CN112301791B - 一种生活用纸用粘缸剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及制浆造纸工程领域，为解决目前粘缸剂存在生物降解性能较不好，对人体和环境不具友好性，且成本较高等问题，本发明提出了一种生活用纸用粘缸剂的制备方法，通过将粘土经碱处理并研磨加工程序得到纳米级超细粘土；接着，以纳米粘土为粘缸剂制备的骨架材料，利用阳离子季铵盐对其插层改性，得到阳离子改性粘土水溶液；最后，阳离子改性粘土溶液再与交联产物进行复配得到粘缸剂。制得的产品具有绿色环保、生物可降解等特点，对人体和环境无毒，从而避免二次污染。

Description

一种生活用纸用粘缸剂的制备方法
技术领域
本发明涉及制浆造纸工程领域，具体涉及一种生活用纸用新型粘缸剂的制备方法。
背景技术
在众多生活用纸制品中，卫生纸市场是纸类生产商关注的重点，他们一直致力于提高最终产品的性质。卫生纸较高的柔软度、强度和吸收能力是消费者鉴别产品优劣的关键性质，而以上性质大部分取决于起皱工序的操作效果，而起皱效果则取决于机械、操作和化学等许多因素之间的相互作用。在化学方面，涂覆在扬克式烘缸表面的涂层组成对于起皱效果是很重要的。一般来说，该涂层是由水溶性粘缸剂、油性剥离剂和涂层改良剂组成的。通常，水溶性粘缸剂是一种聚氨基酰胺一表氯醇(PAE)，粘缸剂产品质量的优劣对高速卫生纸机的生产和成纸质量构成关键影响。
目前，广大科研工作者开发的粘缸剂主要是水溶性聚胺类和聚酰胺多胺环氧氯丙烷类。中国专利(200816279.4)“起皱粘合剂”采用了聚胺-表卤代醇和聚(乙烯醇)的复合物的方法，制备起皱粘合剂，使纤维纸幅很好地粘附在干燥表面上，并使纤维纸幅起皱，得到柔软、松厚的薄页纸幅。中国专利(200780039537.7)“低分子量聚胺聚酰胺-表氯醇(PAE)树脂和蛋白质的粘合剂组合物”采用了低分子量聚酰胺-表氯醇(PAE树脂)和蛋白质或木质素复合的方法，制备了具有良好粘附力的粘合剂，其在生活用纸和木材复合材料方面有较好的应用效果。美国专利(US 2005022953)“粘缸起皱剂及其制品的生产工艺”采用交联型胶粘剂羧基丁苯胶乳或乙烯-醋酸乙烯共聚物胶黏剂作为粘缸剂；美国专利(US 2003019597)“聚合物型粘缸起皱剂和起皱方法”采用阳离子聚合物是由烷胺、氯代环氧烷烃和特定的胺组成的交联聚合物作为粘缸剂；美国专利(US 2005006040)“起皱剂的改性剂及皱纹纸生产工艺”采用聚酰胺树脂或经乙二醛处理的聚丙烯酰胺树脂作为粘缸剂。但是上述粘缸剂存在生物降解性能较不好，对人体和环境不具友好性，且成本较高等问题，将其应用于与人体密切接触的卫生纸品生产中存在一定的安全隐患。因此，低成本环保型粘缸剂有待开发。
发明内容
为解决目前粘缸剂存在生物降解性能较不好，对人体和环境不具友好性，且成本较高等问题，本发明提出了一种生活用纸用粘缸剂的制备方法，制得的产品具有绿色环保、生物可降解等特点，对人体和环境无毒，从而避免二次污染。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种生活用纸用粘缸剂的制备方法为以下步骤：
(1)将粘土原矿初步纯化；
初步纯化过程为：将粘土原矿在碱性溶液中75～85℃温度下反应1.5～3.0小时，然后用连二亚硫酸钠漂白，得到初步纯化后的粘土。
作为优选，所述的碱性溶液为NaOH溶液，质量浓度为10.0～30.0wt％，需纯化的粘土与NaOH溶液的质量比为1∶a0～20；
