CN106433545B - 一种紫外光固化胶、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种紫外光固化胶，所述紫外光固化胶包含脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、活性稀释剂、光引发剂，还可含有双酚A环氧丙烯酸酯、流平消泡剂。本发明所述紫外光固化胶具有固化速度快、透光性好、韧性等化学性能和力学性能好，更适合应用于紫外纳米压印工艺。另外，本发明还公开一种利用所述紫外光固化胶制备超疏液薄膜材料的方法，所述方法工艺简单、不需复杂的设备、能耗少、可实现连续生产制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种紫外光固化胶，尤其是一种用于制备超疏液薄膜材料的紫外光固化胶、其制备方法及应用，属于超疏液紫外光固化材料领域。
背景技术
作为材料领域的研究热点，超疏液薄膜材料是一种自清洁材料，在建筑材料、交通工具、医学用品及能源方面都具有广泛的应用前景，它对减少建筑表面的维护费用、节约能源、降低污染、延长材料的使用寿命均有着巨大的现实意义。例如在汽车、列车上，采用自清洁表面可防止污染物的沾附，能较好地解决汽车、列车的清洗和保养问题。
现有技术中，公开号为“CN102838772A”的中国专利申请将聚丙烯粒料与苯类溶剂混合后在80～120℃乙醇蒸汽中干燥2～30小时得到超疏水聚丙烯薄膜；公开号为“CN103755996A”的中国专利申请利用聚丙烯在70～130℃范围通过浸泡、喷洒和熏蒸方式混合有机溶剂制得超疏液聚丙烯材料；但是两者均需要在较高温度条件(>70℃)下制备超疏水疏液聚丙烯薄膜材料。
公开号为“CN104627952A”的中国专利申请利用光刻胶，通过涂负光刻胶－曝光－涂负光刻胶－掩膜曝光－再次掩膜曝光－显影－渡保护层膜－剥离的方法得到超疏液薄膜，但是此制备工艺复杂，需要特殊的加工设备，不适合工业化大面积生产。
H.Y1ld1r1m Erbil在《Science》上发表的《Transformation of a SimplePlastic into a Superhydrophobic Surface》利用溶剂(二甲苯)与非溶剂(丁酮)诱导分离制备超疏水聚丙烯膜；Eero Huovinen等在Langmuir,2012上发表的《Micro–MicroHierarchy Replacing Micro–Nano Hierarchy:A Precisely Controlled Way ToProduce Wear-Resistant Superhydrophobic Polymer Surfaces》使用诱导相分离工艺，利用注射成型工艺和微结构技术结合制备超疏水聚丙烯材料；但是两者都存在需要特定的设备、制备条件严格、制备过程复杂、处理周期长、整个制备过程能耗高且不能大面积连续生产的问题。
发明内容
本申请人经过大量研究发现利用可快速光固化的紫外固化转印胶涂敷均匀，通过卷对卷辊轮挤压转印“T”型或柱形等微纳米结构，然后在紫外光照射下快速固化可形成具有超疏液表面特性的薄膜，这种利用紫外光固化胶通过纳米压印的方式制备超疏液薄膜材料的方法，使低成本、高效率、批量化生产超疏液薄膜材料成为可能。
但是现有紫外光固化胶尚不多见应用于紫外纳米压印，少有应用于紫外纳米压印的光刻胶也因胶液固化速度慢、化学力学性能欠佳而不能实现大面积批量生产超疏液薄膜材料。
一方面，本发明的目的在于提供一种固化速度快、透光性好、韧性等化学性能和力学性能好且适合紫外纳米压印工艺的紫外光固化胶。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种紫外光固化胶，包含以下质量百分含量的组分：脂肪族聚氨酯丙烯酸酯：20％～90％、双酚A环氧丙烯酸酯：0～20％、活性稀释剂：10％～50％、光引发剂：1％～15％、流平消泡剂：0～5％。
作为本发明所述紫外光固化胶的优选实施方式，所述的紫外光固化胶包含以下质量百分含量的组分：脂肪族聚氨酯丙烯酸酯：78％～85％、乙氧基化双酚A(10EO)二甲基丙烯酸酯(BPA(EO)10DMA)：10～15％、三丙二醇二丙烯酸酯：3～6％、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮：2～5％，其中，乙氧基化双酚A(10EO)二甲基丙烯酸酯和三丙二醇二丙烯酸酯为活性稀释剂，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮为光引发剂。此实施方式制得的紫外光固化胶具有固化速度快(固化时间不大于7s)，透光性好、韧性更佳，制得的超疏水薄膜疏液性更好(接触角大于140°)的优点。其中，乙氧基化双酚A(10EO)二甲基丙烯酸酯又称为(10)乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯，其CAS号为41637-38-1，它可从市场上购买得到，例如MiwonSpecialty Chemical Co.,Ltd公司的MIRAMER M2101型号产品。
