CN111001181B - 一种高多糖保存率的金银花提取方法及超低温超微粉碎机 - Google Patents

一种高多糖保存率的金银花提取方法及超低温超微粉碎机 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高多糖保存率的金银花提取方法及超低温超微粉碎机，属于中草药提取技术领域，该提取方法以金银花瓣为原料，主要包括原料甄选、真空干燥、超低温超微粉碎、射频辅助提取、醇沉、去蛋白、真空干燥、包装等步骤；超低温超微粉碎机包括粉碎箱、冷却箱、旋风分离器、液氮发生器及气体抽吸箱。本发明提供的金银花多糖提取方法能够明显缩短多糖提取时间，并大大提高多糖提取率，且能有效防止多糖提取物受高温发生降解、褪色等变化；提供的超低温超微粉碎机粉碎效果优良，动能成本较低，冷却介质除冷却功能外还能驱动出料，使得物料在出料输送过程中也处于低温环境，能够保障物料成分的稳定性，且冷却介质能够循环利用，有利于节约能源。

Description

一种高多糖保存率的金银花提取方法及超低温超微粉碎机
技术领域
本发明涉及中草药提取技术领域，具体的涉及一种高多糖保存率的金银花提取方法及超低温超微粉碎机。
背景技术
金银花(Lonicera Japonica Thunb)为忍冬科植物忍冬及同属植物的干燥花蕾，自古以来是十分畅销的常用名贵中药材之一，具有清热解毒、凉散风热之效，70％以上的感冒、消炎中成药中都含有金银花。经近代药理实验和临床应用证明，金银花具有广谱抗菌、抗病毒、抗肿瘤、增强免疫等药理作用，对于多种病菌有较强的抗菌作用和较好的治疗效果。金银花多糖是金银花的主要活性成分之一，具有抗细菌、抗氧化和调节免疫等功能。多糖的传统提取方法是水提法，已广泛应用，但具有耗时长、提取率低等缺点。
在授权公告号为CN 101508739 B的专利中公开了一种射频辅助提取灵芝子多糖的方法，其将灵芝子实体粉碎，过筛；向灵芝粉末中加水，置于玻璃容器中；在室温条件下浸泡60分钟以上；然后将玻璃容器放在射频加热仪两电极板间，通过光纤温度传感器控制温度，在设计的射频功率，提取时间和温度下提取；提取液抽滤后，用旋转蒸发仪浓缩至约1/3体积；加入无水乙醇至乙醇终体积浓度75％，于4℃冰箱中静置12小时以上醇析；醇析液于5000转/分钟下离心10分钟，弃上清液，收集絮状沉淀，用无水乙醇洗涤2次后于50℃下真空干燥至恒重得粗多糖，粗多糖复溶于水，用苯酚-硫酸法测定可溶性多糖含量。该方法只用了水和乙醇介质，工艺简单，无污染，射频提取只需2～8分钟，节省提取时间，提高提取效率。该发明中公开了射频加热技术和醇析技术，其提取温度为60～90℃。其提取温度相对较高，提取效率仍能进一步提升。
在申请公布号为CN 108102002 A的专利中公开了木耳多糖的提取方法，其具体步骤为：将木耳超微粉碎得木耳超微粉；向木耳超微粉中加水、十二烷酸和L-乳酸，超声强化亚临界水提取，提取结束后，离心，上清液即为木耳多糖提取液；向木耳多糖提取液中加入蛋白酶酶解，离心，再将上清液用Sevage法去蛋白得脱蛋白多糖液；将脱蛋白多糖液浓缩，再利用乙醇沉淀多糖，离心，沉淀冷冻干燥得木耳多糖。该发明提取方法简单可行，耗时短，木耳糖的提取率高、纯度高、抗氧化活性高，易于工业化规模生产，具有良好的应用价值和市场潜力。该发明中公开了超微粉碎技术、超声波复合酸性电解水提取技术、Sevage法除蛋白技术及醇沉技术，其提取温度为100～110℃。其提取温度较高，提取效率仍能进一步提升。
在申请公布号为CN 109810201 A的专利中公开了一种蛹虫草多糖和虫草素的超声波复合酸性电解水提取方法，其将蛹虫草子实体通过采摘、清洗、干燥、粉碎、脱脂得到蛹虫草干粉，然后再将其浸入配置好的稀盐酸溶液中，超低温冷冻-微波解冻循环3次，同时采用低频超声波辅助搅拌提取，再对提取液进行蒸发浓缩处理，最后对其冷冻干燥收集水提产物干粉。本发明所述的方法中使用的添加剂用量符合国内外食品添加剂的使用要求，操作简便易行，采用化学与物理方法相结合，省时高效。该发明中公开了超低温冷冻-微波解冻循环技术和超声波复合酸性电解水提取技术，其提取温度为65～70℃。其提取温度相对较高，提取效率仍能进一步提升，操作较为繁琐。
现有的提取方法中在物料提取之前通常都需要对物料进行粉碎，显而易知地，物料的粉碎程度越高，粉碎后的粒径越小，越能加快提取率，超微粉碎技术是一种将各种固体物质粉碎成直径小于10μm粉体的高科技含量的工业技术，其实施的装置为超微粉碎机，现有的超微粉碎机基本都配备转动驱动电机、鼓风设备等，其动能成本较高；虽然物料在粉碎过程中能受到冷却作用，但在出料输送全过程中不能处于低温环境，不利于保障物料成分的稳定性，且冷却介质只能作冷却用。
