CN111019599A

CN111019599A - 一种阻燃大豆基胶粘剂的制备方法

Info

Publication number: CN111019599A
Application number: CN202010001492.1A
Authority: CN
Inventors: 刘建新; 张建均; 周送平; 蒋新华
Original assignee: HUNAN FUXIANG WOOD CO Ltd
Current assignee: HUNAN FUXIANG WOOD CO Ltd
Priority date: 2020-01-02
Filing date: 2020-01-02
Publication date: 2020-04-17

Abstract

本发明公开了一种阻燃大豆基胶粘剂的制备方法，包括如下过程：①制备聚磷酸铵胶囊化阻燃微球，聚磷酸铵作为芯材，壳材选取环氧树脂类化学物；②将豆粉加水溶解后用碱、尿素或十二烷基硫酸钠处理；处理后加入交联剂乙二醇二缩水甘油醚，得改性豆胶；③向所述改性豆胶中加入所述聚磷酸铵胶囊化阻燃微球，搅拌均匀，即得到阻燃大豆基胶粘剂。本发明的环氧树脂将聚磷酸铵包覆，形成疏水性微球，与豆胶形成良好稳定的胶液，且能与交联剂及大豆蛋白发生反应，三者形成立体网络结构，固化后不易吸潮水解，在燃烧过程中能充分发挥阻燃的功效。

Description

一种阻燃大豆基胶粘剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种木材胶粘剂，特别是一种阻燃大豆基胶粘剂的制备方法。

背景技术

由于以石化资源为原料的“三醛胶”面临着资源枯竭的问题及甲醛释放的危害，开发一种原料来源广泛可再生、无甲醛添加的绿色环保型木材胶粘剂势在必行。大豆基胶粘剂作为一种传统生物基胶粘剂，应用历史悠久，其主要以脱脂豆粉为主要原料。豆粉作为油脂加工的副产物，来源广泛、可再生，在加工及应用过程中无甲醛添加及释放的问题。但其耐水性较差，需要对其进行进一步改性才能满足规模化应用要求。在提高其耐水性的同时赋予其阻燃性能，对其在家具建材方面大规模应用具有较强的促进作用。现以聚磷酸铵（ＡＰＰ）为主要酸源的膨胀型阻燃剂成为研究的热点。但是聚磷酸铵易吸潮，抗流失性较差，限制了其应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对上述现有技术的不足，提供一种耐水性高，并且具有阻燃性能的大豆基胶粘剂的制备方法，使得制备的大豆基胶粘剂在家具建材方面大规模应用。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种阻燃大豆基胶粘剂的制备方法，包括如下过程：

① 制备聚磷酸铵胶囊化阻燃微球，聚磷酸铵作为芯材，壳材选取环氧树脂类化学物；

② 将豆粉加水溶解后用碱、尿素或十二烷基硫酸钠处理；处理后加入交联剂乙二醇二缩水甘油醚，得改性豆胶；

③向所述改性豆胶中加入所述聚磷酸铵胶囊化阻燃微球，搅拌均匀，即得到阻燃大豆基胶粘剂。

进一步的，所述制备聚磷酸铵胶囊化阻燃微球的方法是：向三口烧瓶中按比例投入聚磷酸铵及无水乙醇，搅拌，水浴加热，一次性加入乙二醇二缩水甘油醚，继续加热，加入固化剂，反应后出料，粗产品经过滤、真空干燥后，即得到聚磷酸铵胶囊化阻燃微球。

进一步的，所述制备聚磷酸铵胶囊化阻燃微球中，按重量百分比计，聚磷酸铵2%-8%，乙二醇二缩水甘油醚 10%-30%，固化剂1-5%，其余为无水乙醇。

进一步的，所述固化剂为二乙烯三胺或三乙烯四胺。

进一步的，步骤（2）中，按重量百分比计，豆粉10-30%，碱、尿素或十二烷基硫酸钠1-5%，交联剂10-50%，其余为水。

进一步的，步骤（3）中，所述聚磷酸铵胶囊化阻燃微球的加入量为所述改性豆胶质量的1%-10%。

针对豆胶为水溶性胶粘剂及聚磷酸铵遇水吸潮水解的特点，本发明在制备聚磷酸铵胶囊化阻燃微球时，壳材选用环氧树脂，环氧树脂将聚磷酸铵包覆，解决了聚磷酸铵与豆胶乳液系统稳定共混的问题，并且聚磷酸铵胶囊化后的外壳依旧存在大量活性环氧基，在较低温度下就能与交联剂及大豆蛋白发生反应，三者形成立体网络结构，无需高温热压，避免了高温热压导致的壳材料破裂的问题，在增强阻燃同时，提升了耐水性和抗流失性。

本发明的环氧树脂将聚磷酸铵包覆，形成疏水性微球，与豆胶形成良好稳定的胶液，且能与交联剂及大豆蛋白发生反应，三者形成立体网络结构，固化后不易吸潮水解，在燃烧过程中能充分发挥阻燃的功效。

具体实施方式

为了更好地理解本发明的实质，下面结合实施例对本发明的内容作进一步说明，但不能视为对本发明的限制，以下所述仅用于解释本发明，对于不偏离本发明精神和原则所做的修改、替换或改进，均属于本发明要求保护的范围。

