CN111012807A - 一种沙棘黄酮的提取方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及天然产物提取技术领域，特别涉及沙棘黄酮的提取方法及其应用。本发明的方法包括以下步骤：(1)沙棘预处理、(2)配制双水相体系、(3)超声波辅助双水相提取、(4)提取液过滤和(5)浓缩；本发明利用超声波辅助双水相提取分离沙棘总黄酮，该方法反应条件温和，提取时间短，提取效率高，操作简便，提取溶剂无毒；大量杂质可与固态一同除去，不存在有机残留问题，有利于纯化样品，适合产业化生产。
Description
【技术领域】
本发明天然产物提取技术领域，特别涉及一种沙棘黄酮的提取方法及其应用。
【背景技术】
沙棘黄酮含有槲皮素、异鼠李素及山奈酚等活性成分。具有降血压，降血脂，降低血液粘稠度，增强血管弹性，抗动脉粥样硬化等功能是心脑血管疾病的“克星”。是中老年人防治心脑血管疾病的首选保健品，目前市场需求量巨大。
目前，沙棘黄酮的提取方法主要有回流、微波、超临界CO2流体，酶解、有机溶剂等，上述提取方式中，回流提取时间较长，对热敏性成分有一定破坏；有机溶剂法溶剂用量大，后续处理麻烦；超临界CO2流体萃取、酶解法成本较高，产品纯度低。
因此，本发明旨在开发一种高效的沙棘黄酮提取方法。
【发明内容】
有鉴于此，本发明提供一种沙棘黄酮的提取方法，利用双水相提取技术结合超声波辅助提取，对参数进行有效选择，具有操作简便、提取时间短、提取效率高等优势。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种沙棘黄酮的提取方法，该方法包括以下步骤：
(1)沙棘预处理：将沙棘鲜果洗净沥干，经过真空冷冻干燥后制得沙棘冻干粉，将沙棘冻干粉于索氏提取器中，经脱脂液脱脂2-3次，并除去部分色素，得到沙棘粉备用；
(2)配制双水相体系：取50％浓度的乙醇20ml，在其中加入1.25g的硫酸铵，得到上相液和下相液，即分相成为双水相提取剂；将步骤(1)所得沙棘粉按照料液比为1:18-22的比例加入所述双水相提取剂中，充分振荡得到双水相体系；
(3)超声波辅助双水相提取：将步骤(2)所得双水相体系放入超声波清洗器中，进行超声波辅助提取，超声波提取条件为：超声温度为55-65℃，超声功率为200-300W，超声处理时间为35-45min；
(4)提取液过滤：将步骤(3)所得提取液用抽滤泵进行抽滤，定容测定，得到沙棘黄酮样品液；
(5)浓缩：将步骤(4)所得沙棘黄酮样品液用真空旋转蒸发仪进行浓缩，得到浓缩液即为所述沙棘黄酮成品。
本发明中，进一步地，所述步骤(1)的石油醚脱脂是在温度为50-55℃、压力为0.4-0.6MPa的条件下，溶剂脱脂处理2-3h，然后冷却至室温，并排出脱脂废液。
本发明中，进一步地，所述脱脂液由乙醇和石油醚按照体积比为1:2-3的比例混合而成，其中，所述石油醚沸点为85-95℃。
本发明中，进一步地，所述步骤(2)中沙棘粉与双水相提取剂的料液比为1:20。
本发明中，进一步地，所述步骤(3)中超声波提取条件为：超声温度为60℃，超声功率为250W，超声处理时间为40min。
本发明还提供上述沙棘黄酮的应用，所述沙棘黄酮作为抗氧化物使用，比如作为抗氧化物加入到食用油中使用，加入量占食用油质量分数的0.5-1.0％。
本发明还提供上述沙棘黄酮的另一应用，所述沙棘黄酮作为添加剂应用在治疗肠道障碍疾病的药物中，添加量为药物质量分数的0.1-0.2％。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明的沙棘黄酮的提取方法是通过双水相体系配合超声波辅助提取，该方法操作简便,上下相间界面张力小，有助于两相之间的物质传递，无需等待分相，不仅缩短提取时间,有效的提高了提取效率，且在很大程度上提高了沙棘黄酮得率。
