CN110981495B - 一种多孔吸音材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种多孔吸音材料的制备方法，包括：先对多孔碳坯体进行渗硅，或者将含硅粉、碳化硅粉末的混合浆料制成多孔坯体后再烧结，得到含硅的碳化硅多孔材料；然后采用含氢氟酸、氧化剂、金属盐和水的造孔液对其进行造孔处理，得到多孔吸音材料；其中，所述造孔液中金属离子的摩尔浓度为30‑200μmol/L。该制备方法操作简单，可以得到比表面积较大、孔洞较粗糙的多孔吸音材料，其对声音的粘滞作用较好，能起到较好的吸音效果。本发明还提供了一种多孔吸音材料。

Description

一种多孔吸音材料及其制备方法
技术领域
本发明属于吸音材料技术领域，具体涉及一种多孔吸音材料及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展和进步，噪音污染伴随着各类交通工具和建筑设施延展的区域越来越广。噪音污染存在许多危害，包括干扰人们的语言交流和睡眠，长时间接受噪音还会损伤听力、诱发各种疾病、损伤精密设备和建筑物等。其中，吸音材料可以在噪音的传播过程中，降低其对周围环境的影响。
多孔吸音材料是目前应用最广泛的吸音材料，其内部有大量的连通气孔，这类材料的吸音原理为：当声波接触材料表层时会触发微小孔洞内气流的振动，由于空气粘滞性的存在，使其在与微孔的不断碰撞过程中将声能转化为热能，然后空气与微孔壁之间不断发生热交换，使声波的部分能量被吸收掉而削弱，达到吸声的效果。
多孔吸音材料的制备方式很多，主要有添加造孔剂法、颗粒堆积法、溶胶-凝胶法、有机泡沫浸渍法、直接发泡法等，但目前已有的多孔吸音材料的孔洞表面光滑(如图1所示)，对噪音的粘滞吸收作用不强，吸音效果不佳。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种新型的多孔吸音材料及其制备方法，以增大其孔洞的粗糙度及孔洞内的比表面积，提高吸音效果。该制备方法先制备含硅的碳化硅多孔材料，再对其中的硅进行选择性腐蚀，形成次级多孔结构，得到表面更粗糙的孔洞表面，提高了其比表面积，以及对声音的粘滞作用和吸音效果。
具体地，第一方面，本发明提供了一种多孔吸音材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按以下方式(a)或(b)制备含硅的碳化硅多孔材料：
(a)提供多孔碳坯体，将其埋入物质的量大于所述多孔碳坯体的硅粉中，于1450-1750℃的高温下进行渗硅反应，得到含硅的碳化硅多孔材料；
(b)提供含硅粉、碳化硅粉末的混合浆料，将所述混合浆料制成多孔坯体，之后将所述多孔坯体进行烧结，得到含硅的碳化硅多孔材料；
(2)将所述含硅的碳化硅多孔材料置于造孔液中进行造孔处理，得到多孔吸音材料，其中，所述造孔液为氢氟酸、氧化剂、金属盐和水的混合溶液，氢氟酸、氧化剂、水的质量比为1:(10-50):(20-100)，所述造孔液中金属离子的摩尔浓度为30-200μmol/L。
本发明的方式(a)中，所述硅粉的物质的量大于所述多孔碳坯体的物质的量，这样在高温下，熔融态的硅既然渗入所述多孔碳坯体中，与碳反应生成碳化硅，又能有剩余。可选地，所述硅粉与所述多孔碳坯体的物质的量之比为(1.15-1.5)：1，即所述硅粉的物质的量比所述多孔碳坯体多15％-50％，这样可避免硅的用量过多而影响所得含硅的碳化硅多孔材料的本征强度，又可避免硅的用量过少而导致造孔处理不能得到孔表面粗糙度高的多孔吸音材料。
可选地，所述多孔碳坯体可以为石墨、碳纤维编织件、C/C复合材料等。
进一步地，所述硅粉的D50粒径在50-500μm。
