CN111018742A - 一种连续氯化反应生产偶氮二异丁腈的装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及有机化工生产装置技术领域，一种连续氯化反应生产偶氮二异丁腈的装置，包括氯化反应釜、氢化偶氮二异丁腈浆料泵、外循环泵、外冷却器、沉降槽、回流泵及引风机，所述氯化反应釜包括筒体及设于所述筒体内部的搅拌器、氯气分布器，所述筒体外部的一侧从底端至顶端依次设有液位计口一、进料口、玻璃视镜观察口及循环口一，所述筒体外部的另一侧从底端至顶端依次设有温度计口、上部出料口、上封头以及尾气出气口，所述筒体的底部设有回流进料口二，所述筒体的顶部通过双端面机械密封依次连接有减速机和电机。本发明具有在生产偶氮二异丁腈过程中可实现连续化操作，生产能力大，易控制出料质量、易实现自动化控制的优点。

Description

一种连续氯化反应生产偶氮二异丁腈的装置
技术领域
本发明涉及有机化工生产装置技术领域，特别涉及一种连续氯化反应生产偶氮二异丁腈的装置。
背景技术
氯化反应生产偶氮二异丁腈的装置及设备很多种，通常均采用间歇操作方式，设备的容积小，一般容积在5-20立方，在生产偶氮二异丁腈过程中采用多台设备运行。也有用多台设备串级反应的，在大规模生产的情况下，存在设备台数多，操作强度大，设备占地面积大，在氯化过程中氯气易泄漏，严重污染环境，在间歇氯化反应釜内，反应生成的偶氮二异丁腈没有及时移走，不仅反应生成的偶氮二异丁腈易过氯化造成分解，收率低，同时因反应生成的偶氮二异丁腈密度小，漂浮在反应釜上部，特别是在反应中后期，反应生成的偶氮二异丁腈漂浮量越来越多，使搅拌效果明显下降，越到反应末期越严重，同时漂浮的偶氮二异丁腈引起氯气与氢化偶氮二异丁腈反应不充分，易使反应生成的偶氮二异丁腈过氯化而分解，以及尾气中未反应的氯气含量多；间歇操作，管理难度大等缺点。
为克服以上缺点，采用本发明，设备只需要一套反应装置，采用连续化操作，即可大规模的生产，氯气不易泄漏，终点易控制，生产能力大。因反应生成的偶氮二异丁腈及时移走，偶氮二异丁腈不会出现过氯化而分解的现象以及不会因漂浮的偶氮二异丁腈影响搅拌效果，氯气与氢化偶氮二异丁腈反应更加充分。
本装置具有在生产偶氮二异丁腈过程中可实现连续化操作，生产能力大，易控制出料质量、易实现自动化控制等优点。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种连续氯化反应生产偶氮二异丁腈的装置，设备占地面积小，操作强度小，方便推广。
一种连续氯化反应生产偶氮二异丁腈的装置，包括氯化反应釜、氢化偶氮二异丁腈浆料泵、外循环泵、外冷却器、沉降槽、回流泵及引风机，所述氯化反应釜包括筒体及设于所述筒体内部的搅拌器、氯气分布器，所述筒体外部的一侧从底端至顶端依次设有氯气插入口、液位计口一、进料口、玻璃视镜观察口、循环口二、循环口一及液位计口二，所述筒体外部的另一侧从底端至顶端依次设有温度计口、回流进料口一、上部出料口、上封头以及尾气出气口，所述筒体的底部设有回流进料口二，所述筒体的顶部通过双端面机械密封依次连接有减速机和电机；所述搅拌器的底部连接有支座；
所述氢化偶氮二异丁腈浆料泵通过所述进料口连接于所述筒体；所述外循环泵通过所述循环口一连接于所述筒体；所述外冷却器的一端连接于所述外循环泵，另一端通过所述循环口二连接于所述筒体；所述沉降槽通过所述上部出料口连接于所述筒体；所述回流泵的一端连接于所述沉降槽，另一端通过所述回流进料口二连接于所述筒体；所述引风机通过所述尾气出气口连接于所述筒体。
作为优选的，所述搅拌器为螺带式搅拌器或螺旋式搅拌器。
