CN111019594A - 一种醇型硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种醇型硅酮密封胶及其制备方法,以重量份数计,所述硅酮密封胶的制备原料包括:α,ω‑二羟基聚硅氧烷100份、无机填料80‑200份、交联剂5‑9份、β二酮0.05‑0.2份、偶联剂0.5‑3份和硫化剂2‑6份。本发明所述硅酮密封胶具备长期贮存稳定、优异的耐候性、高位移能力的特点,并且,其各项技术指标均符合GB/T14683‑F‑50级标准,对绝大多数建筑材料无腐蚀性,另外,所述硅酮密封胶在固化过程中脱出的是醇类小分子,相对目前脱丁酮肟型的产品来说,更加环保。
Description
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域,具体涉及一种醇型硅酮密封胶及其制备方法。
背景技术
硅酮密封胶是指用于建筑幕墙板块和门窗板块之间接缝密封的密封胶。硅酮密封胶由于具有良好的抗紫外线能力、抗位移能力、弹性恢复能力和对常用建筑材料极佳的粘附性,成为建筑行业首选的密封材料。
醇型硅酮密封胶硫化后有较高的弹性即抗高位移的能力、优良的粘结性和耐水粘结性、卓越的耐候性,并且醇型硅酮密封胶固化过程中释放的低分子为醇类物质,与市面上普通酮肟型硅酮密封胶释放的丁酮肟相比较,更为环保,但醇型密封胶生产的难点在于贮存期较短,而且相同配方批次间的贮存期存在波动。
CN109593510A公开了一种烷氧基封端的有机硅聚合物、其制备方法与单组分脱醇型有机硅密封胶,但该发明公开的是一种烷氧基封端的有机硅聚合物制备的醇型密封胶。CN107513367A中公开了一种脱醇型耐贮存RTV电子披敷胶及其制备方法,该发明公开的也是一种烷氧基封端的有机硅聚合物制备的电子披敷胶。上述两个发明均是采用封端的有机硅聚合物,更多地,其会受限于原材料本身的性能。CN108865052A公开了一种建筑幕墙用的单组份脱醇型硅酮结构密封胶及其制备方法,该发明公开的是采用了抗氧剂来制备具有优异抗老化性能的醇型硅酮结构密封胶,也会明显受限于特定抗氧化剂的选择。
因此,开发新的技术思路和技术路线来进一步开发具有长期贮存稳定性的醇型硅酮密封胶是目前市场的急切需求。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种醇型硅酮密封胶及其制备方法。本发明所述硅酮密封胶具备长期贮存稳定、优异的耐候性、高位移能力的特点,并且,其各项技术指标均符合GB/T14683-F-50级标准,对绝大多数建筑材料无腐蚀性,另外,本发明所述硅酮密封胶在固化过程中脱出的是醇类小分子,相对目前脱丁酮肟型的产品来说,具有更加环保的特点。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供了一种醇型硅酮密封胶,以重量份数计,所述硅酮密封胶的制备原料包括:α,ω-二羟基聚硅氧烷100份、无机填料80-200份、交联剂5-9份、β二酮0.05-0.2份、偶联剂0.5-3份和硫化剂2-6份。
本发明所述硅酮密封胶采用的是未封端的α,ω-二羟基聚硅氧烷,同时创造性地搭配了β二酮,再配合以无机填料、交联剂、偶联剂和硫化剂,制得了所述醇型硅酮密封胶。本发明所述硅酮密封胶具备长期贮存稳定、优异的耐候性、高位移能力的特点,并且,其各项技术指标均符合GB/T14683-F-50级标准,对绝大多数建筑材料无腐蚀性,另外,所述硅酮密封胶在固化过程中脱出的是醇类小分子,相对目前脱丁酮肟型的产品,具有更加环保的特点。
本发明在所述醇型硅酮密封胶中引入了β二酮,意外发现,β二酮可以和所述密封胶中的醇型交联剂反应,进而有效阻止了体系中残留水分对交联剂的损耗,使贮存后交联剂的量足够和未封端的α,ω-二羟基聚硅氧烷充分反应,有效保证了所述硅酮密封胶中的交联密度,进而使其长期贮存稳定性得到极大地提高。
所述无机填料80-200份,例如可以是80份、90份、100份、110份、120份、130份、140份、150份、160份、170份、180份、190份或200份等。
交联剂5-9份,例如可以是5份、6份、7份、8份或9份等。
β二酮0.05-0.2份,例如可以是0.05份、0.06份、0.08份、0.1份、0.12份、0.14份、0.15份、0.16份、0.17份、0.18份、0.19份或0.2份等。
偶联剂0.5-3份,例如可以是0.5份、1份、1.5份、2份、2.5份或3份等。
硫化剂2-6份,例如可以是2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份或6份等。
