复合粉末母料和两种混合粉体在内的4种粉末；
（3）将步骤（2）的4种粉末依次铺叠到模具中，顺序为铜合金粉+石墨烯-Cu复合粉末母料+混合粉末1号+混合粉末2号，共四层，每层厚度为0.1mm；
（4）将装好料的模具进行热压烧结，烧结的参数为：真空条件下，压力30MPa，烧结温度为1000℃，升温速度为30℃/min，保温3h得到层状铜基复合材料。
实施例3
一种层状铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将称量好的乙酸铜加入装有去离子水的烧杯中搅拌成乙酸铜溶液，乙酸铜溶液的摩尔浓度为1mol/L，将质量分数为0.1wt%的碳量子点分散液加入乙酸铜溶液中，配置成喷雾热解前驱液，碳量子点分散液与铜盐溶液混合的质量比为1:1；将管式炉加热升温到300℃，将前驱液倒入雾化器中，雾化产生的小液滴通入管式炉中进行热分解反应，时间为2min，收集得到碳量子点-氧化亚铜复合粉末；所得粉末装入烧舟里，放入管式炉中进行还原，还原是在300℃，0.1vol.% 氢气的氩氢混合气中保温8h，获得碳量子点-Cu复合粉末母料；
（2）取步骤（1）的碳量子点-Cu复合粉末母料与纯铜粉按照质量比为1:100进行球磨混料，得到混合粉末，最终包括纯铜粉、步骤（1）的碳量子点-Cu复合粉末母料和混合粉体在内的3种粉末；
（3）将步骤（2）的3种粉末依次铺叠到模具中，顺序为铜粉+碳量子点-Cu复合粉末母料+混合粉末，共三层，每层厚度为1mm；
（4）将装好料的模具进行热压烧结，烧结的参数为：真空条件下，压力80MPa，烧结温度为650℃，升温速度为120℃/min，保温4h得到层状铜基复合材料。
实施例4
一种层状铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将称量好的氯化铜加入装有去离子水的烧杯中搅拌成氯化铜溶液，氯化铜溶液的摩尔浓度为0.02mol/L，将质量分数为0.1wt%的CNTs分散液加入氯化铜溶液中，配置成喷雾热解前驱液，CNTs分散液与铜盐溶液混合的质量比为1:10；将管式炉加热升温到600℃，将前驱液倒入雾化器中，雾化产生的小液滴通入管式炉中进行热分解反应，时间为2min，收集得到CNTs-氧化亚铜复合粉末；所得粉末装入烧舟里，放入管式炉中进行还原，还原是在300℃，5.0vol.% 氢气的氩氢混合气中保温3h，获得CNTs-Cu复合粉末母料；
（2）取步骤（1）的CNTs-Cu复合粉末母料与铜合金粉Cu50Cr合金按照质量比为1:30进行球磨混料，得到混合粉末，最终具有包括铜合金粉Cu50Cr合金、步骤（1）的CNTs-Cu复合粉末和混合粉体在内的3种粉末；
（3）将步骤（2）的3种粉末依次铺叠到模具中，顺序为铜合金粉+CNTs-Cu复合粉末母料+混合粉末+CNTs-Cu复合粉末母料+铜合金粉，共五层，每层厚度为1mm；
（4）将装好料的模具进行热压烧结，烧结的参数为：真空条件下，压力30MPa，烧结温度为700℃，升温速度为80℃/min，保温2h得到层状铜基复合材料。
实施例5
一种层状铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将称量好的硝酸铜加入装有去离子水的烧杯中搅拌成硝酸铜溶液，硝酸铜溶液的摩尔浓度为0.05mol/L，将质量分数为1wt%的CNTs分散液加入硝酸铜溶液中，配置成喷雾热解前驱液，CNTs分散液与铜盐溶液混合的质量比为1:150；将管式炉加热升温到400℃，将前驱液倒入雾化器中，雾化产生的小液滴通入管式炉中进行热分解反应，时间为1min，收集得到CNTs-氧化亚铜复合粉末；所得粉末装入烧舟里，放入管式炉中进行还原，还原是在300℃，0.1vol.% 氢气的氩氢混合气中保温8h，获得CNTs-Cu复合粉末母料；
（2）取步骤（1）的CNTs-Cu复合粉末母料与纯铜粉按照质量比为1:50，1:80，1:100进行球磨混料，得到不同碳含量的混合粉末1号、混合粉末2号、混合粉末3号，最终包括纯铜粉，步骤（1）的CNTs-Cu复合粉末母料和混合粉体在内的5种粉末；
（3）将步骤（2）的3种粉末依次铺叠到模具中，顺序为纯铜粉+CNTs-Cu复合粉末母料+混合粉末1号+混合粉末2号+混合粉末3号+纯铜粉，共六层，每层厚度为2mm；
（4）将装好料的模具进行热压烧结，烧结的参数为：真空条件下，压力80MPa，烧结温度为1000℃，升温速度为120℃/min，保温2h得到层状铜基复合材料。
Claims (9)
1.一种层状铜基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将CNM分散液加入铜盐溶液中，配置成喷雾热解前驱液；前驱液进行雾化，雾化产生的小液滴进行热分解反应，收集得到粉末进行还原，得到CNM-Cu复合粉末母料；
（2）将步骤（1）的CNM-Cu复合粉末母料与纯铜粉或者铜合金粉进行球磨混合得到混合粉末；
（3）把步骤（1）的CNM-Cu复合粉末母料、步骤（2）的混合粉末、纯铜或者铜合金粉末铺层到模具中；
（4）步骤（3）模具进行烧结，制备得到层状铜基复合材料。
