CN110982465B - 一种高效无卤阻燃环氧胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效无卤阻燃环氧胶粘剂，包括A组分和B组分，所述A/B组分的质量比为A/B＝3/1～2/1，其中，所述A组分中，按质量百分比计，包括：环氧树脂20～50％；增韧剂5～10％；无卤阻燃剂10～30％；阻燃协效剂3～5％；成炭剂3～5％；抗滴落剂0.1～2％；稀释剂3～10％；气相二氧化硅0.2～1％；填料20～40％；硅烷偶联剂0.5～1％；所述B组分中，按质量百分比计，包括：改性胺固化剂30～60％；气相二氧化硅0.2～1％；阻燃填料20～40％；硅烷偶联剂0.5～1％。本发明提供了一种高效无卤阻燃的环氧胶粘剂，其具有阻燃效果好、抗滴落、发烟量小、粘接性能优异等特点。

Description

一种高效无卤阻燃环氧胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明属于胶粘剂制备领域，具体涉及一种高效无卤阻燃环氧胶粘剂及其制备方法。
背景技术
随着中国经济的不断发展，人们对美好生活的需求不断增加，电子电器在人们的美好生活中发挥着越来越显著的作用，近年来电子电器品种越来越多样化、功能越来越丰富，这些纷繁复杂的功能背后则是对电子电器原材料的高要求、高品质、高标准，这些众多的要求之一就是阻燃。
电子电器中含有许多塑料、橡胶、胶粘剂等材料，这些材料往往都是易燃材料，在燃烧时热值高、火焰传播速度快、常常伴有浓烟，有时甚至产生有毒气体，一旦发生火灾，常常损失惨重。
环氧树脂胶粘剂具有优异的粘接性能、力学强度、耐湿热性、耐冲击性和耐腐蚀性等特点，在电子电器行业中广泛应用，同时环氧胶粘剂既可以室温固化，又可以加热固化，可以满足客户不同的应用需求。
但是环氧树脂的氧指数较低(约为19.8)，属于易燃材料，而且环氧树脂容易滴落，在离火后持续自燃，容易引发火灾，因此需要对环氧胶粘剂进行阻燃改性。
近年来，无卤阻燃体系由于燃烧时发烟量小、不易产生有毒气体等优势，而得到广泛深入的应用。加入无卤阻燃剂和阻燃协效剂后，材料燃烧级别由UL-94V-2提高到V-0级别，有效地降低了材料的可燃性；在胶粘剂中加入超支化大分子阻燃性成炭剂，由于分子结构中含有较多的碳原子，在燃烧时发生化学反应生成多孔膨胀炭层，不易燃烧，可以起到隔热、抑烟、抗滴落等作用，从而同样能达到阻燃的目的；而阻燃填料(如氢氧化铝、氢氧化镁等)在燃烧时受热脱水分解，脱水后在可燃物表面生成保护膜隔绝氧气，使可燃性气体和氧气浓度下降，有效抑制聚合物的升温和热降解，通过吸附作用抑制烟气的产生。
发明内容
为了解决现有技术的上述缺陷，本发明的目的之一在于提供一种高效无卤阻燃环氧胶粘剂。
本发明的目的之二在于所述高效无卤阻燃环氧胶粘剂的制备方法。
为了实现本发明的目的之一，所采用的技术方案是：
一种高效无卤阻燃环氧胶粘剂，包括A组分和B组分，所述A/B组分的质量比为A/B＝3/1～2/1，其中，所述A组分中，按质量百分比计，包括：
环氧树脂20～50％；
增韧剂5～10％；
无卤阻燃剂10～30％；
阻燃协效剂3～5％；
成炭剂3～5％；
抗滴落剂0.1～2％；
稀释剂3～10％；
气相二氧化硅0.2～1％；
填料20～40％；
硅烷偶联剂0.5～1％；
所述B组分中，按质量百分比计，包括：
改性胺固化剂30～60％；
气相二氧化硅0.2～1％；
阻燃填料20～40％；
硅烷偶联剂0.5～1％。
在本发明的一个优选实施例中，所述环氧树脂为E-54、E-51、E-44环氧树脂和酚醛环氧树脂中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述增韧剂为端羧基丁腈橡胶与环氧树脂预聚物、二聚酸改性环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述无卤阻燃剂包括氰尿酸三聚氰胺盐(MCA)、聚磷酸铵(APP)中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述阻燃协效剂包括三氧化二锑(Sb2O3)、硼酸锌中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述的成炭剂为超支化大分子阻燃性成炭剂。
在本发明的一个优选实施例中，所述的抗滴落剂为聚四氟乙烯(PTFE)。
在本发明的一个优选实施例中，所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚或1,6-环己二醇二缩水甘油醚中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述的阻燃填料为氢氧化铝、氢氧化镁、滑石粉、水滑石或纳米蒙脱土中的任意一种或多种。
为了实现本发明的目的之二，所采用的技术方案是：
一种高效无卤阻燃环氧胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
A组分制备步骤：
将所述环氧树脂、增韧剂、无卤阻燃剂、阻燃协效剂、成炭剂、抗滴落剂、稀释剂、阻燃填料、硅烷偶联剂、气相二氧化硅依次投入反应釜中，低速搅拌至气相二氧化硅完全分散进胶料中(按20r/min的搅拌速度搅拌约半小时)，然后搅拌至物料均匀且无色差和明显颗粒(以40r/min的搅拌速度搅拌约2小时)，接着边搅拌边抽真空(按20r/min的搅拌速度抽真空2h)以脱除气泡，然后分装，密封保存；
B组分制备步骤：
