CN110981215A - 一种提高铝掺杂氧化锌导电玻璃热稳定性的方法 - Google Patents

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Abstract

一种提高铝掺杂氧化锌导电玻璃热稳定性的方法，涉及透明导电材料。将AZO导电玻璃依次通过酒精、丙酮和去离子水超声清洗，清洗后与锌粉共同放置于刚玉舟内，将刚玉舟放入化学气相沉积系统，抽真空后，在惰性气氛下吹扫至少三次，再次抽真空到1～10mbar范围；化学气相沉积系统以5～20℃/min速率升温，当AZO导电玻璃温度达到500～700℃内的某一设定温度后，向系统内通入混合气体进行反应；反应完成后，停止通入混合气体，自然降温，即在AZO导电玻璃上沉积均匀连续厚度的氧化锌层，获得ZnO/AZO导电玻璃；在惰性气氛中退火可进一步提高铝掺杂氧化锌导电玻璃的透光率。操作工艺简单、成本低、可批量生长、无污染。

Description

一种提高铝掺杂氧化锌导电玻璃热稳定性的方法
技术领域
本发明涉及透明导电材料，尤其是涉及一种提高铝掺杂氧化锌导电玻璃热稳定性的方法。
背景技术
氧化锌(ZnO)作为第三代半导体材料，具有带隙宽、介电常数高、激子结合能高(60meV)、热稳定性高、透明度高、导电性好等优点，有望成为优良的透明导电薄膜材料(Kuang-Yang K；Yu-En H；Chien-Hsun C；et al.Dependence of lattice strainrelaxation,absorbance,and sheet resistance on thickness in textured ZnO@Btransparent conductive oxide for thin-film solar cell applications[J].Beilstein Journal of Nanotechnology,2016,7:75-80.)，在显示器、薄膜太阳能电池、传感器等方面都具有巨大的应用前景(Kang,Jihye；Jo,GaeHun；Ji,Jae-Hoon；Koh,Jung-Hyuk,et al.Improved electrical properties of laser annealed In and Ga co-doped ZnO thin films for transparent conducting oxide applications[J].Ceramics international,2019,18:23934-23940)。铝掺杂氧化锌薄膜(AZO)由于其透光率高、导电性好，且无毒性、材料易得、价格低廉等优势正在逐步替代铟锡氧化物薄膜(ITO)。然而，AZO薄膜的优良光电性能受到环境因素(如湿度、温度等)影响较大，使其应用受到了较大的限制。例如，无法应用于某些需要通过高温退火工艺提高吸收层材料性能的光伏器件。因此，改善AZO薄膜的热稳定性对于提高器件性能、扩大应用范围具有重要的意义。
目前，Hoa T.Daoa,et al(Hoa T.Daoa；Hisao Makino.Improving electricalconductivity and its thermal stability of Al-doped ZnO polycrystalline filmsusing ultrathin Al film as a passivation layer[J].Solar Energy Materials andSolar Cells,2019,110159)为了提高AZO的热稳定性，在AZO薄膜层上溅射一层超薄的Al金属层。虽然，这种方法可以使得AZO薄膜在N2氛围退火中(T≤600℃)维持较好的导电性和较高的可见光透过率，但是当暴露于500℃含氧氛围时，其导电性依然严重下降。中国专利CN104979037B采用银合金层替代纯银金属层，可以抑制金属层薄膜因受热导致凝聚效应和银原子向半导体层的扩散，增强传统半导体-金属-半导体结构的透明导电薄膜的热稳定性，但是需要精确控制生长各层的厚度，对相应的生长和测试设备的灵敏度、环境条件要求较高，且耐受温度不超过300℃。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的上述问题，提供基于化学气相法，可使AZO薄膜不论在惰性气体还是在空气中进行高温退火都可以维持良好的光电性能，且方法简单、成本低廉、无毒、沉积速率快、无需添加催化剂的一种提高铝掺杂氧化锌导电玻璃热稳定性的方法。
