CN110983407A - 一种铝合金表面多彩复合氧化膜原位图案化的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铝合金表面多彩复合氧化膜原位图案化的制备方法。该方法可得到多种颜色鲜艳亮丽的结构色图案，并且该原位生成的结构色图案具有很强的金属质感，相比有机染料的图案化，该方法得到的结构色图案具有优异的耐候性，耐擦洗，颜色鲜艳，环保等特点。此外，该工艺方法操作简便，稳定性好，调控灵活，阳极氧化膜图案化的成本较低。用于阳极氧化和电解着色的电源输出波形简单，无需专用电源，易于工业化生产，应用场景广泛。

Description

一种铝合金表面多彩复合氧化膜原位图案化的制备方法
技术领域
本发明涉及金属表面改性处理技术领域，特别涉及一种铝合金表面多彩复合氧化膜原位图案化的制备方法。
背景技术
铝合金是工业应用和建筑应用及日常生活应用极为广泛的一种轻合金材料，在表面装饰、建筑装饰、航天航空及电子设备等领域均有广泛的应用。而未经表面处理的铝合金材料，表面为银白色，且耐蚀等防护性能较差，美观程度和使用寿命受限。为提高表面美观程度和使用寿命，通常会对铝合金表面应用多种表面处理技术，其中阳极氧化是一种较为工艺成熟，且成本较低，简单方面的，可在铝合金表面获得极高硬度和耐磨性能及表面耐蚀防护性能的方法，被广泛应用于建筑型材装饰材料的表面处理。同时阳极氧化也是铝合金表面着色的前端工序，为着色提供多孔氧化膜基础。
传统的着色方法例如有机染色或电解着色等均具有各自的优缺点。有机染色可获得多种颜色的图案，但其耐磨性和耐候性较差，易掉色，在室外环境中容易发生刮擦破坏，且该图案化方法不够环保。而传统的电解着色获得的颜色较为单一，多为深暗色系，例如古铜色、深棕色等，而其他较为艳丽的颜色较难获得。这也使得将铝合金表面电解着色的图案化方法显得较为单调。
前面所述的析氢材料虽然在一定程度上降低了析氢过电位，但是这些材料有的价格昂贵，而且析氢性能仍然不理想，距离大规模的工业化应用存在一定的局限性。因此，寻找一种廉价易得，电催化性能优良的电极材料迫在眉睫。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种铝合金表面多彩复合氧化膜原位图案化的制备方法，以解决现有技术中所存在的一个或多个技术问题，至少提供一种有益的选择或创造条件。
通过在氧化着色过程中，在氧化膜表面涂覆有机材料后，继续进行工艺，而完成部分工艺后，再将氧化膜表面的有机材料溶解去除，继续进行后面的工艺过程，由此制备的到多种颜色的铝合金构件，或者制备出具有不同颜色图案的产品，本发明由此提供了以下技术方案：
一种铝合金表面多彩复合氧化膜原位图案化的制备方法，包括以下步骤：
1)对铝合金构件进行前处理；
2)在154g/L的硫酸溶液中，采用1.45A/dm2的电流密度进行阳极氧化25min，在铝合金表面形成一层8～10μm的阳极氧化膜；
3)将阳极氧化后的铝合金构件转移至温度恒定的电解着色液中，进行复合氧化膜结构调整，形成多彩复合氧化膜图案化；
4)将经过步骤3处理后的铝合金构件继续在电解着色液中采用输出频率为40-100Hz，电压峰值为12～25V的交流电进行电沉积；
5)最后将铝合金构件进行镍盐中温封孔或沸水高温封孔处理。
其中，步骤1所述前处理包括化学抛光，抛光液的组成为：质量分数为25～35％H2SO4，55～60％H3PO4，5～20％CH3COOH，5～10g/L NH2SO3H，2～5g/L C6H11NaO7。进一步，化学抛光的抛光温度75～95℃，抛光时间200～300s。
进一步，步骤3所述复合氧化膜结构调整包括以下步骤：
a)对待着色的图案进行分色，根据每种单色制备对应镂空区域的遮挡板；
b)对铝合金构件采用10～30V的直流电压进行电解65s；
c)将遮挡板紧贴在铝合金构件表面，使其放入电解液中进行直流电解处理，之后暂停通电，替换另一遮挡板，然后重复直流电解处理；直至所有遮挡板替换完毕；
d)去除所有的遮挡板。
