CN110989297A - 一种纳米压印光刻胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种纳米压印光刻胶及其制备方法，其组分包括：光固化树脂，改性聚氨酯树脂，表面活性剂，纳米二氧化硅气溶胶，四氟乙烯‑全氟烷基乙烯基醚共聚物，光引发剂，溶剂；所述改性聚氨酯树脂的制备方法为：将硫化亚铁，氟化石墨的水分散液加热到80℃，搅拌2小时后，加入水性聚氨酯丙烯酸酯分散均匀后，将水分挥发干即可；所述光固化树脂，改性聚氨酯树脂，四氟乙烯‑全氟烷基乙烯基醚共聚物的添加比例为30:30:10。
Description
技术领域
本发明属于胶水材料领域，具体涉及一种纳米压印光刻胶及其制备方法。
背景技术
纳米压印技术作为一种下一代光刻技术，具有高分辨率、高产率、低成本等优点。与传统光刻技术不同的是，纳米压印技术直接采用机械压印的方法来转移微纳图形而不是采用光照使光刻胶成型。根据材料和工艺不同，常用的纳米压印技术可分为热压印(HEL)和紫外压印(UV-NIL)两种。热塑型纳米压印(即热压印)具体使用热塑性材料，将热塑性材料加热至玻璃化转变温度以上时，通过压力将模板的图案转移到衬底上。由于在此过程中模板与光刻胶发生接触，因此在降温之后的脱模过程是一个很重要的过程。因为在脱模过程中由于胶体的表面张力，会与模板发生粘连，容易造成图形的缺陷，而且容易破坏模板。紫外压印采用紫外光照射模板，使充满模板空隙的光刻胶固化，从而将模板上的图案转移到衬底上。
在压印的过程中，将图案从模板上转移到衬底上是通过模板与胶体接触实现的。因此在图案转移之后需要一个脱模的过程。由于胶体通常都是高表面能的材料，胶体与模板之间会有很强的吸引力，所以在脱模过程中，会有一部分胶体残留在模板上，发生粘连。最终会造成图形缺陷，甚至损坏模板。
发明内容
本发明提供一种纳米压印光刻胶及其制备方法，通过对现有技术的配方和组合进行了改进和调节，进一步提高了纳米压印光刻胶的性能。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种纳米压印光刻胶，其组分包括：光固化树脂，改性聚氨酯树脂，表面活性剂，纳米二氧化硅气溶胶，四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物，光引发剂，溶剂；所述改性聚氨酯树脂的制备方法为：将硫化亚铁，氟化石墨的水分散液加热到80℃，搅拌2小时后，加入水性聚氨酯丙烯酸酯分散均匀后，将水分挥发干即可；所述光固化树脂，改性聚氨酯树脂，四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物的添加比例为30:30:10。
进一步地，所述光固化树脂为丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、环氧树脂乙烯基醚中的一种或两种以上。
进一步地，所述光引发剂为2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮、2,2-二乙氧苯乙酮、1-羟基环己基苯乙酮、对异丙基苯基-2-羟基二甲基丙酮-1、二苯甲酮、2-氯化硫杂蒽酮、4-苯基二苯甲酮、2,4二甲基硫杂蒽酮、9,10-菲醌、双甲基氨-对氧氮环丁酮中的一种或两种以上。
进一步地，所述表面活性剂为乙醇胺、聚醚胺D230、聚醚胺D2000中的一种或两种以上。
进一步地，所述硫化亚铁，氟化石墨，水性聚氨酯丙烯酸酯的添加比例为0.2:0.1:100。
进一步地，所述溶剂为乙酸乙酯，丙酮中至少一种。
进一步地，所述纳米二氧化硅气溶胶的添加比例为光固化树脂，改性聚氨酯树脂，四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物三者质量之和的1%。
一种纳米压印光刻胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）在溶剂中加入光固化树脂，改性聚氨酯树脂，四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物，分散均匀后，加入光引发剂，继续分散均匀；
（2）然后先加入表面活性剂分散均匀后，最后加入纳米二氧化硅气溶胶分散均匀；
（3）通过0.4um的过滤膜过滤后即可。
本发明的有益效果在于：
原有技术中纳米压印光刻胶中添加了氟化石墨及其衍生物，因氟化石墨及其衍生物具有低表面能，从而解决了传统高表面能光刻胶与模板之间粘结力过大而导致的脱模中发生的图形缺陷，模板损坏等问题，但是石墨存在分散性差的问题，同时会导致容易起泡，粘附力不够的问题。
本发明通过三者树脂体系光固化树脂，改性聚氨酯树脂，四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物的配合，使得产品具有合适的粘力的同时，更容易脱模无残留，且压印成型速度快。此外，本发明中通过将氟化石墨加入到聚氨酯中，提高了其分散程度，避免了其起泡，同时加入硫化改性剂硫化亚铁进一步配合氟化石墨进行改性，协同提高了脱模能力。此外，本发明中通过纳米二氧化硅气溶胶的添加，提高产品的通透度，且能够取代氟化石墨直接添加带来的问题，并且能够降低表面能。本发明适用于热压印与紫外压印，根据成分不同可作为热塑型光刻胶，热固性光刻胶或紫外固化胶使用，均可起到很好的改性效果。另外，本纳米压印光刻胶的制备方法操作简单，易于实现。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。在不背离本发明的技术解决方案的前提下，对本发明所作的本领域普通技术人员容易实现的任何改动都将落入本发明的权利要求范围之内。