发明内容
1.要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题在于提供一种高多糖保存率的金银花提取方法及超低温超微粉碎机，提供的提取方法操作简便，提取过程快速、高效、反应时间温和、易于控制，能够明显缩短多糖提取时间，并大大提高多糖提取率，且最终产品多糖损失小，营养价值得以提升，可显著降低企业成本，提升经济效益，解决了传统提取方法耗时长、提取率低、且对提取多糖活性产生破坏作用的问题；提供的超低温超微粉碎机结构设计巧妙，粉碎效果优良，动能成本较低，冷却介质除冷却功能外还能驱动实现出料，使得物料在粉碎和出料输送全过程中均处于低温环境，能够保障物料成分的稳定性，便于后期物料的提取，且冷却介质能够循环利用，有利于节约能源。
2.技术方案
为解决上述问题，本发明采取如下技术方案：
一种高多糖保存率的金银花提取方法及超低温超微粉碎机，包括如下步骤：
S1、原料甄选：选取新鲜金银花，清洗干净后切割；
S2、原料真空干燥：将步骤S1中清洗切割后的原料进行真空冷冻干燥；
S3、超低温超微粉碎：将步骤S2中真空干燥后的原料进行3次超低温超微粉碎处理，每次粉碎处理后都取粉样进行粒度测定，分析粉碎次数对超微粉品质和可溶性纤维的影响，制得超微粉；
S4、射频辅助提取：将步骤S3中制得的超微粉与pH值为4.8～5.2的酸性电解水混合，并用27.12MHz射频处理器辅助处理15～25min，且射频处理器的极板间距为125mm，作用功率为6kW，在作用温度为40～50℃的条件下进行提取，使得含葡萄糖醛酸中酸性基团的多糖充分溶解，制得初级水提液；
S5、醇沉：向步骤S4中所得的初级水提液加入95％乙醇溶液，在4℃的温度条件下静置12小时，然后经过离心，收集沉淀，得到粗多糖；
S6、去蛋白：将步骤S5中所得的粗多糖与Sevage试剂(氯仿：正丁醇＝4:1(V/V))按4:1的比例混合，然后经过振荡、离心，收集沉淀，收集液体，得到最终提取液；
S7、提取液真空干燥：将步骤S6中所得的最终提取液用无水乙醇洗涤3次，然后真空干燥至含水量达到5％以下，得到粉料；
S8、包装：将步骤S7中所得的粉料进行包装即得成品。
具体地，步骤S5中所述离心的转速为4000r/min，离心的时间为10min。
进一步地，步骤S6中所述粗多糖与Sevage试剂混合，经振荡、离心、固液分离，收集沉淀的操作重复5～8次，最后得到最终提取液。这样操作可以将蛋白去除干净，且反应温和，对多糖的损伤小，有利于保障多糖的活性。
具体地，步骤S7中所述真空干燥的作用真空度为-0.09～-0.07MPa。
本发明还提供了上述步骤S3中采用的一种超低温超微粉碎机，所述超低温超微粉碎机包括粉碎箱、冷却箱、旋风分离器、液氮发生器及气体抽吸箱，所述粉碎箱的一侧上端连接有进料斗，所述粉碎箱的顶部连接有与旋风分离器连通的出料管，所述旋风分离器的上端连接有排气管，所述排气管的另一端连接有补充管和与液氮发生器连通的回流管，所述冷却箱套装在粉碎箱周侧，且冷却箱内的腔体以粉碎箱的外壁为一侧的侧壁，所述冷却箱的内腔顶部设有气压传感器，所述液氮发生器的下端连接有与冷却箱连通的进液管，所述冷却箱的上端连接有与气体抽吸箱连通的抽吸管，所述补充管的另一端与抽吸管连通，所述气体抽吸箱背向抽吸管的一侧连接有与粉碎箱下端连通的吹风管，所述进料斗内设有水平抽拉式的开关板，所述补充管、回流管、进液管及吹风管上均设有开关阀，所述抽吸管连接冷却箱的一端和补充管上均设有朝向气体抽吸箱开启的单向阀，且进液管上设有朝向冷却箱开启的单向阀；
所述粉碎箱内中部设有竖直设置的转辊，所述转辊的上端面和下端面的中心处均同轴式固定有连接轴，且位于上方的连接轴穿过粉碎箱的顶部并连接有驱动电机，位于下方的连接轴贯穿粉碎箱的底部，所述粉碎箱上供连接轴穿过的位置处均设有密封轴承，所述粉碎箱内置有钢珠，所述转辊上螺旋式缠绕有螺旋提升板，且螺旋提升板的外侧面与粉碎箱的内壁之间留有能供粉碎后的物料通过的微小间隙，所述转辊的上端面高于进料斗连通粉碎箱内腔的一端，所述转辊的下端面与粉碎箱的内底面之间留有高度大于钢珠的间隙，且螺旋提升板的上端与转辊的上端面平齐，螺旋提升板的底部与粉碎箱的内底部贴合，所述转辊的上端面对应螺旋提升板上端所在侧开设有竖直贯通转辊底面的下落通道，所述螺旋提升板的上表面沿其长度方向等间距固定有平行于其宽度方向的阻隔板，所述阻隔板呈三棱柱形，且其底侧面贴附在螺旋提升板上，其高度由螺旋提升板的下端侧向螺旋提升板的上端侧渐高，所述阻隔板高端侧的高度大于钢珠直径的一半，所述螺旋提升板各层贴附转辊的一侧开设有纵向对齐的通风口；