2.根据权利要求1所述层状铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）铜盐为乙酸铜、氯化铜、硝酸铜或硫酸铜，铜盐溶液的浓度不小于0.01mol/L。
3.根据权利要求1所述层状铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）CNM分散液中CNM的质量分数为0.1~20.0%。
4.根据权利要求1所述层状铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）CNM分散液与铜盐溶液按照质量比1:1~300混合。
5.根据权利要求1所述层状铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）热分解反应的温度为300~800℃，时间为0.1~2min。
6.根据权利要求1所述层状铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）还原气氛为氢气体积分数0.1~5%的混合气体，还原温度为300℃，时间为2~8小时。
7.根据权利要求1所述层状铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）混合粉末中CNM-Cu复合粉末母料与纯铜粉或者铜合金粉的质量比为1:1~1000。
8.根据权利要求1所述层状铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）铺层后每层的厚度不小于0.1mm，层数不小于3层。
9.根据权利要求1所述层状铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）烧结方式为热压烧结或者SPS烧结；烧结参数为：真空条件下，压力30~80MPa，以30~120℃/min的升温速度升温至650~1000℃保温2~4小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911278048.8A CN111020260B (zh) | 2019-12-13 | 2019-12-13 | 一种层状铜基复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911278048.8A CN111020260B (zh) | 2019-12-13 | 2019-12-13 | 一种层状铜基复合材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111020260A true CN111020260A (zh) | 2020-04-17 |
| CN111020260B CN111020260B (zh) | 2021-07-23 |
Family
ID=70206603
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201911278048.8A Active CN111020260B (zh) | 2019-12-13 | 2019-12-13 | 一种层状铜基复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111020260B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112139512A (zh) * | 2020-08-25 | 2020-12-29 | 湖南大学 | 一种铜基复合材料前驱体粉末的制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103952588A (zh) * | 2014-05-08 | 2014-07-30 | 江西理工大学 | 高强高导石墨烯铜基复合材料及其制备方法 |
| CN103981393A (zh) * | 2014-05-15 | 2014-08-13 | 厦门理工学院 | 碳纳米管-金属复合增强铜基复合材料及其制备方法 |
| CN105714138A (zh) * | 2015-08-28 | 2016-06-29 | 哈尔滨理工大学 | 一种制备石墨烯增强铜基复合材料的方法 |
| CN106086510A (zh) * | 2016-06-23 | 2016-11-09 | 袁春华 | 一种纳米多孔铜散热片的制备方法 |
| CN108264041A (zh) * | 2016-12-31 | 2018-07-10 | 哈尔滨工业大学 | 氧化石墨烯/铜氧化物复合粉体及其制备方法、微观层状结构石墨烯/铜复合材料制备方法 |
| CN110449590A (zh) * | 2018-05-08 | 2019-11-15 | 长飞光纤光缆股份有限公司 | 一种石墨烯-铜基复合材料的制备方法及产品 |
-
2019