2.本发明在对沙棘黄酮进行提取前先进行沙棘的预处理，采用石油醚和乙醇混合得到的脱脂液进行脱脂处理，将沙棘中的乳化状态油脂去除，避免油脂酸败现象影响到沙棘黄酮的质量。
3.本发明提取得到的黄酮具有较好的抗氧化活性，可作为抗氧化物直接用于食品、保健品以及功能性天然化妆品等产品的原辅料。
4.本发明提取得到的黄酮在治疗肠道疾病中，是缓解肠道运动障碍的的主要功效成分之一，可以有效润肠通便，而且对体重正常发育无影响；可作为制备治疗肠道运动障碍疾病组合物的有效成分，应用于治疗肠道运动障碍疾病中。
【具体实施方式】
下面结合实施例和试验对本发明作进一步说明。
实施例1：
本实施例提供一种沙棘黄酮的提取方法，该方法包括以下步骤：
(1)沙棘预处理：将沙棘鲜果洗净沥干，经过真空冷冻干燥后制得沙棘冻干粉，将沙棘冻干粉于索氏提取器中，经脱脂液脱脂2次，并除去部分色素，得到沙棘粉备用；其中，脱脂液由乙醇和石油醚按照体积比为1:2的比例混合而成，其中，所述石油醚沸点为85℃；石油醚脱脂是在温度为50℃、压力为0.4MPa的条件下，溶剂脱脂处理2h，然后冷却至室温，并排出脱脂废液；
(2)配制双水相体系：取50％浓度的乙醇20ml，在其中加入1.25g的硫酸铵，得到上相液和下相液，即分相成为双水相提取剂；将步骤(1)所得沙棘粉按照料液比为1:18的比例加入所述双水相提取剂中，充分振荡得到双水相体系；
(3)超声波辅助双水相提取：将步骤(2)所得双水相体系放入超声波清洗器中，进行超声波辅助提取，超声波提取条件为：超声温度为55℃，超声功率为200W，超声处理时间为35min；
(4)提取液过滤：将步骤(3)所得提取液用抽滤泵进行抽滤，定容测定，得到沙棘黄酮样品液；
(5)浓缩：将步骤(4)所得沙棘黄酮样品液用真空旋转蒸发仪进行浓缩，得到浓缩液即为所述沙棘黄酮成品。
本实施例还提供上述沙棘黄酮的应用，是作为抗氧化物添加到食用油中使用，加入量占食用油质量分数的0.5％。
实施例2：
本实施例提供一种沙棘黄酮的提取方法，该方法包括以下步骤：
(1)沙棘预处理：将沙棘鲜果洗净沥干，经过真空冷冻干燥后制得沙棘冻干粉，将沙棘冻干粉于索氏提取器中，经脱脂液脱脂2次，并除去部分色素，得到沙棘粉备用；其中，脱脂液由乙醇和石油醚按照体积比为1:3的比例混合而成，其中，所述石油醚沸点为90℃；石油醚脱脂是在温度为52℃、压力为0.5MPa的条件下，溶剂脱脂处理2.5h，然后冷却至室温，并排出脱脂废液；
(2)配制双水相体系：取50％浓度的乙醇20ml，在其中加入1.25g的硫酸铵，得到上相液和下相液，即分相成为双水相提取剂；将步骤(1)所得沙棘粉按照料液比为1:20的比例加入所述双水相提取剂中，充分振荡得到双水相体系；
(3)超声波辅助双水相提取：将步骤(2)所得双水相体系放入超声波清洗器中，进行超声波辅助提取，超声波提取条件为：超声温度为60℃，超声功率为250W，超声处理时间为40min；
(4)提取液过滤：将步骤(3)所得提取液用抽滤泵进行抽滤，定容测定，得到沙棘黄酮样品液；
(5)浓缩：将步骤(4)所得沙棘黄酮样品液用真空旋转蒸发仪进行浓缩，得到浓缩液即为所述沙棘黄酮成品。
本实施例还提供上述沙棘黄酮的应用，是作为抗氧化物添加到食用油中使用，加入量占食用油质量分数的1.0％。
实施例3：
本实施例提供一种沙棘黄酮的提取方法，该方法包括以下步骤：
(1)沙棘预处理：将沙棘鲜果洗净沥干，经过真空冷冻干燥后制得沙棘冻干粉，将沙棘冻干粉于索氏提取器中，经脱脂液脱脂3次，并除去部分色素，得到沙棘粉备用；其中，脱脂液由乙醇和石油醚按照体积比为1:3的比例混合而成，其中，所述石油醚沸点为95℃；石油醚脱脂是在温度为55℃、压力为0.6MPa的条件下，溶剂脱脂处理3h，然后冷却至室温，并排出脱脂废液；