所述气体抽吸箱内部设有中轴线横向设置的抽吸风扇及贯穿抽吸风扇的中轴线并与抽吸风扇固定连接的安装轴，所述安装轴的两端分别通过轴承连接到气体抽吸箱内壁上，所述安装轴上固定套装有从动锥齿轮，所述从动锥齿轮的上端啮合式连接有主动锥齿轮，所述主动锥齿轮的中心处固定有竖直设置并贯穿气体抽吸箱顶部的主动轴，所述气体抽吸箱顶部供主动轴穿过的位置处设有密封轴承，与驱动电机连接的连接轴的上部和主动轴的上部均固定套装有彼此对齐的带轮，且两个带轮之间共同环绕一根传动带，所述驱动电机的底部支撑有固定在粉碎箱顶部的L形支撑板，所述气体抽吸箱的底部支撑有连接到冷却箱外侧面上的平支撑板。
进一步地，所述旋风分离器位于进料斗所在侧的上方，所述旋风分离器的出料端连接有由布料制成的通管。由布料制成的通管的设置可便于粉料的收集，避免粉料大量逸出；还可将通管的下部置于进料斗内，直接将粉料导入粉碎箱内进行再次粉碎，不需要接料再又重新倒入进料斗，应用较为方便。
进一步地，所述螺旋提升板的上表面由贴附转辊的一侧向外侧渐低式倾斜设置。这样设置可将螺旋提升板上的物料导向螺旋提升板与粉碎箱内壁之间的位置，从而可促进物料粉碎的完整性；且使得各层螺旋提升板与粉碎箱内壁之间的间隙由上至下渐小，在物料堆积较多时，可对物料进行逐级的粉碎，从而能促进物料粉碎的效果。
进一步地，所述下落通道的上端口呈喇叭状，且其上端口一侧位于转辊的上端面与螺旋提升板上端的连接处。这样设置便于由螺旋提升板提升至的上端的钢珠直接落入下落通道内，有利于确保钢珠的循环移动。
进一步地，所述主动轴的上方设有连接到气体抽吸箱顶部的另一块L形支撑板，所述主动轴的上端通过轴承连接到该L形支撑板上。通过L形支撑板连接主动轴的上端，可稳固主动轴的位置，从而能确保主动轴的转动稳定性。
3.有益效果
(1)本发明以金银花花瓣为原料，通过超低温超微粉碎技术，在超低温状态下对洗净、干燥后的金银花进行超微粉碎，能防止破碎过程中发热导致物料粘黏，有利于促进粉碎效果，最终得到纳米级别的金银花粉料，能在后续水提取步骤中大大增加金银花与液体的接触面积，促进金银花细胞破壁，使得多糖被大量的释放出来，即增大多糖溶出率，从而能够缩短多糖提取时间，并提高多糖提取率。随后，本发明在水提取步骤中采用射频辅助提取技术，射频穿透力强，加热均匀，可使细胞壁破碎更加完全，从而能够进一步缩短多糖提取时间，并提高多糖提取率；且在超低温超微粉碎过程中，可达到对金银花冷冻的效果，随后在射频辅助提取过程中，可达到对金银花解冻的效果，不需要附加进行冷冻-解冻的操作就能使细胞膜的疏水键结构破裂破坏细胞膜和细胞壁，同时可促使细胞内水结晶体积增大而引起细胞膨胀破裂，升温后细胞内物质溶出，从而提高了金银花细胞内水溶性成分的溶出率，从而能够更进一步的缩短多糖提取时间，并提高多糖提取率。则本发明能够明显缩短多糖提取时间，并大大提高多糖提取率，解决了传统提取方法耗时长、提取率低、且对提取多糖活性产生破坏作用等问题，较比于传统技术，本发明的多糖提取率提高40-60％，提取时间缩短50-70％。
(2)本发明提供的提取方法的提取全过程温度不高于50℃，易于控制，可有效防止多糖提取物受高温发生降解、褪色等变化，最终产品多糖损失小，有利于保障多糖提取率，提升产品营养价值。
(3)本发明提供的超低温超微粉碎机包括粉碎箱，粉碎箱内设有由驱动电机驱动的转辊及螺旋缠绕在转辊上的螺旋提升板，粉碎箱内置有钢珠，转辊的上端面开设有贯通至转辊底面的下落通道。应用时，启动驱动电机，带动转辊转动，螺旋提升板随之转动，其与粉碎箱内壁配合作用对物料进行粉碎，粉碎时，物料在重力作用下下落，在经过各层螺旋提升板时都能受到粉碎作用；同时，螺旋提升板将钢珠向上输送，钢珠与螺旋提升板之间、钢珠与转辊之间、钢珠与粉碎箱内侧壁之间、相互碰撞的钢珠之间均能对相应处的物料进行挤压破碎，从而能够加快物料的粉碎效率，提升物料的粉碎效果，实现超微粉碎；当钢珠移动至转辊顶面时会进入下落通道内，沿该通道直接落至粉碎箱内底部，然后被转动的螺旋提升板重新提升，实现钢珠的循环式移动，可保障钢珠对物料粉碎的促进作用。