作为本发明所述紫外光固化胶的优选实施方式，所述的紫外光固化胶包含以下质量百分含量的组分：脂肪族聚氨酯丙烯酸酯：80％、乙氧基化双酚A(10EO)二甲基丙烯酸酯(BPA(EO)10DMA)：12％、三丙二醇二丙烯酸酯：4.8％、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮：3.2％。
作为本发明所述紫外光固化胶的优选实施方式，所述脂肪族聚氨酯丙烯酸酯为双官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物和4官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物中的至少一种。其中，聚氨酯丙烯酸酯的官能度是指每摩尔脂肪族聚氨酯丙烯酸酯中含有能够参与聚合反应的碳碳双键基团的摩尔数。所述脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的粘度为3000CPS-90000CPS。脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的粘度应不低于1000CPS，此时可增加混合后的固化胶粘度，使其在数十微米至毫米范围内可实现均匀涂敷于衬底薄膜上。
作为本发明所述紫外光固化胶的更优选实施方式，所述脂肪族聚氨酯丙烯酸酯为双官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物。采用双官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物得到的紫外光固化胶的性能更佳。所述双官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物优选为EBECRYL8807、UA-232P、MIRAMER SC4240、JAZO JZ802、JAZO JZ302、JAZO JZ304、JAZOJZ401、JAZO JZ404中的至少一种。这些物质均可从市场上购买得到。
所述4官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物优选为JAZO JZ306。
作为本发明所述紫外光固化胶的优选实施方式，所述活性稀释剂为乙氧基化双酚A(10EO)二甲基丙烯酸酯(BPA(EO)10DMA)、三丙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA)、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯(PO2-NPGDA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)、单体JZND中的至少一种。
作为本发明所述紫外光固化胶的优选实施方式，所述光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷、1-羟基-环已基-苯基甲酮、二苯甲酮、活性胺、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中的至少一种。
作为本发明所述紫外光固化胶的优选实施方式，所述流平消泡剂为BYK-066N、BYK-052、BYK-410中的至少一种。这几种流平消泡剂可购自BYK公司。
作为本发明所述紫外光固化胶的优选实施方式，所述紫外光固化胶的固化时间不大于10秒。
作为本发明所述紫外光固化胶的优选实施方式，所述紫外光固化胶的固化时间不大于6秒。
在上述技术方案中，双官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物和4官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物具有优异的柔韧性、弹性、耐磨性以及固化速度快等特点；双酚A环氧丙烯酸酯具有高光泽、硬度佳、耐化学性、固化快、价格低的优点；合适的活性稀释剂能改善紫外固化胶固化前后的韧性等力学性能；加入充足的光引发剂，可使固化胶在紫外照射下迅速固化；加入流平消泡剂，可减少卷对卷辊挤压和紫外照射固化过程中气泡的生成，抑制泡沫的产生，提高形貌完整度。在这几种物质的相互配合作用下，本发明的紫外光固化胶具有固化时间短及良好的透光性等优点。
另一方面，本发明还提供了所述的紫外光固化胶的制备方法，包括以下步骤：在室温无紫外光照射环境下，将所述紫外光固化胶的各组分混合，均匀分散后，即得所述紫外光固化胶。