实施例1：

①制备聚磷酸铵胶囊化阻燃微球，向三口烧瓶中投入聚磷酸铵2g及无水乙醇73g，搅拌，水浴加热，一次性加入乙二醇二缩水甘油醚20g，继续加热，加入二乙烯三胺5g，反应10-40min后出料，粗产品经过滤、真空干燥后，即得到聚磷酸铵胶囊化阻燃微球；

②将豆粉10g溶于79g水中，用尿素1g处理；处理后加入交联剂乙二醇二缩水甘油醚10g，得100g改性豆胶；

③向改性豆胶加入①制备的聚磷酸铵胶囊化阻燃微球10g，搅拌均匀，即得到阻燃大豆基胶粘剂。

实施例2：

①制备聚磷酸铵胶囊化阻燃微球，向三口烧瓶中投入聚磷酸铵5g及无水乙醇84g，搅拌，水浴加热，一次性加入乙二醇二缩水甘油醚10g，继续加热，加入三乙烯四胺1g，反应10-40min后出料，粗产品经过滤、真空干燥后，即得到聚磷酸铵胶囊化阻燃微球；

②将豆粉20g溶于47.5g水中，用十二烷基硫酸钠2.5g处理；处理后加入交联剂乙二醇二缩水甘油醚30g，得100g改性豆胶；

③向改性豆胶加入①制备的聚磷酸铵胶囊化阻燃微球5g，搅拌均匀，即得到阻燃大豆基胶粘剂。

实施例3：

①制备聚磷酸铵胶囊化阻燃微球，向三口烧瓶中投入聚磷酸铵8g及无水乙醇57g，搅拌，水浴加热，一次性加入乙二醇二缩水甘油醚30g，继续加热，加入二乙烯三胺5g，反应10-40min后出料，粗产品经过滤、真空干燥后，即得到聚磷酸铵胶囊化阻燃微球；

②将豆粉20g溶于45g水中，用碱5g处理；处理后加入交联剂乙二醇二缩水甘油醚30g，得100g改性豆胶；

③向改性豆胶加入①制备的聚磷酸铵胶囊化阻燃微球1g，搅拌均匀，即得到阻燃大豆基胶粘剂。

实施例4：

②将豆粉20g溶于77.5g水中，用十二烷基硫酸钠2.5g处理，得100g改性豆胶；

对照实例1

将豆粉加水溶解，得纯豆胶。

对照实例2：

将豆粉10g溶于79g水中，用尿素1g处理；处理后加入交联剂乙二醇二缩水甘油醚10g，得100g改性豆胶。

对照实例3：

将豆粉20g溶于79g水中，用十二烷基硫酸钠2.5g处理；处理后加入交联剂乙二醇二缩水甘油醚10g和聚磷酸铵5g，得105g改性豆胶。

对照实例4：

将豆粉20g溶于79g水中，用十二烷基硫酸钠2.5g处理；处理后加入聚磷酸铵5g，得95g改性豆胶。

下面用上述实施例所得的阻燃大豆基胶粘剂和对照实例所得纯豆胶或改性豆胶涂在三层板或刨花板上来检测胶合强度（检测依据：GB/T 17657-2013）及阻燃等级。其检测结果如下表：

实施例	干态胶合强度MPa	湿态胶合强度MPa	阻燃等级
				实施例1	2.01	1.24	A
实施例2	2.01	1.24	A
				实施例3	2.01	1.24	A
实施例4	0.89	0.71	A
				对照实例1	0.84	0	B3
对照实例2	1.84	1.02	B3
				对照实例3	1.45	0.87	B2
对照实例4	0.77	0	B2

本发明所述的实施例不仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中工程技术人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。

Claims

1.一种阻燃大豆基胶粘剂的制备方法，其特征在于包括如下过程：

①制备聚磷酸铵胶囊化阻燃微球，聚磷酸铵作为芯材，壳材选取环氧树脂类化学物；

②将豆粉加水溶解后用碱、尿素或十二烷基硫酸钠处理；处理后加入交联剂乙二醇二缩水甘油醚，得改性豆胶；

2.根据权利要求1所述的一种阻燃大豆基胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述制备聚磷酸铵胶囊化阻燃微球的方法是：向三口烧瓶中按比例投入聚磷酸铵及无水乙醇，搅拌，水浴加热，一次性加入乙二醇二缩水甘油醚，继续加热至一定温度，加入固化剂，反应后出料，粗产品经过滤、真空干燥后，即得到聚磷酸铵胶囊化阻燃微球。

3.根据权利要求2所述的一种阻燃大豆基胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述制备聚磷酸铵胶囊化阻燃微球中，按重量百分比计，聚磷酸铵2%-8%，乙二醇二缩水甘油醚 10%-30%，固化剂1-5%，其余为无水乙醇。

4.根据权利要求1所述的一种阻燃大豆基胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述固化剂为二乙烯三胺或三乙烯四胺。

5.根据权利要求1所述的一种阻燃大豆基胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，按重量百分比计，豆粉10-30%，碱、尿素或十二烷基硫酸钠 1-5%，交联剂10-50%，其余为水。

6.根据权利要求1所述的一种阻燃大豆基胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述聚磷酸铵胶囊化阻燃微球的加入量为所述改性豆胶质量的1%-10%。