(4)本发明提供的超低温超微粉碎机包括粉碎箱、冷却箱、液氮发生器、气体抽吸箱及旋风分离器，液氮发生器通过进液管与冷却箱连通，冷却箱上端通过抽吸管与气体抽吸箱连通，气体抽吸箱通过吹风管与粉碎箱底部连通，粉碎箱上端通过出料管与旋风分离器连通。应用时，液氮发生器内的液氮充入冷却腔内，液氮通过热传递实现对物料及粉碎箱内部部件的冷却，可防止破碎过程中物料受热变得粘黏，并防止物料中的热敏成分因受热而发生质变，冷却过程中，液氮吸热，一旦超过其临界温度就会气化变成氮气，且因为液氮的温度极低(为-196℃)，使得其气化生成的氮气的温度仍较低，抽吸风扇转动产生抽吸力，通过抽吸管将冷却箱内产生的氮气吸入气体抽吸箱内，并将氮气沿吹风管从粉碎箱底部吹入，氮气能从通风口直接吹至转辊上端，可有效将粉碎达标的粉料扬起，不达标的物料继续被粉碎研磨，达标的物料随氮气沿出料管进入旋风分离器中，粉料从下端的出料口排出，粉料在出料输送过程中一直以温度较低的氮气(氮气是一种惰性气体)为载体，能够保障粉料成分的稳定性，便于后期物料的提取。即冷却介质除冷却功能外还能驱动实现出料，使得物料在粉碎和出料输送全过程中均处于低温环境，能够保障物料成分的稳定性，便于后期物料的提取。
(5)本发明提供的超低温超微粉碎机在气体抽吸箱内设有抽吸风扇及用于驱动抽吸风扇的贯穿气体抽吸箱的主动轴，主动轴与驱动电机之间连接有带传动结构，即在驱动电机启动的同时，可通过带传动结构带动主动轴转动，从而带动主动锥齿轮转动，再带动从动锥齿轮转动，便可带动安装轴转动，成功带动抽吸风扇转动，即利用一个电机能同时实现驱动转辊和抽吸风扇，结构设计巧妙，有利于降低动能成本。
(6)本发明提供的超低温超微粉碎机在旋风分离器上端的排气管的另一端连接有与抽吸管连通的补充管和与液氮发生器连通的回流管，补充管和回流管上均设有开关阀，冷却箱内顶部设有气压传感器。应用中，氮气从排气管排出，根据气压传感器检测到的冷却箱内腔内的气压，若小于设定值，则打开补充管上的开关阀(回流管上的开关阀关闭)，将排气管输送的氮气送至抽吸管内，以保证向粉碎箱内吹入的气体充足，从而可保障粉料出料；若气压传感器检测到的气压不小于设定值，则打开回流管上的开关阀(补充管上的开关阀关闭)，将排气管输送的氮气送至液氮发生器中，氮气可在液氮发生器内重新生成液氮，则氮气在装置内循环流动，可实现氮气的循环利用，有利于节约能源。
综上，本发明以金银花为原料，开发了具有产业化意义的高多糖保存率提取方法，操作简便，提取过程快速、高效、反应时间温和、易于控制，能够明显缩短多糖提取时间，并大大提高多糖提取率，且能有效防止多糖提取物受高温发生降解、褪色等变化，最终产品多糖损失小，营养价值得以提升，可显著降低企业成本，提升经济效益，解决了传统提取方法耗时长、提取率低、且对提取多糖活性产生破坏作用的问题；本发明提供的超低温超微粉碎机结构设计巧妙，粉碎效果优良，动能成本较低，冷却介质除冷却功能外还能驱动实现出料，使得物料在粉碎和出料输送全过程中均处于低温环境，能够保障物料成分的稳定性，便于后期物料的提取，且冷却介质能够循环利用，有利于节约能源。
附图说明
图1为本发明的外部结构示意图；
图2为粉碎箱1、冷却箱2及气体抽吸箱5的内壁结构示意图。
附图标记：1、粉碎箱；2、冷却箱；3、旋风分离器；4、液氮发生器；5、气体抽吸箱；6、进料斗；7、出料管；8、排气管；9、补充管；10、回流管；11、气压传感器；12、进液管；13、抽吸管；14、吹风管；15、开关板；16、开关阀；17、单向阀；18、转辊；19、连接轴；20、驱动电机；21、密封轴承；22、钢珠；23、螺旋提升板；24、下落通道；25、阻隔板；26、通风口；27、抽吸风扇；28、安装轴；29、从动锥齿轮；30、主动锥齿轮；31、主动轴；32、带轮；33、传动带；34、L形支撑板；35、平支撑板；36、通管。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种高多糖保存率的金银花提取方法及超低温超微粉碎机，包括如下步骤：
S1、原料甄选：选取新鲜金银花，清洗干净后切割；
S2、原料真空干燥：将步骤S1中清洗切割后的原料进行真空冷冻干燥；
S3、超低温超微粉碎：将步骤S2中真空干燥后的原料进行3次超低温超微粉碎处理，每次粉碎处理后都取粉样进行粒度测定，分析粉碎次数对超微粉品质和可溶性纤维的影响，制得超微粉；
S4、射频辅助提取：将步骤S3中制得的超微粉与pH值为4.8的酸性电解水混合，并用27.12MHz射频处理器辅助处理15min，且射频处理器的极板间距为125mm，作用功率为6kW，在作用温度为40℃的条件下进行提取，使得含葡萄糖醛酸中酸性基团的多糖充分溶解，制得初级水提液；
S5、醇沉：向步骤S4中所得的初级水提液加入95％乙醇溶液，在4℃的温度条件下静置12小时，然后在转速为4000r/min的条件下离心10min，收集沉淀，得到粗多糖；
S6、去蛋白：将步骤S5中所得的粗多糖与Sevage试剂(氯仿：正丁醇＝4:1(V/V))按4:1的比例混合，然后经过振荡、离心，收集沉淀，其蛋白操作重复5～8次，最终收集液体，得到最终提取液；
