CN111004112A - 一种有机离子型凝胶因子和一种凝胶润滑剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种有机离子型凝胶因子和一种凝胶润滑剂及其制备方法和应用，涉及润滑剂技术领域。本发明提供的有机离子型凝胶因子具有式1所示结构，式1中，R为碳原子数12～18的烷基。本发明提供的有机离子型凝胶因子能够有效的将基础润滑油束缚在三维网络所形成的空穴中，避免润滑油的爬移、泄露及污染问题，并且结构上包含季铵、羧酸根和羟基官能团，有助于提高基础润滑油的减摩抗磨性能。本发明还提供了一种凝胶润滑剂，包括基础润滑油和所述有机离子型凝胶因子。本发明提供的凝胶润滑剂具有较高的热稳定性、优良的减摩抗磨性能以及高的承载能力，并且有效避免了传统润滑材料的爬移、泄露和污染问题，可有效应用在钢/钢摩擦副的润滑中。

Description

一种有机离子型凝胶因子和一种凝胶润滑剂及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及润滑剂技术领域，特别涉及一种有机离子型凝胶因子和一种凝胶润滑剂及其制备方法和应用。
背景技术
润滑剂在工业发展过程中扮演着非常重要的角色，通常被称之为“工业血液”。这类润滑剂通常以矿物油为基础油，添加不同类型的添加剂调和而成，对于降低机械设备的摩擦磨损、降低摩擦界面的温度、对摩擦界面起到防腐方面发挥了巨大作用。然而，工业润滑过程中，难免造成大量的润滑油泄露及润滑废油的随意丢弃，这些泄露或者随意丢弃的润滑油将对环境造成巨大污染。随着环境保护意识的逐渐提高，绿色润滑剂的研究趋势愈发明显，绿色润滑剂又称为环境友好型或环境容许型润滑剂。绿色润滑剂以大量可生物降解的基础油为主要成分，主要包含合成脂类、植物油等。这类润滑剂在满足机器润滑需求的同时，润滑剂及其耗损产物对生态环境不造成危害，或在一定程度上为环境所容许。
然而，在实际的使用过程中，机械设备因润滑剂的泄露或者爬移将遭受巨大的安全隐患，绿色润滑剂也不例外。因此，发展新型的绿色润滑材料来提高机械的润滑效率引起了人们越来越多的关注，在改善润滑剂润滑性能的同时还能有效抑制润滑油的爬移、泄露和污染显得尤为重要。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种有机离子型凝胶因子和一种凝胶润滑剂及其制备方法和应用。本发明提供的有机离子型凝胶因子为环境友好型凝胶因子，能够明显提高基础润滑油的减摩抗磨性能，并且可有效避免基础润滑油的爬移、泄露和污染问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种有机离子型凝胶因子，具有式1所示结构：
Figure BDA0002312426180000021
式1中，R为碳原子数12～18的烷基。
本发明提高了以上方案所述有机离子型凝胶因子的制备方法，包括以下步骤：
将葡萄糖酸和烷基胺在有机溶剂中加热回流反应8～12h，得到所述有机离子型凝胶因子；所述烷基胺具有式2所示结构：
Figure BDA0002312426180000022
式2中，R为碳原子数12～18的烷基。
优选地，所述葡萄糖酸和烷基胺的摩尔比为1：1.0～1.5。
优选地，所述有机溶剂为乙腈；所述有机溶剂的质量为葡萄糖酸和烷基胺总质量的10～15倍。
优选地，所述回流反应后，还包括依次进行的减压蒸馏和真空干燥。
优选地，所述真空干燥的温度为40～60℃，时间为12～24h。
本发明提供了一种凝胶润滑剂，包括基础润滑油和以上方案所述的有机离子型凝胶因子；所述有机离子型凝胶因子在所述凝胶润滑剂中的质量含量为1～10％；所述基础润滑油为甘油。
本发明提供了以上方案所述凝胶润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