本发明包括以下步骤：
1)将AZO导电玻璃依次通过酒精、丙酮和去离子水超声清洗，以达到去除表面污染物的目的；
2)清洗后的AZO导电玻璃与锌粉共同放置于刚玉舟内，再将刚玉舟放入化学气相沉积(CVD)系统，抽真空后，在氩气或氮气等惰性气氛下进行吹扫，至少三次，再次抽真空到1～10mbar范围；
3)化学气相沉积(CVD)系统以5～20℃/min速率升温，当AZO导电玻璃温度达到500～700℃内的某一设定温度后，向系统内通入混合气体进行反应；
4)待步骤3)反应完成以后，停止通入混合气体，自然降温，即在AZO导电玻璃上沉积均匀连续厚度的氧化锌层，获得ZnO/AZO导电玻璃；
5)待步骤4)完成以后，在惰性气氛中退火可进一步提高铝掺杂氧化锌导电玻璃的透光率。
在步骤1)中，所述AZO导电玻璃可采用商业化的AZO导电玻璃，所述商业化的AZO导电玻璃可采用合肥科晶材料技术有限公司生产的规格为20×20×2.0mm3的AZO导电玻璃；所述依次通过酒精、丙酮和去离子水超声清洗可先用酒精超声清洗10min，然后用去离子水清洗1min，接着用丙酮超声清洗5min，最后再用去离子清洗1min。
在步骤2)中，所述锌粉可采用纯度>99.996％的高纯锌粉；所述锌粉与AZO导电玻璃的间距可为1～10cm，优选3cm；所述惰性气氛可通入氮气或氩气中的一种。
在步骤3)中，所述化学气相沉积(CVD)系统优选以10℃/min速率升温；所述混合气体可为氧气和氮气混合气体或氧气和氩气混合气体；氮气或氩气的流量保持10～100sccm，氧气的气流量为1～20sccm，反应时间为1～30min；优选氮气或氩气的流量50sccm，氧气的气流量4sccm，反应时间5min；所述化学气相沉积系统可采用单温区或多温区加热体系，优选多温区加热系统，具有更佳的温度稳定性，可以提升器件性能。
在步骤4)中，所述氧化锌层厚度可为10～1000nm，优选400nm。
在步骤5)中，所述惰性气氛可为氮气气氛或氩气气氛；所述退火温度为500～700℃，退火时间为10～60min，优选600℃退火30min。
为了验证本发明的有效性，对所制备样品进行了一系列光学和电学测试，并与同样的AZO导电玻璃(但是未沉积ZnO)进行对比，制备得到的ZnO/AZO导电玻璃不论在惰性气体(如氩气)，还是在空气中退火，其透光性损失不超过5％的同时具备良好的导电性。
本发明提供一种基于化学气相法的AZO薄膜热稳定性提升工艺，可使AZO薄膜不论在惰性气体还是在空气中进行高温退火(T≤600℃)都可以维持良好的光电性能。本发明采用CVD设备在AZO导电玻璃上制备ZnO薄膜层，创新性的提出通过控制生长参数，得到晶粒尺寸均匀，表面平整度高且沿C轴择优生长的ZnO层，以改善AZO薄膜的高温不耐受性。这保证后续高温生长工艺中，AZO导电玻璃具有良好且稳定的光学和电学性能，而且提升AZO导电玻璃对于正常使用过程中的稳定性，有助于促进其在液晶显示器、电致发光器件、薄膜太阳能电池等光电子器件中的应用。此外，本发明具有操作工艺简单、成本低、可批量生长、无污染等优点，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所制备的ZnO/AZO导电玻璃的扫描电镜(SEM)图片。
图2为实施例2所制备的ZnO/AZO导电玻璃的扫描电镜(SEM)图片。
图3为实施例3所制备的ZnO/AZO导电玻璃的扫描电镜(SEM)图片。
图4为实施例2所制备的ZnO/AZO导电玻璃的扫描电镜(SEM)横截面图片。
图5为实施例1～3所制备的ZnO/AZO导电玻璃的X射线衍射(XRD)图片。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
(1)将AZO导电玻璃用酒精超声清洗10min，然后用去离子水清洗1min，接着用丙酮超声清洗5min，最后用去离子清洗1min，从而得到表面较干净的AZO导电玻璃。
(2)在总长为10cm的刚玉舟中放入高纯锌粉(纯度达到99.996％)和清洗干净的AZO导电玻璃，把锌粉放在1cm的位置，AZO导电玻璃放在6cm的位置，使锌源与衬底之间的距离控制在5cm，并把刚玉舟送入三温区CVD管式炉中间温区的中央位置，其中锌粉位于靠近管式炉的进气端，AZO导电玻璃靠近管式炉的出气端。随之给管式炉抽真空，并通入流量为50sccm的氩气进行吹扫，重复3次后再次抽真空。
