CN110980706A - 一种双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的方法 - Google Patents

一种双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种双石墨电极电化学制备硼掺杂石墨烯的方法，属于石墨烯材料的可控制备及其掺杂控制技术领域。本发明以阴离子含硼元素的可溶性盐的水溶液为电解液，石墨箔为原料，采用双石墨箔电化学剥离法一步制备得到硼掺杂的石墨烯。由于使用双石墨箔分别作为正负极，减少了贵金属电极的使用有效的降低成本。发明装置简单在一般的烧杯或者玻璃器皿中就可以实施。该制备方法绿色环保、设备简易、操作时间较短，操作方便，工艺简单且易于放大，制备的硼掺杂的石墨烯质量高、导电性好，在水中分散性优良等优点。

Description

一种双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的方法
技术领域
本发明涉及石墨烯材料的可控制备及其掺杂控制技术领域，具体涉及一种双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯是由单层或者少层(小于10层)碳原子构成的二维层状材料。通过改变石墨烯的尺寸或结构，可以进一步调控石墨烯的特性并拓展其应用。其中，异质原子掺杂能有效调控石墨烯的能带结构、电学及电化学性能，扩大石墨烯的应用领域。因此，掺杂石墨烯的可控制备及性能调控已成为材料科学领域的研究前沿与热点。
目前，石墨烯的掺杂方法可以分为两大类，即原位制备和后处理方法。原位制备是在制备石墨烯的过程中将碳源和掺杂原子一起引入，包括化学气相沉积法(CVD)和球磨等制备方法；后处理方法是将石墨烯或氧化石墨烯在含有掺杂原子的气氛中通过热退火、等离子体或电弧放电等处理或者湿化学方法制备掺杂石墨烯。CVD是目前制备大面积掺杂石墨烯薄膜的常用方法。该方法可以方便的将掺杂源与碳源一起送入到催化基底上，在形成石墨烯的过程中，掺杂原子直接掺杂进入石墨烯晶格中。球磨法通常以石墨为原料，加入掺杂源后一起球磨将其分层剥离，暴露出的碳原子边缘位具有较高的活性，可以和掺杂原子成键，从而制备出边缘位点掺杂的石墨烯。该方法能够规模化制备掺杂石墨烯纳米片，获得的掺杂石墨烯尺寸以及掺杂含量难以精确控制。热退火方法一般以氧化石墨烯或者还原氧化石墨烯为前驱物，加入掺杂源后通过加热退火制备出掺杂石墨烯纳米片。这些前驱物中存在大量的含氧基团和结构缺陷，在高温下成为活性位点并与掺杂原子成键。该方法可以通过调节掺杂源与前驱物的比例或者退火温度等来调控石墨烯的掺杂含量，但获得的掺杂石墨烯尺寸较小而且往往含有大量的结构缺陷。湿化学法通常以氧化石墨烯为原材料，首先将其分散在水或其他溶剂中，然后加入掺杂源和还原剂制备出掺杂石墨烯。该方法获得的掺杂石墨烯通常也含有大量的结构缺陷，不适合制备大面积掺杂石墨烯薄膜。
目前，存在的石墨烯掺杂的方法中，大多需要高温，对设备要求高，工艺复杂，增加了生产成本。而且，以氧化石墨烯为原料会对环境产生污染，因为氧化石墨烯在生产制备过程中使用浓硫酸和高锰酸钾，可控性不好，并且产生大量的废水，对环境危害较大。这些因素限制了现有硼掺杂石墨烯的制备，因此急需开发出绿色环保、工艺简单、可大规模生产的硼掺杂石墨烯的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种绿色环保、设备简易、操作时间较短，操作方便，工艺简单且易于放大，制备的硼掺杂的石墨烯方法，以解决现有技术方法制备硼掺杂石墨烯的不足。
为了实现以上目的，本发明所提供的技术方案为：一种双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的方法，包括以下步骤：
将阴离子含硼元素的可溶性盐溶解在去离子水中，形成电解液；
在所述电解液中放入双石墨电极并接入交流电源，开始反应直至石墨电极剥离完结束；
将反应完的电解液进行多次清洗，超声分散获得硼掺杂石墨烯分散液；
将分散液进行干燥得到硼掺杂石墨烯纳米片粉体。
可选的，对于所述的一种双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的方法，所述电解液中使用的阴离子含硼元素的盐包括：四硼酸钠、四硼酸钾、硼氢化钠、硼氢化钾中的一种或几种但不局限于这几种。
可选的，对于所述的一种双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的方法，所述电解液中使用的阴离子含硼元素盐的水溶液浓度为0.01～10mol/L。
可选的，对于所述的一种双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的方法，所述石墨为天然鳞片石墨、微晶石墨、人造石墨、高定向热解石墨、石墨棒或石墨纸中的一种或几种。
可选的，对于所述的一种双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的方法，所述去离子水的体积为200mL～500mL。
可选的，对于所述的一种双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的方法，所述交流电源的电压介于6V～20V，并且正负电压变换的时间为10s～50s。