优选地,所述β二酮包括乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯、己二酮或月桂酰丙酮中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述硫化剂包括钛酸酯硫化剂和有机锡硫化剂的混合物。
优选地,所述钛酸酯硫化剂和有机锡硫化剂的质量比为(10-100):1,例如可以是10:1、15:1、20:1、25:1、30:1、35:1、40:1、45:1、50:1、55:1、60:1、65:1、70:1、75:1、80:1、85:1、90:1、95:1或100:1等。
本发明优选控制所述钛酸酯硫化剂和有机锡硫化剂的质量比在上述范围内,是为了保证复配硫化剂兼具高催化活性和高稳定性。当两者的比例低于10:1,即钛酸酯硫化剂的用量过少,复合硫化剂的催化活性会明显降低,而当两者的比例高于100:1,即有机锡硫化剂的用量过少,此时复合硫化剂的稳定性又会明显下降。
优选地,所述钛酸酯硫化剂为二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯)螯合物。
需要说明的是,所述二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯)螯合物的化学结构式如下:
优选地,所述有机锡硫化剂包括二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、二新癸酸二甲基锡或二丁基锡双(β-二酮酯)中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述α,ω-二羟基聚硅氧烷的粘度为5-100Pa·s/25℃,例如可以是5Pa·s/25℃、8Pa·s/25℃、10Pa·s/25℃、15Pa·s/25℃、20Pa·s/25℃、25Pa·s/25℃、30Pa·s/25℃、35Pa·s/25℃、40Pa·s/25℃、45Pa·s/25℃、50Pa·s/25℃、55Pa·s/25℃、60Pa·s/25℃、65Pa·s/25℃、70Pa·s/25℃、75Pa·s/25℃、80Pa·s/25℃、85Pa·s/25℃、90Pa·s/25℃、95Pa·s/25℃或100Pa·s/25℃等。
优选地,所述无机填料包括碳酸钙、硅微粉或硅藻土中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述碳酸钙包括活性碳酸钙和/或重质碳酸钙。
优选地,所述交联剂为醇型交联剂。
优选地,所述交联剂包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、正硅酸甲脂、正硅酸乙酯或正硅酸异丙脂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述偶联剂为硅烷偶联剂。
优选地,所述硅烷偶联剂包括氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、环氧丙基三乙氧基硅烷或巯丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述硅酮密封胶的制备原料还包括0.1-40份二甲基硅油,例如可以是0.1份、0.2份、0.5份、0.8份、1份、2份、4份、5份、8份、10份、15份、20份、25份、28份、30份、32份、35份、38份、39份或40份等。
优选地,所述二甲基硅油的粘度为0.1-5Pa·s/25℃,例如可以是0.1Pa·s/25℃、0.2Pa·s/25℃、0.5Pa·s/25℃、0.8Pa·s/25℃、1Pa·s/25℃、1.2Pa·s/25℃、1.5Pa·s/25℃、1.8Pa·s/25℃、2Pa·s/25℃、2.2Pa·s/25℃、2.5Pa·s/25℃、2.8Pa·s/25℃、3Pa·s/25℃、3.5Pa·s/25℃、4Pa·s/25℃、4.5Pa·s/25℃或5Pa·s/25℃等。
第二方面,本发明还提供了一种如第一方面所述的醇型硅酮密封胶制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
1)将α,ω-二羟基聚硅氧烷、无机填料和任选地二甲基硅油混合,得到基料;
2)将步骤1)得到的基料与交联剂、β二酮、偶联剂和硫化剂混合,反应,得到所述醇型硅酮密封胶。
优选地,步骤1)所述混合的方法为采用捏合机进行混合。