再一方面，本发明还提供了所述的紫外光固化胶在制备超疏液薄膜材料中的应用。
又一方面，本发明还提供了一种利用如上所述紫外光固化胶制备超疏液薄膜材料的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将所述紫外固化胶的各组分混合分散，配制胶液；
(2)将胶液均匀涂敷于衬底；
(3)使用压印模板挤压胶液表面排泡、贴合；
(4)紫外光照射固化胶液；
(5)压印模板脱模，即得所述超疏液薄膜材料。
作为本发明所述制备超疏液薄膜材料的方法的优选实施方式，所述方法还包括：步骤(6)对脱模后的紫外固化胶进行用于增强其疏液性的表面氟化处理，即得所述超疏液薄膜材料。
氟化处理可降低表面能，增强疏液性。氟化处理是在待处理塑料件表面上施加含氟混合气体(含氟混合气体包括含氟气体(如碳氟化合物蒸汽)、空气，其中含氟气体的含量从1％-70％不等)。进行氟化的时候，会产生一种高极性表面特性，而且不会腐蚀基础材料。
作为本发明所述制备超疏液薄膜材料的方法的优选实施方式，所述步骤(6)中，通过预先加热含氟混合气体，然后将含氟混合气体导入密封室中来实现对脱模后的紫外固化胶进行用于增强其疏液性的表面氟化处理。
作为本发明所述制备超疏液薄膜材料的方法的更优选实施方式，加热的温度为40-100℃。当温度高于100℃时，疏液性能较好，需要的时间较短，但容易使得薄膜发黄，温度低于40℃时，则需要较长的时间。
测试表明，较之于传统处理，氟化处理后即使处理后的薄膜存放时间多达数周，表面张力也仅发生微不足道的降低。另氟因具有高度的反应性而能产生所需的表面变化，并且不必通过供给能量来激活反应过程。因此，可以十分便捷地仅利用密封室进行该过程。
作为本发明所述制备超疏液薄膜材料的方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，衬底为PET膜、OPP膜、PDMS膜中的至少一种，更优选为PET膜。
作为本发明所述制备超疏液薄膜材料的方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，涂敷的厚度为200～800微米。
作为本发明所述制备超疏液薄膜材料的方法的优选实施方式，所述步骤(3)通过以下步骤实施：使用已贴附微纳米压印模板的卷对卷压印辊以0～20N的压力从涂附于衬底上的胶液表面滚压平排泡、贴合，或手动将压印模板平放置于胶液表面，以垂直于模版和衬底的合适压力挤压胶液表面排泡、贴合。
作为本发明所述制备超疏液薄膜材料的方法的优选实施方式，所述步骤(4)中，在365nm、功率不小于18mJ/cm2紫外光环境下照射固化胶液。
又一方面，本发明还提供了所述的制备超疏液薄膜材料的方法制得的超疏液薄膜材料。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明的紫外光固化胶通过选择合适的组分及配比具有固化速度快的优点，更适合应用于紫外纳米压印工艺，同时适于制备超疏液薄膜，由其制备的超疏液薄膜具有良好的疏液性，薄膜与水的接触角大于130°，而且通过对各组分及配比的进一步优化，制得的紫外光固化胶还可具有透光性好、韧性等化学性能和力学性能好的优点。
附图说明
图1为固化前实施例1～5的紫外光固化胶透光性对比图；
图2为实施例1～5的紫外光固化胶固化为薄膜后的透光性对比图；
图3为实施例1～5的紫外光固化胶液固化后所得薄膜可折叠性对比图；
图4显示了实施例5的紫外光固化胶微纳米压印成型效果，其中B图为A图的放大图，柱子的直径为20微米，相邻两柱间距为40微米；
图5显示了实施例1～5紫外光固化胶所得薄膜与水的接触角测量结果。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明的紫外光固化胶的一种实施例，本实施例所述紫外光固化胶，包含以下质量百分含量的组分：
脂肪族聚氨酯丙烯酸酯：40％的4官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，20％双酚A环氧丙烯酸酯；
活性稀释剂：15％单体JZND活性稀释剂，15％丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯(PO2-NPGDA)，2％季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)；
光引发剂：0.5％的2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷(TPO)、2％的1-羟基-环已基-苯基甲酮(184)、2％二苯甲酮(BP)、3％活性胺(P115)；
消泡流平剂：0.5％
以上所有试剂来自南京嘉中化工科技有限公司。