作为优选，所述连二亚硫酸钠的质量浓度为1.5～3.0wt％，连二亚硫酸钠与粘土原矿的质量比为1∶10～20。
(2)将初步纯化后的粘土进行再纯化，得到干燥物；
所述再纯化过程为：将初步纯化后的粘土在在碱性溶液中55～65℃温度下反应1.5～3.0小时，脱水后将得到的固相物冲洗、加水制成悬浮液，干燥悬浮液，得到再纯化后的粘土。
作为优选，所述的碱性溶液为NaOH溶液，质量浓度为10.0～30.0wt％，需纯化的粘土与NaOH溶液的质量比为1∶10～20；
作为优选，制成悬浮液后在均化器中受剪切、摩擦和冲击，然后干燥悬浮液。
(3)将步骤(2)中得到的干燥物碾磨6～18小时，得到粒径超细(300～1000nm粒径)的粘土粉末；
(4)将步骤(3)中得到的粘土粉末用季铵盐进行改性，在60～70℃温度下反应1.5-2.5小时，得到改性粘土，再加去离子水，配置成5～15％质量浓度的改性粘土水溶液；
作为优选，所述季铵盐为十八烷基三甲基氯化铵，所述季铵盐与步骤(3)的粘土粉末质量比为0.8～1∶1；
(5)在氮气保护下，将多元胺与多元酸在高温聚合釜内130℃～190℃连续反应3～6小时，得到料液；
所述多元胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或者两种；所述多元酸选自己二酸、戊二酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸中的一种或者几种，多元胺与多元酸的质量比为0.8～1.2∶1。
(6)将步骤(5)中得到的料液用去离子水稀释至45～55％质量浓度，在60～90℃下充分搅拌2～4小时，再加去离子水稀释至5～15％质量浓度，得到稀释后料液；
(7)将步骤(6)中得到的稀释后料液，与交联剂在30～40℃温度下反应1.5～2.5小时，然后滴加酸溶液，继续反应1.0～2.0小时，得到交联物；
所述交联剂为环氧氯丙烷，交联剂与步骤(5)得到的料液质量比为0.01-0.1∶1。
所述酸溶液起到调节pH作用，优选为质量浓度为5～10％的硫酸溶液，将pH调至3-5范围内。
(8)将步骤(7)中得到的交联物与步骤(4)中得到的粘土水溶液混合，制备得到生活用纸用粘缸剂。
所述交联物与粘土水溶液的质量比为5～10∶1。
本发明在制备粘缸剂的原料中引入了纳米粘土，扩充了制备粘缸剂的原料范围，不仅满足了生活用纸对所需助剂产品绿色环保的要求，对天然绿色万能材料粘土对高附加值利用提出了一条创新思路，
具体是通过将粘土经碱处理并研磨加工程序得到纳米级超细粘土，并以纳米粘土为粘缸剂制备的骨架材料，利用阳离子季铵盐对其插层改性，得到阳离子改性粘土水溶液，再将阳离子改性粘土溶液与聚酰胺多胺环氧树脂(交联产物)进行复配得到新型粘缸剂产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)具有绿色环保、生物可降解等特点，对人体和环境无毒，从而避免二次污染。
(2)目前本发明产品已全面实现工业化应用，产生了很好的经济效益。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，实施例中所用原料均可市购或采用常规方法制备。
实施例1
1)将粘土原矿先经质量浓度为20％的NaOH溶液在80℃温度下反应2.5小时，需纯化的粘土与NaOH溶液的质量比为1∶15；然后用质量浓度为2wt％的连二亚硫酸钠漂白，连二亚硫酸钠与粘土原矿的质量比为1∶15，得到初步纯化的粘土；