优选地,步骤1)所述混合的温度为80-150℃,例如可以是80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃或150℃等。
优选地,步骤1)所述混合的真空度为0.06-0.099MPa,例如可以是0.06MPa、0.065MPa、0.07MPa、0.075MPa、0.08MPa、0.085MPa、0.09MPa、0.095MPa或0.099MPa等。
优选地,步骤1)所述混合的时间为30-300min,例如可以是30min、50min、80min、100min、130min、150min、180min、200min、230min、250min、280min或300min等。
优选地,步骤1)还包括:在所述混合后,将得到的混合物冷却至18-30℃,例如可以是18℃、20℃、22℃、25℃、28℃或30℃等。
优选地,步骤2)所述混合的方式为采用行星搅拌机进行混合或采用高速分散搅拌机进行混合。
优选地,步骤2)所述混合的温度为18-30℃,例如可以是18℃、20℃、22℃、25℃、28℃或30℃等。
优选地,步骤2)所述反应的真空度为0.06-0.099MPa,例如可以是0.06MPa、0.065MPa、0.07MPa、0.075MPa、0.08MPa、0.085MPa、0.09MPa、0.095MPa或0.099MPa等。
优选地,步骤2)所述反应的时间为30-180min,例如可以是30min、40min、50min、80min、100min、120min、150min、160min、170min或180min等。
优选地,步骤2)所述反应的搅拌转速为10-800rpm,例如可以是10rpm、30rpm、50rpm、80rpm、100rpm、150rpm、200rpm、250rpm、300rpm、350rpm、400rpm、450rpm、500rpm、550rpm、600rpm、700rpm或800rpm等。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
本发明所述硅酮密封胶采用的是未封端的α,ω-二羟基聚硅氧烷,同时创造性地搭配了β二酮,再配合以无机填料、交联剂、偶联剂和硫化剂,制得了所述醇型硅酮密封胶。本发明所述硅酮密封胶具备长期贮存稳定、优异的耐候性、高位移能力等特点,并且,其各项技术指标均符合GB/T14683-F-50级标准,对绝大多数建筑材料无腐蚀性,另外,所述硅酮密封胶在固化过程中脱出的是醇类小分子,相对目前脱丁酮肟型的产品,具有更加环保的特点。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种醇型硅酮密封胶及其制备方法。
其中,以重量份数计,所述醇型密封胶的制备原料包括以下组分:α,ω-二羟基聚硅氧烷100份(粘度为30Pa·s/25℃)、二甲基硅油20份(粘度为2.5Pa·s/25℃)、纳米活性碳酸钙120份、甲基三乙氧基硅烷(交联剂)7份、乙酰丙酮(β二酮)0.1份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(偶联剂)1.2份、二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯)螯合物(硫化剂)3份和二月桂酸二丁基锡(硫化剂)0.25份。
制备方法如下:
1)将α,ω-二羟基聚硅氧烷、二甲基硅油和纳米活性碳酸钙加入捏合机中,在温度为110℃,真空度为0.09MPa的条件下,脱水共混90min,冷却至23℃,得基料;
2)将步骤1)得到的基料加入行星搅拌机中,再加入甲基三乙氧基硅烷、乙酰丙酮、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯)螯合物和二月桂酸二丁基锡在温度为23℃的条件下混合,再在真空度为0.09MPa,转速为300rpm的条件下反应90min,得到所述醇型硅酮密封胶。
实施例2
本实施例提供了一种醇型硅酮密封胶及其制备方法。
其中,以重量份数计,所述醇型密封胶的制备原料包括以下组分:α,ω-二羟基聚硅氧烷100份(粘度为60Pa·s/25℃)、纳米活性碳酸钙90份、甲基三甲氧基硅烷(交联剂)9份、乙酰乙酸乙酯(β二酮)0.2份、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷(偶联剂)0.6份、二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯)螯合物(硫化剂)5份和二丁基锡双(β-二酮酯)(硫化剂)0.06份。