本实施例所述的紫外光固化胶采用以下方法制备而成：
(1)、在室温无紫外光照射环境(如黄光灯环境)下，将制备紫外光固化胶所需原料加入烧杯中；
(2)、所有试剂都加入后，采用磁力搅拌器均匀搅拌5min或放入混胶机以1000rpm/min速度正反各旋转2min使各混合成分分散均匀，以使此紫外固化转印胶在紫外光照射时可快速反应固化，若有未混合的活性稀释剂颗粒需再过滤一下，否则可直接使用，混合均匀后的胶液用棕色玻璃瓶保存或用锡纸包裹保存，即得本发明所述用于制备超疏液薄膜材料的紫外光固化胶。
实施例2
本发明的紫外光固化胶的一种实施例，本实施例所述紫外光固化胶，包含以下质量百分含量的组分：
脂肪族聚氨酯丙烯酸酯：80％的4官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(南京嘉中化工)；
活性稀释剂：12％乙氧基化双酚A(10EO)二甲基丙烯酸酯(BPA(EO)10DMA，M2101)、4.8％三丙二醇二丙烯酸酯(M220)，两者都采购于韩国的Miwon Specialty Chemical Co.,Ltd；
光引发剂：3.2％的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173，南京嘉中化工)；
消泡流平剂：0％。
本实施例所述紫外光固化胶的制备方法同实施例1。
实施例3
本发明的紫外光固化胶的一种实施例，本实施例所述紫外光固化胶，包含以下质量百分含量的组分：
脂肪族聚氨酯丙烯酸酯：80％双官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯树脂(SC4240，Miwon Specialty Chemical Co.,Ltd)；
活性稀释剂：12％乙氧基化双酚A(10EO)二甲基丙烯酸酯(BPA(EO)10DMA，M2101)、4.8％三丙二醇二丙烯酸酯(M220)；
光引发剂：3.2％的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173，南京嘉中化工)；
消泡流平剂：0％。
本实施例所述紫外光固化胶的制备方法同实施例1。
实施例4
本发明用于制备超疏液薄膜材料的紫外光固化胶的一种实施例，本实施例所述紫外光固化胶，包含以下质量百分含量的组分：
脂肪族聚氨酯丙烯酸酯：80％双官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯树脂(EBECRYL8807，Allnex Belgium SA/NV)；
活性稀释剂：12％乙氧基化双酚A(10EO)二甲基丙烯酸酯(BPA(EO)10DMA，M2101))、4.8％三丙二醇二丙烯酸酯(M220)；
光引发剂：3.2％的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)。
以上试剂中的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯购自Allnex Belgium SA/NV，乙氧基化双酚A(10EO)二甲基丙烯酸酯(BPA(EO)10DMA，M2101)、三丙二醇二丙烯酸酯(M220)均购自韩国的Miwon Specialty Chemical Co.,Ltd，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮购自南京嘉中化工科技有限公司。
本实施例所述紫外光固化胶的制备方法同实施例1。
实施例5
本发明用于制备超疏液薄膜材料的紫外光固化胶的一种实施例，本实施例所述紫外光固化胶，包含以下质量百分含量的组分：
脂肪族聚氨酯丙烯酸酯：80％双官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯树脂(UA-232P，SHIN-NAKAMURA CHEMICAL CO.,LTD)；
活性稀释剂：12％乙氧基化双酚A(10EO)二甲基丙烯酸酯(BPA(EO)10DMA，M2101))、4.8％三丙二醇二丙烯酸酯(M220)；
光引发剂：3.2％的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)。
以上试剂中的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯购自SHIN-NAKAMURA CHEMICALCO.,LTD，乙氧基化双酚A(10EO)二甲基丙烯酸酯(BPA(EO)10DMA，M2101)、三丙二醇二丙烯酸酯(M220)均购自韩国的Miwon Specialty Chemical Co.,Ltd，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮购自南京嘉中化工科技有限公司。
