CN110993364A - 钼酸镍/碳电极材料的制备方法及制备的超级电容器 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种钼酸镍/碳电极材料的制备方法及制备的超级电容器，钼酸镍/碳电极材料是以二水合钼酸钠、六水合氯化镍、去离子水和环己烷为原料通过溶剂热法和退火步骤制备的多孔一维电极材料，该制备方法简单易行，产率高，易于工业放大，具有很好的应用前景。由所述钼酸镍/碳复合电极材料制备的超级电容器具有较高的比电容量、优异的倍率性能和循环稳定性。可以有效的实现快速和大电流密度下的充放电。在0.5 Ag‑1的电流密度下，单电极容量高达325.1 F g‑1，当电流密度增加到8 A g‑1时，容量仍保持在182.1 F g‑1，在5 A g‑1的电流密度下循环10000圈后容量仍达到105.8 F g‑1。

Description

钼酸镍/碳电极材料的制备方法及制备的超级电容器
技术领域
本发明涉及超级电容器电极材料合成技术领域，具体涉及一种钼酸镍/碳电极材料的制备方法及制备的超级电容器。
背景技术
能源是人类生存和社会发展的重要物质基础，在国民经济发展和人类文明进步过程中起到了决定性作用。目前，石油、煤炭等不可再生化石能源的严重消耗带来了日益严峻的环境问题和不可再生能源危机。为了应对这一世界性难题和危机，各国的科学家均致力于研究利用新型可再生能源，包括太阳能、风能、地热能、生物质能等。而储能设备对新能源的高效利用具有至关重要的作用。
超级电容器作为一种典型的能源存储设备，因其高功率密度和长循环寿命而受到广泛关注。电极材料对超级电容器的性能具有决定性作用。因此超级电容器的研究主要集中在电极材料的优化和改进方面。典型的电极材料主要包括碳材料、过渡金属氧化物/氢氧化物、导电聚合物和复合材料。镍基纳米材料从而被研究，包括NiO、NiS、NiSe等。随着高性能纳米材料的需求越来越大，人们对多元材料进行了深入研究。金属钼酸盐具有丰富的氧化还原价态广泛在电化学储能领域。然而，钼酸金属的低电导率限制了电化学反应过程中的离子穿梭和电子迁移。极大的限制了该类材料的电化学性能发展和应用前景。
发明内容
本发明提出了一种钼酸镍/碳电极材料的制备方法及制备的超级电容器，提供了一种导电性高、比容量大且性能稳定的钼酸镍/碳作为电极材料的简易合成方法
实现本发明的技术方案是：
一种钼酸镍/碳电极材料的制备方法，步骤如下：
（1）电极材料的合成：将二水合钼酸钠、去离子水和环己烷混合溶解，得到混合溶液A；将六水合氯化镍、去离子水和环己烷混合溶解得到混合溶液B；将混合溶液B缓慢滴入混合溶液A中，搅拌均匀恒温反应，得到钼酸镍/碳电极材料前驱体浑浊液；
（2）将钼酸镍/碳电极材料前驱体浑浊液冷却至室温，然后再经过分离、清洗、干燥得到钼酸镍/碳电极材料前驱体；再将钼酸镍/碳电极材料前驱体在氩气气氛下加热到600℃保温2 h，得到钼酸镍/碳电极材料。
所述步骤（1）混合溶液A中各物质的重量份数为：二水合钼酸钠0.12份、去离子水5份和环己烷3份；混合溶液B中各物质的重量份数为：六水合氯化镍0.11份、去离子水5份和环己烷3份。
所述步骤（1）中恒温反应的温度为100℃，时间为24 h。
所述步骤（2）中钼酸镍/碳电极材料浑浊液冷却至室温之后分成上层清液和下层沉淀物两层，先将上层清液倒出，再用去离子水清洗下层沉淀物并进行离心分离处理，然后分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3～5次，之后置于60℃的干燥箱中干燥8～12 h，得到钼酸镍/碳电极材料前驱体；然后将钼酸镍/碳电极材料前驱体至于氩气保护的管式炉中加热到600℃保温2h，得到钼酸镍/碳电极材料。
一种超级电容器，包括电解液、正极、负极和位于正极和负极之间的聚丙烯隔膜，所述正极包括权利要求1-4任一项制备的钼酸镍/碳电极材料、导电剂、正极粘合剂和正极集流体。
所述钼酸镍/碳电极材料、导电剂、正极粘合剂和正极集流体的质量比为(70-A-B)：(20+A)：(10+B)，其中0≤A≤20，0≤B≤10，所述正极的所述钼酸镍/碳电极材料负载量为2～5 mg/cm2。
所述电解液为浓度是1～6 mol/L KOH水溶液；所述负极包括活性炭、负极粘合剂和负极集流体，活性炭和负极粘合剂的质量比（7～9）：1，活性炭负载量为16～21 mg/cm2。
所述导电剂为乙炔黑、导电石墨、碳纳米管和石墨烯中的一种或多种；正极粘合剂和负极粘合剂分别为聚乙烯醇、聚四氟乙烯和聚偏二氟乙烯中的一种或多种；正极集流体和负极集流体分别为金属铜、镍、铝的多孔、网状或薄膜材料。