- 2019-12-13 CN CN201911278048.8A patent/CN111020260B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103952588A (zh) * | 2014-05-08 | 2014-07-30 | 江西理工大学 | 高强高导石墨烯铜基复合材料及其制备方法 |
| CN103981393A (zh) * | 2014-05-15 | 2014-08-13 | 厦门理工学院 | 碳纳米管-金属复合增强铜基复合材料及其制备方法 |
| CN105714138A (zh) * | 2015-08-28 | 2016-06-29 | 哈尔滨理工大学 | 一种制备石墨烯增强铜基复合材料的方法 |
| CN106086510A (zh) * | 2016-06-23 | 2016-11-09 | 袁春华 | 一种纳米多孔铜散热片的制备方法 |
| CN108264041A (zh) * | 2016-12-31 | 2018-07-10 | 哈尔滨工业大学 | 氧化石墨烯/铜氧化物复合粉体及其制备方法、微观层状结构石墨烯/铜复合材料制备方法 |
| CN110449590A (zh) * | 2018-05-08 | 2019-11-15 | 长飞光纤光缆股份有限公司 | 一种石墨烯-铜基复合材料的制备方法及产品 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112139512A (zh) * | 2020-08-25 | 2020-12-29 | 湖南大学 | 一种铜基复合材料前驱体粉末的制备方法 |
| CN112139512B (zh) * | 2020-08-25 | 2021-12-21 | 湖南大学 | 一种铜基复合材料前驱体粉末的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111020260B (zh) | 2021-07-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111992708B (zh) | 一种制备高性能金刚石/铜复合材料的方法 | |
| CN109207834B (zh) | 一种改性MXenes粉体及其制备方法和应用 | |
| CN113716552B (zh) | 一种高定向高导热石墨烯/铜复合材料的制备方法 | |
| CN105695788B (zh) | 一种石墨烯增强镍基复合材料及其制备方法 | |
| CN108080629B (zh) | 一种金属基碳纳米管复合材料零件的成形方法 | |
| CN109338148B (zh) | 一种石墨烯-铜铬锆合金及其制备方法 | |
| JP3673436B2 (ja) | 炭素基金属複合材料およびその製造方法 | |
| CN112091217B (zh) | 一种采用球形钨粉激光3d打印制造铜钨材料的方法 | |
| CN104846231A (zh) | 一种铜基石墨烯复合块体材料的制备方法 | |
| CN109554565A (zh) | 一种碳纳米管增强铝基复合材料的界面优化方法 | |
| CN106799496B (zh) | 一种石墨和铝硅合金复合电子封装材料及其制备方法 | |
| CN109970464B (zh) | 一种多孔金属氧化物的制备方法 | |
| CN102676867B (zh) | 一种氧化铝粒子弥散强化铜复合材料及其制备方法 | |
| CN111957975B (zh) | 一种石墨烯增强铜基复合材料的制备方法 | |
| CN109338168B (zh) | 一种复相增强铝基复合材料的制备方法 | |
| Maqbool et al. | Synthesis of copper coated carbon nanotubes for aluminium matrix composites | |
| CN111020260B (zh) | 一种层状铜基复合材料的制备方法 | |
| CN112079640B (zh) | MoSi2@ZrO2核壳结构制备方法 | |
| CN114592138B (zh) | 一种纳米氧化铝颗粒增强铜基复合材料及其制备方法 | |
| CN115074566A (zh) | 通过含氧石墨烯改性分散提高钛基复合材料性能的方法 | |
| CN108580885B (zh) | 一种核壳结构石墨烯包覆粉体的制备方法 | |
| CN112877561B (zh) | 石墨烯-碳纳米管共同增强铜基复合材料及其制备方法 | |
| CN111893343B (zh) | 改性纳米粒子弥散强化铜合金及其制备方法和应用、电子元件、机械元件 | |
| CN112077307A (zh) | 一种3d打印掺杂石墨烯高强钛合金零部件的制备方法 | |
| CN113996782B (zh) | 石墨烯包覆铜粉的复合材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |