CN114989779B - 一种用于制作纳米压印模板的紫外光固化胶水及制备方法 - Google Patents

一种用于制作纳米压印模板的紫外光固化胶水及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于制作纳米压印模板的紫外光固化胶水及其制备方法，包括按重量百分比计的以下组分：主体聚合物55‑75％、氟改性树脂单体6‑21％、低表面能助剂2‑7％、交联剂5‑25％、光引发剂1‑5％，所述主体聚合物为含氟硅类结构支链的聚氨酯丙烯酸酯，所述氟改性树脂单体为含氟丙烯酸酯单体，所述低表面能助剂为改性全氟聚醚丙烯酸化合物，所述交联剂为含有2至6个活性反应官能团的丙烯酸酯，所述光引发剂包含快速反应引发剂和表干型引发剂。本发明解决了小分子助剂易迁移损失的缺点，使低表面能效果更持久，从而延长了模板压印寿命。

Description

一种用于制作纳米压印模板的紫外光固化胶水及制备方法
技术领域
本发明涉及纳米压印技术领域，尤其涉及一种用于制作纳米压印模板的紫外光固化胶水及其制备方法。
背景技术
纳米压印技术是一种新型的微纳加工技术；通过光固化树脂辅助，将模板上的微纳结构转移到待加工材料上的技术，是制作衍射光波导纳米结构的重要加工手段；现有纳米压印模板材料成熟的不多，且普遍存在以下问题，严重影响模板的使用寿命和压印产品的性能：
1.压印产品的树脂与模板的分离性不佳，或随着压印次数的增加分离性逐渐变差，最终导致树脂材料残留在模板上，甚至拉伸和断裂。
2.随着压印次数的增加，模板结构逐渐变形，导致压印产品的结构与设计不符，性能下降。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种用于制作纳米压印模板的紫外光固化胶水。
本发明提出的一种用于制作纳米压印模板的紫外光固化胶水，包括按重量百分比计的以下组分：主体聚合物55-75％、氟改性树脂单体6-21％、低表面能助剂2-7％、交联剂5-25％、光引发剂1-5％，所述主体聚合物为含氟硅类结构支链的聚氨酯丙烯酸酯，所述氟改性树脂单体为含氟丙烯酸酯单体，所述低表面能助剂为改性全氟聚醚丙烯酸化合物，所述交联剂为含有2至6个活性反应官能团的丙烯酸酯，所述光引发剂包含快速反应引发剂和表干型引发剂。
优选的，所述主体聚合物选用润奥化工的LuCure8696或FSP8818。
优选的，所述氟改性树脂单体选用合肥缔邦纳米科技的甲基丙烯酸十二氟庚酯，或选用广州瑞狮生物的全氟辛基乙基丙烯酸酯。
优选的，所述低表面能助剂选用大金的DAC-HP，或选用常州中浦化工的5100。
优选的，所述交联剂为1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)其中的一种。
优选的，所述快速引发剂选用TPO；表干型引发剂可选用1173、I184光引发剂牌号。
一种紫外光固化胶水的制备方法，包括如下配制过程：
S1将氟改性树脂单体与低表面能助剂加入容器中，按500rpm的速度搅拌5分钟；
S2混合均匀后再加入交联剂和光引发剂继续搅拌15分钟，进行充分搅拌；
S3随后将转速调整至1000rpm，边搅拌边加入主体聚合物，加料完成后继续搅拌30-40分钟，搅拌完成后抽真空脱泡。
本发明中，所述一种用于制作纳米压印模板的紫外光固化胶水，主体聚合物具有高韧性和高强度的主链结构，与交联剂配合使此胶水制作的模板不易变形和断裂，主体聚合物还包含低表面能的支链结构，与氟改性单体和低表面能助剂配合使模板表面具有较低表面能，该支链结构和低表面能助剂与主体聚合物主链相容性低，会自然迁移到模板表面，使模板脱模性更佳，并且该低表面能助剂为UV反应型助剂，含有丙烯酸酯活性基团，可通过紫外光照射接枝到胶水主体聚合物上，解决了小分子助剂易迁移损失的缺点，使低表面能效果更持久，从而延长了模板压印寿命。
附图说明
图1为本发明中模板结构设计侧壁倾角α示意图；
图2为本发明紫外光固化胶水的制备方法的步骤流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
一种用于制作纳米压印模板的紫外光固化胶水，包括按重量百分比计的以下组分：主体聚合物55-75％、氟改性树脂单体6-21％、低表面能助剂2-7％、交联剂5-25％、光引发剂1-5％，所述主体聚合物为含氟硅类结构支链的聚氨酯丙烯酸酯，所述氟改性树脂单体为含氟丙烯酸酯单体，所述低表面能助剂为改性全氟聚醚丙烯酸化合物，所述交联剂为含有2至6个活性反应官能团的丙烯酸酯，所述光引发剂包含快速反应引发剂和表干型引发剂。
本发明中，所述主体聚合物选用润奥化工的LuCure8696或FSP8818，所述氟改性树脂单体选用合肥缔邦纳米科技的甲基丙烯酸十二氟庚酯，或选用广州瑞狮生物的全氟辛基乙基丙烯酸酯，所述低表面能助剂选用大金的DAC-HP，或选用常州中浦化工的5100，所述交联剂为1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)其中的一种，所述快速引发剂选用TPO；表干型引发剂可选用1173、I184光引发剂牌号。
如图2所示，一种紫外光固化胶水的制备方法，包括如下配制过程：
S1将氟改性树脂单体与低表面能助剂加入容器中，按500rpm的速度搅拌5分钟；
S2混合均匀后再加入交联剂和光引发剂继续搅拌15分钟，进行充分搅拌；