作为优选的，所述减速机通过机架固定。
作为优选的，所述电机采用变频器控制。
作为优选的，所述引风机材质为钛材。
作为优选的，所述液位计口一及所述液位计口二分别连有压差式液位计。
作为优选的，所述玻璃视镜观察口有三个。
作为优选的，所述温度计口有两个。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种生产规模大，设备占地面积小，操作强度小，易控制出料质量、氯气不易泄漏，偶氮二异丁腈不会出现过氯化而分解的现象，易实现自动化操作的偶氮二异丁腈氯化反应的装置。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因为不应该被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例流程图；
图2为本发明氧化釜设备图；
1-氯化反应釜、101-氯气插入口、102-液位计口一、103-进料口、104-玻璃视镜观察口、105-循环口一、106-循环口二、107-液位计口二、108-温度计口、109-回流进料口一、110-上部出料口、111-上封头、112-尾气出气口、113-回流进料口二、2-氢化偶氮二异丁腈浆料泵、3-外循环泵、4-外冷却器、5-沉降槽、6-回流泵、7-引风机、8-减速机、9-电机、10-搅拌器、11-支座、12-氯气分布器。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更容易被清楚地理解，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
如图1所示，一种连续氯化反应生产偶氮二异丁腈的装置，包括氯化反应釜1、氢化偶氮二异丁腈浆料泵2、外循环泵3、外冷却器4、沉降槽5、回流泵6及引风机7，氯化反应釜1包括筒体及设于筒体内部的搅拌器10、氯气分布器12，筒体外部的一侧从底端至顶端依次设有氯气插入口101、液位计口一102、进料口103、玻璃视镜观察口104、循环口二106、循环口一105及液位计口二107，筒体外部的另一侧从底端至顶端依次设有温度计口108、回流进料口一109、上部出料口110、上封头111以及尾气出气口112，筒体的底部设有回流进料口二113，筒体的顶部通过双端面机械密封依次连接有减速机8和电机9，减速机8通过机架固定，电机9采用变频器控制以调节反应时间，以及调节、控制偶氮二异丁腈与未反应的氢化偶氮二异丁腈有效分离；搅拌器10为螺带式搅拌器10或螺旋式搅拌器10，并在筒体下部设计支座11予以支撑搅拌器10，使反应更充分。
如图2所示，氢化偶氮二异丁腈浆料泵2通过进料口103连接于筒体。
外循环泵3通过循环口一105连接于筒体；外冷却器4的一端连接于外循环泵3，另一端通过循环口二106连接于筒体；外循环泵3和外冷却器4，有利于热量交换和反应的搅拌效果，使通入的氯气分布均匀，副反应少，氯气利用率高，尾气中氯含量少。
沉降槽5通过上部出料口110连接于筒体；沉降槽5能够将氯化反应釜1内反应合格的偶氮二异丁腈及时移出，避免了反应生成的偶氮二异丁腈过氯化而分解，从而提高产品收率。及时移出偶氮二异丁腈避免了偶氮二异丁腈因密度轻漂浮在反应液上面，严重影响搅拌效果和氢化偶氮二异丁腈与氯气的反应。
回流泵6的一端连接于沉降槽5，另一端通过回流进料口二113连接于筒体；
引风机7通过尾气出气口112连接于筒体，引风机7将含氯尾气抽出用石灰乳或烧碱吸收后排放，同时引风机7使反应器内形成微负压，引风机7材质要求为钛材。