制备方法如下:
1)将α,ω-二羟基聚硅氧烷和纳米活性碳酸钙加入捏合机中,在温度为120℃,真空度为0.08MPa的条件下,脱水共混200min,冷却至25℃,得基料;
2)将步骤1)得到的基料加入行星搅拌机中,再加入甲基三甲氧基硅烷、乙酰乙酸乙酯、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯)螯合物和二丁基锡双(β-二酮酯)在温度为25℃的条件下混合,再在真空度为0.08MPa,转速为500rpm的条件下反应100min,得到所述醇型硅酮密封胶。
实施例3
本实施例提供了一种醇型硅酮密封胶及其制备方法。
其中,以重量份数计,所述醇型密封胶的制备原料包括以下组分:α,ω-二羟基聚硅氧烷100份(粘度为10Pa·s/25℃)、二甲基硅油40份(粘度为5Pa·s/25℃)、纳米活性碳酸钙140份、甲基三丙氧机硅烷(交联剂)9份、月桂酰丙酮(β二酮)0.2份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(偶联剂)1.8份、二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯)螯合物(硫化剂)4份和二月桂酸二辛基锡(硫化剂)0.4份。
制备方法如下:
1)将α,ω-二羟基聚硅氧烷、二甲基硅油和纳米活性碳酸钙加入捏合机中,在温度为80℃,真空度为0.09MPa的条件下,脱水共混250min,冷却至20℃,得基料;
2)将步骤1)得到的基料加入行星搅拌机中,再加入甲基三丙氧机硅烷、月桂酰丙酮、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯)螯合物和二月桂酸二辛基锡在温度为23℃的条件下混合,再在真空度为0.09MPa,转速为800rpm的条件下反应150min,得到所述醇型硅酮密封胶。
实施例4
本实施例提供了一种醇型硅酮密封胶及其制备方法。
其中,以重量份数计,所述醇型密封胶的制备原料包括以下组分:α,ω-二羟基聚硅氧烷100份(粘度为100Pa·s/25℃)、二甲基硅油20份(粘度为0.1Pa·s/25℃)、纳米活性碳酸钙80份、甲基三乙氧基硅烷(交联剂)5份、己二酮(β二酮)0.15份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(偶联剂)1份、二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯)螯合物(硫化剂)5份和二月桂酸二辛基锡(硫化剂)0.2份。
制备方法如下:
1)将α,ω-二羟基聚硅氧烷、二甲基硅油和纳米活性碳酸钙加入捏合机中,在温度为130℃,真空度为0.09MPa的条件下,脱水共混90min,冷却至30℃,得基料;
2)将步骤1)得到的基料加入行星搅拌机中,再加入甲基三丙氧机硅烷、月桂酰丙酮、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯)螯合物和二月桂酸二辛基锡在温度为25℃的条件下混合,再在真空度为0.06MPa,转速为600rpm的条件下反应180min,得到所述醇型硅酮密封胶。
实施例5
与实施例1的区别在于,二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯)螯合物的用量为2.6份、二月桂酸二丁基锡的用量为0.65份,即钛酸酯硫化剂和有机锡硫化剂的质量比4:1。
实施例6
与实施例1的区别在于,二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯)螯合物的用量为3.224份、二月桂酸二丁基锡的用量为0.026份,即钛酸酯硫化剂和有机锡硫化剂的质量比124:1。
实施例7
与实施例1的区别在于,利用二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯)螯合物替代二月桂酸二丁基锡,即二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯)螯合物的用量3.25份。
实施例8
与实施例1的区别在于,利用二月桂酸二丁基锡替代二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯)螯合物,即二月桂酸二丁基锡的用量为3.25份。