S7、提取液真空干燥：将步骤S6中所得的最终提取液用无水乙醇洗涤3次，然后在真空度为-0.09～-0.07MPa的条件下真空干燥至含水量达到5％以下，得到粉料；
S8、包装：将步骤S7中所得的粉料进行包装即得成品。
最终产品的金银花多糖提取率由5％提高到7-8％(提高了40-60％)，提取时间由50min降低到15-25min(降低了50-70％)，可显著降低企业成本，提升经济效益。
实施例2
一种高多糖保存率的金银花提取方法及超低温超微粉碎机，包括如下步骤：
S1、原料甄选：选取新鲜金银花，清洗干净后切割；
S2、原料真空干燥：将步骤S1中清洗切割后的原料进行真空冷冻干燥；
S3、超低温超微粉碎：将步骤S2中真空干燥后的原料进行3次超低温超微粉碎处理，每次粉碎处理后都取粉样进行粒度测定，分析粉碎次数对超微粉品质和可溶性纤维的影响，制得超微粉；
S4、射频辅助提取：将步骤S3中制得的超微粉与作用pH值为5.0的酸性电解水混合，并用27.12MHz射频处理器辅助处理20min，且射频处理器的极板间距为125mm，作用功率为6kW，在作用温度为45℃的条件下进行提取，使得含葡萄糖醛酸等酸性基团的多糖充分溶解，制得初级水提液；
S5、醇沉：向步骤S4中所得的初级水提液加入95％乙醇溶液，在4℃的温度条件下静置12小时，然后在转速为4000r/min的条件下离心10min，收集沉淀，得到粗多糖；
S6、去蛋白：将步骤S5中所得的粗多糖与Sevage试剂(氯仿：正丁醇＝4:1(V/V))按4:1的比例混合，然后经过振荡、离心，收集沉淀，其蛋白操作重复5～8次，最终收集液体，得到最终提取液；
S7、提取液真空干燥：将步骤S6中所得的最终提取液用无水乙醇洗涤3次，然后在真空度为-0.09～-0.07MPa的条件下真空干燥至含水量达到5％以下，得到粉料；
S8、包装：将步骤S7中所得的粉料进行包装即得成品。
最终产品的金银花多糖提取率由5％提高到7-8％(提高了40-60％)，提取时间由50min降低到15-25min(降低了50-70％)，可显著降低企业成本，提升经济效益。
实施例3
一种高多糖保存率的金银花提取方法及超低温超微粉碎机，包括如下步骤：
S1、原料甄选：选取新鲜金银花，清洗干净后切割；
S2、原料真空干燥：将步骤S1中清洗切割后的原料进行真空冷冻干燥；
S3、超低温超微粉碎：将步骤S2中真空干燥后的原料进行3次超低温超微粉碎处理，每次粉碎处理后都取粉样进行粒度测定，分析粉碎次数对超微粉品质和可溶性纤维的影响，制得超微粉；
S4、射频辅助提取：将步骤S3中制得的超微粉与作用pH值为5.2的酸性电解水混合，并用27.12MHz射频处理器辅助处理20min，且射频处理器的极板间距为125mm，作用功率为6kW，在作用温度为50℃的条件下进行提取，使得含葡萄糖醛酸等酸性基团的多糖充分溶解，制得初级水提液；
S5、醇沉：向步骤S4中所得的初级水提液加入95％乙醇溶液，在4℃的温度条件下静置12小时，然后在转速为4000r/min的条件下离心10min，收集沉淀，得到粗多糖；
S6、去蛋白：将步骤S5中所得的粗多糖与Sevage试剂(氯仿：正丁醇＝4:1(V/V))按4:1的比例混合，然后经过振荡、离心，收集沉淀，其蛋白操作重复5～8次，最终收集液体，得到最终提取液；
S7、提取液真空干燥：将步骤S6中所得的最终提取液用无水乙醇洗涤3次，然后在真空度为-0.09～-0.07MPa的条件下真空干燥至含水量达到5％以下，得到粉料；
S8、包装：将步骤S7中所得的粉料进行包装即得成品。
最终产品的金银花多糖提取率由5％提高到7-8％(提高了40-60％)，提取时间由50min降低到15-25min(降低了50-70％)，可显著降低企业成本，提升经济效益。
上述各实施例的步骤S3中采用了一种超低温超微粉碎机，如图1所示，所述超低温超微粉碎机包括粉碎箱1、冷却箱2、旋风分离器3、液氮发生器4及气体抽吸箱5，所述粉碎箱1的一侧上端连接有进料斗6，所述粉碎箱1的顶部连接有与旋风分离器3连通的出料管7，所述旋风分离器3的上端连接有排气管8，所述排气管8的另一端连接有补充管9和与液氮发生器4连通的回流管10，所述冷却箱2套装在粉碎箱1周侧，且冷却箱2内的腔体以粉碎箱1的外壁为一侧的侧壁，所述冷却箱2的内腔顶部设有气压传感器11，所述液氮发生器4的下端连接有与冷却箱2连通的进液管12，所述冷却箱2的上端连接有与气体抽吸箱5连通的抽吸管13，所述补充管9的另一端与抽吸管13连通，所述气体抽吸箱5背向抽吸管13的一侧连接有与粉碎箱1下端连通的吹风管14，所述进料斗6内设有水平抽拉式的开关板15，所述补充管9、回流管10、进液管12及吹风管14上均设有开关阀16，所述抽吸管13连接冷却箱2的一端和补充管9上均设有朝向气体抽吸箱5开启的单向阀17，且进液管12上设有朝向冷却箱2开启的单向阀17；