将所述改性胺固化剂、阻燃填料、气相二氧化硅、硅烷偶联剂依次投入反应釜中，，低速搅拌至气相二氧化硅完全分散进胶料中(按20r/min的搅拌速度搅拌约半小时)，然后搅拌至物料均匀且无色差和明显颗粒(以40r/min的搅拌速度搅拌约2小时)，接着边搅拌边抽真空(按20r/min的搅拌速度抽真空2h)以脱除气泡，然后分装，密封保存；
本发明的主要原理和优点在于：
本发明提供了一种高效无卤阻燃的环氧胶粘剂，其具有阻燃效果好、抗滴落、发烟量小、粘接性能优异等特点。
(1)加入无卤阻燃剂和阻燃协效剂后，材料燃烧级别由UL-94V-2提高到V-0级别，有效地降低了材料的可燃性。
(2)超支化大分子阻燃性成炭剂的分子结构中含有较多的碳原子，在燃烧时发生化学反应生成多孔膨胀炭层，不易燃烧，可以起到隔热、抑烟、抗滴落等作用，从而达到阻燃的目的。
(3)在A组分中加入聚四氟乙烯，高速剪切力作用下纤维化，从而形成网状结构，起到抗滴落的作用。
(4)胶粘剂中加入的阻燃填料，如氢氧化铝、氢氧化镁等，在燃烧时受热脱水分解，脱水后在可燃物表面生成保护膜隔绝氧气，使可燃性气体和氧气浓度下降，有效抑制聚合物的升温和热降解，通过吸附作用抑制烟气的产生。
具体实施方式
以下通过实施例的方式进一步阐释本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
A组分原料：双酚A环氧树脂(E-51)45kg、二聚酸改性环氧树脂10kg、氰尿酸三聚氰胺盐(MCA)25kg、三氧化二锑(Sb2O3)5kg、超支化大分子成炭剂3kg、聚四氟乙烯0.5kg、1,4-丁二醇二缩水甘油醚(622)5kg、气相二氧化硅0.3kg、氢氧化铝30kg、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)1.0kg，上述原料按顺序加入反应釜中，搅拌分散至物料均匀、无色差。
B组分原料：改性胺固化剂50kg、气相二氧化硅0.6kg、氢氧化铝30kg、γ―氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)0.6kg，上述原料按顺序加入反应釜中，搅拌分散至物料均匀、无色差。
实施例2
A组分原料：双酚A环氧树脂(E-51)25kg、双酚A环氧树脂(E-44)10kg、聚氨酯改性环氧树脂10kg、聚磷酸铵(APP)20kg、三氧化二锑(Sb2O3)4kg、超支化大分子成炭剂3kg、聚四氟乙烯0.5kg、1,6-己二醇二缩水甘油醚5kg、气相二氧化硅0.3kg、氢氧化铝25kg、蒙脱土5kg、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)0.9kg，上述原料按顺序加入反应釜中，搅拌分散至物料均匀、无色差。
B组分原料：改性胺固化剂45kg、气相二氧化硅0.6kg、氢氧化铝25kg、蒙脱土5kg、γ―氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)0.6kg，上述原料按顺序加入反应釜中，搅拌分散至物料均匀、无色差。
实施例3
A组分原料：双酚A环氧树脂(E-51)40kg、双酚A环氧树脂(E-44)10kg、端羧基丁腈橡胶与环氧树脂预聚物10kg、氰尿酸三聚氰胺盐(MCA)25kg、硼酸锌5kg、超支化大分子成炭剂3kg、聚四氟乙烯0.5kg、1,4-丁二醇二缩水甘油醚5kg、气相二氧化硅0.3kg、氢氧化铝20kg、氢氧化镁15kg、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)0.8kg，上述原料按顺序加入反应釜中，搅拌分散至物料均匀、无色差。
B组分原料：改性胺固化剂50kg、气相二氧化硅0.6kg、氢氧化铝20kg、氢氧化镁15kg、γ―氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)0.6kg，上述原料按顺序加入反应釜中，搅拌分散至物料均匀、无色差。
对比例1：
A组分原料：双酚A环氧树脂30kg、双酚F型环氧树脂35kg、1,2-环己二醇二缩水甘油醚4kg、碳酸钙35kg、疏水性气相二氧化硅0.5kg、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)1.5kg，上述原料按顺序加入反应釜中，搅拌分散至物料均匀、无色差。
B组分原料：低分子聚酰胺固化剂1#90kg、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)1.5kg、碳酸钙10kg、疏水性气相二氧化硅0.5kg、γ―氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)1.5kg，上述原料按顺序加入反应釜中，搅拌分散至物料均匀、无色差。
以上实施例1、实施例2和市售胶粘剂均按A:B＝2:1(质量比)称量，实施例3和对比例1按A:B＝3:1(质量比)称量，搅拌混合均匀后，粘接试片、制备样条，按60℃/2h固化，自然冷却至室温进行测试。
测试结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0002298926340000071
Figure BDA0002298926340000081
测试标准如下表2所示：表2
测试项目 测试标准
阻燃等级 UL-94
烟密度 GB/T 8323-2008
氧指数 GB/T 2406-2008
常温拉伸剪切强度 GB/T 7124-2008