对比例1
与实施例1的区别在于,未添加乙酰丙酮。
对比例2
与实施例2的区别在于,未添加乙酰乙酸乙酯。
对比例3
与实施例1的区别在于,乙酰丙酮的用量为0.5份。
对比例4
与实施例1的区别在于,乙酰丙酮的用量为0.01份。
性能测试:
1、强度保持率测试:
根据GB/T 13477.8对本发明实施例和对比例制得的醇型硅酮密封胶进行强度保持测试。
技术指标要求:强度保持率=贮存12个月后强度/初始强度;
具体测试结果见表1。
2、伸长率保持率测试:
根据GB/T 13477.8对本发明实施例和对比例制得的醇型硅酮密封胶进行伸长率保持测试。
技术指标要求:伸长率保持率=贮存12个月后伸长率/初始伸长率;
具体测试结果见表1。
3、下垂度测试:
根据GB/T 14683对本发明实施例和对比例制得的醇型硅酮密封胶进行下垂度测试。
评价标准:下垂度≤3mm即为合格。
具体测试结果见表1。
4、弹性回复率测试:
根据GB/T 14683对本发明实施例和对比例制得的醇型硅酮密封胶进行弹性回复率测试。
评价标准:弹性回复率≥80%即为合格。
具体测试结果见表1。
5、冷拉热压±50%粘结性测试:
根据GB/T 14683对本发明实施例和对比例制得的醇型硅酮密封胶进行冷拉热压±50%粘结性测试,具体测试结果见表1。
6、定伸100%粘结性测试:
根据GB/T 14683对本发明实施例和对比例制得的醇型硅酮密封胶进行定伸100%粘结性测试,具体测试结果见表1。
7、质量损失率测试:
根据GB/T 14683对本发明实施例和对比例制得的醇型硅酮密封胶进行质量损失率测试。
评价标准:质量损失率≤8%即为合格。
具体测试结果见表1。
表1
由实施例和性能测试结果可知,本发明实施例1-4制得的醇型硅酮密封胶在贮存12个月后,其强度保持率均在80%以上,伸长率保持率也均在106%以上,并且下垂度为0,弹性回复率在85%以上,即本发明制得醇型硅酮密封胶在贮存12个月后力学性能无明显下降。另外,本发明实施例1-4制得的硅酮密封胶的冷拉热压±50%粘结性和定伸100%粘结性也都表现为无破坏,即其具有良好的粘接性,并且位移能力符合GB/T14683《建筑密封胶分级与要求》规定的F-50级,即其在不需要底涂的情况下,固化后和大多数建筑材料形成很强的粘结。除此之外,本发明所述硅酮密封胶的质量损失在都在5%,且其脱除的都是醇类小分子,其相对目前脱丁酮肟型的产品来说,具有更加环保的特点。本发明所述醇型密封胶配方体系采用的是中性固化体系,其对对金属、玻璃、混凝土等建筑材料无腐蚀性,应用广泛、施工方便。
上述数据均说明本发明实施例1-4制得的醇型硅酮密封胶具有良好的长期贮存稳定性、优异的耐候性和高位移能力。本发明提供上述长期贮存稳定的醇型硅酮密封胶产品可用于常温中长期贮存,满足正常的生产储运要求。
与实施例1相比,实施例5中所述钛酸酯硫化剂和有机锡硫化剂的质量比低于本发明的范围,实施例6中所述钛酸酯硫化剂和有机锡硫化剂的质量比高于本发明的范围,其制得的硅酮密封胶的各项性能均明显差于实施例1,这是由于当钛酸酯硫化剂和有机锡硫化剂的质量比超出本发明的范围,即上述两种中,其中一种硫化剂过少,都会影响硫化剂的性能。即当钛酸酯硫化剂含量过少,硫化剂的催化活性明显变差,当有机锡硫化剂含量过少,硫化剂的稳定性明显下降,其催化活性周期变短。而上述两种情况都会造成制得的硅酮密封胶内部交联密度下降,其性能指标也随之全面下降。同样,与实施例1相比,实施例7和实施例8的配方体系中使用了单一的硫化剂,其制得的硅酮密封胶的各项性能也明显差于实施例1。这些实施例都证明,必须将上述两种硫化剂复配使用,并控制其质量比在一定的范围内,两种硫化剂之间才能相互配合,协同增效,共同提升制得的硅酮密封胶的各项性能。
与实施例1相比,对比例1中未添加β二酮,其制得硅酮密封胶的强度保持率只有59%,伸长率保持率只有61%。与实施例1相比,其强度保持率和伸长率保持率均明显下降,即对比例1制得的密封胶的长期贮存稳定性明显下降。与实施例2相比,对比例2中也未添加β二酮。其制得硅酮密封胶的强度保持率只有51%,伸长率保持率只有66%。与实施例2相比,其强度保持率和伸长率保持率均明显下降,即对比例2制得的密封胶的长期贮存稳定性明显下降。
与实施例1相比,对比例3中β二酮的用量偏多,对比例4中β二酮的用量偏少,其制得硅酮密封胶的性能均差于实施例1。这说明只有将β二酮的用量控制在本发明所述的范围内,才能有效提升硅酮密封胶的性能。