可选地，所述渗硅反应的时间为30-360min。优选为30-150min。
本发明的方式(a)中，所述多孔碳坯体的制成方式包括有机泡沫浸渍法、添加造孔剂法、直接发泡法中的一种或多种。
类似地本发明的方式(b)中，所述多孔坯体的制成方式包括有机泡沫浸渍法、添加造孔剂法和直接发泡法中的一种或多种。
可选地，方式(b)中，所述硅粉的D50粒径在50-500μm，所述碳化硅粉末的粒径在5-200μm。
其中，方式(b)中，所述硅粉的质量可以比所述碳化硅粉末的质量少或略多。优选地，所述硅粉与所述碳化硅粉末的质量比为(0.15-1)：1，进一步优选为(0.15-0.5)：1。
进一步地，所述碳化硅粉末在所述混合浆料中的质量百分含量为50-80％。
进一步地，所述混合浆料的溶剂包括水、乙醇、异丙醇中的一种或多种。
可选地，方式(b)中，所述烧结是在1450-1750℃的温度下进行；所述烧结的时间为60-180min。
优选地，方式(b)中，所述烧结是在保护气体的保护下进行。所述保护气体可以为氮气、氩气，或两者的混合。
本发明中，通过方式(a)或(b)制得的含硅的碳化硅多孔材料，为硅-碳化硅混合的多孔材料。其中，方式(a)制得的含硅的碳化硅多孔材料，在多孔碳坯体未被硅渗透的地方，其材质仍为碳；在有硅渗透的地方，是碳与碳化硅的混合。步骤(2)中的所述造孔处理是将通过方式(a)或(b)制得的含硅的碳化硅多孔材料中裸露的硅颗粒进行腐蚀。
可选地，方式(a)中，在所述多孔碳坯体的制备中还可以添加有纤维材料；方式(b)中，所述混合浆料中还可以添加有纤维材料；其中，所述纤维材料可以选自氧化锆纤维、玻璃纤维和金属纤维中的一种或多种。这样可增加步骤(1)中所得含硅的碳化硅多孔材料的本征强度，保证其作为制备多孔吸音材料板材的应用基础。
其中，步骤(2)中，所述金属盐为电负性大于硅的金属的盐，如铜、银、金、铂、钯等金属的水溶性盐。可选地，所述金属盐包括硝酸铜、氯化铜、硝酸银、硝酸钯、氯金酸和氯铂酸中的一种或多种。
其中，所述氧化剂可以是能氧化硅的一般氧化剂，例如双氧水、硝酸、硝酸钠等中的一种或多种。优选为双氧水和硝酸中的一种或两种。如无特殊说明，上述化学品均指市售药品，例如质量分数为49％的氢氟酸、质量分数30％的双氧水、质量分数为68％的硝酸。这些质量分数，是指在未混合，它们自身的质量百分比浓度。
优选地，步骤(2)中的造孔液中，氢氟酸与氧化剂的质量比为1：(20-50)。
进一步地，所述造孔液中，氢氟酸与氧化剂的摩尔比为1：(4-20)。
优选地，所述造孔液中金属离子的摩尔浓度为50-200μmol/L。进一步优选为120-200μmol/L。
可选地，所述造孔处理的时间为3-15min。优选为4-10min。
可选地，所述造孔处理的温度为20-60℃，优选为20-45℃。
本发明的步骤(2)中，采用一步金属辅助化学刻蚀法来对含硅的碳化硅多孔材料进行造孔，即，硅在电负性大于硅的金属离子的辅助作用下，于HF/氧化剂体系中进行化学反应，反应过程不受残留游离硅的单晶态/多晶态/非晶态等晶相的影响，可实现对硅的选择性刻蚀，进而在含硅的碳化硅多孔材料的孔洞表面形成次级多孔结构，得到比表面积较大、孔洞表面较粗糙的多孔吸音材料。
下面以氧化剂H2O2为例来介绍其造孔原理。在该造孔过程中，金属离子具有催化作用，催化的产生是硅表面局部存在电化学反应，其中H2O2和部分金属离子作阴极，H2O2+2H++2e-→2H2O，同时金属离子变成金属单质颗粒；而硅作为阳极，在硅表面沉积的金属颗粒会聚集氧化性的离子，从这里优先引发氧化反应开始，Si+2H2O→SiO2+4H++4e-；
SiO2+6HF→H2SiF6+2H2O；Si+6HF→H2SiF6+4H++4e-；