(2)配制双水相体系：取50％浓度的乙醇20ml，在其中加入1.25g的硫酸铵，得到上相液和下相液，即分相成为双水相提取剂；将步骤(1)所得沙棘粉按照料液比为1:22的比例加入所述双水相提取剂中，充分振荡得到双水相体系；
(3)超声波辅助双水相提取：将步骤(2)所得双水相体系放入超声波清洗器中，进行超声波辅助提取，超声波提取条件为：超声温度为65℃，超声功率为300W，超声处理时间为45min；
(4)提取液过滤：将步骤(3)所得提取液用抽滤泵进行抽滤，定容测定，得到沙棘黄酮样品液；
(5)浓缩：将步骤(4)所得沙棘黄酮样品液用真空旋转蒸发仪进行浓缩，得到浓缩液即为所述沙棘黄酮成品。
本实施例还提供上述沙棘黄酮的应用，是作为添加剂添加在治疗肠道障碍疾病的药物中,添加量为药物质量分数的0.1％。
效果验证
申请人进行如下试验，寻求得率最高的提取参数：
首先，考察提取溶剂对提取效果的影响，所用提取剂分别为：第一组：70％甲醇、第二组：75％甲醇、第三组：50％乙醇、第四组：由50％浓度的乙醇20ml以及1.25g的硫酸铵组成的提取剂、第五组：由50％浓度的乙醇10ml以及1.25g的硫酸铵组成的提取剂、第六组：由75％浓度的乙醇20ml以及1.25g的硫酸铵组成的提取剂；除了溶剂外，其他提取条件均相同，为实施例2所述的提取方式。将结果记录如表1所示：
表1提取剂不同的几组提取结果比较表
试验中发现，第五组由于硫酸铵过饱和，不能完全溶解，因此提取效果不佳，导致沙棘黄酮得率大大低于第四组，说明了双水相体系的乙醇和硫酸铵的配比对提取率具有很大影响。
其次，考察提取方法、时间、温度对提取效果的影响，分为以下组别：
第七组：采用超声波提取，提取条件为：超声温度为60℃，超声功率为250W，超声处理时间为40min；
第八组：采用超声波提取，提取条件为：超声温度为30℃，超声功率为200W，超声处理时间为50min；
第九组：采用超声波提取，提取条件为：超声温度为50℃，超声功率为250W，超声处理时间为40min；
第十组：采用超声波提取，提取条件为：超声温度为60℃，超声功率为200W，超声处理时间为40min；
第十一组：采用超临界CO2萃取，提取条件为：超声温度为50℃，萃取时间为2小时；
第十二组：只有双水相体系：50％乙醇20ml+硫酸铵1.25g，去掉超声辅助提取；
第十三组：煎煮法提取：称取2g沙棘果，洗净、沥干并磨成粉末，于10ml 40％乙醇溶液中煎煮1h，过滤，蒸干得粉末。
第七至十二组中，除了上述参数外，其他提取条件均相同，为实施例2所述的提取方式。第十三组则为常用的煎煮法，将上述六组的沙棘黄酮提取得率、产物纯度记录，如表2所示：
表2提取方法、时间、温度不同的几组提取结果对比表
结合表1-2，最终确定选择由50％浓度的乙醇20ml以及1.25g的硫酸铵组成的提取剂、采用超声波提取，提取条件为：超声温度为60℃，超声功率为250W，超声处理时间为40min为本发明的提取参数。
本申请制备得到的沙棘黄酮具有较好的抗氧化活性，可作为抗氧化物添加在食用油中，申请人为了说明其在食用油中的氧化效果，选择多力牌葵花籽油做以下对比试验：在葵花籽油中分别加入葵花籽油质量1.0％、葵花籽油质量0.35％的本发明沙棘黄酮、葵花籽油质量2.0％的本发明沙棘黄酮，与未加入沙棘黄酮的空白组葵花籽油对比，将三组葵花籽油置于60℃隔水恒温培养箱中，每天定时搅拌一次，交换样品在恒温培养箱中的位置，并取一次样品测定过氧化值。过氧化值的测定按GB/T5009.37-2003方法测定。记录数据如表3所示：