如图2所示，所述粉碎箱1内中部设有竖直设置的转辊18，所述转辊18的上端面和下端面的中心处均同轴式固定有连接轴19，且位于上方的连接轴19穿过粉碎箱1的顶部并连接有驱动电机20，位于下方的连接轴19贯穿粉碎箱1的底部，所述粉碎箱1上供连接轴19穿过的位置处均设有密封轴承21，所述粉碎箱1内置有钢珠22，所述转辊18上螺旋式缠绕有螺旋提升板23，且螺旋提升板23的外侧面与粉碎箱1的内壁之间留有能供粉碎后的物料通过的微小间隙，所述转辊18的上端面高于进料斗6连通粉碎箱1内腔的一端，所述转辊18的下端面与粉碎箱1的内底面之间留有高度大于钢珠22的间隙，且螺旋提升板23的上端与转辊18的上端面平齐，螺旋提升板23的底部与粉碎箱1的内底部贴合，所述转辊18的上端面对应螺旋提升板23上端所在侧开设有竖直贯通转辊18底面的下落通道24，所述螺旋提升板23的上表面沿其长度方向等间距固定有平行于其宽度方向的阻隔板25，所述阻隔板25呈三棱柱形，且其底侧面贴附在螺旋提升板23上，其高度由螺旋提升板23的下端侧向螺旋提升板23的上端侧渐高，所述阻隔板25高端侧的高度大于钢珠22直径的一半，所述螺旋提升板23各层贴附转辊18的一侧开设有纵向对齐的通风口26，可避免扬起的粉料受阻碍而影响出料效率；
如图2所示，所述气体抽吸箱5内部设有中轴线横向设置的抽吸风扇27及贯穿抽吸风扇27的中轴线并与抽吸风扇27固定连接的安装轴28，所述安装轴28的两端分别通过轴承连接到气体抽吸箱5内壁上，所述安装轴28上固定套装有从动锥齿轮29，所述从动锥齿轮29的上端啮合式连接有主动锥齿轮30，所述主动锥齿轮30的中心处固定有竖直设置并贯穿气体抽吸箱5顶部的主动轴31，所述气体抽吸箱5顶部供主动轴31穿过的位置处设有密封轴承，与驱动电机20连接的连接轴19的上部和主动轴31的上部均固定套装有彼此对齐的带轮32，且两个带轮32之间共同环绕一根传动带33，所述驱动电机20的底部支撑有固定在粉碎箱1顶部的L形支撑板34，所述气体抽吸箱5的底部支撑有连接到冷却箱2外侧面上的平支撑板35。
为了避免出料时粉料大量逸出，如图1所示，所述旋风分离器3位于进料斗6所在侧的上方，所述旋风分离器3的出料端连接有由布料制成的通管36。由布料制成的通管36的设置可便于粉料的收集，避免粉料大量逸出；还可将通管36的下部置于进料斗6内，直接将粉料导入粉碎箱1内进行再次粉碎，不需要接料再又重新倒入进料斗6，应用较为方便。
为了将螺旋提升板23上的物料导向螺旋提升板23与粉碎箱1内壁之间的位置，所述螺旋提升板23的上表面由贴附转辊18的一侧向外侧渐低式倾斜设置。将螺旋提升板23上的物料导向螺旋提升板23与粉碎箱1内壁之间的位置，可促进物料粉碎的完整性；且使得各层螺旋提升板23与粉碎箱1内壁之间的间隙由上至下渐小，在物料堆积较多时，可对物料进行逐级的粉碎，从而能促进物料粉碎的效果。
为了确保钢珠22能够落入下落通道24内，如图2所示，所述下落通道24的上端口呈喇叭状，且其上端口一侧位于转辊18的上端面与螺旋提升板23上端的连接处。这样设置便于由螺旋提升板23提升至的上端的钢珠22直接落入下落通道24内，有利于确保钢珠22的循环移动。
为了稳固主动轴31的位置，如图1及图2所示，所述主动轴31的上方设有连接到气体抽吸箱5顶部的另一块L形支撑板，所述主动轴31的上端通过轴承连接到该L形支撑板上。通过L形支撑板34连接主动轴31的上端，可稳固主动轴31的位置，从而能确保主动轴31的转动稳定性。
上述超低温超微粉碎机的工作原理为：
将待粉碎的物料(本发明中为干燥后的金银花)从进料斗6倒入粉碎箱1中，并关闭开关板15，物料先堆积于上层的螺旋提升板23上，启动驱动电机20，通过位于上方的连接轴19带动转辊18转动，螺旋提升板23随之转动，其与粉碎箱1内壁配合作用对物料进行粉碎，粉碎时，物料在重力作用下下落，在经过各层螺旋提升板23时都能受到粉碎作用；同时，螺旋提升板23将钢珠22向上输送，输送过程中，钢珠22逐一越过阻隔板25，阻隔板25的特殊结构设置可防止钢珠22沿螺旋提升板23下落，钢珠22与螺旋提升板23之间、钢珠22与转辊18之间、钢珠22与粉碎箱1内侧壁之间、相互碰撞的钢珠22之间均能对相应处的物料进行挤压破碎，从而能够加快物料的粉碎效率，提升物料的粉碎效果，实现超微粉碎；当钢珠22移动至转辊18顶面时会进入下落通道24内，沿该通道直接落至粉碎箱1内底部，然后被转动的螺旋提升板23重新提升，实现钢珠22的循环式移动，可保障钢珠22对物料粉碎的促进作用。