优选地，所述遮挡板为不导电图案化材料。
本发明与现有技术相比具有优点：
复合氧化膜结构调整过程中的微结构调控属于电化学方法的调控范畴，是一种原位调控的技术手段，基于改变铝合金构件表面局部阳极氧化膜的纳米多孔结构，进而改变其对可见光的干涉及散射行为，造成局部氧化膜的颜色与其余氧化膜颜色的差异，最终实现复合氧化膜的原位图案化。不涉及任何有机染料的添加及图案化，环保、耐候不易掉色。
该方法可得到多种颜色鲜艳亮丽的结构色图案，并且该原位生成的结构色图案具有很强的金属质感，相比有机染料的图案化，该方法得到的结构色图案具有优异的耐候性，耐擦洗，颜色鲜艳，环保等特点。此外，该工艺方法操作简便，稳定性好，调控灵活，阳极氧化膜图案化的成本较低。用于阳极氧化和电解着色的电源输出波形简单，无需专用电源，易于工业化生产，应用场景广泛。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明，但是本发明并不限于这些实施例。
实施例1：
1)对铝合金构件进行前处理(包括脱脂、化学抛光等)。脱脂液组成为：45g/LNaOH、0.5g/L C12H25SO4Na和3g/L C6H11NaO7的水溶液，碱洗温度为45℃，碱洗时长为3min；抛光液的组成为：质量分数为25％H2SO4，55％H3PO4,20％CH3COOH(乙酸)，5g/L NH2SO3H(氨基磺酸)，2g/L C6H11NaO7(葡萄糖酸钠)，抛光温度75℃，抛光时间200s，获得平整光亮且化学性质活泼的铝合金表面。
2)在154g/L的硫酸溶液中，采用1.45A/dm2的电流密度进行阳极氧化25min，在铝合金表面形成一层约10μm的阳极氧化膜。
3)进一步地，将阳极氧化后的铝合金构件转移至温度恒定的电解着色液中，进行复合氧化膜结构调整。首先，用10V的恒压直流氧化30s；其次，采用电压为2V，输出频率为50Hz的交流电进行阳极氧化，氧化时长为300s；最后，进行第二次直流(DC)电解阶段添加以下三个步骤：①对铝合金构件采用10V的直流电压进行电解65s；②将五角星形状镂空的遮挡板紧贴在铝合金构件表面，使其放入电解液中进行直流电解10s，之后暂停通电。③去除遮挡板，该步骤结束后，复合氧化膜结构调整完成。整个过程中，遮挡板需要与氧化膜表面贴合较好。
4)将经过步骤3)处理后的铝合金构件继续在电解着色液中采用输出频率为40Hz，电压峰值为12V的交流电进行电沉积，沉积时间为100s。
5)最后将铝合金构件进行普通镍盐中温封孔15min或沸水高温封孔处理30min。
最终制得的铝合金样品工件表面遮挡区域的氧化膜呈浅绿色且较为光亮，而中间五角星镂空区域呈光亮黄色五角星图案的氧化铝工件。采用313B荧光紫外灯人工加速老化试验测试，经300h照射后色差达到1级，耐老化性能较好。
实施例2：
1)对铝合金构件进行前处理(包括脱脂、化学抛光等)。脱脂液组成为：45g/LNaOH、0.5g/L C12H25SO4Na和3g/L C6H11NaO7的水溶液，碱洗温度为50℃，碱洗时长为4min；抛光液的组成为：质量分数为30％H2SO4，58％H3PO4,12％CH3COOH(乙酸)，8g/L NH2SO3H(氨基磺酸)，3g/L C6H11NaO7(葡萄糖酸钠)，抛光温度85℃，抛光时间250s。获得平整光亮且化学性质活泼的铝合金表面。
2)在154g/L的硫酸溶液中，采用1.45A/dm2的电流密度进行阳极氧化25min，在铝合金表面形成一层约10μm的阳极氧化膜。
3)进一步地，将阳极氧化后的铝合金构件转移至温度恒定的电解着色液中(着色液为工业常用锡盐着色液，其配方组成不再赘述)，进行复合氧化膜结构调整。首先，用15V的恒压直流氧化80s；其次，采用电压为5V，输出频率为50Hz的交流电进行阳极氧化，氧化时长为400s；最后，进行第二次直流(DC)电解阶段添加以下三个步骤：①对铝合金构件采用20V的直流电压进行电解65s；②将五角星形状镂空的遮挡板紧贴在铝合金构件表面，使其放入电解液中进行直流电解20s，之后暂停通电。③去除遮挡板，该步骤结束后，复合氧化膜结构调整完成。整个过程中，遮挡板需要与氧化膜表面贴合较好。
