CN110965362A - 一种支链型聚氨酯增稠剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种支链型聚氨酯增稠剂及其制备方法。以聚乙二醇、二异氰酸酯、1，4‑丁二醇、超支化聚酯Boltorn H20、长碳链烷醇为原料，合成支链型聚氨酯增稠剂。与传统的直链型聚氨酯增稠剂分子仅能形成两点缔合相比，本发明提供的支链型聚氨酯增稠剂分子为多点缔合；相对于现有的支链型聚氨酯增稠剂支化度不够高而言，本发明提供的支链型聚氨酯增稠剂支链结构更复杂，能形成更加完整的网状结构,大大提高了增稠效果。本发明制备的支链型聚氨酯增稠剂效果好，稳定性高，便于工业化生产，且以水为溶剂，符合当前环保法规的要求。

Description

一种支链型聚氨酯增稠剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织印染助剂合成技术领域，具体涉及一种支链型聚氨酯增稠剂及其制备方法。
背景技术
随着现代生活质量的提高，人们对涂层织物的品质要求不断增加，流平性影响涂层织物外观的平整性，是织物涂层整理的重要技术指标。聚氨酯类增稠剂相比于聚丙烯酸酯类增稠剂、纤维素类增稠剂、无机类增稠剂等传统增稠剂，因其流平性好，能够克服涂层织物因增稠剂流平性差而产生的条斑现象，在织物涂层整理上应用广泛。
目前市场上聚氨酯类增稠剂的结构较为简单，一般为两端带有疏水基团结构的直链型聚氨酯增稠剂，这种增稠剂分子只能形成两点缔合，增稠效果欠佳。
发明内容
本发明针对现有聚氨酯增稠剂增稠存在的缺陷，提供一种支链型聚氨酯增稠剂及其制备方法，相对于直链型聚氨酯增稠剂分子只能形成两点缔合而言，本发明所合成的支链型聚氨酯增稠剂分子为多点缔合，相对于一般的支链型聚氨酯增稠剂支化度不够高而言，本发明提供的支链型聚氨酯增稠剂支链结构更复杂，能形成更加完整的网状结构，增稠效果得到了有效的提高。
实现本发明目的的技术方案是提供一种支链型聚氨酯增稠剂，它的结构通式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
；
其中，R1为
Figure 717459DEST_PATH_IMAGE002
、
Figure DEST_PATH_IMAGE003
、
Figure 781230DEST_PATH_IMAGE004
、
Figure DEST_PATH_IMAGE005
中的一种；n1=90～135；n为12、14、16、18中的一种；m=2~10；x为整数，且1≤x≤16。
本发明技术方案还包括提供一种支链型聚氨酯增稠剂的制备方法，如下步骤：
（1）将聚乙二醇加入带有搅拌器的反应容器中，在-0.09～-0.1MPa真空条件下，加热熔化后开始搅拌，继续升温至110～115℃，脱水处理2～3小时；
（2）按质量份数计，将40～60份脱水后的聚乙二醇、1～2份1，4-丁二醇、占聚乙二醇和1，4-丁二醇总质量0.1～0.2倍的有机溶剂加入到带有搅拌器、滴液装置和冷凝回流装置的反应容器中搅拌；将8～10份二异氰酸酯与占二异氰酸酯质量0.2～0.4%的催化剂混合均匀后加入到滴液装置中，开启冷凝器，在N2保护下加热，当温度升高到50～60℃时，打开滴液装置开始滴加，0.5～1h内滴加完毕，同时继续升温至60～70℃，保温反应1～2h；加入3～5份长碳链烷醇，温度升高至70～80℃，保温反应1～2h；再加入6～10份超支化聚酯BoltornH20的N-N二甲基甲酰胺溶液，温度升高至80～90℃，保温反应2～3h后，减压蒸馏脱除溶剂，所得产物即为支链型聚氨酯增稠剂。
本发明所述的聚乙二醇的分子量为2000～10000；所述的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、甲苯二异氰酸酯TDI、六亚甲基二异氰酸酯HDI、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI中的一种；所述的超支化聚酯Boltorn H20的N-N二甲基甲酰胺溶液中，超支化聚酯Boltorn H20所占质量分数为30%；所述的长碳链烷基醇为正十二醇、正十四醇、正十六醇和正十八醇的一种；所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种；所述的有机溶剂为丙酮、丁酮中的一种。
本发明一个优选的技术方案为：聚乙二醇的分子量为6000；二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯IPDI；长碳链烷基醇为正十六醇；催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种；有机溶剂为丙酮。
本发明合成步骤的化学反应式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE007
Figure DEST_PATH_IMAGE009
Figure DEST_PATH_IMAGE011
其中，R1为
Figure 340649DEST_PATH_IMAGE002
、
Figure 540686DEST_PATH_IMAGE003