将所述有机离子型凝胶因子和基础油在加热的条件下混合，冷却至室温，得到所述凝胶润滑剂。
本发明还提供了以上方案所述凝胶润滑剂在钢/钢摩擦副润滑中的应用。
本发明提供了一种有机离子型凝胶因子，具有式1所示结构，式1中，R为碳原子数12到18的烷基。本发明提供的有机离子型凝胶因子为两性有机小分子凝胶因子，能够通过分子间的静电相互作用及疏水相互作用而形成稳定的三维网络结构，有效的将基础润滑油束缚在三维网络所形成的空穴中，从而避免润滑油的爬移、泄露及污染问题，并且所述的有机离子型凝胶因子结构上包含季铵、羧酸根和羟基官能团，这些特殊的官能团是摩擦有益的，有助于提高基础润滑油的减摩抗磨性能。本发明提供的凝胶因子为环境友好型凝胶因子，是一种性能优异的油溶性添加剂，能将基础润滑油凝结形成稳定的凝胶润滑剂，并且成胶浓度低于4.0％。
本发明提供了所述有机离子型凝胶因子的制备方法，原料易得、过程简单、条件易控，有利于规模化生产。
本发明提供了一种凝胶润滑剂，包括基础润滑油和以上方案所述的有机离子型凝胶因子。本发明提供的凝胶润滑剂为环境友好型润滑剂(绿色润滑剂)，具有较高的热稳定性、优良的减摩抗磨性能以及高的承载能力，并且有效避免了传统润滑材料的爬移、泄露和污染问题，可有效应用在钢/钢摩擦副的润滑中。
实施例结果表明，本发明提供的有机离子型凝胶因子能将基础润滑油凝结形成稳定的凝胶润滑剂，成胶性能良好，从而使基础润滑油本身不具备流动特性，解决了其爬移及泄露的问题；本发明提供的凝胶润滑剂最低的热分解温度也在210℃以上，平均摩擦系数小于0.12，平均磨损体积小于1.13×10-3mm3，与空白基础润滑油相比，具有更低更平稳的摩擦系数和较小的磨损体积。
本发明提供了以上方案所述凝胶润滑剂的制备方法，过程简单，便于操作，易于实现规模化生产。
附图说明
图1为实施例4凝胶润滑剂的极压承载能力测试效果图。
具体实施方式
本发明提供了一种有机离子型凝胶因子，具有式1所示结构：
Figure BDA0002312426180000031
式1中，R为碳原子数12～18的烷基，优选为碳原子数14～17的烷基，更优选为碳原子数15～16的烷基。
本发明提供的有机离子型凝胶因子为两性有机小分子凝胶因子，能够通过分子间的静电相互作用及疏水相互作用而形成稳定的三维网络结构，有效的将基础润滑油束缚在三维网络所形成的空穴中，从而避免润滑油的爬移、泄露及污染问题，并且所述的有机离子型凝胶因子结构上包含季铵、羧酸根和羟基官能团，这些特殊的官能团是摩擦有益的，有助于提高基础润滑油的减摩抗磨性能。本发明提供的凝胶因子为环境友好型凝胶因子，是一种性能优异的油溶性添加剂，能将基础润滑油凝结形成稳定的凝胶润滑剂，并且成胶浓度低于4.0％。
本发明提供了以上方案所述有机离子型凝胶因子的制备方法，包括以下步骤：
将葡萄糖酸和烷基胺在有机溶剂中加热回流反应8～12h，得到所述有机离子型凝胶因子；所述烷基胺具有式2所示结构：
Figure BDA0002312426180000041
式2中，R为碳原子数12～18的烷基。
在本发明中，所述葡萄糖酸和烷基胺的摩尔比优选为1：1.0～1.5，更优选为1：1.2～1.3。在本发明具体实施例中，所述葡萄糖酸优选以葡萄糖酸水溶液的形式加入；所述葡萄糖酸水溶液的质量浓度优选为50％。在本发明中，所述有机溶剂优选为乙腈；所述有机溶剂的质量为优选为葡萄糖酸和烷基胺总质量的10～15倍，更优选为12～14倍。本发明对所述葡萄糖酸、烷基胺和有机溶剂的来源没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。本发明优选先将葡糖糖酸和烷基胺混合，再向其中加入有机溶剂，然后加热进行回流反应。在本发明中，所述回流反应的时间为8～12h，优选为9～10h；所述回流反应的温度具体地为70～90℃；所述回流反应的反应过程如式3所示：