本实施例所述紫外光固化胶的制备方法同实施例1。
实施例6
本发明的紫外光固化胶的一种实施例，本实施例所述紫外光固化胶，包含以下质量百分含量的组分：
脂肪族聚氨酯丙烯酸酯：20％的四官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，10％双酚A环氧丙烯酸酯；
活性稀释剂：15％单体JZND活性稀释剂、15％丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯(PO2-NPGDA)、20％季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)；
光引发剂：5％的2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷(TPO)、2％的1-羟基-环已基-苯基甲酮(184)、3％的二苯甲酮(BP)、5％的活性胺(P115)；
流平消泡剂：5％。
以上所有试剂均购自南京嘉中化工科技有限公司。
本实施例所述紫外光固化胶的制备方法同实施例1。
实施例7
本发明的紫外光固化胶的一种实施例，本实施例所述紫外光固化胶，包含以下质量百分含量的组分：
脂肪族聚氨酯丙烯酸酯：40％的双官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、50％的四官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，3％双酚A环氧丙烯酸酯；
活性稀释剂：2％乙氧基化双酚A(10EO)二甲基丙烯酸酯(BPA(EO)10DMA，M2101)、2％三丙二醇二丙烯酸酯(M220)；
光引发剂：1％的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)；
流平消泡剂：2％。
以上试剂中的双官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、四官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、双酚A环氧丙烯酸酯、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、流平消泡剂均购自南京嘉中化工科技有限公司；乙氧基化双酚A(10EO)二甲基丙烯酸酯(BPA(EO)10DMA，M2101)、2％三丙二醇二丙烯酸酯(M220)均购自韩国的Miwon Specialty Chemical Co.,Ltd。
本实施例所述紫外光固化胶的制备方法同实施例1。
实施例8
本发明的紫外光固化胶的一种实施例，本实施例所述紫外光固化胶，包含以下质量百分含量的组分：
脂肪族聚氨酯丙烯酸酯：64％的四官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，双酚A环氧丙烯酸酯：20％；
活性稀释剂：10％乙氧基化双酚A(10EO)二甲基丙烯酸酯(BPA(EO)10DMA，M2101))；
光引发剂：1％的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)；
流平消泡剂：5％。
以上试剂中的四官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、双酚A环氧丙烯酸酯、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、流平消泡剂均购自南京嘉中化工科技有限公司；乙氧基化双酚A(10EO)二甲基丙烯酸酯(BPA(EO)10DMA，M2101)购自韩国的Miwon Specialty ChemicalCo.,Ltd。
本实施例所述紫外光固化胶的制备方法同实施例1。
实施例9
本发明用于制备超疏液薄膜材料的紫外光固化胶的一种实施例，本实施例所述紫外光固化胶，包含以下质量百分含量的组分：
脂肪族聚氨酯丙烯酸酯：78％双官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯树脂(EBECRYL8807，Allnex Belgium SA/NV)；
活性稀释剂：15％乙氧基化双酚A(10EO)二甲基丙烯酸酯(BPA(EO)10DMA，M2101))、4％三丙二醇二丙烯酸酯(M220)；
光引发剂：3％的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)。