本实施例中，液位计口一102及液位计口二107分别连有压差式液位计，玻璃视镜观察口104有三个，温度计口108有两个。
工作原理：
在氯化反应釜1中的搅拌器10运转的情况下，将氢化偶氮二异丁腈浆料由氢化偶氮二异丁腈浆料泵2连续输送进入氯化反应釜1中下部，外循环泵3启动循环并经外冷却器4用冷冻盐水给物料降温至5-20℃，氯气从筒体底部进入氯气分布器12后通入反应液中，氢化偶氮二异丁腈经氯化反应后生成偶氮二异丁腈，氢化偶氮二异丁腈为结晶体，密度1.9-2.1g/cm3，粒径100-200微米，而偶氮二异丁腈密度0.6-0.65g/cm3，粒径30-50微米，合格的偶氮二异丁腈比水轻，漂浮在反应液面上，因两者密度和粒径的不同，反应生成的偶氮二异丁腈因密度小和粒径细的特点，反应合格的偶氮二异丁腈从筒体上部出料口110溢流进入沉降槽5中。在沉降槽5中反应生成的偶氮二异丁腈和少量未反应的氢化偶氮二异丁腈因密度差和粒径差而分离，未反应的氢化偶氮二异丁腈下沉，用回流泵6抽出，从氯化反应釜1底部进入氯化反应釜1内继续反应。沉降槽5中反应合格的偶氮二异丁腈溢流进入洗涤工序。所产生的尾气用引风机7抽出送尾气处理系统处理。
本发明具有在生产偶氮二异丁腈过程中可实现连续化操作，生产能力大，易控制出料质量、易实现自动化控制的优点。
以上所述仅为本发明专利的较佳实施例而已，并不用以限制本发明专利，凡在本发明专利的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明专利的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种连续氯化反应生产偶氮二异丁腈的装置，其特征在于，包括氯化反应釜、氢化偶氮二异丁腈浆料泵、外循环泵、外冷却器、沉降槽、回流泵及引风机，所述氯化反应釜包括筒体及设于所述筒体内部的搅拌器、氯气分布器，所述筒体外部的一侧从底端至顶端依次设有氯气插入口、液位计口一、进料口、玻璃视镜观察口、循环口二、循环口一及液位计口二，所述筒体外部的另一侧从底端至顶端依次设有温度计口、回流进料口一、上部出料口、上封头以及尾气出气口，所述筒体的底部设有回流进料口二，所述筒体的顶部通过双端面机械密封依次连接有减速机和电机；所述搅拌器的底部连接有支座；
所述氢化偶氮二异丁腈浆料泵通过所述进料口连接于所述筒体；所述外循环泵通过所述循环口一连接于所述筒体；所述外冷却器的一端连接于所述外循环泵，另一端通过所述循环口二连接于所述筒体；所述沉降槽通过所述上部出料口连接于所述筒体；所述回流泵的一端连接于所述沉降槽，另一端通过所述回流进料口二连接于所述筒体；所述引风机通过所述尾气出气口连接于所述筒体。
2.根据权利要求1所述的一种连续氯化反应生产偶氮二异丁腈的装置，其特征在于：所述搅拌器为螺带式搅拌器或螺旋式搅拌器。
3.根据权利要求1所述的一种连续氯化反应生产偶氮二异丁腈的装置，其特征在于：所述减速机通过机架固定。
4.根据权利要求1所述的一种连续氯化反应生产偶氮二异丁腈的装置，其特征在于：所述电机采用变频器控制。
5.根据权利要求1所述的一种连续氯化反应生产偶氮二异丁腈的装置，其特征在于：所述引风机材质为钛材。
6.根据权利要求1所述的一种连续氯化反应生产偶氮二异丁腈的装置，其特征在于：所述液位计口一及所述液位计口二分别连有压差式液位计。
7.根据权利要求1所述的一种连续氯化反应生产偶氮二异丁腈的装置，其特征在于：所述玻璃视镜观察口有三个。
8.根据权利要求1所述的一种连续氯化反应生产偶氮二异丁腈的装置，其特征在于：所述温度计口有两个。
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