2)将步骤1)中得到的粘土用质量浓度为20％的NaOH溶液在60℃下处理2小时，将处理过的粘土悬浮液脱水，并将得到的固相物冲洗后加水制成悬浮液，在均化器中受剪切、摩擦和冲击，干燥悬浮液，得到干燥物；
3)将步骤2)中得到的干燥物在陶瓷球磨机中碾磨10小时，得到粒径为700nm超细的粘土粉末；
4)将步骤3)中得到的纳米粘土用十八烷基三甲基氯化铵进行插层改性，其用量相对纯化粘土质量比为1∶1，在65℃温度下反应2小时，再加去离子水，配置成10％质量浓度的改性粘土水溶液。
5)将二乙烯三胺与己二酸按0.8∶1质量比，氮气保护下，于高温聚合釜内在170℃下连续反应4小时，得到淡黄色透明粘稠液体；
6)将步骤5)中得到的料液用去离子水稀释至50wt％浓度，在60℃下搅拌1.5小时，再加去离子水稀释至10wt％浓度，得到淡黄色透明液体；
7)将步骤6)中得到的料液，按料液与交联剂100∶1质量比滴加环氧氯丙烷，并在35℃下反应2小时，然后滴加质量浓度为10％的硫酸溶液，调节pH至4，继续反应1.5小时，得到浅黄色透明液体；
8)将步骤7)中得到的产物与步骤4)中得到的改性粘土水溶液按5∶1的质量比进行复配，得到生活用纸用粘缸剂(a)。
实施例2
1)将粘土原矿先经质量浓度为30％的NaOH溶液在75℃温度下反应3小时，需纯化的粘土与NaOH溶液的质量比为1∶20；然后用质量浓度为3wt％的连二亚硫酸钠漂白，连二亚硫酸钠与粘土原矿的质量比为1∶20，得到初步纯化的粘土；
2)将步骤1)中得到的粘土用质量浓度为30％的NaOH溶液在55℃下处理2小时，将处理过的粘土悬浮液脱水，并将得到的固相物冲洗后加水制成悬浮液，在均化器中受剪切、摩擦和冲击，干燥悬浮液，得到干燥物；
3)将步骤2)中得到的干燥物在陶瓷球磨机中碾磨15小时，得到粒径为900nm超细的粘土粉末；
4)将步骤3)中得到的纳米粘土用十八烷基三甲基氯化铵进行插层改性，其用量相对纯化粘土质量比为0.9∶1，在在60℃温度下反应2小时，再加去离子水，配置成10％质量浓度的改性粘土水溶液；
5)将二乙烯三胺与己二酸按1∶1质量比，氮气保护下，于高温聚合釜内在160℃下连续反应5小时，得到粘度很大的淡黄色透明液体；
6)将步骤5)中得到的料液用去离子水稀释至50wt％浓度，在60℃下搅拌2小时，再加去离子水稀释至5wt％浓度，得到淡黄色透明液体；
7)将步骤6)中得到的料液，按料液与交联剂50∶1质量比滴加环氧氯丙烷，并在40℃下反应1.5小时，然后滴加质量浓度10％的硫酸溶液，调节pH至4，继续反应2小时，得到浅黄色透明液体；
8)将步骤7)中得到的产物与步骤4)中得到的改性粘土水溶液按6∶1的质量比进行复配，得到生活用纸用粘缸剂(b)。
实施例3
1)将粘土原矿先经质量浓度为10％的NaOH溶液在85℃温度下反应1.5小时，需纯化的粘土与NaOH溶液的质量比为1∶20；然后用质量浓度为1wt％的连二亚硫酸钠漂白，连二亚硫酸钠与粘土原矿的质量比为1∶20，得到初步纯化的粘土；
2)将步骤1)中得到的粘土用质量浓度为10％的NaOH溶液在65℃下处理1.5小时，将处理过的粘土悬浮液脱水，并将得到的固相物冲洗后加水制成悬浮液，并在均化器中受剪切、摩擦和冲击，干燥悬浮液，得到干燥物；
3)将步骤2)中得到的干燥物在陶瓷球磨机中碾磨18小时，得到粒径为1000nm超细的粘土粉末；
4)将步骤3)中得到的纳米粘土水溶液用十八烷基三甲基氯化铵进行插层改性，其用量相对纯化粘土质量比为0.8∶1，在70℃温度下反应1.5小时；加去离子水，配置成10％质量浓度的改性粘土水溶液；