(3)当系统内真空度达到10mbar时，系统按20℃/min速率升温，令两侧温区的温度升到250℃，中间温区的温度升到550℃。
(4)当两侧温区达到250℃且中间温区达到550℃时，开始向炉管内通入氧气和氩气的混气气体，氩气的气流量始终保持100sccm，氧气的气流量为16.0sccm，通气反应时间设置为15min。
待步骤(4)完成以后，停止通入气体，系统进行自然降温，即可在AZO导电玻璃上得到均匀连续的氧化锌层，即ZnO/AZO。
实施例1所制得的ZnO/AZO导电玻璃的扫描电镜(SEM)图片见图1。
实施例2
(1)将AZO导电玻璃用酒精超声清洗10min，然后用去离子水清洗1min，接着用丙酮超声清洗5min，最后用去离子清洗1min，从而得到表面较干净的AZO导电玻璃。
(2)在总长为10cm的刚玉舟中放入高纯锌粉(纯度达到99.996％)和清洗干净的AZO导电玻璃，把锌粉放在1cm的位置，AZO导电玻璃放在4cm的位置，使锌源与衬底之间的距离控制在3cm，并把刚玉舟送入三温区CVD管式炉中间温区的中央位置，其中锌粉位于靠近管式炉的进气端，AZO导电玻璃靠近管式炉的出气端。随之给管式炉抽真空，并通入流量为50sccm的氩气进行吹扫，重复3次后再次抽真空。
(3)当系统内真空度达到8mbar时，系统按10℃/min速率升温，令两侧温区的温度升到250℃，中间温区的温度升到600℃。
(4)当两侧温区达到250℃且中间温区达到600℃时，开始向炉管内通入氧气和氩气的混气气体，氩气的气流量始终保持50sccm，氧气的气流量为4.0sccm，通气反应时间设置为5min。
(5)待步骤(4)完成以后，停止通入气体，系统进行自然降温，即可在AZO导电玻璃上得到均匀连续的氧化锌层，即ZnO/AZO。
实施例2所制得的ZnO/AZO导电玻璃的扫描电镜(SEM)图片见图2，实施例2所制得的ZnO/AZO导电玻璃的扫描电镜(SEM)横截面图片见图4。
实施例3
(5)将AZO导电玻璃用酒精超声清洗10min，然后用去离子水清洗1min，接着用丙酮超声清洗5min，最后用去离子清洗1min，从而得到表面较干净的AZO导电玻璃。
(6)在总长为10cm的刚玉舟中放入高纯锌粉(纯度达到99.996％)和清洗干净的AZO导电玻璃，把锌粉放在1cm的位置，AZO导电玻璃放在9cm的位置，使锌源与衬底之间的距离控制在8cm，并把刚玉舟送入三温区CVD管式炉中间温区的中央位置，其中锌粉位于靠近管式炉的进气端，AZO导电玻璃靠近管式炉的出气端。随之给管式炉抽真空，并通入流量为50sccm的氩气进行吹扫，重复三次后再次抽真空。
(7)当系统内真空度达到5mbar时，系统按5℃/min速率升温，令两侧温区的温度升到250℃，中间温区的温度升到650℃。
(8)当两侧温区达到250℃且中间温区达到650℃时，开始向炉管内通入氧气和氩气的混气气体，氩气的气流量始终保持25sccm，氧气的气流量为4.0sccm，通气反应时间设置为30min。
(9)待步骤(4)完成以后，停止通入气体，系统进行自然降温，即可在AZO导电玻璃上得到均匀连续的氧化锌层，即ZnO/AZO。
实施例3所制得的ZnO/AZO导电玻璃的扫描电镜(SEM)图片见图3。实施例1～3所制备的ZnO/AZO导电玻璃的X射线衍射(XRD)图片见图5。从图中可以看出，氧化锌层为纤锌矿结构沿着c轴取向生长。随制备参数变化，晶格常数和半峰宽略有不同，表明通过调控制备参数可以优化ZnO层晶粒尺寸和内部应力，提高其光电性能和高温耐受性。
实施例4
所实施例2类似，其区别在于制备得到的ZnO/AZO在温度600℃的氩气氛围中退火30min。
实施例5
(1)按照实施例2制备ZnO/AZO
(2)将步骤(1)制备得到的ZnO/AZO在温度为600℃的空气氛围中退火30min。本实施例可获得对比样品，用于体现实施例2所得ZnO/AZO优于AZO的高温耐受性。
表1给出实施例1～5与只做清洗处理的AZO导电玻璃(编号S1)，以及只做清洗处理的AZO并在600℃氩气氛围退火30min的AZO导电玻璃(编号S2)的体电阻率、方阻和品质因子等测试结果值。
表1
Figure BDA0002331654910000051
Figure BDA0002331654910000061
