CN111019514B - 一种高速生活纸纸机用粘缸剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高速生活纸纸机用粘缸剂的制备方法，其包括如下步骤：S1.由多胺与二元羧酸反应合成聚酰胺多胺预聚物；S2.将聚酰胺多胺预聚物与环氧氯丙烷混合并加入去离子水，反应后，得混合液X1；S3.将聚乙烯亚胺投入混合液X1中与其中的聚酰胺多胺环氧氯丙烷继续反应，反应生成聚乙烯亚胺与聚酰胺多胺环氧氯丙烷交联的高分子化合物，得混合液X2；S4.向混合液X2中加入酸碱调节剂，调节pH至7.0‑9.0，得混合液X3，即为粘缸剂。优点为，本发明合成出适当分子量的聚酰胺多胺预聚物并将其与聚乙烯亚胺按适当比例混合后作用得到一种在成膜性、粘贴力、流动性及适用性等方面综合了两者优点的性能明显更加优良的粘缸剂。

Description

一种高速生活纸纸机用粘缸剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及造纸用粘缸剂技术领域，具体涉及一种高速生活纸纸机用粘缸剂及其制备方法。
背景技术
高速生活纸纸机中较典型的为新月型成形器卫生纸机，其最突出优点是车速高、产能大、成纸品质好，一般适合于大型卫生纸厂。从产品的柔软度、松厚度等质量指标来看，新月型成形器卫生纸机，特别是双层流浆箱结构的机型，要比BF型纸机具有优势，更适合生产高档的纸巾纸。由于其生产工艺控制要求高、产品品质定位高、原料成本高等特点，新月型成型器卫生纸机的烘干部涂层特性的技术要求也高，众所周知，新月型成型器卫生纸机涂层产品由剥离剂、粘缸剂、改良剂组成。其中，粘缸剂的特性对新月型成型器卫生纸机的烘干部涂层起着确定性的因素，也直接决定了其纸机生产出的卫生纸柔软度、纹路、松厚度、匀度、手感等多项重要质量指标，以及决定了纸机的抄造过程是否正常。
目前市场上的卫生纸机粘缸剂存在以下几个问题，不能很好满足新月型成型器卫生纸机不同特性涂层的要求，例如：粘贴力弱，成品纸纹路太粗，品质差；粘缸剂分散不均匀，成品纸纹路粗、不均匀，由于卫生纸定量低，容易造成抄造过程生产不正常；粘缸剂熟化不均匀、涂层硬，出现刮刀磨损严重，纸机烘缸损伤，造成严重经济损失；粘缸剂成膜性差，成品纸针眼问题严重，用量大，成本上升，产品质量下降等诸多问题；国外进口粘缸剂产品特性单一，价格昂贵，不适应大多数新月型成型器卫生纸机使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高速生活纸纸机用粘缸剂及其制备方法，旨在提供一种安全无毒、粘贴力强、适用性广且成品纸品质好的粘缸剂。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种高速生活纸纸机用粘缸剂的制备方法，其包括如下步骤：
S1.由多胺与二元羧酸反应合成聚酰胺多胺预聚物；
S2.将S1合成的聚酰胺多胺预聚物与环氧氯丙烷混合并加入去离子水，反应生成聚酰胺多胺环氧氯丙烷，反应一段时间后，得混合液X1；
S3.将聚乙烯亚胺投入混合液X1中与其中的聚酰胺多胺环氧氯丙烷继续反应，反应生成聚乙烯亚胺与聚酰胺多胺环氧氯丙烷交联的高分子化合物，反应一段时间后，得混合液X2；
S4.向混合液X2中加入酸碱调节剂，调节pH至7.0-9.0，得混合液X3，即为所述粘缸剂。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以有如下进一步的具体选择。
具体的，S1中所述多胺为二乙烯三胺或三乙烯四胺，所述二元羧酸为己二酸或壬二酸。
具体的，S1中聚酰胺多胺预聚物的数均分子量为3000-8000，分子量分布指数为1.2-3.6。
具体的，S1中多胺与二元羧酸反应以浓硫酸为催化剂，浓硫酸的用量为多胺质量的0.8-1.2％，S1在反应釜中进行，反应温度控制为120-130℃，反应釜搅拌转速为1500-2000r/min,反应时间为45-60min。