、
Figure 65209DEST_PATH_IMAGE004
、
Figure 85117DEST_PATH_IMAGE005
中的一种；n1=90～135；n为12、14、16、18中的一种；m=2~10；x为整数，1≤ x ≤16。
本发明的原理是：利用聚氨酯类增稠剂大分子具有独特的软、硬链段结构及交联基团，缔合后的聚氨酯分子中同时具有亲水和疏水基团，亲水基团与水形成氢键，限制水的流动，疏水基团相互缔合形成胶束，所形成的胶束末端基又可以利用不同的疏水基团与其他胶束粒子相吸附，胶束的相互连接缠绕使得体系的黏度增大。将二异氰酸酯滴加到1,4-丁二醇和脱水处理后的聚乙二醇中，加入长碳链烷醇半封端，再加入超支化聚酯BoltornH20，合成支链型聚氨酯增稠剂。相对于直链型聚氨酯增稠剂分子只能形成两点缔合来说，所合成的支链型聚氨酯增稠剂分子为多点缔合，相对于一般的支链型聚氨酯增稠剂支化度不够高来说，该支链型聚氨酯增稠剂支链结构更复杂，能形成更加完整的网状结构, 大大提高了增稠效果。
由于上述技术方案的运用，与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1.本发明合成的支链型聚氨酯增稠剂分子为多点缔合，相对于直链型聚氨
酯增稠剂分子只能形成两点缔合而言，能形成更加完整的网状结构, 大大提高了增稠效果。
2.本发明合成的支链型聚氨酯增稠剂以水为溶剂，符合当前环保要求。
3.本发明合成的支链型聚氨酯增稠剂稳定性好，适合工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制备的支链型聚氨酯增稠剂的红外谱图；
图2为实施例2制备的支链型聚氨酯增稠剂的红外谱图；
图3为实施例3制备的支链型聚氨酯增稠剂的红外谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步描述。
实施例1
（1）将分子量为4000的聚乙二醇加入带有搅拌器的反应容器中，在-0.09～-0.1MPa真空条件下，加热熔化后开始搅拌，继续升温至110～115℃，脱水2小时。
（2）将脱水后的40g聚乙二醇、1g1，4-丁二醇、4.5g丙酮加入到带有搅拌器、滴液装置和冷凝回流装置的反应容器中，开始搅拌，将8.5g六亚甲基二异氰酸酯与0.02g二月桂酸二丁基锡混合均匀后加入滴液装置，开启冷凝器，N2保护下开始加热，当温度升高到50℃时，开始滴加，0.5h内滴加完毕，同时继续升温至60℃，保温反应1h，加入3g正十二醇，温度升高至70℃，保温反应1h，最后加入6g超支化聚酯Boltorn H20质量分数占30%的N-N二甲基甲酰胺溶液，温度升高至80℃，保温反应2h后减压蒸馏脱除溶剂，所得产物即为支链型聚氨酯增稠剂。
参见附图1，它是本实施例制备的支链型聚氨酯增稠剂的红外谱图；图中，3364.6cm-1为-NHCOO中N-H的伸缩振动吸收峰；1550.9cm-1为-NHCOO中N-H的弯曲振动吸收峰；1340.9cm-1为-NHCOO 中N-H的变形振动吸收峰；1709.3cm-1处为-NHCOO中C=O的伸缩振动吸收峰；1105.9cm-1处为C-O-C的特征吸收峰；2270cm-1附近-NCO的特征吸收峰消失，说明反应物中的-NCO已经反应完全，合成了支链型聚氨酯增稠剂。
所得的支链型聚氨酯增稠剂即为产品，与市售直链型聚氨酯增稠剂在相同条件下测试其黏度。结果如表1所示。
表1两种聚氨酯增稠剂增稠性能测试对比结果
Figure DEST_PATH_IMAGE013
。
实施例2
（1）将分子量为6000的聚乙二醇加入带有搅拌器的反应容器中，-0.09～-0.1MPa真空条件下，加热熔化后开始搅拌，继续升温至110～115℃，脱水3小时。
（2）将脱水后的60g聚乙二醇、1.5g1，4-丁二醇、8g丙酮加入到带有搅拌器、滴液装置和冷凝回流装置的反应容器中，开始搅拌，将8.5g异佛尔酮二异氰酸酯与0.03g二月桂酸二丁基锡混合均匀后加入滴液装置，开启冷凝器，N2保护下开始加热，当温度升高到55℃时，开始滴加，0.5h内滴加完毕，同时继续升温至65℃，保温反应1.5h，加入4g正十六醇，温度升高至75℃，保温反应1.5h，最后加入8g超支化聚酯Boltorn H20质量分数占30%的N-N二甲基甲酰胺溶液，温度升高至85℃，保温反应2.5h后减压蒸馏脱除溶剂，所得产物即为支链型聚氨酯增稠剂。
参见附图2，它是本实施例制备的支链型聚氨酯增稠剂的红外谱图；图中，3378.2cm-1为-NHCOO中N-H的伸缩振动吸收峰；1538.0cm-1为-NHCOO中N-H的弯曲振动吸收峰；1342.0cm-1为-NHCOO 中N-H的变形振动吸收峰；1710.4cm-1处为-NHCOO中C=O的伸缩振动吸收峰；1106.2cm-1处为C-O-C的特征吸收峰；2270cm-1附近-NCO的特征吸收峰消失，说明反应物中的-NCO已经反应完全，合成了支链型聚氨酯增稠剂。
所得的支链型聚氨酯增稠剂即为产品，与市售直链型聚氨酯增稠剂在相同条件下测试其黏度。结果如表2所示。
表2两种聚氨酯增稠剂增稠性能测试对比结果
Figure DEST_PATH_IMAGE015
。