5)将三乙烯四胺与己二酸按1.2∶1质量比，在氮气保护下，在170℃下于高温聚合釜内连续反应4小时，得到粘度很大的淡黄色透明液体；
6)将步骤5)中得到的料液用去离子水稀释至50wt％浓度，在80℃下搅拌2小时，再加去离子水稀释至15wt％浓度，得到淡黄色透明液体；
7)将步骤6)中得到的料液，按料液与交联剂50∶1质量比滴加环氧氯丙烷，并在30℃下反应2.5小时，然后滴加质量浓度10％的硫酸溶液，调节pH至4，继续反应1.5小时，得到浅黄色透明液体；
8)将步骤7)中得到的料液与步骤4)中得到的改性粘土水溶液按8∶1的质量比进行复配，得到生活用纸用粘缸剂(c)。
实施例4：
1)将粘土原矿先经质量浓度为20％的NaOH溶液在80℃温度下反应2.5小时，需纯化的粘土与NaOH溶液的质量比为1∶15；然后用质量浓度为2wt％的连二亚硫酸钠漂白，连二亚硫酸钠与粘土原矿的质量比为1∶15，得到初步纯化的粘土；
2)将步骤1)中得到的粘土用质量浓度为20％的NaOH溶液在60℃下处理3小时，将处理过的粘土悬浮液脱水，并将得到的固相物冲洗后加水制成悬浮液，并在均化器中受剪切、摩擦和冲击，干燥悬浮液，得到干燥物；
3)将步骤2)中得到的干燥物在陶瓷球磨机中碾磨6小时，得到粒径为400nm超细的粘土粉末；
4)将步骤3)中得到的纳米粘土水溶液用十八烷基三甲基氯化铵进行插层改性，其用量相对纯化粘土质量比为1∶1，在65℃温度下反应2小时；再加去离子水，配置成13％质量浓度的改性粘土水溶液；
5)将二乙烯三胺与邻苯二甲酸按1∶1质量比，在氮气保护下，在160℃下于高温聚合釜内连续反应6小时，得到粘度很大的淡黄色透明液体；
6)将步骤5)中得到的料液用去离子水稀释至50wt％浓度，在60℃下搅拌2小时，再加去离子水稀释至10wt％浓度，得到淡黄色透明液体；
7)将步骤6)中得到的料液，按料液与交联剂80∶1质量比滴加环氧氯丙烷，并在40℃下反应1.5小时，然后滴加质量浓度9％的硫酸溶液，调节pH至4，继续反应1小时，得到浅黄色透明液体；
8)将步骤7)中得到的产物与步骤4)中得到的改性粘土水溶液按6∶1的质量比进行复配，得到生活用纸用粘缸剂(d)。
实施例5：
1)将粘土原矿先经质量浓度为25％的NaOH溶液在85℃温度下反应2小时，需纯化的粘土与NaOH溶液的质量比为1∶15；然后用质量浓度为2wt％的连二亚硫酸钠漂白，连二亚硫酸钠与粘土原矿的质量比为1∶15，得到初步纯化的粘土；
2)将步骤1)中得到的粘土用质量浓度为10％的NaOH溶液在65℃下处理1.5小时，将处理过的粘土悬浮液脱水，并将得到的固相物冲洗后加水制成悬浮液，并在均化器中受剪切、摩擦和冲击，干燥悬浮液，得到干燥物；
3)将步骤2)中得到的干燥物在陶瓷球磨机中碾磨9小时，得到粒径为600nm超细的粘土粉末；
4)将步骤3)中得到的纳米粘土水溶液用十八烷基三甲基氯化铵进行插层改性，其用量相对纯化粘土质量比为0.8∶1，在70℃温度下反应1.5小时，再加去离子水，配置成13％质量浓度的粘土水溶液；
5)将二乙烯三胺与对苯二甲酸按0.8∶1质量比，在氮气保护下，在170℃下于高温聚合釜内连续反应4小时，得到粘度很大的淡黄色透明液体；
6)将步骤5)中得到的料液用去离子水稀释50wt％浓度，在80℃下搅拌2小时，再加去离子水稀释至10wt％浓度，得到淡黄色透明液体；