实施例1
一种纳米压印光刻胶，其组分包括：光固化树脂30份，改性聚氨酯树脂30份，表面活性剂2份，纳米二氧化硅气溶胶0.07份，四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物10份，光引发剂1份，溶剂30份；所述改性聚氨酯树脂的制备方法为：将硫化亚铁，氟化石墨的水分散液加热到80℃，搅拌2小时后，加入水性聚氨酯丙烯酸酯分散均匀后，将水分挥发干即可。所述硫化亚铁，氟化石墨，水性聚氨酯丙烯酸酯的添加比例为0.2:0.1:100
所述光固化树脂为环氧树脂乙烯基醚。所述光引发剂为2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮。所述表面活性剂为聚醚胺D230。所述溶剂为乙酸乙酯。
一种纳米压印光刻胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）在溶剂中加入光固化树脂，改性聚氨酯树脂，四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物，分散均匀后，加入光引发剂，继续分散均匀；
（2）然后先加入表面活性剂分散均匀后，最后加入纳米二氧化硅气溶胶分散均匀；
（3）通过0.4um的过滤膜过滤后即可。
实施例2
一种纳米压印光刻胶，其组分包括：光固化树脂，改性聚氨酯树脂，表面活性剂，纳米二氧化硅气溶胶，四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物，光引发剂，溶剂；所述改性聚氨酯树脂的制备方法为：将硫化亚铁，氟化石墨的水分散液加热到80℃，搅拌2小时后，加入水性聚氨酯丙烯酸酯分散均匀后，将水分挥发干即可；所述光固化树脂，改性聚氨酯树脂，四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物的添加比例为30:30:10。所述光固化树脂为丙烯酸酯。所述光引发剂为1-羟基环己基苯乙酮。所述表面活性剂为聚醚胺D230。所述硫化亚铁，氟化石墨，水性聚氨酯丙烯酸酯的添加比例为0.2:0.1:100。所述溶剂为丙酮。所述纳米二氧化硅气溶胶的添加比例为光固化树脂，改性聚氨酯树脂，四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物三者质量之和的1%。
一种纳米压印光刻胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）在溶剂中加入光固化树脂，改性聚氨酯树脂，四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物，分散均匀后，加入光引发剂，继续分散均匀；
（2）然后先加入表面活性剂分散均匀后，最后加入纳米二氧化硅气溶胶分散均匀；
（3）通过0.4um的过滤膜过滤后即可。
实施例3
一种纳米压印光刻胶，其组分包括：光固化树脂，改性聚氨酯树脂，表面活性剂，纳米二氧化硅气溶胶，四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物，光引发剂，溶剂；所述改性聚氨酯树脂的制备方法为：将硫化亚铁，氟化石墨的水分散液加热到80℃，搅拌2小时后，加入水性聚氨酯丙烯酸酯分散均匀后，将水分挥发干即可；所述光固化树脂，改性聚氨酯树脂，四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物的添加比例为30:30:10。所述光固化树脂为甲基丙烯酸酯。所述光引发剂为对异丙基苯基-2-羟基二甲基丙酮-1。所述表面活性剂为聚醚胺D2000。所述硫化亚铁，氟化石墨，水性聚氨酯丙烯酸酯的添加比例为0.2:0.1:100。所述溶剂为丙酮。所述纳米二氧化硅气溶胶的添加比例为光固化树脂，改性聚氨酯树脂，四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物三者质量之和的1%。
一种纳米压印光刻胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）在溶剂中加入光固化树脂，改性聚氨酯树脂，四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物，分散均匀后，加入光引发剂，继续分散均匀；
（2）然后先加入表面活性剂分散均匀后，最后加入纳米二氧化硅气溶胶分散均匀；
（3）通过0.4um的过滤膜过滤后即可。
对比例1
与实施例1相同，除了使用不添加改性聚氨酯树脂，四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物。
对比例2
与实施例1相同，除了不加入四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物。
对比例3
与实施例1相同，除了不加入聚氨酯树脂。
对比例4
与实施例1相同，除了不加入硫化亚铁。
对比例5
与实施例1相同，除了氟化石墨不添加改性聚氨酯中，而是直接与其它组分混合。
对比例6
与实施例1相同，除了不添加纳米二氧化硅气溶胶。
对比例7
