CN108179003B - 低模量、高位移能力的脱醇型硅酮耐候密封胶及其制备方法 - Google Patents

低模量、高位移能力的脱醇型硅酮耐候密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种脱醇型硅酮耐候密封胶及其制备方法。以重量份计，该硅酮耐候密封胶由以下原料制备而成：甲基二甲氧基封端的107胶100份、二甲基硅油0～40份、单羟基硅油10～40份、无机填料60～200份、复配交联剂2～10份、硅烷偶联剂0.5～3份、催化剂0.05～0.5份；所述复配交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧机硅烷、正硅酸甲脂、正硅酸乙酯、正硅酸异丙脂、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和二甲基二丙氧基硅烷中的至少两种。该硅酮耐候密封胶具有较低的模量和高级别的位移能力，对幕墙板块应力小，并且具有优异的耐候性和良好的粘结性和耐水粘结性。

Description

低模量、高位移能力的脱醇型硅酮耐候密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，特别是涉及一种低模量、高位移能力的脱醇型耐候密封胶及其制备方法。
背景技术
俗称的硅酮耐候密封胶是指用于建筑幕墙板块之间接缝密封的硅酮密封胶，硅酮密封胶由于具有良好的抗紫外线能力、抗位移能力、弹性恢复能力和对常用幕墙材料极佳的粘附性，成为建筑幕墙首选的密封材料。
硅酮耐候密封胶与一般硅酮密封胶区别在于硫化后有较高的弹性即抗高位移的能力、优良的粘结性和耐水粘结性、卓越的耐候性。低模量耐候密封胶与普通耐候密封胶相比较，具备模量低的特点，在幕墙板块相同的位移量下，密封胶产生的内应力较小，从而在长久的密封过程中更加不容易形成界面破坏从而导致接缝密封失效。
有关低模量硅酮耐候密封胶，专利CN201710058706.7中提到一种低模量单组分脱酮肟型室温硫化硅酮密封胶及其制备方法，该专利报道的是一种脱酮肟型密封胶。但是脱酮肟型硅酮密封胶固化脱出的小分子物质是酮肟类化合物，具有一定的环境污染，不够环保。因此有必要研发新型的低模量硅酮耐候密封胶，在保证环保问题的同时具有较低模量和高位移能力。
发明内容
基于此，本发明提供了一种低模量、高位移能力的脱醇型耐候密封胶。
具体技术方案如下：
一种脱醇型硅酮耐候密封胶，以重量份计，由以下原料制备而成：
Figure BDA0001523672720000011
Figure BDA0001523672720000021
所述复配交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧机硅烷、正硅酸甲脂、正硅酸乙酯、正硅酸异丙脂、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和二甲基二丙氧基硅烷中的至少两种。
在其中一些实施例中，所述脱醇型硅酮耐候密封胶，以重量份计，由以下原料制备而成：
Figure BDA0001523672720000022
在其中一些实施例中，所述复配交联剂由第一交联剂和第二交联剂组成，所述第一交联剂选自二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和二甲基二丙氧基硅烷中的至少一种；所述第二交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和甲基三丙氧机硅烷中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述第一交联剂和所述第二交联剂的质量比为1:0.7-2。
在其中一些实施例中，所述甲基二甲氧基封端的107胶在25℃的粘度为0.2Pa.s～200Pa.s。
在其中一些实施例中，所述甲基二甲氧基封端的107胶在25℃的粘度为40Pa.s～60Pa.s。
在其中一些实施例中，所述二甲基硅油在25℃的粘度为0.05Pa.s～50Pa.s。
在其中一些实施例中，所述二甲基硅油在25℃的粘度为0.08Pa.s～0.12Pa.s。
在其中一些实施例中，所述单羟基硅油在25℃的粘度为0.1Pa.s～50Pa.s。
在其中一些实施例中，所述单羟基硅油在25℃的粘度为0.4Pa.s～0.6Pa.s。