Figure BDA0002312426180000051
回流反应后，本发明还优选对所得反应液依次进行减压蒸馏和真空干燥。本发明通过减压蒸馏蒸出水和有机溶剂。在本发明中，所述真空干燥的温度优选为40～60℃，更优选为50℃，时间优选为12～24h，更优选为24h。干燥后，得到所述有机离子型凝胶因子；在本发明具体实施例中，所述有机离子型凝胶因子也被称为葡萄糖酸烷基胺凝胶因子。
本发明提供的所述有机离子型凝胶因子的制备方法，原料易得、过程简单、条件易控，有利于规模化生产。
本发明提供了一种凝胶润滑剂，包括基础润滑油和以上方案所述的有机离子型凝胶因子；所述有机离子型凝胶因子在所述凝胶润滑剂中的质量含量为1～10％，优选为4～6％。在本发明中，所述基础润滑油为甘油。
本发明提供的凝胶润滑剂为环境友好型润滑剂(绿色润滑剂)，具有较高的热稳定性、优良的减摩抗磨性能以及高的承载能力，并且有效避免了传统润滑材料的爬移、泄露和污染问题。
本发明提供了以上方案所述凝胶润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
将所述有机离子型凝胶因子和基础润滑油在加热的条件下混合，冷却至室温，得到所述凝胶润滑剂。
本发明对所述混合的方法没有特别的要求，采用本领域熟知的混合方法即可，具体地如搅拌混合。本发明对所述加热的温度及搅拌的速度没有特别的要求，能够保证所述有机离子型凝胶因子在基础润滑油中完全溶解和充分混合即可。在本发明中，所述冷却优选为自然冷却。
本发明提供的所述凝胶润滑剂的制备方法，过程简单，便于操作，易于实现规模化生产。
本发明还提供了以上方案所述凝胶润滑剂在钢/钢摩擦副润滑中的应用。相比与基础润滑油，本发明提供的凝胶润滑剂具有优良的减摩抗磨性能以及高的承载能力，可以有效应用在钢/钢摩擦副的润滑中。
下面结合实施例对本发明提供的有机离子型凝胶因子和凝胶润滑剂及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
葡萄糖酸十四胺凝胶因子(GA-14)的制备过程：
将质量浓度50％的葡萄糖酸水溶液(葡萄糖酸0.1mol)和十四胺(0.1mol)加入到250mL圆底烧瓶，加入150mL乙腈后，加热回流12h，然后减压蒸出水和乙腈之后，真空干燥24小时，得到有机离子型凝胶因子(GA-14)。
葡萄糖酸十四胺凝胶因子(GA-14)的结构式如式4所示：
Figure BDA0002312426180000061
淡黄色固体，收率约为93％。1HNMR(400MHz,CDCl3)δ:4.38(s,3H),3.94(t,J＝8.0Hz,2H),3.52(s,6H),2.64(t,J＝8.0Hz,2H),1.51–1.13(m,24H),0.87(t,J＝8.0Hz,3H).13CNMR(100MHz,CDCl3)δ:66.97,58.25,52.19,43.05,32.01,29.82,29.73,29.71,29.51,29.14,26.73,23.62,22.83,14.29。阴离子[C6H11O7]-部分的质谱计算值:195.0510,实测值:195.0513，阳离子[C14H32N]+部分的质谱计算值:214.2529,实测值:214.2535。
实施例2
葡萄糖酸十六胺凝胶因子(GA-16)的制备过程：
将质量浓度为50％的葡萄糖酸水溶液(葡萄糖酸0.1mol)和十六胺(0.1mol)加入到250mL圆底烧瓶，加入150mL乙腈后，加热回流12h，然后减压蒸出水和乙腈之后，真空干燥24小时，得到有机离子型凝胶因子(GA-16)。
葡萄糖酸十六胺凝胶因子(GA-16)结构式如式5所示：