以上试剂中的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯购自Allnex Belgium SA/NV，乙氧基化双酚A(10EO)二甲基丙烯酸酯(BPA(EO)10DMA，M2101)、三丙二醇二丙烯酸酯(M220)均购自韩国的Miwon Specialty Chemical Co.,Ltd，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮购自南京嘉中化工科技有限公司。
本实施例所述紫外光固化胶的制备方法同实施例1。
实施例10
本发明用于制备超疏液薄膜材料的紫外光固化胶的一种实施例，本实施例所述紫外光固化胶，包含以下质量百分含量的组分：
脂肪族聚氨酯丙烯酸酯：85％双官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯树脂(EBECRYL8807，Allnex Belgium SA/NV)；
活性稀释剂：10％乙氧基化双酚A(10EO)二甲基丙烯酸酯(BPA(EO)10DMA，M2101))、3％三丙二醇二丙烯酸酯(M220)；
光引发剂：2％的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)。
以上试剂中的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯购自Allnex Belgium SA/NV，乙氧基化双酚A(10EO)二甲基丙烯酸酯(BPA(EO)10DMA，M2101)、三丙二醇二丙烯酸酯(M220)均购自韩国的Miwon Specialty Chemical Co.,Ltd，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮购自南京嘉中化工科技有限公司。
本实施例所述紫外光固化胶的制备方法同实施例1。
实施例11
用于制备超疏液薄膜材料的紫外光固化胶的性能试验
1、固化时间测试
用滴管分别取少量上述实施例1～10所述的紫外光固化胶液，滴涂在4英寸的玻璃基板或硅片基板上，使用制膜器将胶液刮匀，胶液厚度控制在200-600微米内，将涂有胶液的基板放入美国EVG GROUP公司的EVG610光刻机中进行紫外曝光(365nm波长紫外光，功率18mJ/cm2)，将曝光时间设为3秒，曝光后取出基板观察胶液固化情况，若未完全固化再逐次增加1秒，直至胶液完全固化，测出胶液固化时间。其中胶液是否完全固化的判断标准以使用硬纸板或塑料轻触紫外固化膜正反两表面而不产生任何肉眼可见粘层为完全固化。最后测得各实施例固化时间如下表1所示。
表1本发明用于制备超疏液薄膜材料的紫外光固化胶的固化时间测试结果
| 组别 | 完全固化时间 |
| 实施例1 | 5秒 |
| 实施例2 | 10秒 |
| 实施例3 | 8秒 |
| 实施例4 | 6秒 |
| 实施例5 | 6秒 |
| 实施例6 | 5秒 |
| 实施例7 | 10秒 |
| 实施例8 | 9秒 |
| 实施例9 | 7秒 |
| 实施例10 | 7秒 |
由以上结果可以看出，本发明所述用于制备超疏液薄膜材料的紫外光固化胶固化时间在十秒之内，其固化速度明显优于现有技术中的一些紫外光刻胶。
2、固化前后透光性测试
固化前，透光性测试方法为：将少量紫外光固化转印胶液放入100ml塑料烧杯中，在光亮的地方，用肉眼观察胶液颜色和透明度。固化前实施例1～10的紫外光固化胶透光性对比测试结果如表2所示，固化前实施例1～5的紫外光固化胶透光性对比图如图1所示：
表2本发明紫外光固化胶固化前透光性对比测试结果
固化后，透光性测试方法为：固化后将薄膜放置在写有文字的硬制卡片上，透过光固化后的薄膜观察文字的清晰度，文字越清晰薄膜透光性越好。固化后实施例1～10的紫外光固化胶透光性对比测试结果如表3所示，固化后实施例1～5的紫外光固化胶固化为薄膜后的透光性对比图如图2所示：
表3本发明紫外光固化胶固化后透光性对比测试结果
| 透光性 | 说明 | |
| 实施例1 | 一般 | 薄膜呈无色透明状 |
| 实施例2 | 好 | 薄膜呈无色透明状 |
| 实施例3 | 好 | 薄膜呈无色透明状 |
| 实施例4 | 好 | 薄膜呈无色透明状 |
| 实施例5 | 好 | 薄膜呈无色透明状 |
| 实施例6 | 一般 | 薄膜呈无色透明状 |
| 实施例7 | 好 | 薄膜呈无色透明状 |
| 实施例8 | 好 | 薄膜呈无色透明状 |
| 实施例9 | 好 | 薄膜呈无色透明状 |
| 实施例10 | 好 | 薄膜呈无色透明状 |
3、固化后的韧性和可折叠性测试
固化后的韧性/可折叠性测试方法为：将实施例1～10紫外光固化胶固化后厚度大致相同的薄膜进行多次折叠，用镊子按住薄膜一端，另一端用镊子夹取并折叠使其叠成3层，观察折叠的难易程度和折断情况。实施例1～10的紫外光固化胶液固化后所得薄膜韧性对比测试结果如表4所示，实施例1～5的紫外光固化胶液固化后所得薄膜可折叠性对比图如图3所示。
表4本发明紫外光固化胶液固化后所得薄膜韧性对比测试结果
