CN111004110A - 间苯二甲酰氯的生产工艺及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有机合成技术领域，具体的涉及一种间苯二甲酰氯的生产工艺及装置。将间苯二甲酸与第一部分氯化亚砜和催化剂加入到反应釜中进行回流反应；将第二部分氯化亚砜以滴加的方式加入到反应釜中进行反应，得间苯二甲酰氯粗品；间苯二甲酰氯粗品进行后处理，得到间苯二甲酰氯。与传统氯化亚砜法相比，本发明采用氯化亚砜分两部分加入，第一部分随间苯二甲酸一同加入，剩余部分通过氯化亚砜滴加罐在重力作用下加入反应釜中。此方法可避免反应前期回流氯化亚砜量大，降低反应温度，抑制催化剂活性的情况的发生，从而缩短反应时间20％以上。

Description

间苯二甲酰氯的生产工艺及装置
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，具体的涉及一种间苯二甲酰氯的生产工艺及装置。
背景技术
传统间苯二甲酰氯生产工艺主要以氯化亚砜法为主，一般是将间苯二甲酰氯、过量的氯化亚砜和催化剂一块加入到反应釜中，然后升温回流反应，直至反应完全后，将过量的氯化亚砜蒸出。此法以间苯二甲酸和氯化亚砜为原料，与催化剂同时加入反应釜，在催化剂作用下，经加热反应制得间苯二甲酰氯粗品，同时生成氯化氢和二氧化硫气体，最后在高真空下经精馏得到高纯度间苯二甲酰氯。由于反应过程中，反应总体积是不断缩小的，往往反应结束后，反应物料只占反应釜体积的一半，大大降低了反应釜的利用率。另外一方面，所有的氯化亚砜全部加入至反应釜中，开始反应升温速度慢，反应时氯化亚砜回流量大，会降低反应温度，抑制催化剂活性，导致反应速度变慢。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种间苯二甲酰氯的生产工艺。该工艺既保留了氯化亚砜法产品收率高、杂质含量低的特点，提高了单釜产能，缩短了反应时间。
本发明所述的间苯二甲酰氯的生产工艺，由以下步骤组成：
(1)将间苯二甲酸与第一部分氯化亚砜和催化剂加入到反应釜中进行回流反应；
(2)将第二部分氯化亚砜以滴加的方式加入到反应釜中进行反应，得间苯二甲酰氯粗品；
(3)间苯二甲酰氯粗品进行后处理，得到间苯二甲酰氯。
其中：
第一部分氯化亚砜与间苯二甲酸质量比为1～1.5：1。
第二部分氯化亚砜量与间苯二甲酸质量比为1～1.5：1。
第二部分氯化亚砜滴加速度为(第二部分氯化亚砜重量/6)/h。
催化剂用量为间苯二甲酸质量的0.1～1％。
催化剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺的一种。
后处理过程为先经过常压蒸馏、减压蒸馏回收大部分未反应的氯化亚砜，再经过精馏塔在高真空条件下进行精馏提纯，得到间苯二甲酰氯。
减压蒸馏的真空度为100～120kPa，温度为100～120℃。
精馏塔的真空度为96～100kPa，温度为120～150℃。
作为一个优选的技术方案，本发明所述的间苯二甲酰氯的生产工艺是：将间苯二甲酸与部分氯化亚砜、催化剂加入反应釜中回流反应，反应一段时间后，将剩余部分氯化亚砜通过滴加罐加入反应釜中，边滴加边反应直至反应结束。反应结束后，先经过常压蒸馏、减压蒸馏回收大部分未反应的氯化亚砜，再经过精馏塔在高真空条件下进行精馏提纯，得到间苯二甲酰氯。
本发明所述的间苯二甲酰氯的生产装置，包括氯化亚砜滴加罐，氯化亚砜滴加罐通过管路与反应釜相连，反应釜通过精馏釜进料管线与精馏釜相连，精馏釜顶部设置精馏塔，精馏塔通过管路与二级冷却系统中的一级冷却器相连，二级冷却系统中的二级气液分离器通过真空管线与真空系统相连。
二级冷却系统包括一级冷却器和二级冷却器；一级冷却器通过管路与一级气液分离器，一级气液分离器底部出口通过管路分为两路，一路与精馏塔相连，另一路与二级气液分离器出口管路合并后与出料管线连接；一级气液分离器上部通过管路与二级冷却器相连，二级冷却器通过管路与二级气液分离器相连，二级气液分离器通过管路与真空系统相连。
氯化亚砜滴加罐上部连接有氯化亚砜进料管线；反应釜上部连接反应釜进料管线。
本发明所述的间苯二甲酰氯的生产工艺在生产装置中的实现过程如下：