具体的，S2中聚乙烯亚胺的数均分子量为1000-4000，分子量分布指数为1.2-2.5。
具体的，S2的反应温度控制为65-85℃，反应时间控制为30-60min，反应釜搅拌转速为1200-1500r/min。
具体的，S3的反应温度控制为60-75℃，反应时间控制为25-40min，反应釜搅拌转速为1200-1500r/min。
具体的，所述酸碱调节剂为氢氧化钠或碳酸钠。
具体的，各步骤中用到的原料的重量份数如下：多胺5-10份，二元羧酸5-10份，环氧氯丙烷0.1-0.8份；聚乙烯亚胺5-20份；酸碱调节剂0-5份；去离子水45-85份。
本发明还提供了一种高速生活纸纸机用粘缸剂，其通过上述方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
聚酰胺多胺预聚物和聚乙烯亚胺均可单独用作粘缸剂，但各有不足，前者成膜性好、粘贴力强，但易腐蚀、流动性差、水溶性差，后者价格高且成膜均匀性不好，本发明合成出适当分子量的聚酰胺多胺预聚物并与聚乙烯亚胺按适当比例混合后作用得到一种在成膜性、粘贴力、流动性及适用性等方面综合了两者优点的性能优良的粘缸剂。经实用证实，该粘缸剂具有如下优点：无毒，具有食品级安全性；粘贴力强，成品纸纹路细腻，用量小，成本低；成膜时形成软涂层，涂层均匀，减少烘缸和刮刀磨损，减少成品纸如针眼、孔洞等纸病；流动性和水溶性好且为弱碱性，不易造成设备和容器腐蚀；稳定性好且适应性广，能满足新月型成型器卫生纸机多种不同烘缸特性的涂层应用。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种高速生活纸纸机用粘缸剂的制备方法，其包括如下步骤：
S1.检查反应釜中干净无水后，将5份二乙烯三胺与5份己二酸投入反应釜中，添加二乙烯三胺质量0.8％的浓硫酸(浓度为98wt％)作为催化剂，升温至120℃，反应釜转速控制在2000r/min，反应45min,得聚酰胺多胺预聚物(其数据分子量约为4000，分子量分布指数为2.8)；
S2.向反应釜中投入0.2份环氧氯丙烷，反应30min,然后加入45份去离子水，再反应30min后结束得含聚酰胺多胺环氧氯丙烷的混合液X1,整个反应过程控制反应釜的温度在75℃，反应釜转速控制在1200r/min；
S3.将10份聚乙烯亚胺(其数均分子量为2500，分子量分布指数为1.5)投入混合液X1中与其中的聚酰胺多胺环氧氯丙烷继续反应，反应生成聚乙烯亚胺与聚酰胺多胺环氧氯丙烷交联的高分子化合物，反应温度控制在65℃，反应时间为25min,反应釜转速控制在1300r/min，反应结束后得混合液X2；
S4.向混合液X2中加入氢氧化钠调节pH至9.0，降至室温，得混合液X3，即为所述粘缸剂。
实施例2
一种高速生活纸纸机用粘缸剂的制备方法，其包括如下步骤：
S1.检查反应釜中干净无水后，将8份二乙烯三胺与8份己二酸投入反应釜中，添加二乙烯三胺质量1.1％的浓硫酸(浓度为98wt％)作为催化剂，升温至125℃，反应釜转速控制在2000r/min，反应45min,得聚酰胺多胺预聚物(其数据分子量约为3000，分子量分布指数为2.1)；
S2.向反应釜中投入0.5份环氧氯丙烷，反应20min,然后加入45份去离子水，再反应20min后结束得含聚酰胺多胺环氧氯丙烷的混合液X1,整个反应过程控制反应釜的温度在85℃，反应釜转速控制在1500r/min；
S3.将20份聚乙烯亚胺(其数均分子量为1500，分子量分布指数为1.5)投入混合液X1中与其中的聚酰胺多胺环氧氯丙烷继续反应，反应生成聚乙烯亚胺与聚酰胺多胺环氧氯丙烷交联的高分子化合物，反应温度控制在60℃，反应时间为40min,反应釜转速控制在1300r/min，反应结束后得混合液X2；
S4.向混合液X2中加入氢氧化钠调节pH至8.0，降至室温，得混合液X3，即为所述粘缸剂。