预先打开进液管12上的开关阀16，将液氮充入冷却腔内(不充满)，液氮可对粉碎箱1的侧壁进行直接冷却，通过热传递实现对物料及粉碎箱1内部部件的冷却，可防止破碎过程中物料受热变得粘黏，并防止物料中的热敏成分因受热而发生质变，冷却过程中，液氮吸热，一旦超过其临界温度就会气化变成氮气，且因为液氮的温度极低(为-196℃)，使得其气化生成的氮气的温度仍较低；在驱动电机20启动的同时，位于上方的连接轴19通过带轮32和传动带33可带动主动轴31转动，从而带动主动锥齿轮30转动，再带动从动锥齿轮29转动，便可带动安装轴28转动，成功带动抽吸风扇27转动，即利用一个电机能同时实现驱动转辊18和抽吸风扇27，结构设计巧妙，有利于降低动能成本；抽吸风扇27转动产生抽吸力，通过抽吸管13可将冷却箱2内产生的氮气吸入气体抽吸箱5内，并将氮气沿吹风管14排出，氮气沿排风管移动，最终从粉碎箱1底部吹入，氮气能从通风口26直接吹至转辊18上端，可有效将粉碎达标的粉料扬起，不达标的物料继续被粉碎研磨，达标的物料随氮气沿出料管7进入旋风分离器3中，粉料从下端的出料口排出，可用容器承接，以便于取样检测，且粉料在出料输送过程中一直以温度较低的氮气(氮气是一种惰性气体)为载体，能够保障粉料成分的稳定性，便于后期物料的提取；氮气从排气管8排出，根据气压传感器11检测到的冷却箱2内腔内的气压，若小于设定值，则打开补充管9上的开关阀16(回流管10上的开关阀16关闭)，将排气管8输送的氮气送至抽吸管13内，以保证向粉碎箱1内吹入的气体充足，从而可保障粉料出料；若气压传感器11检测到的气压不小于设定值，则打开回流管10上的开关阀16(补充管9上的开关阀16关闭)，将排气管8输送的氮气送至液氮发生器4中，氮气可在液氮发生器4内重新生成液氮，则氮气在装置内循环流动，可实现氮气的循环利用，有利于节约能源。
由上述内容可知，本发明提供的金银花高多糖保存率提取方法操作简便，提取过程快速、高效、反应时间温和、易于控制，能够明显缩短多糖提取时间，并大大提高多糖提取率，且能有效防止多糖提取物受高温发生降解、褪色等变化；本发明提供的超低温超微粉碎机结构设计巧妙，粉碎效果优良，动能成本较低，冷却介质除冷却功能外还能驱动实现出料，使得物料在粉碎和出料输送全过程中均处于低温环境，能够保障物料成分的稳定性，便于后期物料的提取，且冷却介质能够循环利用，有利于节约能源。
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求范围内。

Claims (8)

1.一种高多糖保存率的金银花提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、原料甄选：选取新鲜金银花，清洗干净后切割；
S2、原料真空干燥：将步骤S1中清洗切割后的原料进行真空冷冻干燥；
S3、超低温超微粉碎：将步骤S2中真空干燥后的原料进行3次超低温超微粉碎处理，每次粉碎处理后都取粉样进行粒度测定，分析粉碎次数对超微粉品质和可溶性纤维的影响，制得超微粉；
S4、射频辅助提取：将步骤S3中制得的超微粉与pH值为4.8～5.2的酸性电解水混合，并用27.12MHz射频处理器辅助处理15～25min，且射频处理器的极板间距为125mm，作用功率为6kW，在作用温度为40～50℃的条件下进行提取，使得含葡萄糖醛酸中酸性基团的多糖充分溶解，制得初级水提液；
S5、醇沉：向步骤S4中所得的初级水提液加入95％乙醇溶液，在4℃的温度条件下静置12小时，然后经过离心，收集沉淀，得到粗多糖；
S6、去蛋白：将步骤S5中所得的粗多糖与Sevage试剂按4:1的比例混合，然后经过振荡、离心，收集沉淀，收集液体，得到最终提取液；
S7、提取液真空干燥：将步骤S6中所得的最终提取液用无水乙醇洗涤3次，然后真空干燥至含水量达到5％以下，得到粉料；
S8、包装：将步骤S7中所得的粉料进行包装即得成品；