反应初期，第一部分氯化亚砜通过氯化亚砜滴加罐一次性全部加入，与通过反应釜进料管线加入的间苯二甲酸和催化剂在反应釜内进行回流反应，反应完毕后，第二部分氯化亚砜在反应过程中以滴加的方式加入至反应釜中，滴加速度为(第二部分氯化亚砜重量/6)/h，直到反应结束，得到间苯二甲酰氯粗品，间苯二甲酰氯粗品进入到精馏釜内进行常压蒸馏、减压蒸馏回收大部分未反应的氯化亚砜，氯化亚砜通过一级冷却器和二级冷却器冷却后，直接通过出料管线排出，不回留入精馏塔，排除氯化亚砜后，间苯二甲酰氯粗品在精馏釜内升温蒸馏至精馏塔内，在高真空条件下进行精馏提纯，得到间苯二甲酰氯，产品通过出料管线排出。
所述的间苯二甲酰氯生产装置为反应釜前增加氯化亚砜滴加罐，通过管线将氯化亚砜加入氯化亚砜滴加罐，再通过重力作用将氯化亚砜滴加至反应釜内进行反应。
本发明与现有技术对比，具有以下有益效果：
(1)与传统氯化亚砜法相比，本发明氯化亚砜分两部分加入，第一部分在反应初期全部加入，剩余部分通过氯化亚砜滴加罐在重力作用下于反应过程中以滴加的方式加入反应釜，直至反应结束。此方法可以最大化的利用反应釜，提高单釜的产能，同时避免反应前期回流氯化亚砜量大，降低反应温度，抑制催化剂活性的情况发生，从而缩短反应时间。
(2)本发明所述的间苯二甲酰氯的生产工艺，既保留了氯化亚砜法产品收率高、杂质含量低的特点，提高单釜产能20％以上，缩短反应时间20％以上；生产的间苯二甲酰氯，纯度达到99.90％以上，收率大于99.0％。
(3)本发明所述的间苯二甲酰氯的生产装置，在反应釜上方增加滴加罐，提高了反应釜的利用率，提高了单釜的产能。
附图说明
图1是间苯二甲酰氯的生产装置结构示意图。
其中：1、反应釜进料管线；2、反应釜；3、氯化亚砜进料管线；4、氯化亚砜滴加罐；5、精馏釜进料管线；6、精馏釜；7、真空管线；8、出料管线；9、一级冷却器；10、二级冷却器；11、一级气液分离器；12、二级气液分离器；13、真空系统；14、精馏塔。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
对比例1
将2500kg间苯二甲酸和5750kg氯化亚砜加入到5000L的反应釜中，再加入5kg N,N-二甲基甲酰胺催化剂，逐步升温反应放出尾气，直至温度升至120℃后，无气体冒出，反应结束，继续保温1h，在反应釜中经常压蒸馏、减压蒸馏回收大部分未反应氯化亚砜，剩余反应液放入精馏釜。整个反应耗时36h。
开启真空机组，将精馏系统真空度提高至96kPa以上，将精馏塔逐步升温至130℃，全回流1h，按一定回流比接收前精馏至产品含量达到99.9％且颜色澄清时，开始收集产品，最终得间苯二甲酰氯3024kg，色谱含量达99.91％，产品收率为99.0％。
实施例1
将2500kg间苯二甲酸和2750kg氯化亚砜加入到5000L的反应釜中，再加入5kg N,N-二甲基甲酰胺催化剂，逐步升温反应放出尾气，当温度升至110℃，无气体冒出，视为初期反应结束。
将3000kg氯化亚砜加入氯化亚砜滴加罐中，控制滴加速度500kg/h向反应釜滴加，当氯化亚砜滴加完毕，反应釜温度升至120℃，无气体冒出，反应结束，继续保温1h，在反应釜中经常压蒸馏、减压蒸馏回收大部分未反应氯化亚砜，减压蒸馏的真空度为100kPa，温度为100，剩余反应液放入精馏釜。整个反应过程耗时24小时。
开启真空机组，将精馏系统真空度提高至96kPa以上，将精馏塔逐步升温至130℃，全回流1h，按一定回流比接收前馏至产品含量达到99.9％且颜色澄清时，开始收集产品，最终得间苯二甲酰氯3027kg，色谱含量达99.92％，产品收率为99.1％。
本实施例1所述的间苯二甲酰氯的生产装置，包括氯化亚砜滴加罐4，氯化亚砜滴加罐4通过管路与反应釜2相连，反应釜2通过精馏釜进料管线5与精馏釜6相连，精馏釜6顶部设置精馏塔14，精馏塔14通过管路与二级冷却系统中的一级冷却器9相连，二级冷却系统中的二级气液分离器12通过真空管线7与真空系统13相连。
二级冷却系统包括一级冷却器9和二级冷却器10；一级冷却器9通过管路与一级气液分离器11，一级气液分离器11底部出口通过管路分为两路，一路与精馏塔6相连，另一路与二级气液分离器12出口管路合并后与出料管线8连接；一级气液分离器11上部通过管路与二级冷却器10相连，二级冷却器10通过管路与二级气液分离器12相连，二级气液分离器12通过管路与真空系统13相连。
氯化亚砜滴加罐4上部连接有氯化亚砜进料管线3；反应釜2上部连接反应釜进料管线3。
实施例2
将3000kg间苯二甲酸和3300kg氯化亚砜加入5000L的反应釜中，再加入6kg N,N-二甲基甲酰胺催化剂，逐步升温反应放出尾气，当温度升至110℃，无气体冒出，视为初期反应结束。