申请人声明,以上所述仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,所属技术领域的技术人员应该明了,任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种醇型硅酮密封胶,其特征在于,以重量份数计,所述硅酮密封胶的制备原料包括:α,ω-二羟基聚硅氧烷100份、无机填料80-200份、交联剂5-9份、β二酮0.05-0.2份、偶联剂0.5-3份和复配硫化剂2-6份。
2.根据权利要求1所述的硅酮密封胶,其特征在于,所述β二酮包括乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯、己二酮或月桂酰丙酮中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的硅酮密封胶,其特征在于,所述硫化剂包括钛酸酯硫化剂和有机锡硫化剂的混合物;
优选地,所述钛酸酯硫化剂和有机锡硫化剂的质量比为(10-100):1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的硅酮密封胶,其特征在于,所述钛酸酯硫化剂为二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯)螯合物;
优选地,所述有机锡硫化剂包括二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、二新癸酸二甲基锡或二丁基锡双(β-二酮酯)中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的硅酮密封胶,其特征在于,所述α,ω-二羟基聚硅氧烷的粘度为5-100Pa·s/25℃;
优选地,所述无机填料包括碳酸钙、硅微粉或硅藻土中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1-5任一项所述的硅酮密封胶,其特征在于,所述交联剂为醇型交联剂;
优选地,所述交联剂包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、正硅酸甲脂、正硅酸乙酯或正硅酸异丙脂中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述偶联剂为硅烷偶联剂;
优选地,所述硅烷偶联剂包括氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、环氧丙基三乙氧基硅烷或巯丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1-6任一项所述的硅酮密封胶,其特征在于,所述硅酮密封胶的制备原料还包括0.1-40份二甲基硅油;
优选地,所述二甲基硅油的粘度为0.1-5Pa·s/25℃。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的醇型硅酮密封胶的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
1)将α,ω-二羟基聚硅氧烷、无机填料和任选地二甲基硅油混合,得到基料;
2)将步骤1)得到的基料与交联剂、β二酮、偶联剂和硫化剂混合,反应,得到所述醇型硅酮密封胶。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述混合的方法为采用捏合机进行混合;
优选地,步骤1)所述混合的温度为80-150℃;
优选地,步骤1)所述混合的真空度为0.06-0.099MPa;
优选地,步骤1)所述混合的时间为30-300min;
优选地,步骤1)还包括:在所述混合后,将得到的混合物冷却至18-30℃。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法,其特征在于,步骤2)所述混合的方式为采用行星搅拌机进行混合或采用高速分散搅拌机进行混合;
优选地,步骤2)所述混合的温度为18-30℃;
优选地,步骤2)所述反应的真空度为0.06-0.099MPa;
优选地,步骤2)所述反应的时间为30-180min;
优选地,步骤2)所述反应的搅拌转速为10-800rpm。
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CN111019594B (zh) | 2022-04-12 |
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