在其中一些实施例中，所述无机填料选自活性碳酸钙、重质碳酸钙、硅微粉和硅藻土中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述硅烷偶联剂选自氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三乙氧基硅烷、环氧丙基三乙氧基硅烷和巯丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述催化剂选自二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、二新癸酸二甲基锡和二丁基锡双(β-二酮酯)中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述复配交联剂由质量比为1:0.8-1.8的二甲基二甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷组成；所述无机填料为纳米活性碳酸钙；所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷或N-β氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
本发明的还提供了上述脱醇型硅酮耐候密封胶的制备方法。
具体技术方案如下：
一种上述的脱醇型硅酮耐候密封胶的制备方法，包括以下步骤：
a、将所述甲基二甲氧基封端的107胶、所述二甲基硅油、所述单羟基硅油和所述无机填料加入到捏合机中，在温度为80～150℃、真空度为0.06～0.099MPa的条件下脱水共混30～300分钟，冷却后得到基料；
b、在室温下，将所述基料加入到行星搅拌机或高速分散搅拌机内，再将所述复配交联剂，所述硅烷偶联剂和所述催化剂加入行星搅拌机或高速分散搅拌机内与所述基料在真空度为0.06～0.099MPa、转速为10～800rpm的条件下进行化学反应，反应时间为30～180分钟，即得所述脱醇型硅酮耐候密封胶。
在其中一些实施例中，步骤a中所述脱水共混在温度为100～120℃、空度为0.08～0.099MPa的条件下脱水共混80～100分钟。
在其中一些实施例中，步骤b中所述化学反应在真空度为0.08～0.099MPa、转速为250～400rpm的条件下反应80～100分钟。
本发明的脱醇型硅酮耐候密封胶及其制备方法具有以下优点和有益效果：
本发明通过在甲基二甲氧基封端的107胶中添加特定比例的单羟基硅油和特定的复配交联剂，再配合无机填料、硅烷偶联剂和催化剂等使制备得到的硅酮耐候密封胶具有较低的模量和高级别的位移能力，对幕墙板块应力小。位移能力达到GB/T22083《建筑密封胶分级与要求》规定的F-50级和F-25LM标准，同时其他理化性能均满足该标准要求，并且具有优异的耐候性和良好的粘结性和耐水粘结性，在不需要底涂的情况下，固化后和大多数建筑材料形成很强的粘结。可用于对位移能力级别高、使用寿命长和环保要求高的幕墙的耐候密封。
本发明的硅酮耐候密封胶在固化过程中脱出的是醇类小分子，相对目前脱丁酮肟型的产品，具有更加环保的特点。
本发明的硅酮耐候密封胶采用中性固化体系，对金属、玻璃、混凝土等建筑材料无腐蚀性，应用广泛，并且产品施工方便。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的低模量、高位移能力的脱醇型硅酮耐候密封胶及其制备方法做进一步详细的说明。
本发明所述的甲基二甲氧基封端的107胶是指甲基二甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷。
实施例1
本实施例的低模量、高位移能力的脱醇型硅酮耐候密封胶由以下配方和方法制备得到：将甲基二甲氧基封端的107胶(粘度为50000cp，25±0.1℃)100份，二甲基硅油(粘度为100cp，25±0.1℃)20份，单羟基硅油(粘度为500cp，25±0.1℃)25份，纳米活性碳酸钙120份，加入到捏合机中，于温度为110℃、真空度为0.09MPa的条件下脱水共混90min，冷却至室温得基料；将上述基料加入至行星搅拌机，再加入二甲基二甲氧基硅烷3份，甲基三乙氧基硅烷3份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1.5份，二月桂酸二丁基锡0.25份，在真空度为0.09MPa，转速为300rpm的条件下进行化学反应90分钟，即得低模量、高位移能力的脱醇型硅酮耐候密封胶，产品性能指标见表1。
实施例2
本实施例的低模量、高位移能力的脱醇型硅酮耐候密封胶由以下配方和方法制备得到：将甲基二甲氧基封端的107胶(粘度为50000cp，25±0.1℃)100份，二甲基硅油40份(粘度为100cp，25±0.1℃)，单羟基硅油(粘度为500cp，25±0.1℃)40份，纳米活性碳酸钙200份，加入到捏合机中，于温度为120℃、真空度为0.09MPa的条件下脱水共混90min，冷却至室温得基料；将上述基料加入至行星搅拌机，再加入二甲基二乙氧基硅烷4.5份，甲基三甲氧基硅烷5.5份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷3份，二月桂酸二丁基锡0.5份，在真空度为0.09MPa，转速为300rpm的条件下进行化学反应90分钟，即得低模量、高位移能力的脱醇型硅酮耐候密封胶，产品性能指标见表1。