4)将经过步骤3)处理后的铝合金构件继续在电解着色液中采用输出频率为65Hz，电压峰值为18V的交流电进行电沉积，沉积时间为200s。
5)最后将铝合金构件进行普通镍盐中温封孔15min或沸水高温封孔处理30min。
最终制得的铝合金样品工件表面遮挡区域的氧化膜呈黄色且较为光亮，而五角星遮挡片遮挡区域呈浅绿色的五角星图案的氧化铝工件。采用313B荧光紫外灯人工加速老化试验测试，经300h照射后色差达到1级，耐老化性能较好。
实施例3：
1)对铝合金构件进行前处理(包括脱脂、化学抛光等)。脱脂液组成为：45g/LNaOH、0.5g/L C12H25SO4Na和3g/L C6H11NaO7的水溶液，碱洗温度为60℃，碱洗时长为5min；抛光液的组成为：质量分数为35％H2SO4，60％H3PO4,5％CH3COOH(乙酸)，10g/L NH2SO3H(氨基磺酸)，5g/L C6H11NaO7(葡萄糖酸钠)，抛光温度95℃，抛光时间300s。获得平整光亮且化学性质活泼的铝合金表面。
2)在154g/L的硫酸溶液中，采用1.45A/dm2的电流密度进行阳极氧化25min，在铝合金表面形成一层约10μm的阳极氧化膜。
3)进一步地，将阳极氧化后的铝合金构件转移至温度恒定的电解着色液中(着色液为工业常用锡盐着色液，其配方组成不再赘述)，进行复合氧化膜结构调整。首先，用20V的恒压直流氧化200s；其次，采用电压为7V，输出频率为50Hz的交流电进行阳极氧化，氧化时长为500s；最后，进行第二次直流(DC)电解阶段添加以下三个步骤：
①对铝合金构件采用25V的直流电压进行电解65s；②将五角星形状镂空的遮挡板紧贴在铝合金构件表面，使其放入电解液中进行直流电解30s，之后暂停通电。③去除遮挡板，该步骤结束后，复合氧化膜结构调整完成。整个过程中，遮挡板需要与氧化膜表面贴合较好。
4)将经过步骤3)处理后的铝合金构件继续在电解着色液中采用输出频率为100Hz，电压峰值为25V的交流电进行电沉积，沉积时间为300s。
5)最后将铝合金构件进行普通镍盐中温封孔15min或沸水高温封孔处理30min。
最终制得的铝合金样品工件表面遮挡区域的氧化膜呈浅绿色且较为光亮，而中间五角星镂空区域呈光亮黄色五角星图案的氧化铝工件。采用313B荧光紫外灯人工加速老化试验测试，经300h照射后色差达到2级。
实施例4：
1)对铝合金构件进行前处理(包括脱脂、化学抛光等)。脱脂液组成为：45g/LNaOH、0.5g/L C12H25SO4Na和3g/L C6H11NaO7的水溶液，碱洗温度为50℃，碱洗时长为4min；抛光液的组成为：质量分数为30％H2SO4，58％H3PO4,12％CH3COOH(乙酸)，8g/L NH2SO3H(氨基磺酸)，3g/L C6H11NaO7(葡萄糖酸钠)，抛光温度85℃，抛光时间250s。获得平整光亮且化学性质活泼的铝合金表面。
2)在154g/L的硫酸溶液中，采用1.45A/dm2的电流密度进行阳极氧化25min，在铝合金表面形成一层约10μm的阳极氧化膜。
3)进一步地，将阳极氧化后的铝合金构件转移至温度恒定的电解着色液中(着色液为工业常用锡盐着色液，其配方组成不再赘述)，进行复合氧化膜结构调整。首先，用15V的恒压直流氧化80s；其次，采用电压为5V，输出频率为50Hz的交流电进行阳极氧化，氧化时长为400s；最后，进行第二次直流(DC)电解阶段添加以下三个步骤：①对铝合金构件采用20V的直流电压进行电解65s；②将五角星形状镂空的遮挡板紧贴在铝合金构件表面，使其放入电解液中进行直流电解35s，之后暂停通电。③去除遮挡板，该步骤结束后，复合氧化膜结构调整完成。整个过程中，遮挡板需要与氧化膜表面贴合较好。
4)将经过步骤3)处理后的铝合金构件继续在电解着色液中采用输出频率为65Hz，电压峰值为18V的交流电进行电沉积，沉积时间为200s。