从表1中数据表明，本发明可以有效改善市场上已有AZO导电玻璃的电学性能，如实施例2的方阻为3.5Ω/□，小于AZO导电玻璃的方阻9.2Ω/□。其次，本发明可以提高AZO导电玻璃的热稳定性，如实施例4中ZnO/AZO经过高温退火方阻仅小幅增加到4.2Ω/□，远小于在同样退火条件下AZO导电玻璃的方阻50.6Ω/□。而且即便在空气中退火(实施例5)方阻只是增加到11.0Ω/□，与未退火的AZO导电玻璃数值相当。除此之外，本发明对于AZO导电玻璃的光学性能影响极小，如实施例2的平均透光率为84％，而AZO导电玻璃的平均透光率为87％。通过氩气中的高温退火(实施例4)可以进一步提升透光率到85％。综上所述，实施例2和实施例4都可以提供比AZO导电玻璃更高的品质因子(即更好的综合光电性能)。
由此可见，本发明提供了一种工艺简单、成本低、无毒、沉积速率快、无需添加催化剂，且适应不同退火气氛的有效提高铝掺杂氧化锌(AZO)热稳定性的工艺方法。以目前市场上已有的AZO导电玻璃为性能改善对象(保证了本发明的适用性)，通过工艺设计和参数优化在AZO薄膜上制备一层ZnO薄膜，从而实现在保持现有AZO薄膜导电性和透光性的前提下，有效提高其高温耐受性。这有助于促进AZO导电玻璃在光电器件，特别是制备工艺中需要进行高温退火处理或工作温度较高的器件，中的应用，提升其综合性能
以上所述，仅为本发明制备的部分光电性能较优或有对比意义的实验参数。

Claims (10)

1.一种提高铝掺杂氧化锌导电玻璃热稳定性的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将AZO导电玻璃依次通过酒精、丙酮和去离子水超声清洗，以达到去除表面污染物的目的；
2)清洗后的AZO导电玻璃与锌粉共同放置于刚玉舟内，再将刚玉舟放入化学气相沉积系统，抽真空后，在氩气或氮气等惰性气氛下进行吹扫，至少三次，再次抽真空到1～10mbar范围；
3)化学气相沉积系统以5～20℃/min速率升温，当AZO导电玻璃温度达到500～700℃内的某一设定温度后，向系统内通入混合气体进行反应；
4)待步骤3)反应完成以后，停止通入混合气体，自然降温，即在AZO导电玻璃上沉积均匀连续厚度的氧化锌层，获得ZnO/AZO导电玻璃；
5)待步骤4)完成以后，在惰性气氛中退火可进一步提高铝掺杂氧化锌导电玻璃的透光率。
2.如权利要求1所述一种提高铝掺杂氧化锌导电玻璃热稳定性的方法，其特征在于在步骤1)中，所述AZO导电玻璃采用商业化的AZO导电玻璃。
3.如权利要求1所述一种提高铝掺杂氧化锌导电玻璃热稳定性的方法，其特征在于在步骤2)中，所述锌粉采用纯度>99.996％的高纯锌粉。
4.如权利要求1所述一种提高铝掺杂氧化锌导电玻璃热稳定性的方法，其特征在于在步骤2)中，所述锌粉与AZO导电玻璃的间距可为1～10cm，优选3cm。
5.如权利要求1所述一种提高铝掺杂氧化锌导电玻璃热稳定性的方法，其特征在于在步骤2)中，所述惰性气氛是通入氮气或氩气中的一种。
6.如权利要求1所述一种提高铝掺杂氧化锌导电玻璃热稳定性的方法，其特征在于在步骤3)中，所述化学气相沉积系统以10℃/min速率升温。
7.如权利要求1所述一种提高铝掺杂氧化锌导电玻璃热稳定性的方法，其特征在于在步骤3)中，所述混合气体为氧气和氮气混合气体或氧气和氩气混合气体；氮气或氩气的流量保持10～100sccm，氧气的气流量为1～20sccm，反应时间为1～30min；优选氮气或氩气的流量50sccm，氧气的气流量4sccm，反应时间5min。
8.如权利要求1所述一种提高铝掺杂氧化锌导电玻璃热稳定性的方法，其特征在于在步骤3)中，所述化学气相沉积系统采用单温区或多温区加热体系，优选多温区加热系统。
9.如权利要求1所述一种提高铝掺杂氧化锌导电玻璃热稳定性的方法，其特征在于在步骤4)中，所述氧化锌层厚度为10～1000nm，优选400nm。
10.如权利要求1所述一种提高铝掺杂氧化锌导电玻璃热稳定性的方法，其特征在于在步骤5)中，所述惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛；所述退火温度为500～700℃，退火时间为10～60min，优选600℃退火30min。
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