采用CN105353587A公开的内容，制备纳米压印光刻胶。
将实施例和对比例的产品，在同一块硅片表面滴加两滴，在1000r/min的条件下旋转1min，在85℃的温度下软烘0.5h，以将溶剂烘干，使用热压型纳米压印机，在175℃-180℃的条件下保持0.02MPa压力十分钟，降温至75℃时卸载压力取出样品。观察压图案的清晰程度，测试粘附力，观察残留性。
表1
| 图案边缘清晰程度 | 粘力kg· f/25mm | 残留量 | |
| 实施例1 | 清晰平整 | 2.4 | 0% |
| 对比例1 | 略模糊，毛刺 | 1.9 | 12% |
| 对比例2 | 略模糊 | 2.1 | 8% |
| 对比例3 | 略模糊 | 2.2 | 7% |
| 对比例4 | 清晰平整 | 2.4 | 3% |
| 对比例5 | 模糊，毛刺 | 2.0 | 5% |
| 对比例6 | 略模糊，平整 | 2.5 | 13% |
| 对比例7 | 略模糊，毛刺 | 1.7 | 9% |
由上述实施例和对比例1-3的结果可知，三者树脂组分的添加具有互相辅助作用，协同提高了产品的各项性能。由实施例和对比例4的对比可知，硫化亚铁的添加可以一定程度提高脱模效果，由对比例5的结果可知，氟化石墨直接添加的效果不如分散在改性聚氨酯中添加的效果，由对比例6可知，纳米二氧化硅气溶胶可以有效起到提高脱模效果的作用，同时其对粘力的影响不大。由对比例7的结果可知，本发明的产品的技能已经全面超越现有技术。
Claims (8)
1.一种纳米压印光刻胶，其特征在于：其组分包括：光固化树脂，改性聚氨酯树脂，表面活性剂，纳米二氧化硅气溶胶，四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物，光引发剂，溶剂；所述改性聚氨酯树脂的制备方法为：将硫化亚铁，氟化石墨的水分散液加热到80℃，搅拌2小时后，加入水性聚氨酯丙烯酸酯分散均匀后，将水分挥发干即可；所述光固化树脂，改性聚氨酯树脂，四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物的添加比例为30:30:10。
2.根据权利要求1所述的一种纳米压印光刻胶，其特征在于：所述光固化树脂为丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、环氧树脂乙烯基醚中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的一种纳米压印光刻胶，其特征在于，所述光引发剂为2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮、2,2-二乙氧苯乙酮、1-羟基环己基苯乙酮、对异丙基苯基-2-羟基二甲基丙酮-1、二苯甲酮、2-氯化硫杂蒽酮、4-苯基二苯甲酮、2,4二甲基硫杂蒽酮、9,10-菲醌、双甲基氨-对氧氮环丁酮中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的一种纳米压印光刻胶，其特征在于：所述表面活性剂为乙醇胺、聚醚胺D230、聚醚胺D2000中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的一种纳米压印光刻胶，其特征在于：所述硫化亚铁，氟化石墨，水性聚氨酯丙烯酸酯的添加比例为0.2:0.1:100。
6.根据权利要求1所述的一种纳米压印光刻胶，其特征在于：所述溶剂为乙酸乙酯，丙酮中至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种纳米压印光刻胶，其特征在于：所述纳米二氧化硅气溶胶的添加比例为光固化树脂，改性聚氨酯树脂，四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物三者质量之和的1%。
8.一种纳米压印光刻胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）在溶剂中加入光固化树脂，改性聚氨酯树脂，四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物，分散均匀后，加入光引发剂，继续分散均匀；
（2）然后先加入表面活性剂分散均匀后，最后加入纳米二氧化硅气溶胶分散均匀；
（3）通过0.4um的过滤膜过滤后即可。
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| EP3923072A1 (en) * | 2020-06-08 | 2021-12-15 | Joanneum Research Forschungsgesellschaft mbH | A method of preparing an embossed structure, embossed structure and use thereof |
| WO2021249744A1 (en) * | 2020-06-08 | 2021-12-16 | Joanneum Research Forschungsgesellschaft Mbh | A method of preparing an embossed structure, embossed structure and use thereof |
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