所述超级电容器还包括外壳，所述外壳为塑料、不锈钢或其复合材料的一种，所述外壳的形状为扣式、柱状或方形。
所述的超级电容器的制备方法，步骤如下：
（1）正极的制备：将钼酸镍/碳电极材料、导电剂和正极粘合剂通过分散混合制得正极浆料，将正极浆料涂覆到正极集流体上，然后干燥、压片制得正极；
（2）负极的制备：将活性炭和负极粘合剂通过分散混合制得负极浆料，将负极浆料涂覆到负极集流体上，然后干燥、压片制得负极；
（3）超级电容器的组装：将正极、负极和聚丙烯隔膜通过叠片的方式复合在一起，放入容器里，注入电解液，封装入外壳，制得超级电容器。
本发明的有益效果是：本发明提供的钼酸镍/碳电极材料是以二水合钼酸钠、六水合氯化镍、去离子水和环己烷为原料通过溶剂热法和退火步骤制备的多孔一维电极材料，该制备方法简单易行，产率高，易于工业放大，具有很好的应用前景。由所述钼酸镍/碳复合电极材料制备的超级电容器具有较高的比电容量、优异的倍率性能和循环稳定性。可以有效的实现快速和大电流密度下的充放电。在0.5 Ag-1的电流密度下，单电极容量高达325.1F g-1，当电流密度增加到8 A g-1时，容量仍保持在182.1 F g-1，在5 A g-1的电流密度下循环10000圈后容量仍达到105.8 F g-1。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制备的钼酸镍/碳电极材料的扫描电子显微镜图片，其中：a为放大至1 μm的扫描电子显微镜图片、b为放大至100 nm的电子显微镜图片。
图2为实施例1制备的钼酸镍/碳电极材料的透射电子显微镜图片。
图3为实施例1制备的钼酸镍/碳电极材料的能量色散谱图（EDS）。
图4为实施例3制备的超级电容器在不同放电电流密度下的放电曲线。
图5为实施例3制备的超级电容器在不同放电倍率下的比容量曲线。
图6为实施例3制备的超级电容器在5 A g-1下的循环稳定性曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种钼酸镍/碳电极材料的制备方法，制备步骤如下：
将0.1209 g的二水合钼酸钠和0.1184 g的六水合氯化镍分别溶解在5 mL的水中和3mL的环己烷中。将氯化镍荣丰滴入钼酸钠溶液中，混合溶液搅拌30min后，转移到容量为30ml的聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，在100℃的恒温鼓风干燥箱中反应24h，用乙醇和蒸馏水清洗并离心3~5次，在60℃的恒温鼓风干燥箱中干燥过夜，得到前驱体电极材料。
将前驱体电极材料在惰性气体氛围中加热到600℃煅烧2小时，升温速率为5℃·min-1，得到图1所示的钼酸镍/碳复合电极材料。
钼酸镍/碳复合材料的形貌如图2a和2b所示。纳米棒的直径约为100 nm，纳米棒的长度大约是在2μm到10μm的范围，它提供了快速的电子传输通道。仔细观察发现，纳米棒从中心向外延方向生长。用透射电镜进一步表征了制备的材料的微观结构。钼酸镍/碳的TEM图像也显示了棒状形貌。高分辨率透射电镜(HRTEM)图像显示制备的材料具有一维取向的晶体结构，晶面间距分别为0.744 nm和0.323 nm，对应于NiMoO4·9H2O的(101)、(212)晶面。EDS谱显示了材料由Ni，Mo，O和C元素组成。
实施例2
本实施例提供一种钼酸镍/碳电极材料的制备方法，制备步骤如下：
将0.1209 g的二水合钼酸钠和0.1184 g的六水合氯化镍分别溶解在5 mL的水中和3mL的环己烷中。将氯化镍溶液滴入钼酸钠溶液中，混合溶液搅拌30min后，转移到容量为30ml的聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，在120℃的恒温鼓风干燥箱中反应18h，用乙醇和蒸馏水清洗并离心3~5次，在60℃的恒温鼓风干燥箱中干燥过夜，得到前驱体电极材料。
将前驱体电极材料在惰性气体氛围中加热到600℃煅烧2小时，升温速率为5℃·min-1，得到图1所示的钼酸镍/碳复合电极材料。
实施例3
本实施例提供一种超级电容器，其制备步骤如下：
正极的制备：由所述实施例1制得的钼酸镍/碳电极材料、碳纳米管、乙炔黑和聚偏二氟乙烯按质量比为6：2：1：1称取后加入5mL乙醇分散混合制成浆料，涂覆于泡沫镍上，然后干燥、压片等步骤制得正极，正极的酸镍/碳电极材料负载量为4 mg/cm2；