上述步骤S3中采用了一种超低温超微粉碎机，所述超低温超微粉碎机包括粉碎箱(1)、冷却箱(2)、旋风分离器(3)、液氮发生器(4)及气体抽吸箱(5)，所述粉碎箱(1)的一侧上端连接有进料斗(6)，所述粉碎箱(1)的顶部连接有与旋风分离器(3)连通的出料管(7)，所述旋风分离器(3)的上端连接有排气管(8)，所述排气管(8)的另一端连接有补充管(9)和与液氮发生器(4)连通的回流管(10)，所述冷却箱(2)套装在粉碎箱(1)周侧，且冷却箱(2)内的腔体以粉碎箱(1)的外壁为一侧的侧壁，所述冷却箱(2)的内腔顶部设有气压传感器(11)，所述液氮发生器(4)的下端连接有与冷却箱(2)连通的进液管(12)，所述冷却箱(2)的上端连接有与气体抽吸箱(5)连通的抽吸管(13)，所述补充管(9)的另一端与抽吸管(13)连通，所述气体抽吸箱(5)背向抽吸管(13)的一侧连接有与粉碎箱(1)下端连通的吹风管(14)，所述进料斗(6)内设有水平抽拉式的开关板(15)，所述补充管(9)、回流管(10)、进液管(12)及吹风管(14)上均设有开关阀(16)，所述抽吸管(13)连接冷却箱(2)的一端和补充管(9)上均设有朝向气体抽吸箱(5)开启的单向阀(17)，且进液管(12)上设有朝向冷却箱(2)开启的单向阀(17)；
所述粉碎箱(1)内中部设有竖直设置的转辊(18)，所述转辊(18)的上端面和下端面的中心处均同轴式固定有连接轴(19)，且位于上方的连接轴(19)穿过粉碎箱(1)的顶部并连接有驱动电机(20)，位于下方的连接轴(19)贯穿粉碎箱(1)的底部，所述粉碎箱(1)上供连接轴(19)穿过的位置处均设有密封轴承(21)，所述粉碎箱(1)内置有钢珠(22)，所述转辊(18)上螺旋式缠绕有螺旋提升板(23)，且螺旋提升板(23)的外侧面与粉碎箱(1)的内壁之间留有能供粉碎后的物料通过的微小间隙，所述转辊(18)的上端面高于进料斗(6)连通粉碎箱(1)内腔的一端，所述转辊(18)的下端面与粉碎箱(1)的内底面之间留有高度大于钢珠(22)的间隙，且螺旋提升板(23)的上端与转辊(18)的上端面平齐，螺旋提升板(23)的底部与粉碎箱(1)的内底部贴合，所述转辊(18)的上端面对应螺旋提升板(23)上端所在侧开设有竖直贯通转辊(18)底面的下落通道(24)，所述螺旋提升板(23)的上表面沿其长度方向等间距固定有平行于其宽度方向的阻隔板(25)，所述阻隔板(25)呈三棱柱形，且其底侧面贴附在螺旋提升板(23)上，其高度由螺旋提升板(23)的下端侧向螺旋提升板(23)的上端侧渐高，所述阻隔板(25)高端侧的高度大于钢珠(22)直径的一半，所述螺旋提升板(23)各层贴附转辊(18)的一侧开设有纵向对齐的通风口(26)；
所述气体抽吸箱(5)内部设有中轴线横向设置的抽吸风扇(27)及贯穿抽吸风扇(27)的中轴线并与抽吸风扇(27)固定连接的安装轴(28)，所述安装轴(28)的两端分别通过轴承连接到气体抽吸箱(5)内壁上，所述安装轴(28)上固定套装有从动锥齿轮(29)，所述从动锥齿轮(29)的上端啮合式连接有主动锥齿轮(30)，所述主动锥齿轮(30)的中心处固定有竖直设置并贯穿气体抽吸箱(5)顶部的主动轴(31)，所述气体抽吸箱(5)顶部供主动轴(31)穿过的位置处设有密封轴承，与驱动电机(20)连接的连接轴(19)的上部和主动轴(31)的上部均固定套装有彼此对齐的带轮(32)，且两个带轮(32)之间共同环绕一根传动带(33)，所述驱动电机(20)的底部支撑有固定在粉碎箱(1)顶部的L形支撑板(34)，所述气体抽吸箱(5)的底部支撑有连接到冷却箱(2)外侧面上的平支撑板(35)。
2.根据权利要求1所述的一种高多糖保存率的金银花提取方法，其特征在于，步骤S5中所述离心的转速为4000r/min，离心的时间为10min。
3.根据权利要求1所述的一种高多糖保存率的金银花提取方法，其特征在于，步骤S6中所述粗多糖与Sevage试剂混合，经振荡、离心、固液分离，收集沉淀的操作重复5～8次，最后得到最终提取液。
4.根据权利要求1所述的一种高多糖保存率的金银花提取方法，其特征在于，步骤S7中所述真空干燥的作用真空度为-0.09～-0.07MPa。
5.根据权利要求1所述的一种高多糖保存率的金银花提取方法中用的超低温超微粉碎机，其特征在于，所述旋风分离器(3)位于进料斗(6)所在侧的上方，所述旋风分离器(3)的出料端连接有由布料制成的通管(36)。
6.根据权利要求1所述的一种高多糖保存率的金银花提取方法中用的超低温超微粉碎机，其特征在于，所述螺旋提升板(23)的上表面由贴附转辊(18)的一侧向外侧渐低式倾斜设置。
7.根据权利要求1所述的一种高多糖保存率的金银花提取方法中用的超低温超微粉碎机，其特征在于，所述下落通道(24)的上端口呈喇叭状，且其上端口一侧位于转辊(18)的上端面与螺旋提升板(23)上端的连接处。
8.根据权利要求1所述的一种高多糖保存率的金银花提取方法中用的超低温超微粉碎机，其特征在于，所述主动轴(31)的上方设有连接到气体抽吸箱(5)顶部的另一块L形支撑板，所述主动轴(31)的上端通过轴承连接到该L形支撑板上。
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