4、固化后所得紫外光固化薄膜的疏水性测试结果
薄膜疏水性测试方法为：首先在显微镜下观察各实施例紫外光固化胶微纳米压印成型率和形貌完整率情况，确认成型良好后使用接触角测量仪测量薄膜微纳图形区与水的接触角。成型良好指图案成型率超过95％且在显微镜下无可见破碎情况，如图4A所示观察结果为成效良好。然后使用柱形微纳压印模版(柱子直径20微米，两相临柱子间距40微米，如图4B所示)压印实施例1～10紫外光固化胶所得薄膜与水的接触角测量结果如表5和图5所示：
表5紫外光固化胶所得薄膜与水的接触角测量结果
综合以上各性能测试可知，用于制备超疏液的紫外光固化胶其紫外固化胶化学性能、力学性能均较优异，其中实施例4和实施例5的综合性能更优。
实施例12
利用实施例1～10中的紫外光固化胶制备超疏液薄膜材料的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)、配制紫外固化胶：按配方制配好紫外固化胶，确认胶液混合均匀、无杂质颗粒、粘度适合可涂附于衬底上，所用衬底可以是PET膜、OPP膜、PDMS膜等，优选PET膜；
(2)、将胶液均匀涂敷于衬底：通过双网纹辊轮配合刮胶刀或使用可调制膜器将紫外固化胶液以一定厚度(如200～800微米)均匀涂附于衬底上；
(3)、卷对卷纳米压印：使用已贴附微纳米压印模板的卷对卷压印辊以一定的压力(如0～20N)从涂附于衬底上的胶液表面滚压平排泡、贴合，或手动将压印模板平放置于胶液表面，以垂直于模版和衬底的合适压力挤压胶液表面排泡、贴合；
(4)、紫外光照射固化：排泡后，压印模板和紫外固化胶、衬底保持相对不变的位置立刻进入365nm、功率不小于18mJ/cm2紫外光环境下照射固化；
(5)、卷对卷脱模得到所述超疏液薄膜材料。
本发明的紫外光固化胶粘度不低于1000CPS，同时又不至于太粘而难于进入微纳空腔，胶液无色、透光性好，对波长为365nm的紫外线光敏感性高，在功率不低于18mJ/cm2的紫外光照射下可在数秒内完成不小于1mm厚胶液的完全固化，固化后韧性好且方便脱模、剥离不至于破坏得到的微纳结构，固化后紫外光刻胶膜热稳定性好、化学稳定、力学性能稳定。利用本发明所述紫外固化胶，通过卷对卷紫外纳米压印的方式制备超疏液薄膜材料的制备方法，工艺简单、没有复杂的化学过程、成本低廉、可连续高效成产。
利用本发明制备超疏液薄膜材料的紫外光固化转印胶结合卷对卷紫外纳米压印设备，可实现简单、安全、快速、低能耗、高效、连续、大面积生产具有自清洁功能的超疏液薄膜材料。所配制的紫外固化胶由聚氨酯低聚物与活性稀释剂、光引发剂、消泡流平剂混合组成，这些组成成分都可从市场采购、易获得。使用此紫外固化胶制备超疏液薄膜工艺简单，具体包括紫外固化胶配置、胶液均匀涂敷于衬底、卷对卷纳米压印、紫外光照射固化、卷对卷脱模得到超疏液薄膜材料，其中胶液均匀涂敷于衬底、卷对卷纳米压印、紫外光照射固化、卷对卷脱模得到超疏液薄膜材料使用同一简单设备即可完成，实现连续生产。卷对卷纳米压印、紫外光照射固化、卷对卷脱模得到超疏液薄膜材料在同一设备模块下几乎同时完成，大大缩短制备速率，提高生产效率、降低能耗。附着在卷对卷辊轮上的压印模板宽度不小于5cm，可实现大面积生产。
综上可知，本发明提出了一种应用于制备超疏液薄膜材料的紫外光固化胶。提出了一种使用紫外光刻胶制备超疏液材料的方式方法。此紫外光固化胶与现有紫外光固化胶不同，其在固化速度、透光性、韧性等化学性能和力学性能方面进行了改善，使其更适合应用于卷对卷紫外纳米压印超疏液薄膜材料。
而且本发明提出的紫外光固化胶结合卷对卷纳米压印家结合制备超疏液材料，与现有利用紫外固化胶制备超疏液的方法不同，所用工艺简单、不需复杂的设备、能耗少、可实现连续生产制备。所提出的紫外光固化胶与现有紫外光固化胶不同，其固化速度快、透光性好、韧性等化学性能和力学性能好、适合紫外纳米压印工艺。现有紫外光固化胶尚不多见应用于紫外纳米压印，少有应用于紫外纳米压印的光刻胶也因胶液固化速度慢、化学力学性能欠佳而不能实现大面积批量生产超疏液薄膜材料。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (17)
1.一种紫外光固化胶，其特征在于，包含以下质量百分含量的组分：脂肪族聚氨酯丙烯酸酯：20％～90％、双酚A环氧丙烯酸酯：0～20％、活性稀释剂：10％～50％、光引发剂：1％～15％、流平消泡剂：0～5％；所述脂肪族聚氨酯丙烯酸酯为双官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物和4官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物中的至少一种。