总反应为Si+H2O2+6HF→H2SiF6+4H2O。
后续的反应过程，金属离子并不参加反应，反应的产物不断被氢氟酸运走，随着反应的进行，在重力作用下不断下沉到原有孔洞底部，形成次级多孔结构。
本发明第一方面提供的多孔吸音材料的制备方法，操作简单，先制备含硅的碳化硅多孔材料，再采用造孔液对其进行造孔处理，以将其一级孔结构的孔洞表面变得粗糙，得到比表面积较大、孔洞较粗糙的多孔吸音材料，其对声音的粘滞作用较好，能起到较好的吸音效果。
第二方面，本发明提供了一种多孔吸音材料，所述多孔吸音材料是采用本发明第一方面提供的制备方法制得。
可选地，所述多孔吸音材料具有多个孔洞，所述多孔吸音材料的孔隙率为80-95％。进一步地，所述孔洞的孔径为0.5-2mm。所述孔洞的孔壁上形成有多个微孔，所述微孔的孔径为2-15μm，孔深5-10μm。
附图说明
图1为现有技术中泡沫陶瓷这一吸音材料的内部形貌图；
图2为本发明实施例2的步骤1中得到的含硅的碳化硅多孔材料的扫描电镜照片(SEM)；
图3为本发明实施例2最终得到的多孔吸音材料的SEM图，其中右图为左图中区域的放大图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。应当指出，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
若无特别说明，本发明实施例所采用的试剂皆为市售商品。
实施例1
一种多孔吸音材料的制备方法，包括以下步骤：
1、制备含硅的碳化硅多孔材料
1.1、先通过有机泡沫浸渍法制备石墨多孔坯体：
配置质量浓度为70％的石墨水溶液，采用30ppi孔径的有机泡沫塑料模板进行浸渍，使塑料模板完全吸附石墨水溶液以得到生坯，经80℃下干燥、800℃下烧结后，获得与有机泡沫模板具有相同多孔结构的石墨多孔坯体。
1.2、取D50粒径在100μm的硅粉，将上述石墨多孔坯体埋入硅粉中，于1550℃下进行渗硅反应，使熔融态的硅通过毛细管例渗入石墨多孔坯体与碳反应生成碳化硅，得到含硅的碳化硅多孔材料；其中，硅粉与石墨多孔坯体的物质的量之比为1.5：1；
2、造孔：
将质量浓度为49％的氢氟酸、质量浓度为30％的双氧水、硝酸银和水混合，得到造孔液，其中，氢氟酸、双氧水、水的质量比为1：30：60，造孔液中银离子的摩尔浓度为50μmol/L；
将步骤1中制得的含硅的碳化硅多孔材料置于上述造孔液中，在25℃下进行造孔处理15min，得到多孔吸音材料。
本发明实施例1制得的多孔吸音材料具有多个孔洞，所述多孔吸音材料的孔隙率为85％，所述孔洞为开孔，其孔径为1mm，其中，所述孔洞的孔壁上形成有多个微孔，所述微孔的孔径为2μm，孔深5μm。
实施例2
一种多孔吸音材料的制备方法，包括以下步骤：
1、制备含硅的碳化硅多孔材料
将D50粒径在100μm的硅粉、粒度为15μm的碳化硅粉末与水混合，得到混合浆料，其中，硅粉与碳化硅粉末的质量比为0.4：1，碳化硅在混合浆料中的质量分数为50％；将所述混合浆料通过直接发泡法制成多孔坯体，具体步骤为：向上述混合浆料中加入十二烷基苯磺酸钠作引气剂(引气剂的质量为硅粉+碳化硅粉末的总质量的1％)，搅拌均匀，并将搅拌带入的气体保留在混合后的体系中，干燥后烧结得到多孔坯体；之后将得到的多孔坯体在1600℃的温度下进行烧结90min，得到硅-碳化硅的多孔材料；
2、造孔：
将质量浓度为49％的氢氟酸、质量浓度为30％的双氧水、硝酸银和水混合，得到造孔液，其中，氢氟酸、双氧水、水的质量比为1：40：100，造孔液中银离子的摩尔浓度为80μmol/L；
将步骤2中制得的硅-碳化硅的多孔材料置于上述造孔液中，在40℃下进行造孔处理10min，得到多孔吸音材料。