5)最后将铝合金构件进行普通镍盐中温封孔15min或沸水高温封孔处理30min。
最终制得的铝合金样品工件表面遮挡区域的氧化膜呈黄色且较为光亮，而五角星遮挡片遮挡区域呈浅绿色的五角星图案的铝合金工件。采用313B荧光紫外灯人工加速老化试验测试，经300h照射后色差达到2级。
实施例5：
1)对铝合金构件进行前处理(包括脱脂、化学抛光等)。脱脂液组成为：45g/LNaOH、0.5g/L C12H25SO4Na和3g/L C6H11NaO7的水溶液，碱洗温度为45℃，碱洗时长为3min；抛光液的组成为：质量分数为25％H2SO4，55％H3PO4,20％CH3COOH(乙酸)，5g/L NH2SO3H(氨基磺酸)，2g/L C6H11NaO7(葡萄糖酸钠)，抛光温度75℃，抛光时间200s，获得平整光亮且化学性质活泼的铝合金表面。
2)在154g/L的硫酸溶液中，采用1.45A/dm2的电流密度进行阳极氧化25min，在铝合金表面形成一层约10μm的阳极氧化膜。
3)进一步地，将阳极氧化后的铝合金构件转移至温度恒定的电解着色液中，进行复合氧化膜结构调整。首先，用10V的恒压直流氧化30s；其次，采用电压为2V，输出频率为50Hz的交流电进行阳极氧化，氧化时长为300s；最后，进行第二次直流(DC)电解阶段添加以下三个步骤：①对铝合金构件采用10V的直流电压进行电解65s；②将五角星形状镂空的遮挡板紧贴在铝合金构件表面，使其放入电解液中进行直流电解55s，之后暂停通电。③去除遮挡板，该步骤结束后，复合氧化膜结构调整完成。整个过程中，遮挡板需要与氧化膜表面贴合较好。
4)将经过步骤3)处理后的铝合金构件继续在电解着色液中采用输出频率为40Hz，电压峰值为12V的交流电进行电沉积，沉积时间为100s。
5)最后将铝合金构件进行普通镍盐中温封孔15min或沸水高温封孔处理30min。
最终制得的铝合金样品表面遮挡区域的氧化膜呈橙色且较为光亮，而中间五角星镂空区域呈光亮黄色五角星图案的铝合金工件。采用313B荧光紫外灯人工加速老化试验测试，经300h照射后色差达到2级，耐老化性能较好。
实施例6：
1)对铝合金构件进行前处理(包括脱脂、化学抛光等)。脱脂液组成为：45g/LNaOH、0.5g/L C12H25SO4Na和3g/L C6H11NaO7的水溶液，碱洗温度为60℃，碱洗时长为5min；抛光液的组成为：质量分数为35％H2SO4，60％H3PO4,5％CH3COOH(乙酸)，10g/L NH2SO3H(氨基磺酸)，5g/L C6H11NaO7(葡萄糖酸钠)，抛光温度95℃，抛光时间300s。获得平整光亮且化学性质活泼的铝合金表面。
2)在154g/L的硫酸溶液中，采用1.45A/dm2的电流密度进行阳极氧化25min，在铝合金表面形成一层约10μm的阳极氧化膜。
3)进一步地，将阳极氧化后的铝合金构件转移至温度恒定的电解着色液中(着色液为工业常用锡盐着色液，其配方组成不再赘述)，进行复合氧化膜结构调整。首先，用20V的恒压直流氧化200s；其次，采用电压为7V，输出频率为50Hz的交流电进行阳极氧化，氧化时长为500s；最后，进行第二次直流(DC)电解阶段添加以下三个步骤：
①对铝合金构件采用25V的直流电压进行电解65s；②将五角星形状镂空的遮挡板紧贴在铝合金构件表面，使其放入电解液中进行直流电解80s，之后暂停通电。③去除遮挡板，该步骤结束后，复合氧化膜结构调整完成。整个过程中，遮挡板需要与氧化膜表面贴合较好。
4)将经过步骤3)处理后的铝合金构件继续在电解着色液中采用输出频率为100Hz，电压峰值为25V的交流电进行电沉积，沉积时间为300s。
5)最后将铝合金构件进行普通镍盐中温封孔15min或沸水高温封孔处理30min。
最终制得的铝合金样品表面遮挡区域的氧化膜呈浅绿色且较为光亮，而中间五角星镂空区域呈紫色五角星图案的铝合金工件。采用313B荧光紫外灯人工加速老化试验测试，经300h照射后色差达到1级，耐老化性能较好。
实施例7：