实施例3
一种高速生活纸纸机用粘缸剂的制备方法，其包括如下步骤：
S1.检查反应釜中干净无水后，将10份二乙烯三胺与10份己二酸投入反应釜中，添加二乙烯三胺质量1.2％的浓硫酸(浓度为98wt％)作为催化剂，升温至130℃，反应釜转速控制在2000r/min，反应45min,得聚酰胺多胺预聚物(其数据分子量约为1000，分子量分布指数为1.4)；
S2.向反应釜中投入0.8份环氧氯丙烷，反应20min,然后加入60份去离子水，再反应25min后结束得含聚酰胺多胺环氧氯丙烷的混合液X1,整个反应过程控制反应釜的温度在65℃，反应釜转速控制在1300r/min；
S3.将5份聚乙烯亚胺(其数均分子量为2000，分子量分布指数为2.0)投入混合液X1中与其中的聚酰胺多胺环氧氯丙烷继续反应，反应生成聚乙烯亚胺与聚酰胺多胺环氧氯丙烷交联的高分子化合物，反应温度控制在70℃，反应时间为30min,反应釜转速控制在1400r/min，反应结束后得混合液X2；
S4.向混合液X2中加入氢氧化钠调节pH至8.0，降至室温，得混合液X3，即为所述粘缸剂。
实施例4
一种高速生活纸纸机用粘缸剂的制备方法，其包括如下步骤：
S1.检查反应釜中干净无水后，将6份二乙烯三胺与6份己二酸投入反应釜中，添加二乙烯三胺质量0.9％的浓硫酸(浓度为98wt％)作为催化剂，升温至126℃，反应釜转速控制在1800r/min，反应45min,得聚酰胺多胺预聚物(其数据分子量约为6000，分子量分布指数为2.8)；
S2.向反应釜中投入0.4份环氧氯丙烷，反应30min,然后加入45份去离子水，再反应30min后结束得含聚酰胺多胺环氧氯丙烷的混合液X1,整个反应过程控制反应釜的温度在75℃，反应釜转速控制在1300r/min；
S3.将13份聚乙烯亚胺(其数均分子量为3000，分子量分布指数为1.6)投入混合液X1中与其中的聚酰胺多胺环氧氯丙烷继续反应，反应生成聚乙烯亚胺与聚酰胺多胺环氧氯丙烷交联的高分子化合物，反应温度控制在65℃，反应时间为25min,反应釜转速控制在1200r/min，反应结束后得混合液X2；
S4.向混合液X2中加入氢氧化钠调节pH至9.0，降至室温，得混合液X3，即为所述粘缸剂。
检测例
对实施例1至4各自制备的粘缸剂混合液X3以及各实施例制备过程中相应步骤产生的混合液X1和X2分别取样检测，测试其粘度、粘贴力、稳定性及对金属腐蚀性方面的性能，其中粘度采用常用的数字式粘度仪进行检测(20℃，单位为cps)、粘贴力测试采用CN101235610A-种聚酰胺-环氧氯丙烷树脂粘缸剂中公开的方法(单位为Kg)，稳定性为静置45天后观察结果，金属腐蚀性以其对铁片浸入后一段时间观察得出。具体测试结果下表所示：
Figure BDA0002326558200000061
应用例
本发明提供的粘缸剂产品已在多台新月型成型器卫生纸机涂层中得到应用，对成品纸的质量改善和抄造过程维护有非常明显的改善。
例如：河北省某生活纸有限公司，新月型成型器卫生纸机，参数：抄宽3400mm、车速1600m/min、产品克重13-15.5g/㎡，产品定位为高档纸巾纸，要求纹路细，松厚度，柔软度，横幅克重偏差≤5.0％，成品纸品质要求较高，设计工艺完善，2年的生产过程中，因纹路粗、松厚度低、柔软度达不到、手感差、成品纸横幅克重不均匀，纸面起折等问题，频繁出现产品降低等级，客户投诉，质量不稳定，抄造成本较高等诸多问题，在使用本发明实施例1对应的粘缸剂后，成品纸横幅克重均匀、纸面平整，成品纸纹路细腻，柔软、手感较好，提升了产品品质，每吨纸粘缸剂用量下降32％，降低生产成本。