图2为本发明实施例2的步骤1中得到的含硅的碳化硅多孔材料，从图2可以看出，其孔洞较少，且孔洞表面光滑。图3为经造孔液处理后得到的多孔吸音材料的SEM图，从图3中可以看出，本发明实施例2制得的多孔吸音材料具有多个孔洞，所述多孔吸音材料的孔隙率为90％，所述孔洞的孔径为1.5mm，孔洞的表面较粗糙，具体来说孔洞的孔壁上形成有多个微孔，所述微孔的孔径为5μm，孔深8μm。
实施例3
一种多孔吸音材料的制备方法，包括以下步骤：
1、制备含硅的碳化硅多孔材料
1.1、先通过添加造孔剂法制备石墨多孔坯体：
配置质量浓度30％的石墨水溶液，向其中加入直径为1.5mm的活性炭颗粒或聚苯乙烯颗粒(其中，活性炭颗粒或聚苯乙烯颗粒的质量为石墨质量的20％)，搅拌均匀后，在6MPa的压力下压制成型，干燥24-48h后制得粗坯；将得到的粗坯在50-90℃下干燥，再在400-900℃下烧结成型，得到石墨多孔坯体。
1.2、取D50粒径在200μm的硅粉，将上述石墨多孔坯体埋入硅粉中，于1600℃下进行渗硅反应，使熔融态的硅通过毛细管例渗入石墨多孔坯体与碳反应生成碳化硅，得到含硅的碳化硅多孔材料；其中，硅粉与石墨多孔坯体的物质的量之比为1.3：1。
2、造孔：
将质量浓度为49％的氢氟酸、质量浓度为30％的双氧水、硝酸铜和水混合，得到造孔液，其中，氢氟酸、双氧水、水的质量比为1：30：60，造孔液中铜离子的摩尔浓度为100μmol/L；
将步骤1中制得的含硅的碳化硅多孔材料置于上述造孔液中，在40℃下进行造孔处理8min，得到多孔吸音材料。
本发明实施例3制得的多孔吸音材料具有多个孔洞，所述多孔吸音材料的孔隙率为92％，所述孔洞的孔径为1.5mm，孔洞的孔壁上形成有多个微孔，所述微孔的孔径为8μm，孔深8μm。
为了突出本发明的有益效果，测试实施例3中石墨多孔坯体的吸音效果，以及所述硅-碳化硅的多孔材料经造孔液处理后所得的多孔吸音材料的吸音效果，结果发现，石墨多孔坯体在声音频率为1200Hz下的吸音系数为0.65，在频率为1600Hz下的吸音系数为0.67；而实施例3的多孔吸音材料在声音频率为1200Hz下的吸音系数为0.75，在频率为1600Hz下的吸音系数为0.85。这表明，经本发明提供的方法制得的多孔吸音材料的吸音效果较好，尤其有利于对高频声波的吸收。
实施例4
一种多孔吸音材料的制备方法，包括以下步骤：
1、制备含硅的碳化硅多孔材料
1.1、先通过直接发泡法制备石墨多孔坯体：
配置质量浓度80％的石墨水溶液，向其中加入引气剂OP-10，搅拌均匀，并将搅拌带入的气体保留在混合后的体系中，干燥后烧结得到石墨多孔坯体。
1.2、取D50粒径在500μm的硅粉，将上述石墨多孔坯体埋入硅粉中，于1750℃下进行渗硅反应，使熔融态的硅通过毛细管例渗入石墨多孔坯体与碳反应生成碳化硅，得到含硅的碳化硅多孔材料；其中，硅粉与石墨多孔坯体的物质的量之比为1.15：1。
2、造孔：
将质量浓度为49％的氢氟酸、质量浓度为68％的硝酸、氯金酸和水混合，得到造孔液，其中，氢氟酸、硝酸、水的体积比为1：40：100，造孔液中金离子的摩尔浓度为30μmol/L；
将步骤1中制得的含硅的碳化硅多孔材料置于上述造孔液中，在50℃下进行造孔处理12min，得到多孔吸音材料。
实施例5
一种多孔吸音材料的制备方法，包括以下步骤：
1、制备含硅的碳化硅多孔材料
将D50粒径在100μm的硅粉、粒度为30μm的碳化硅粉末与水混合，得到混合浆料，其中，硅粉与碳化硅粉末的质量比为0.3：1，碳化硅在混合浆料中的质量分数为70％；将所述混合浆料通过直接有机泡沫浸渍法制成多孔坯体，具体步骤为：将20ppi孔径的有机泡沫塑料模板浸渍于上述混合浆料中，使塑料模板完全吸附混合浆料以得到生坯，经70℃下干燥、900℃下烧结除去有机模板后，获得与有机泡沫模板具有相同多孔结构的多孔坯体；之后将得到的多孔坯体在1600℃的温度下进行烧结100min，得到硅-碳化硅的多孔材料；