7)将步骤6)中得到的料液，按料液与交联剂50∶1质量比滴加环氧氯丙烷，并在35℃下反应2小时，然后滴加质量浓度10％的硫酸溶液，调节pH至4，继续反应1.5小时，得到浅黄色透明液体；
8)将步骤7)中得到的料液与步骤4)中得到的改性粘土水溶液按8∶1的质量比进行复配，得到生活用纸用粘缸剂(e)。
实施例6
1)将粘土原矿先经质量浓度为20％的NaOH溶液在85℃温度下反应2小时，需纯化的粘土与NaOH溶液的质量比为1∶15；然后用质量浓度为2wt％的连二亚硫酸钠漂白，连二亚硫酸钠与粘土原矿的质量比为1∶15，得到初步纯化的粘土；
2)将步骤1)中得到的粘土用质量浓度为20％的NaOH溶液在65℃下处理2小时，将处理过的粘土悬浮液脱水，并将得到的固相物冲洗后加水制成悬浮液，并在均化器中受剪切、摩擦和冲击，干燥悬浮液，得到干燥物；
3)将步骤2)中得到的干燥物在陶瓷球磨机中碾磨9小时，得到粒径为600nm超细的粘土粉末；
4)将步骤3)中得到的纳米粘土水溶液用十八烷基三甲基氯化铵进行插层改性，其用量相对纯化粘土质量比为0.9∶1，在60℃温度下反应2.5小时，再加去离子水，配置成13％质量浓度的粘土水溶液；
5)将三乙烯四胺与对苯二甲酸按0.9∶1质量比，在氮气保护下，在165℃下于高温聚合釜内连续反应5小时，得到粘度很大的淡黄色透明液体；
6)将步骤5)中得到的料液用去离子水稀释至50wt％浓度，在80℃下搅拌2小时，再加去离子水稀释至10wt％浓度，得到淡黄色透明液体；
7)将步骤6)中得到的料液，按料液与交联剂70∶1质量比滴加环氧氯丙烷，并在40℃下反应2小时，然后滴加质量浓度10％的硫酸溶液，调节pH至4，继续反应1.5小时，得到浅黄色透明液体；
8)将步骤7)中得到的产物与步骤4)中得到的改性粘土水溶液按10∶1的质量比进行复配，得到生活用纸用粘缸剂(f)。
测试例
粘结力测试：取一定量的粘缸剂均匀涂在加热到105℃的铁板上，并立即用湿的纸张覆盖在图层上，并用纸张内结合强度测试仪测定纸和铁板之间的粘结力。
成膜性测试：在未加入增塑剂时，取少量样品滴在载玻片上与烘箱烘干，观察膜的完整性。
膜的柔软度测试：是最终的产品在载玻片上烘干，然后观察膜的硬度。
再湿性是在烘干的膜上滴加水，观察膜的再湿润性能。
对比例1为国内市购粘缸剂HHCK001，对比例2为国外市购粘缸剂3796。
由本发明实施例1-6制备的粘缸剂与对比例进行粘缸剂粘结力、成膜性、膜的柔软度及再湿性能进行测试，测试结果如表1所示：
表1不同粘缸剂的性能
组别 粘结力，J/m<sup>2</sup> 成膜性 膜的柔软度 再湿性
实施例1 4.1 *** ** ***
实施例2 4.8 **** *** **
实施例3 3.2 *** **** **
实施例4 3.7 ** ** **
实施例5 6.7 ***** **** ***
实施例6 7.3 *** *** ****
对比例1 2.8 ** ** **
对比例2 3.3 ** ** **
备注：表1中“*”越多，则对应的特性越好。
以上实施例中制备的粘缸剂，在粘结力、成膜性、膜的柔软性和再湿性综合性能上优于对比例。
以上列举的仅是本发明的具体实施例。本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种生活用纸用粘缸剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为以下步骤：
（1）将粘土原矿初步纯化；
（2）将初步纯化后的粘土进行再纯化，得到干燥物；