1)对铝合金构件进行前处理(包括脱脂、化学抛光等)。脱脂液组成为：45g/LNaOH、0.5g/L C12H25SO4Na和3g/L C6H11NaO7的水溶液，碱洗温度为45℃，碱洗时长为3min；抛光液的组成为：质量分数为25％H2SO4，55％H3PO4,20％CH3COOH(乙酸)，5g/L NH2SO3H(氨基磺酸)，2g/L C6H11NaO7(葡萄糖酸钠)，抛光温度75℃，抛光时间200s，获得平整光亮且化学性质活泼的铝合金表面。
2)在154g/L的硫酸溶液中，采用1.45A/dm2的电流密度进行阳极氧化25min，在铝合金表面形成一层约10μm的阳极氧化膜。
3)进一步地，将阳极氧化后的铝合金构件转移至温度恒定的电解着色液中，进行复合氧化膜结构调整。首先，用10V的恒压直流氧化30s；其次，采用电压为2V，输出频率为50Hz的交流电进行阳极氧化，氧化时长为300s；最后，进行第二次直流(DC)电解阶段添加以下三个步骤：①对铝合金构件采用10V的直流电压进行电解65s；②将非镂空五角星形状遮挡板紧贴在铝合金构件表面，使其放入电解液中进行直流电解100s，之后暂停通电。③去除遮挡板，该步骤结束后，复合氧化膜结构调整完成。整个过程中，遮挡板需要与氧化膜表面贴合较好。
4)将经过步骤3)处理后的铝合金构件继续在电解着色液中采用输出频率为40Hz，电压峰值为12V的交流电进行电沉积，沉积时间为100s。
5)最后将铝合金构件进行普通镍盐中温封孔15min或沸水高温封孔处理30min。
最终制得的铝合金样品表面，放置遮挡板的部分为蓝色，未放遮挡区域为橙色的铝合金构件。采用313B荧光紫外灯人工加速老化试验测试，经300h照射后色差达到1级，耐老化性能较好。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是本发明不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些均属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种铝合金表面多彩复合氧化膜原位图案化的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)对铝合金构件进行前处理；
2)在154g/L的硫酸溶液中，采用1.45A/dm2的电流密度进行阳极氧化25min，在铝合金表面形成一层8～10μm的阳极氧化膜；
3)将阳极氧化后的铝合金构件转移至温度恒定的电解着色液中，进行复合氧化膜结构调整，形成多彩复合氧化膜图案化；
4)将经过步骤3处理后的铝合金构件继续在电解着色液中采用输出频率为40-100Hz，电压峰值为12～25V的交流电进行电沉积；
5)最后将铝合金构件进行镍盐中温封孔或沸水高温封孔处理。
2.根据权利要求1所述的铝合金表面多彩复合氧化膜原位图案化的制备方法，其特征在于，步骤1所述前处理包括化学抛光，抛光液的组成为：质量分数为25～35％H2SO4，55～60％H3PO4，5～20％CH3COOH，5～10g/L NH2SO3H，2～5g/L C6H11NaO7。
3.根据权利要求2所述的铝合金表面多彩复合氧化膜原位图案化的制备方法，其特征在于，化学抛光的抛光温度75～95℃，抛光时间200～300s。
4.根据权利要求1所述的铝合金表面多彩复合氧化膜原位图案化的制备方法，其特征在于，步骤3所述复合氧化膜结构调整包括以下步骤：
a)对待着色的图案进行分色，根据每种单色制备对应镂空区域的遮挡板；
b)对铝合金构件采用10～30V的直流电压进行电解65s；
c)将遮挡板紧贴在铝合金构件表面，使其放入电解液中进行直流电解处理，之后暂停通电，替换另一遮挡板，然后重复直流电解处理；直至所有遮挡板替换完毕；
d)去除所有的遮挡板。
5.根据权利要求4所述的铝合金表面多彩复合氧化膜原位图案化的制备方法，其特征在于，所述遮挡板为不导电图案化材料。
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