表3三组葵花籽油过氧化值对比
由表3可知，葵花籽油+1.0％沙棘黄酮和葵花籽油+2.0％沙棘黄酮这两个组别的油脂的过氧化值最低，说明这两组所述的食用油的抗氧化的效果最好。而葵花籽油+2.0％沙棘黄酮的过氧化值与葵花籽油+1.0％沙棘黄酮组接近，即葵花籽油+2.0％沙棘黄酮组的食用油没有表现出更好的抗氧化性能，同时其成本较高，因此，选择葵花籽油+1.0％沙棘黄酮为最优组合。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。
Claims (7)
1.一种沙棘黄酮的提取方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)沙棘预处理：将沙棘鲜果洗净沥干，经过真空冷冻干燥后制得沙棘冻干粉，将沙棘冻干粉于索氏提取器中，经脱脂液脱脂2-3次，并除去部分色素，得到沙棘粉备用；
(2)配制双水相体系：取50％浓度的乙醇20ml，在其中加入1.25g的硫酸铵，得到上相液和下相液，即分相成为双水相提取剂；将步骤(1)所得沙棘粉按照料液比为1:18-22的比例加入所述双水相提取剂中，充分振荡得到双水相体系；
(3)超声波辅助双水相提取：将步骤(2)所得双水相体系放入超声波清洗器中，进行超声波辅助提取，超声波提取条件为：超声温度为55-65℃，超声功率为200-300W，超声处理时间为35-45min；
(4)提取液过滤：将步骤(3)所得提取液用抽滤泵进行抽滤，定容测定，得到沙棘黄酮样品液；
(5)浓缩：将步骤(4)所得沙棘黄酮样品液用真空旋转蒸发仪进行浓缩，得到浓缩液即为所述沙棘黄酮成品。
2.根据权利要求1所述的沙棘黄酮的提取方法，其特征在于，所述步骤(1)的石油醚脱脂是在温度为50-55℃、压力为0.4-0.6MPa的条件下，溶剂脱脂处理2-3h，然后冷却至室温，并排出脱脂废液。
3.根据权利要求1所述的沙棘黄酮的提取方法，其特征在于，所述步骤(1)中的脱脂液由乙醇和石油醚按照体积比为1:2-3的比例混合而成，其中，所述石油醚沸点为85-95℃。
4.根据权利要求1所述的沙棘黄酮的提取方法，其特征在于，所述步骤(2)中沙棘粉与双水相提取剂的料液比为1:20。
5.根据权利要求1所述的沙棘黄酮的提取方法，其特征在于，所述步骤(3)中超声波提取条件为：超声温度为60℃，超声功率为250W，超声处理时间为40min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种沙棘黄酮的应用，其特征在于，所述沙棘黄酮作为抗氧化物使用。
7.根据权利要求6所述的一种沙棘黄酮的应用，其特征在于，所述沙棘黄酮作为抗氧化物加入到食用油中使用，加入量占食用油质量分数的0.5-1.0％。
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| CN114533807A (zh) * | 2022-03-15 | 2022-05-27 | 陈家顺 | 抗血小板聚集和抗凝血的沙棘组合物及其制备方法 |
| CN115501162A (zh) * | 2022-11-22 | 2022-12-23 | 广州市中通生化制品有限公司 | 富含高山植物的抗皱紧致皮肤组合物及其制备方法 |
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| CN105708919A (zh) * | 2016-03-21 | 2016-06-29 | 吉林大学 | 一种黑果腺肋花楸中多酚和黄酮的提取方法 |
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