（3）将步骤（2）中得到的干燥物碾磨6~18小时，得到粒径为300~1000nm的粘土粉末；
（4）将步骤（3）中得到的粘土粉末用季铵盐进行改性，在60~70 ℃温度下反应1.5~2.5小时，得到改性粘土，再加去离子水，配置成5~15 %质量浓度的改性粘土水溶液；
（5）在氮气保护下，将多元胺与多元酸在130 ℃~190 ℃连续反应3~6小时，得到的料液；
（6）将步骤（5）中得到的料液用去离子水稀释至45~55%质量浓度，在60 ℃~90 ℃下搅拌2~4小时，再加去离子水稀释至5~15 %质量浓度，得到稀释后料液；
（7）将步骤（6）中得到的稀释后料液，与交联剂在30 ℃~40 ℃温度下反应1.5~2.5小时，然后滴加酸溶液，继续反应1.0~2.0小时，得到交联物；
（8）将步骤（7）中得到的交联物与步骤（4）中得到的改性粘土水溶液混合，得到生活用纸用粘缸剂。
2.根据权利要求1所述的一种生活用纸用粘缸剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中纯化过程为：将粘土原矿在碱性溶液中75~85℃温度下反应1.5~3.0小时，然后用连二亚硫酸钠漂白，得到初步纯化后的粘土。
3.根据权利要求2所述的一种生活用纸用粘缸剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）再纯化过程为：将初步纯化后的粘土在碱性溶液中55~65 ℃温度下反应1.5~3.0小时，脱水后将得到的固相物冲洗、加水制成悬浮液，干燥悬浮液，得到再纯化后的粘土。
4.根据权利要求3所述的一种生活用纸用粘缸剂的制备方法，其特征在于，制成悬浮液后在均化器中受剪切、摩擦和冲击，然后干燥悬浮液。
5.根据权利要求2或3所述的一种生活用纸用粘缸剂的制备方法，其特征在于，所述的碱性溶液为NaOH溶液，质量浓度为10.0~30.0 wt%，需纯化的粘土与NaOH溶液的质量比为1:10~20，所述连二亚硫酸钠的质量浓度为1.5~3.0 wt%，连二亚硫酸钠与粘土原矿的质量比为1:10~20。
6.根据权利要求4所述的一种生活用纸用粘缸剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中季铵盐为十八烷基三甲基氯化铵，所述季铵盐与步骤（2）的干燥物质量比为0.8~1:1。
7.根据权利要求1所述的一种生活用纸用粘缸剂的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述多元胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或者两种；所述多元酸选自己二酸、戊二酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸中的一种或者几种，多元胺与多元酸的质量比为0.8~1.2:1。
8.根据权利要求1所述的一种生活用纸用粘缸剂的制备方法，其特征在于，步骤（7）中交联剂为环氧氯丙烷，所述交联剂与步骤（5）得到的料液质量比为0.01-0.1:1。
9.根据权利要求1所述的一种生活用纸用粘缸剂的制备方法，其特征在于，步骤（7）中酸溶液为质量浓度为5~10%的硫酸溶液，调节pH至3-5。
10.根据权利要求1所述的一种生活用纸用粘缸剂的制备方法，其特征在于，步骤（8）中交联物与改性粘土水溶液的质量比为5~10:1。
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