实施例3
本实施例的低模量、高位移能力的脱醇型硅酮耐候密封胶由以下配方和方法制备得到：将甲基二甲氧基封端的107胶(粘度为50000cp，25±0.1℃)100份，二甲基硅油(粘度为100cp，25±0.1℃)0份，单羟基硅油(粘度为500cp，25±0.1℃)35份，纳米活性碳酸钙80份，加入到捏合机中，于温度为130℃、真空度为0.09MPa的条件下脱水共混90min，冷却至室温得基料；将上述基料加入至行星搅拌机，再加入二甲基二甲氧基硅烷1份，甲基三甲氧基硅烷1份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5份，二月桂酸二丁基锡0.05份，在真空度为0.09MPa，转速为300rpm的条件下进行化学反应90分钟，即得低模量、高位移能力的脱醇型硅酮耐候密封胶，产品性能指标见表1。
实施例4
本实施例的低模量、高位移能力的脱醇型硅酮耐候密封胶由以下配方和方法制备得到：将甲基二甲氧基封端的107胶(粘度为50000cp，25±0.1℃)100份，二甲基硅油(粘度为100cp，25±0.1℃)40份，单羟基硅油(粘度为500cp，25±0.1℃)10份，纳米活性碳酸钙80份，加入到捏合机中，于温度为130℃、真空度为0.09MPa的条件下脱水共混90min，冷却至室温得基料；将上述基料加入至行星搅拌机，再加入二甲基二甲氧基硅烷1份，甲基三乙氧基硅烷1份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5份，二月桂酸二丁基锡0.5份，在真空度为0.09MPa，转速为300rpm的条件下进行化学反应90分钟，即得低模量、高位移能力的脱醇型硅酮耐候密封胶，产品性能指标见表1。
实施例5
本实施例的低模量、高位移能力的脱醇型硅酮耐候密封胶由以下配方和方法制备得到：将甲基二甲氧基封端的107胶(粘度为50000cp，25±0.1℃)100份，二甲基硅油(粘度为100cp，25±0.1℃)20份，单羟基硅油(粘度为500cp，25±0.1℃)25份，纳米活性碳酸钙100份，加入到捏合机中，于温度为110℃、真空度为0.09MPa的条件下脱水共混90min，冷却至室温得基料；将上述基料加入至行星搅拌机，再加入二甲基二甲氧基硅烷3份，甲基三乙氧基硅烷5份，N-β氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷1.5份，二月桂酸二丁基锡0.25份，在真空度为0.09MPa，转速为300rpm的条件下进行化学反应90分钟，即得低模量、高位移能力的脱醇型硅酮耐候密封胶，产品性能指标见表1。
实施例6
本实施例的低模量、高位移能力的脱醇型硅酮耐候密封胶由以下配方和方法制备得到：将甲基二甲氧基封端的107胶(粘度为50000cp，25±0.1℃)100份，二甲基硅油(粘度为100cp，25±0.1℃)25份，单羟基硅油(粘度为500cp，25±0.1℃)20份，纳米活性碳酸钙100份，加入到捏合机中，于温度为110℃、真空度为0.09MPa的条件下脱水共混90min，冷却至室温得基料；将上述基料加入至行星搅拌机，再加入二甲基二甲氧基硅烷3.5份，甲基三乙氧基硅烷4.5份，N-β氨乙基γ-氨丙基三乙氧基硅烷1.5份，二月桂酸二丁基锡0.5份，在真空度为0.09MPa，转速为300rpm的条件下进行化学反应90分钟，即得低模量、高位移能力的脱醇型硅酮耐候密封胶，产品性能指标见表1。
对比例1
本对比例的低模量、高位移能力的脱醇型硅酮耐候密封胶由以下配方和方法制备得到：将甲基二甲氧基封端的107胶(粘度为50000cp，25±0.1℃)100份，二甲基硅油(粘度为100cp，25±0.1℃)20份，纳米活性碳酸钙120份，加入到捏合机中，于温度为110℃、真空度为0.09MPa的条件下脱水共混90min，冷却至室温得基料；将上述基料加入至行星搅拌机，再加入二甲基二甲氧基硅烷3份，甲基三乙氧基硅烷3份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1.5份，二月桂酸二丁基锡0.25份，在真空度为0.09MPa，转速为300rpm的条件下进行化学反应90分钟，即得硅酮耐候密封胶，产品性能指标见表1。
对比例2
本对比例的低模量、高位移能力的脱醇型硅酮耐候密封胶由以下配方和方法制备得到：将甲基二甲氧基封端的107胶(粘度为50000cp，25±0.1℃)100份，二甲基硅油(粘度为100cp，25±0.1℃)20份，单羟基硅油(粘度为500cp，25±0.1℃)25份，纳米活性碳酸钙120份，加入到捏合机中，于温度为110℃、真空度为0.09MPa的条件下脱水共混90min，冷却至室温得基料；将上述基料加入至行星搅拌机，再加入甲基三乙氧基硅烷6份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1.5份，二月桂酸二丁基锡0.25份，在真空度为0.09MPa，转速为300rpm的条件下进行化学反应90分钟，即得硅酮耐候密封胶，产品性能指标见表1。