2、造孔：
将质量浓度为49％的氢氟酸、质量浓度为68％的硝酸、硝酸铜和水混合，得到造孔液，其中，氢氟酸、硝酸、水的体积比为1：20：50，造孔液中铜离子的摩尔浓度为150μmol/L；
将步骤2中制得的硅-碳化硅的多孔材料置于上述造孔液中，在35℃下进行造孔处理10min，得到多孔吸音材料。
以上所述是本发明的示例性实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对其做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种多孔吸音材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按以下方式(a)或(b)制备含硅的碳化硅多孔材料：
(a)提供多孔碳坯体，将其埋入物质的量大于所述多孔碳坯体的硅粉中，于1450-1750℃的高温下进行渗硅反应，得到含硅的碳化硅多孔材料；
(b)提供含硅粉、碳化硅粉末的混合浆料，将所述混合浆料制成多孔坯体，之后将所述多孔坯体进行烧结，得到含硅的碳化硅多孔材料；
(2)将所述含硅的碳化硅多孔材料置于造孔液中进行造孔处理，得到具有孔洞的多孔吸音材料，所述孔洞的孔壁上形成有多个微孔，所述微孔的孔径为2-15μm，孔深5-10μm；
其中，所述造孔液为氢氟酸、氧化剂、金属盐和水的混合溶液，氢氟酸、氧化剂、水的质量比为1:(10-50):(20-100)，所述造孔液中金属离子的摩尔浓度为30-200μmol/L。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属盐选自铜、银、金、铂、钯的水溶性盐；所述氧化剂选自双氧水、硝酸和硝酸钠中的一种或多种。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述造孔液中，氢氟酸与氧化剂的摩尔比为1：(4-20)。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述造孔处理的温度为20-60℃，所述造孔处理的时间为3-15min。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，方式(a)中，所述硅粉与所述多孔碳坯体的物质的量之比为(1.15-1.5)：1。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，方式(a)中，所述硅粉的D50粒径在50-500μm。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，方式(a)中，所述渗硅反应的时间为30-360min。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，方式(b)中，所述烧结是在1450-1750℃的温度下进行。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，方式(b)中，所述烧结的时间为60-180min。
10.如权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的多孔吸音材料。
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