可选的，对于所述的一种双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的方法，所述电化学剥离的温度为0～80℃。
可选的，对于所述的一种双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的方法，所述电化学剥离的时间为30min～12h。
可选的，对于所述的一种双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的方法，所述清洗方式为离心、抽滤和透析等方法中的一种或几种。
可选的，对于所述的一种双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的方法，所述干燥方式为自然晾干、常压加热干燥、真空干燥、喷雾干燥或冷冻干燥中的一种或几种。
可选的，对于所述的一种双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的方法，所述两个石墨电极之间的距离为1cm～3cm。
可选的，对于所述的一种双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的方法，所述两个石墨电极之间的面积比为1:1。
与现有技术相比，本发明至少具有如下有益的效果：本发明由于使用双石墨电极分别作为正负极，减少了贵金属电极的使用有效的降低成本，提高了电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的产率。发明装置简单在一般的烧杯或者玻璃器皿中就可以实施，避免了原有技术所需原料毒性大，操作过程危险性大等缺点；是一种绿色环保，设备简单，操作方便，条件温和，重复性好，成本低廉且工艺易于放大的硼掺杂石墨烯纳米片的制备方法。本发明制得的产品质量高，性能好，应用范围广泛。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例一中的双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的拉曼图；
图2为本发明实施例二中的双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的拉曼图；
图3为本发明实施例一中的双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的X射线光电子能谱分析(XPS)图；
图4为本发明实施例二中的双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的X射线光电子能谱分析(XPS)图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”、“第三”“第四”等(如果存在)是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够除去在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面以具体地实施例对本发明的技术方案进行详细说明。下面这几个具体的实施例可以相互结合，对于相同或相似的概念或过程可能在某些实施例不再赘述。
本发明实施例的方法包括：
步骤S101，将阴离子含硼元素的可溶性盐溶解在去离子水中，形成电解液；
步骤S102，在所述电解液中放入双石墨电极并接入交流电源，开始反应直至石墨电极剥离完结束；
步骤S103，将反应完的电解液进行多次清洗，超声分散获得硼掺杂石墨烯分散液；
步骤S104，将分散液进行干燥得到硼掺杂石墨烯纳米片粉体。
进一步的，所述电解液中使用的阴离子含硼元素的盐包括：四硼酸钠、四硼酸钾、硼氢化钠、硼氢化钾中的一种或几种但不局限于这几种。
进一步的，所述电解液中使用的阴离子含硼元素盐的水溶液浓度为0.01～10mol/L。
进一步的，所述石墨为天然鳞片石墨、微晶石墨、人造石墨、高定向热解石墨、石墨棒或石墨纸中的一种或几种。
进一步的，所述去离子水的体积为200mL～500mL。
进一步的，所述交流电源的电压介于6V～20V，并且正负电压变换的时间为10s～50s。
进一步的，所述电化学剥离的温度为0～80℃。
进一步的，所述电化学剥离的时间为30min～12h。
进一步的，所述清洗方式为离心、抽滤和透析等方法中的一种或几种。
进一步的，所述干燥方式为自然晾干、常压加热干燥、真空干燥、喷雾干燥或冷冻干燥中的一种或几种。
进一步的，所述两个石墨电极之间的距离为1cm～3cm。
进一步的，所述两个石墨电极之间的面积比为1:1。
实施例1
请参考图1和图3，图1为本发明实施例一中双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的拉曼图，图3为本发明实施例一中双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯X射线光电子能谱分析(XPS)图。
在本实施例中，采用0.1mol/L硼氢化钠，溶解在300mL的去离子水中，形成电解液。
然后将规格为长5cm、宽6cm、厚度0.2mm的石墨箔电极放入电解液中，接入10V的交流电源，其电源的正负极每30s变化一次，直至双电极的石墨电极反应结束，本实施例中耗时约为2小时。