Figure BDA0002312426180000071
淡黄色固体，收率约为94％。1HNMR(400MHz,CDCl3)δ:4.42(s,3H),3.92(t,J＝8.0Hz,2H),3.58(s,6H),2.62(t,J＝8.0Hz,2H),1.45–1.01(m,28H),0.87(t,J＝8.0Hz,3H).13CNMR(100MHz,CDCl3)δ:66.93,58.23,52.21,43.00,32.04,29.81,29.78,29.71,29.59,29.48,29.38,23.65,22.81,14.24。阴离子[C6H11O7]-部分的质谱计算值:195.0510,实测值:195.0505，阳离子[C16H36N]+部分的质谱计算值:242.2842,实测值:242.2848。
实施例3
葡萄糖酸十八胺凝胶因子(GA-18)的制备过程：
将质量浓度50％的葡萄糖酸水溶液(葡萄糖酸0.1mol)和十八胺(0.1mol)加入到250mL圆底烧瓶，加入150mL乙腈后，加热回流12h，然后减压蒸出水和乙腈之后，真空干燥24小时，得到有机离子型凝胶因子(GA-18)。
葡萄糖酸十八胺凝胶因子(GA-18)结构式如式6所示：
Figure BDA0002312426180000072
淡黄色固体，收率约为90％。1HNMR(400MHz,CDCl3)δ:4.42(s,3H),3.92(t,J＝8.0Hz,2H),3.58(s,6H),2.62(t,J＝8.0Hz,2H),1.45–1.01(m,28H),0.87(t,J＝8.0Hz,3H).13CNMR(100MHz,CDCl3)δ:66.93,58.23,52.21,43.00,32.04,29.81,29.78,29.71,29.59,29.48,29.38,23.65,22.81,14.24。阴离子[C6H11O7]-部分的质谱计算值:195.0510,实测值:195.0507，阳离子[C18H40N]+部分的质谱计算值:270.3155,实测值:270.3161。
实施例4
分别称取1g、2g、3g、4g实施例2制备的葡萄糖酸十六胺凝胶因子(GA-16)，然后分别在甘油中加热使凝胶因子完全溶解，GA-16和甘油的总质量为100g，自然冷却至室温，得到4组凝胶润滑剂，分别记为凝胶润滑剂A1、凝胶润滑剂A2、凝胶润滑剂A3和凝胶润滑剂A4。
对实施例4得到的各组凝胶润滑剂的性能进行检测具体如下：
(1)成胶性能：
测试方法为：将制备的各组凝胶润滑剂倒置后，凝胶不倒流，则说明成胶性能良好。测试结果：凝胶润滑剂A1、凝胶润滑剂A2、凝胶润滑剂A3和凝胶润滑剂A4成胶性能良好，均为稳定的凝胶型组合物；说明本发明的有机离子型凝胶因子能将基础润滑油凝结形成稳定的凝胶润滑剂，成胶性能良好，从而使基础润滑油本身不具备流动特性，解决了其爬移及泄露的问题。
(2)热稳定性测试
对实施例4得到的各组凝胶润滑剂进行热重分析，结果见表1：
表1实施例4各组凝胶润滑剂的热分解温度
Figure BDA0002312426180000081
由表1数据可以看出，凝胶润滑剂相应的热分解温度随着凝胶因子的含量增加而明显增加，最低的热分解温度也高于210℃，表明凝胶润滑剂具有较高的热稳定性。
(3)摩擦学性能测试
利用德国Optimol油脂公司生产的SRV-V微振动摩擦磨损试验机评价各凝胶润滑剂的摩擦磨损性能，并与单纯的甘油进行对比。其中，SRV-V微振动摩擦磨损试验机的摩擦副接触方式为球-盘点接触，测试条件为：温度25℃，频率25Hz，振幅1mm，实验时间30min；试验上试球为Φ10mm的AISI52100、硬度为59-61HRC钢球；钢/钢摩擦副中，下试样为Φ24mm、厚度7.9mm，硬度为59-61HRC的AISI52100钢块，试验所采用载荷为100N，下试样的磨损体积由BRUKER-NPFLEX三维光学轮廓仪测得。表2是测得的各凝胶润滑剂作为钢/钢摩擦副润滑剂的摩擦系数和磨损体积数据：