对实施例1-6和对比例1-2制备的硅酮耐候密封胶的性能指标进行测试，结果如表1所示，由表1结果可见：实施例1-6制备的硅酮耐候密封胶的拉伸模量远低于对比例1-2，并且断裂伸长率远大于对比例1-2，说明在本发明的硅酮耐候密封胶的配方中添加单羟基硅油和特定种类的复配交联剂使所制备得到的硅酮耐候密封胶具有良好粘结性能和耐候性的同时能够有效降低其拉伸模量，提高断裂伸长率，并且具有高位移能力。
表1
Figure BDA0001523672720000081
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种脱醇型硅酮耐候密封胶，其特征在于，以重量份计，由以下原料制备而成：
Figure FDA0002526139250000011
所述复配交联剂由第一交联剂和第二交联剂组成，所述第一交联剂选自二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和二甲基二丙氧基硅烷中的至少一种；所述第二交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和甲基三丙氧机硅烷中的至少一种；
所述第一交联剂和所述第二交联剂的质量比为1:0.7-2。
2.根据权利要求1所述的脱醇型硅酮耐候密封胶，其特征在于，以重量份计，由以下原料制备而成：
Figure FDA0002526139250000012
3.根据权利要求1所述的脱醇型硅酮耐候密封胶，其特征在于，所述复配交联剂由第一交联剂和第二交联剂组成，所述第一交联剂选自二甲基二甲氧基硅烷；所述第二交联剂选自甲基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1-3任一项所述的脱醇型硅酮耐候密封胶，其特征在于，所述甲基二甲氧基封端的107胶在25℃的粘度为0.2Pa.s～200Pa.s。
5.根据权利要求1-3任一项所述的脱醇型硅酮耐候密封胶，其特征在于，所述二甲基硅油在25℃的粘度为0.05Pa.s～50Pa.s；及/或，
所述单羟基硅油在25℃的粘度为0.1Pa.s～50Pa.s。
6.根据权利要求1-3任一项所述的脱醇型硅酮耐候密封胶，其特征在于，所述无机填料选自活性碳酸钙、重质碳酸钙、硅微粉和硅藻土中的至少一种。
7.根据权利要求1-3任一项所述的脱醇型硅酮耐候密封胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三乙氧基硅烷、环氧丙基三乙氧基硅烷和巯丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
8.根据权利要求1-3任一项所述的脱醇型硅酮耐候密封胶，其特征在于，所述催化剂选自二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、二新癸酸二甲基锡和二丁基锡双(β-二酮酯)中的至少一种。
9.根据权利要求1-3任一项所述的脱醇型硅酮耐候密封胶，其特征在于，所述复配交联剂由质量比为1:0.8-1.8的二甲基二甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷组成；所述无机填料为纳米活性碳酸钙；所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷或N-β- 氨乙基- γ-氨丙基三甲氧基硅烷；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
10.一种权利要求1-9任一项所述的脱醇型硅酮耐候密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将所述甲基二甲氧基封端的107胶、所述二甲基硅油、所述单羟基硅油和所述无机填料加入到捏合机中，在温度为80～150℃、真空度为0.06～0.099MPa的条件下脱水共混30～300分钟，冷却后得到基料；
b、在室温下，将所述基料加入到行星搅拌机或高速分散搅拌机内，再将所述复配交联剂，所述硅烷偶联剂和所述催化剂加入行星搅拌机或高速分散搅拌机内与所述基料在真空度为0.06～0.099MPa、转速为10～800rpm的条件下进行化学反应，反应时间为30～180分钟，即得所述脱醇型硅酮耐候密封胶。
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