2.如权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于，包含以下质量百分含量的组分：脂肪族聚氨酯丙烯酸酯：78％～85％、乙氧基化双酚A(10EO)二甲基丙烯酸酯：10％～15％、三丙二醇二丙烯酸酯：3％～6％、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮：2％～5％，其中，乙氧基化双酚A(10EO)二甲基丙烯酸酯和三丙二醇二丙烯酸酯为活性稀释剂，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮为光引发剂。
3.如权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于，所述双官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物为EBECRYL8807、MIRAMER SC4240、JAZO JZ802、JAZO JZ302、JAZO JZ304、JAZOJZ401、JAZO JZ404中的至少一种；
所述4官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物为JAZO JZ306。
4.如权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于，所述活性稀释剂为乙氧基化双酚A(10EO)二甲基丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯中的至少一种。
5.如权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于，所述光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷、1-羟基-环已基-苯基甲酮、二苯甲酮、活性胺、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中的至少一种。
6.如权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于，所述流平消泡剂为BYK-066N、BYK-052、BYK-410中的至少一种。
7.如权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于，所述紫外光固化胶的固化时间不大于10秒。
8.如权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于，所述紫外光固化胶的固化时间不大于6秒。
9.如权利要求1～8中任一项所述的紫外光固化胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在室温无紫外光照射环境下，将所述紫外光固化胶的各组分混合，均匀分散后，即得所述紫外光固化胶。
10.如权利要求1～8中任一项所述的紫外光固化胶在制备超疏液薄膜材料中的应用。
11.利用如权利要求1～8中任一项所述紫外光固化胶制备超疏液薄膜材料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将所述紫外固化胶的各组分混合分散，配制胶液；
(2)将胶液均匀涂敷于衬底；
(3)使用压印模板挤压胶液表面排泡、贴合；
(4)紫外光照射固化胶液；
(5)压印模板脱模，即得所述超疏液薄膜材料。
12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：步骤(6)对脱模后的紫外固化胶进行用于增强其疏液性的表面氟化处理，即得所述超疏液薄膜材料。
13.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，衬底为PET膜、OPP膜、PDMS膜中的至少一种。
14.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，涂敷的厚度为200～800微米。
15.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)通过以下步骤实施：使用已贴附微纳米压印模板的卷对卷压印辊以0～20N的压力从涂敷于衬底上的胶液表面滚压平排泡、贴合，或手动将压印模板平放置于胶液表面，以垂直于模板和衬底的合适压力挤压胶液表面排泡、贴合。
16.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，在365nm、功率不小于18mJ/cm2紫外光环境下照射固化胶液。
17.如权利要求11～16中任一项所述的制备超疏液薄膜材料的方法制得的超疏液薄膜材料。
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