负极的制备：由商用活性炭和聚偏二氟乙烯按质量比8：1称取后置入10 mL的烧杯中，通过分散混合制浆，涂覆于泡沫镍上，然后干燥、压片制得负极，负极的活性炭负载量为13mg/cm2。
超级电容器的组装：将制得的正极、负极堆叠并用隔膜分离，放入柱状塑料外壳中，注入适量的2 mol L-1的KOH水溶液，然后封口，制得超级电容器器件。
见图5，在0.5 Ag-1的电流密度下，单电极容量高达325.1 F g-1，当电流密度增加到8 A g-1时，容量仍保持在182.1 F g-1，在5 A g-1的电流密度下循环10000圈后容量仍达到105.8 F g-1。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种钼酸镍/碳电极材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）电极材料的合成：将二水合钼酸钠、去离子水和环己烷混合溶解，得到混合溶液A；将六水合氯化镍、去离子水和环己烷混合溶解得到混合溶液B；将混合溶液B缓慢滴入混合溶液A中，搅拌均匀恒温反应，得到钼酸镍/碳电极材料前驱体浑浊液；
（2）将钼酸镍/碳电极材料前驱体浑浊液冷却至室温，然后再经过分离、清洗、干燥得到钼酸镍/碳电极材料前驱体；再将钼酸镍/碳电极材料前驱体在氩气气氛下加热到600℃保温2 h，得到钼酸镍/碳电极材料。
2.根据权利要求1所述的钼酸镍/碳电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）混合溶液A中各物质的重量份数为：二水合钼酸钠0.12份、去离子水5份和环己烷3份；混合溶液B中各物质的重量份数为：六水合氯化镍0.11份、去离子水5份和环己烷3份。
3.根据权利要求1所述的钼酸镍/碳电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中恒温反应的温度为100℃，时间为24 h。
4.根据权利要求1所述的钼酸镍/碳电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中钼酸镍/碳电极材料浑浊液冷却至室温之后分成上层清液和下层沉淀物两层，先将上层清液倒出，再用去离子水清洗下层沉淀物并进行离心分离处理，然后分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3～5次，之后置于60℃的干燥箱中干燥8～12 h，得到钼酸镍/碳电极材料前驱体；然后将钼酸镍/碳电极材料前驱体至于氩气保护的管式炉中加热到600℃保温2h，得到钼酸镍/碳电极材料。
5.一种超级电容器，包括电解液、正极、负极和位于正极和负极之间的聚丙烯隔膜，其特征在于：所述正极包括权利要求1-4任一项制备的钼酸镍/碳电极材料、导电剂、正极粘合剂和正极集流体。
6.根据权利要求5所述的超级电容器，其特征在于：所述钼酸镍/碳电极材料、导电剂、正极粘合剂和正极集流体的质量比为(70-A-B)：(20+A)：(10+B)，其中0≤A≤20，0≤B≤10，所述正极的所述钼酸镍/碳电极材料负载量为2～5 mg/cm2。
7.根据权利要求6所述的超级电容器，其特征在于：所述电解液为浓度是1～6 mol/LKOH水溶液；所述负极包括活性炭、负极粘合剂和负极集流体，活性炭和负极粘合剂的质量比（7～9）：1，活性炭负载量为16～21 mg/cm2。
8.根据权利要求6所述的超级电容器，其特征在于：所述导电剂为乙炔黑、导电石墨、碳纳米管和石墨烯中的一种或多种；正极粘合剂和负极粘合剂分别为聚乙烯醇、聚四氟乙烯和聚偏二氟乙烯中的一种或多种；正极集流体和负极集流体分别为金属铜、镍、铝的多孔、网状或薄膜材料。
9.权利要求6-8任一项所述的超级电容器的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）正极的制备：将钼酸镍/碳电极材料、导电剂和正极粘合剂通过分散混合制得正极浆料，将正极浆料涂覆到正极集流体上，然后干燥、压片制得正极；
（2）负极的制备：将活性炭和负极粘合剂通过分散混合制得负极浆料，将负极浆料涂覆到负极集流体上，然后干燥、压片制得负极；
（3）超级电容器的组装：将正极、负极和聚丙烯隔膜通过叠片的方式复合在一起，放入容器里，注入电解液，封装入外壳，制得超级电容器。
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