S3随后将转速调整至1000rpm，边搅拌边加入主体聚合物，加料完成后继续搅拌30-40分钟，搅拌完成后抽真空脱泡。
实施例
将25g DAC-HP与75g全氟辛基乙基丙烯酸酯加入容器中，按500rpm的速度搅拌5分钟，加入67.5gTMPTA、10g I184和10g TPO继续搅拌15分钟，随后将转速调整至1000rpm,边搅拌边加入312.5gLuCure8696，加料完成后继续搅拌40分钟，搅拌完成后抽真空脱泡。
比较例1
将480g索尔维MD700(聚氨酯丙烯酸酯全氟聚醚化合物)、10gTPO、10g I184加入容器，按1000rpm的速度搅拌30分钟，搅拌完成后真空脱泡。
比较例2
将25g荟研HY-1760(非反应型低表面能助剂)与75g全氟辛基乙基丙烯酸酯加入容器中，按500rpm的速度搅拌5分钟。加入67.5gTMPTA、10g I184和10g TPO继续搅拌15分钟。随后将转速调整至1000rpm,边搅拌边加入312.5g LuCure8696，加料完成后继续搅拌40分钟，搅拌完成后抽真空脱泡。
比较例3
将25g DAC-HP与75g丙烯酸异冰片酯(IBOA)、67.5gTMPTA、10g I184和10g TPO加入容器中，按500rpm搅拌15分钟，随后将转速调整至1000rpm,边搅拌边加入312.5gLuCure8696，加料完成后继续搅拌40分钟，搅拌完成后抽真空脱泡。
应用例1
用实施例制得的胶水，通过紫外光纳米压印的方式将石英母版上的结构转写至表面有亚克力primer图层的PET膜上制得软性压印模板，再次通过压印方式将结构从压印模板转写至晶圆玻璃表面制得具有纳米尺度微结构的衍射光波导产品元件，利用此压印模板重复压印产品元件。
测试方法：
利用邵氏硬度计测试实施例制备的胶水经紫外光照射固化后的硬度；
利用水滴角测试仪测试压印模板表面水接触角；
利用原子力显微镜(AFM)扫描测试压印产品元件结构形貌，模板结构设计侧壁倾角α为41.5°，随着模板压印产品次数的增加，当压印产品元件α角与设计偏差大于2°，即α＜39.5°时判定产品结构转写失真，模板压印寿命终结。
应用例2
用比较例1制得的胶水，按与应用例1相同的方式制备压印模板并进行压印产品元件的测试。
应用例3
用比较例2制得的胶水，按与应用例1相同的方式制备压印模板并进行压印产品元件的测试。
应用例4
用比较例3制得的胶水，按与应用例1相同的方式制备压印模板并进行压印产品元件的测试。
测试结果对比如下表：
根据上表测试结果比较可知，由本发明提供的紫外光固化胶水制备的压印模板，在压印衍射光波导元件微纳结构的应用中，表现出脱模力小、脱模性能稳定、结构保型性高的特点，压印寿命在10次以上。
本发明：主体聚合物由聚氨酯主链和含氟硅类支链构成，并包含丙烯酸酯活性官能团，含量55-75％；氟改性树脂单体为含氟丙烯酸酯单体，含量6-21％；低表面能助剂为含有丙烯酸酯活性官能团的全氟聚醚化合物，含量2-7％；交联剂为含有2至6个活性反应官能团的丙烯酸酯，含量5-25％；光引发剂可包含快速反应引发剂和表干型引发剂，总含量1-5％；配胶时，先将氟改性树脂单体和低表面能助剂充分混合后再加入其他原料进行混合。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种用于制作纳米压印模板的紫外光固化胶水，其特征在于，包括按重量百分比计的以下组分：主体聚合物55-75％、氟改性树脂单体6-21％、低表面能助剂2-7％、交联剂5-25％、光引发剂1-5％，所述主体聚合物为含氟硅类结构支链的聚氨酯丙烯酸酯，所述氟改性树脂单体为含氟丙烯酸酯单体，所述低表面能助剂为改性全氟聚醚丙烯酸化合物，所述交联剂为含有2至6个活性反应官能团的丙烯酸酯，所述光引发剂包含快速反应引发剂和表干型引发剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于制作纳米压印模板的紫外光固化胶水，其特征在于，所述主体聚合物选用润奥化工的LuCure8696或FSP8818。
3.根据权利要求1所述的一种用于制作纳米压印模板的紫外光固化胶水，其特征在于，所述氟改性树脂单体选用合肥缔邦纳米科技的甲基丙烯酸十二氟庚酯，或选用广州瑞狮生物的全氟辛基乙基丙烯酸酯。
4.根据权利要求1所述的一种用于制作纳米压印模板的紫外光固化胶水，其特征在于，所述低表面能助剂选用大金的DAC-HP，或选用常州中浦化工的5100。
5.根据权利要求1所述的一种用于制作纳米压印模板的紫外光固化胶水，其特征在于，所述交联剂为1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯其中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种用于制作纳米压印模板的紫外光固化胶水，其特征在于，所述快速引发剂选用TPO；表干型引发剂选用1173、I184光引发剂牌号。
7.一种权利要求1-6任意一项所述的紫外光固化胶水的制备方法，其特征在于，包括如下配制过程：
S1将氟改性树脂单体与低表面能助剂加入容器中，按500rpm的速度搅拌5分钟；
S2混合均匀后再加入交联剂和光引发剂继续搅拌15分钟，进行充分搅拌；
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