实施例3
（1）将分子量为10000的聚乙二醇加入带有搅拌器的反应容器中，-0.09～-0.1MPa真空条件下，加热熔化后开始搅拌，继续升温至110～115℃，脱水2小时。
（2）将脱水后的60g聚乙二醇、2g1，4-丁二醇、10g丙酮加入到带有搅拌器、滴液装置和冷凝回流装置的反应容器中，开始搅拌，将9.5g异佛尔酮二异氰酸酯与0.03g二月桂酸二丁基锡混合均匀后加入滴液装置，开启冷凝器，N2保护下开始加热，当温度升高到60℃时，开始滴加，1h内滴加完毕，同时继续升温至70℃，保温反应2h，加入5g正十四醇，温度升高至80℃，保温反应2h，最后加入10g超支化聚酯Boltorn H20质量分数占30%的N-N二甲基甲酰胺溶液，温度升高至90℃，保温反应3h后减压蒸馏脱除溶剂，所得产物即为支链型聚氨酯增稠剂。
参见附图3，它是本实施例制备的支链型聚氨酯增稠剂的红外谱图；图中，3325.7cm-1为-NHCOO中N-H的伸缩振动吸收峰；1544.9cm-1为-NHCOO中N-H的弯曲振动吸收峰；1341.2cm-1为-NHCOO 中N-H的变形振动吸收峰；1702.6cm-1处为-NHCOO中C=O的伸缩振动吸收峰；1107.4cm-1处为C-O-C的特征吸收峰；2270cm-1附近-NCO的特征吸收峰消失，说明反应物中的-NCO已经反应完全，合成了支链型聚氨酯增稠剂。
所得的支链型聚氨酯增稠剂即为产品，与市售直链型聚氨酯增稠剂在相同条件下测试其黏度。结果如表3所示。
表3两种聚氨酯增稠剂增稠性能测试对比结果
Figure DEST_PATH_IMAGE017
。

Claims (9)

1.一种支链型聚氨酯增稠剂，其特征在于它的结构通式为：
Figure 867657DEST_PATH_IMAGE002
；
其中，R1为
Figure 581535DEST_PATH_IMAGE004
、
Figure 95693DEST_PATH_IMAGE006
、
Figure 395962DEST_PATH_IMAGE008
、
Figure 741493DEST_PATH_IMAGE010
中的一种；n1=90～135；n为12、14、16、18中的一种；m=2~10；x为整数，且1≤x≤16。
2.一种支链型聚氨酯增稠剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将聚乙二醇加入带有搅拌器的反应容器中，在-0.09～-0.1MPa真空条件下，加热熔化后开始搅拌，继续升温至110～115℃，脱水处理2～3小时；
（2）按质量份数计，将40～60份脱水后的聚乙二醇、1～2份1，4-丁二醇、占聚乙二醇和1，4-丁二醇总质量0.1～0.2倍的有机溶剂加入到带有搅拌器、滴液装置和冷凝回流装置的反应容器中搅拌；将8～10份二异氰酸酯与占二异氰酸酯质量0.2～0.4%的催化剂混合均匀后加入到滴液装置中，开启冷凝器，在N2保护下加热，当温度升高到50～60℃时，打开滴液装置开始滴加，0.5～1h内滴加完毕，同时继续升温至60～70℃，保温反应1～2h；加入3～5份长碳链烷醇，温度升高至70～80℃，保温反应1～2h；再加入6～10份超支化聚酯BoltornH20的N-N二甲基甲酰胺溶液，温度升高至80～90℃，保温反应2～3h；减压蒸馏脱除溶剂，所得产物即为一种支链型聚氨酯增稠剂。
3.根据权利要求2所述的一种支链型聚氨酯增稠剂的制备方法，其特征在于：所述的聚乙二醇的分子量为2000～10000。
4.根据权利要求2所述的一种支链型聚氨酯增稠剂的制备方法，其特征在于：所述的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、甲苯二异氰酸酯TDI、六亚甲基二异氰酸酯HDI、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种支链型聚氨酯增稠剂的制备方法，其特征在于：所述的超支化聚酯Boltorn H20的N-N二甲基甲酰胺溶液中，超支化聚酯Boltorn H20所占质量分数为30%。
6.根据权利要求2所述的一种支链型聚氨酯增稠剂的制备方法，其特征在于：所述的长碳链烷基醇为正十二醇、正十四醇、正十六醇和正十八醇的一种。
7.根据权利要求2所述的一种支链型聚氨酯增稠剂的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种。
8.根据权利要求2所述的一种支链型聚氨酯增稠剂的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为丙酮、丁酮中的一种。
9.根据权利要求2所述的一种支链型聚氨酯增稠剂的制备方法，其特征在于：所述的聚乙二醇的分子量为6000；所述的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯；所述的长碳链烷基醇为正十六醇；所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种；所述的有机溶剂为丙酮。
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