表2各凝胶润滑剂作为钢/钢摩擦副润滑剂的平均摩擦系数和磨损体积
Figure BDA0002312426180000091
由表2数据可以看出，各凝胶润滑剂都表现出了优异的摩擦学性能，与空白甘油相比，各凝胶润滑剂都具有更低更平稳的摩擦系数和较小的磨损体积，尤其是有机离子型凝胶因子添加量增加时，凝胶润滑剂的摩擦性能提高的更为明显。
(4)极压承载能力测试
对凝胶润滑剂的极压承载能力进行测试，测试条件：频率25Hz，振幅1mm，温度25℃，载荷梯度50N/2min，测试结果见图1。由图1可以看出，与空白甘油相比，凝胶润滑剂的极压承载性能都有了明显提高。
实施例5
分别称取1g、2g、3g、4g实施例1制备的葡萄糖酸十四胺凝胶因子(GA-14)，然后分别在甘油中加热使凝胶因子完全溶解，GA-14和甘油的总质量为100g，自然冷却至室温，得到4组凝胶润滑剂，分别记为凝胶润滑剂B1、凝胶润滑剂B2、凝胶润滑剂B3和凝胶润滑剂B4。
实施例6
分别称取1g、2g、3g、4g实施例3制备的葡萄糖酸十八胺凝胶因子(GA-18)，然后分别在甘油中加热使凝胶因子完全溶解，GA-18和甘油的总质量为100g，自然冷却至室温，得到4组凝胶润滑剂，分别记为凝胶润滑剂C1、凝胶润滑剂C2、凝胶润滑剂C3和凝胶润滑剂C4。
采用实施例4相同的测试方法分别测试实施例5和实施例6各组凝胶润滑剂的性能，结果实施例5和实施例6各组凝胶润滑剂成胶性能良好，与空白基础润滑油相比，均具有较高的热稳定性和优良的减摩抗磨性能以及高的承载能力。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种有机离子型凝胶因子，其特征在于，具有式1所示结构：
Figure FDA0002312426170000011
式1中，R为碳原子数12～18的烷基。
2.权利要求1所述有机离子型凝胶因子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将葡萄糖酸和烷基胺在有机溶剂中加热回流反应8～12h，得到所述有机离子型凝胶因子；所述烷基胺具有式2所示结构：
Figure FDA0002312426170000012
式2中，R为碳原子数12～18的烷基。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述葡萄糖酸和烷基胺的摩尔比为1：1.0～1.5。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙腈；所述有机溶剂的质量为葡萄糖酸和烷基胺总质量的10～15倍。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述回流反应后，还包括依次进行的减压蒸馏和真空干燥。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述真空干燥的温度为40～60℃，时间为12～24h。
7.一种凝胶润滑剂，其特征在于，包括基础润滑油和权利要求1所述的有机离子型凝胶因子；所述有机离子型凝胶因子在所述凝胶润滑剂中的质量含量为1～10％；所述基础润滑油为甘油。
8.权利要求7所述凝胶润滑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述有机离子型凝胶因子和基础润滑油在加热的条件下混合，冷却至室温，得到所述凝胶润滑剂。
9.权利要求7所述凝胶润滑剂在钢/钢摩擦副润滑中的应用。
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