Claims (3)

1.一种高效无卤阻燃环氧胶粘剂，包括A组分和B组分，其特征在于，所述A、B 组分的质量比为A/B =3/1～2/1，其中，所述A组分中，按质量百分比计，包括：
环氧树脂20～50%；
增韧剂5～10%；
无卤阻燃剂10～30%；
阻燃协效剂3～5%；
成炭剂3～5%；
抗滴落剂0.1～2%；
稀释剂3～10%；
气相二氧化硅0.2～1%；
阻燃填料20～40%；
硅烷偶联剂0.5～1%；
所述B组分中，按质量百分比计，包括：
改性胺固化剂30～60%；
气相二氧化硅0.2～1%；
阻燃填料20～40%；
硅烷偶联剂0.5～1%；
所述无卤阻燃剂为氰尿酸三聚氰胺盐、聚磷酸铵中的任意一种或多种；
所述阻燃协效剂为三氧化二锑、硼酸锌中的任意一种或多种；
所述的成炭剂为超支化大分子阻燃性成炭剂；
所述的抗滴落剂为聚四氟乙烯；
所述的阻燃填料为氢氧化铝、氢氧化镁、滑石粉、水滑石或纳米蒙脱土中的任意一种或多种；
所述环氧树脂为E-54、E-51、E-44环氧树脂和酚醛环氧树脂中的任意一种或多种；
所述增韧剂为端羧基丁腈橡胶与环氧树脂预聚物、二聚酸改性环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂中的任意一种或多种。
2.如权利要求1所述的一种高效无卤阻燃环氧胶粘剂，其特征在于，所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚或1,6-环己二醇二缩水甘油醚中的任意一种或多种。
3.如权利要求1-2当中任意一项所述的一种高效无卤阻燃环氧胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A组分制备步骤：
将所述环氧树脂、增韧剂、无卤阻燃剂、阻燃协效剂、成炭剂、抗滴落剂、稀释剂、阻燃填料、硅烷偶联剂、气相二氧化硅依次投入反应釜中，低速搅拌至气相二氧化硅完全分散进胶料中，然后高速搅拌至物料均匀且无色差和明显颗粒，接着边搅拌边抽真空以脱除气泡，然后分装，密封保存；
B组分制备步骤：
将所述改性胺固化剂、阻燃填料、气相二氧化硅、硅烷偶联剂依次投入反应釜中，低速搅拌至气相二氧化硅完全分散进胶料中，然后搅拌至物料均匀且无色差和明显颗粒，接着边搅拌边抽真空以脱除气泡，然后分装，密封保存。
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CB02 Change of applicant information
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Address after: 169 Leizhou Road, Fengxian District, Shanghai, 201419

Applicant after: Kangda new material (Group) Co.,Ltd.

Address before: 169 Leizhou Road, Fengxian District, Shanghai, 201419

Applicant before: Shanghai Kangda Chemical New Material Group Co.,Ltd.

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