将3600kg氯化亚砜加入氯化亚砜滴加罐中，控制滴加速度600kg/h向反应釜滴加，当氯化亚砜滴加完毕，反应釜温度升至120℃，无气体冒出，反应结束，继续保温1h，在反应釜中经常压蒸馏、减压蒸馏回收大部分未反应氯化亚砜，减压蒸馏的真空度为110kPa，温度为110℃，剩余反应液放入精馏釜。整个反应过程耗时28小时。
开启真空机组，将精馏系统真空度提高至100kPa以上，将精馏塔逐步升温至150℃，全回流1h，按一定回流比接收前馏至产品含量达到99.9％且颜色澄清时，开始收集产品，最终得间苯二甲酰氯3645kg，色谱含量达99.94％，产品收率为99.4％。
实施例2采用的间苯二甲酰氯的生产装置与实施例1相同。
实施例3
将3000kg间苯二甲酸和3000kg氯化亚砜加入5000L的反应釜中，再加入30kg N,N-二甲基甲酰胺催化剂，逐步升温反应放出尾气，当温度升至110℃，无气体冒出，视为初期反应结束。
将3900kg氯化亚砜加入氯化亚砜滴加罐中，控制滴加速度650kg/h向反应釜滴加，当氯化亚砜滴加完毕，反应釜温度升至120℃，无气体冒出，反应结束，继续保温1h，在反应釜中经常压蒸馏、减压蒸馏回收大部分未反应氯化亚砜，减压蒸馏的真空度为120kPa，温度为120℃，剩余反应液放入精馏釜。整个反应过程耗时24小时。
开启真空机组，将精馏系统真空度提高至100kPa以上，将精馏塔逐步升温至150℃，全回流1h，按一定回流比接收前馏至产品含量达到99.9％且颜色澄清时，开始收集产品，最终得间苯二甲酰氯3612kg，色谱含量达99.94％，产品收率为98.5％。
实施例3采用的间苯二甲酰氯的生产装置与实施例1相同。

Claims (9)

1.一种间苯二甲酰氯的生产工艺，其特征在于：由以下步骤组成：
(1)将间苯二甲酸与第一部分氯化亚砜和催化剂加入到反应釜中进行回流反应；
(2)将第二部分氯化亚砜以滴加的方式加入到反应釜中进行反应，得间苯二甲酰氯粗品；
(3)间苯二甲酰氯粗品进行后处理，得到间苯二甲酰氯。
2.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的生产工艺，其特征在于：第一部分氯化亚砜与间苯二甲酸质量比为1～1.5：1；第二部分氯化亚砜量与间苯二甲酸质量比为1～1.5：1。
3.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的生产工艺，其特征在于：第二部分氯化亚砜滴加速度为(第二部分氯化亚砜重量/6)/h。
4.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的生产工艺，其特征在于：催化剂用量为间苯二甲酸质量的0.1～1％；催化剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺的一种。
5.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的生产工艺，其特征在于：后处理过程为先经过常压蒸馏、减压蒸馏回收氯化亚砜，再经过精馏塔进行精馏提纯，得到间苯二甲酰氯。
6.根据权利要求5所述的间苯二甲酰氯的生产工艺，其特征在于：减压蒸馏的真空度为100～120kPa，温度为100～120℃。
7.根据权利要求5所述的间苯二甲酰氯的生产工艺，其特征在于：精馏塔的真空度为96～100kPa，温度为120～150℃。
8.一种权利要求1所述的间苯二甲酰氯的生产装置，其特征在于：包括氯化亚砜滴加罐(4)，氯化亚砜滴加罐(4)通过管路与反应釜(2)相连，反应釜(2)通过精馏釜进料管线(5)与精馏釜(6)相连，精馏釜(6)顶部设置精馏塔(14)，精馏塔(14)通过管路与二级冷却系统中的一级冷却器(9)相连，二级冷却系统中的二级气液分离器(12)通过真空管线(7)与真空系统(13)相连。
9.根据权利要求8所述的间苯二甲酰氯的生产装置，其特征在于：二级冷却系统包括一级冷却器(9)和二级冷却器(10)；一级冷却器(9)通过管路与一级气液分离器(11)，一级气液分离器(11)底部出口通过管路分为两路，一路与精馏塔(14)相连，另一路与二级气液分离器(12)出口管路合并后与出料管线(8)连接；一级气液分离器(11)上部通过管路与二级冷却器(10)相连，二级冷却器(10)通过管路与二级气液分离器(12)相连，二级气液分离器(12)通过管路与真空系统(13)相连。
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