之后采用无水乙醇和去离子水进行多次重新清洗，例如清洗3次。
最后，在60℃的真空干燥箱中进行干燥。
利用拉曼光谱仪测试，得到图1。由图1可以看出，所制备的硼掺杂的石墨烯与石墨烯的拉曼峰一样，分别出现D峰、G峰、2D峰，只是硼掺杂的石墨烯的ID/IG的值在增大，这与文献报道(J.Am.Chem.Soc.2018,140,26,8198-8205)的结果相一致。
利用X射线光电子能谱测试，得到图3。由图3可以看出，所制备的硼掺杂的石墨烯的XPS曲线上出现B元素的峰，这也就更进一步证实电化学剥离制备出硼掺杂的石墨烯。
实施例2
请参考图2和图4，图2为本发明实施例一中双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的拉曼图，图4为本发明实施例一中双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯X射线光电子能谱分析(XPS)图。
在本实施例中，采用0.1mol/L硼氢化钠，溶解在300mL的去离子水中，形成电解液。
然后将规格为长5cm、宽6cm、厚度0.2mm的石墨箔电极放入电解液中，接入10V的交流电源，其电源的正负极每30s变化一次，直至双电极的石墨电极反应结束，本实施例中耗时约为2小时。
之后采用无水乙醇和去离子水进行多次重新清洗，例如清洗3次。
最后，在60℃的真空干燥箱中进行干燥。
利用拉曼光谱仪测试，得到图2。由图2可以看出，所制备的硼掺杂的石墨烯与石墨烯的拉曼峰一样，分别出现D峰、G峰、2D峰，只是硼掺杂的石墨烯的ID/IG的值在增大，这与文献报道(J.Am.Chem.Soc.2018,140,26,8198-8205)的结果相一致。
利用X射线光电子能谱测试，得到图4。由图4可以看出，所制备的硼掺杂的石墨烯的XPS曲线上出现B元素的峰，这也就更进一步证实电化学剥离制备出硼掺杂的石墨烯。
综上所述，本发明实施例提供的双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的方法，本发明以阴离子含硼元素的可溶性盐的水溶液为电解液，石墨箔为原料，采用双石墨箔电化学剥离法一步制备得到硼掺杂的石墨烯。由于使用双石墨箔分别作为正负极，减少了贵金属电极的使用有效的降低成本。发明装置简单在一般的烧杯或者玻璃器皿中就可以实施。该制备方法绿色环保、设备简易、操作时间较短，操作方便，工艺简单且易于放大，制备的硼掺杂的石墨烯质量高、导电性好，在水中分散性优良等优点。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将阴离子含硼元素的可溶性盐溶解在去离子水中，形成电解液；
在所述电解液中放入双石墨电极并接入交流电源，开始反应直至石墨电极剥离完结束；
将反应完的电解液进行多次清洗，超声分散获得硼掺杂石墨烯分散液；
将分散液进行干燥得到硼掺杂石墨烯纳米片粉体。
2.根据权利要求1所述的一种双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的方法，其特征在于，电解液中使用的阴离子含硼元素的盐包括：四硼酸钠、四硼酸钾、硼氢化钠、硼氢化钾中的一种或几种；
所述的盐的水溶液的浓度为0.01～10mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的方法，其特征在于，所述石墨为天然鳞片石墨、微晶石墨、人造石墨、高定向热解石墨、石墨棒或石墨纸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的方法，其特征在于，所述去离子水的体积为200mL～500mL。
5.根据权利要求1所述的一种双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的方法，其特征在于，所述交流电源的电压介于6V～20V，并且正负电压变换的时间为10s～50s。
6.根据权利要求1所述的一种双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的方法，其特征在于，所述电化学剥离的温度为0～80℃。
7.根据权利要求1所述的一种双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的方法，其特征在于，所述电化学剥离的时间为30min～12h。
8.根据权利要求1所述的一种双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的方法，其特征在于，所述清洗方式为离心、抽滤和透析等方法中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的一种双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的方法，其特征在于，所述干燥方式为自然晾干、常压加热干燥、真空干燥、喷雾干燥或冷冻干燥中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的一种双石墨电极电化学剥离制备硼掺杂石墨烯的方法，其特征在于，所述两个石墨电极之间的距离为1cm～3cm；所述两个石墨电极之间的面积比为1:1。
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