四川省某生活纸有限公司，新月型成型器卫生纸机，参数：抄宽3400mm、车速1200m/min、产品克重13-16g/㎡，产品定位为高档纸巾纸，要求纹路细，松厚度，手感好，横幅克重偏差≤8.0％，成品纸品质要求较高，设计工艺较为完善，3年的生产过程中，因纹路粗、松厚度低、手感差、成品纸横幅克重不均匀，纸面起折严重等问题，频繁出现产品降低等级，客户投诉，质量不稳定，抄造成本很高等诸多问题，在使用本发明实施例1对应的粘缸剂后，成品纸横幅克重均匀、纸面平整，成品纸纹路细腻，特别是手感很好，提升了产品品质，每吨纸粘缸剂用量下降26％，降低生产成本；纸机刮刀使用寿命由30小时延长至48小时；并减少了成品纸掉粉现象，抄造现场环境粉尘问题得到很大改善。
湖北省某纸业有限公司，2台新月型成型器卫生纸机，生产高档生活纸，参数：抄宽3400mm、车速1200m/min、产品克重13-15g/㎡，产品定位为高档纸巾纸，要求纹路细，松厚度，手感好，横幅克重偏差≤5.0％，成品纸品质要求较高，造纸机设计先进，抄造工艺较为完善，2年的生产过程中，因纹路粗、松厚度低、手感差、产品抄造成本高，纸面起折严重等问题，频繁出现产品降低等级，客户投诉，质量不稳定，产品价格低等诸多问题，使用本发明实施例3对应的粘缸剂后，纸面平整，成品纸纹路细腻，手感好，提升了产品品质，每吨纸粘缸剂用量下降46％，同时相应降低了剥离剂用量53％，大幅降低生产成本，成品纸质量稳定性得到很大改善，连续生产顺畅，因减少了频繁调整工艺参数，故障率大幅下降，产能大幅提升。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高速生活纸纸机用粘缸剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.由多胺与二元羧酸反应合成聚酰胺多胺预聚物；
S2.将S1合成的聚酰胺多胺预聚物与环氧氯丙烷混合并加入去离子水，反应生成聚酰胺多胺环氧氯丙烷，反应一段时间后，得混合液X1；
S3.将聚乙烯亚胺投入混合液X1中与其中的聚酰胺多胺环氧氯丙烷继续反应，反应生成聚乙烯亚胺与聚酰胺多胺环氧氯丙烷交联的高分子化合物，反应一段时间后，得混合液X2；
S4.向混合液X2中加入酸碱调节剂，调节pH至7.0-9.0，得混合液X3，即为所述粘缸剂；
各步骤中用到的原料的重量份数如下：多胺5-10份，二元羧酸5-10份，环氧氯丙烷0.1-0.8份；聚乙烯亚胺5-20份；酸碱调节剂0-5份；去离子水45-85份。
2.根据权利要求1所述的一种高速生活纸纸机用粘缸剂的制备方法，其特征在于，S1中所述多胺为二乙烯三胺或三乙烯四胺，所述二元羧酸为己二酸或壬二酸。
3.根据权利要求1所述的一种高速生活纸纸机用粘缸剂的制备方法，其特征在于，S1中聚酰胺多胺预聚物的数均分子量为3000-8000，分子量分布指数为1.2-3.6。
4.根据权利要求1所述的一种高速生活纸纸机用粘缸剂的制备方法，其特征在于，S1中多胺与二元羧酸反应以浓硫酸为催化剂，浓硫酸的用量为多胺质量的0.8-1.2％，S1在反应釜中进行，反应温度控制为120-130℃，反应釜搅拌转速为1500-2000r/min,反应时间为45-60min。
5.根据权利要求1所述的一种高速生活纸纸机用粘缸剂的制备方法，其特征在于，S2中聚乙烯亚胺的数均分子量为1000-4000，分子量分布指数为1.2-2.5。
6.根据权利要求1所述的一种高速生活纸纸机用粘缸剂的制备方法，其特征在于，S2的反应温度控制为65-85℃，反应时间控制为30-60min，反应釜搅拌转速为1200-1500r/min。
7.根据权利要求1所述的一种高速生活纸纸机用粘缸剂的制备方法，其特征在于，S3的反应温度控制为60-75℃，反应时间控制为25-40min，反应釜搅拌转速为1200-1500r/min。
8.根据权利要求1所述的一种高速生活纸纸机用粘缸剂的制备方法，其特征在于，所述酸碱调节剂为氢氧化钠或碳酸钠。
9.一种高速生活纸纸机用粘缸剂，其特征在于，通过如权利要求1至8任一项所述的方法制备得到。
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