CN110965108A - 一种Zn-TiO2涂层的制备方法 - Google Patents

一种Zn-TiO2涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Zn‑TiO2涂层的制备方法，首先取合适尺寸的钢片和锌片，将所述的钢片用砂纸打磨至平整光亮，表面无明显缺陷，然后在HCl中活化，用无水乙醇洗涤，再将所述的锌片浸入HCl中活化，用水进行清洗；然后将钢片和锌片置于盛有电解液的电解槽中，在机械搅拌和稳定直流电源下进行微弧氧化反应得到Zn‑TiO2涂层。该Zn‑TiO2涂层为多孔纳米结构，孔径小于5μm，纳米颗粒的直径为20~100 nm，Zn以ZnO的形式存在，且能够显著抑制金黄色葡萄球菌和大肠杆菌在其表面生长。

Description

一种Zn-TiO2涂层的制备方法
技术领域
本发明属于涂层制备领域，特别涉及一种Zn-TiO2涂层的制备方法。
背景技术
随着科学技术发展、人口老龄化以及工业、交通、体育等导致的创伤增加，人们对生物医用材料及其制品的需求越来越大。目前临床上广泛使用的骨折内固定器材多由不锈钢及钛合金制造。与以上金属材料相比，镁合金具有以下优势：(1) 其它金属生物材料在体液中腐蚀或磨损后可能释放出有毒的离子或颗粒；而镁是人体必须的宏量元素之一，参与体内一系列新陈代谢过程，加速骨愈合等。(2) 镁合金的弹性模量（40-45 GP）与人骨更接近，能有效缓解应力遮挡效应。(3) 目前常用的金属植入物是惰性材料，在用于骨修复后需经二次手术取出。镁合金作为可降解材料，能避免二次手术，减少患者痛苦和经济负担。尤其令人欣喜的是近年来发现镁合金具有抗菌性能。虽然镁合金在生物医用领域具有独特的应用前景，但其在体液中腐蚀降解速度过快。因此，改善镁合金本身的耐腐蚀性能以及完善表面改性技术成为镁合金在骨科内植入材料领域应用的关键。
微弧氧化是一种有效的镁合金表面处理技术，所形成的膜层具有耐蚀性能高、耐磨性能好以及与基体结合良好等特点，目前在医用镁合金领域应用的研究比较多。采用微弧氧化在镁合金表面原位生成氧化膜，不仅能延缓镁合金在体液中的腐蚀降解速率，而且由于火花放电在涂层表面形成的多孔结构有利于骨细胞的粘附和增长，改善镁合金表面生物相容性，并具有抗菌性能。
现有技术中所形成的Zn-TiO2涂层的缺点在于：第一，现有技术中Zn-TiO2涂层的孔径大，与生物骨相差较大；第二，现有技术中Zn-TiO2涂层的抑菌效果差；第三，现有技术中Zn-TiO2涂层的生相溶性差，不能很好的促进骨髓干细胞的黏附、增殖和分化。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，本发明提供了一种与人骨类似，抑菌性良好且生物相溶性好的Zn-TiO2涂层的制备方法，本发明的的具体内容如下：
本发明的目的在于提供一种Zn-TiO2涂层的制备方法，其技术点在于：所述的Zn-TiO2涂层的制备方法包括以下步骤：
步骤1：前处理：选取合适尺寸的钢片和锌片，将所述的钢片用砂纸打磨至平整光亮，表面无明显缺陷，然后在10~20%HCl中活化0.5~2min，用无水乙醇洗涤，再将所述的锌片浸入10~20%HCl中活化4~6s，用水进行清洗；
步骤2：Zn-TiO2涂层的制备：将步骤1中处理好的钢片和锌片置于电解槽中，所述的电解槽中盛有电解液，在机械搅拌和稳定直流电源下进行微弧氧化反应即可得到所述的Zn-TiO2涂层，所述的Zn-TiO2涂层附着在所述的钢片的表面；
步骤3：后处理：将步骤2中电解后的附着有Zn-TiO2涂层的钢片泡在石油醚里，用超声波清洗器清洗5~20min后取出，再用酒精清洗，脱脂棉擦干。
在本发明的有的实施例中，所述的步骤1中钢片为15号钢片、20号钢片、30号钢片和45号钢片中的任意一种。
在本发明的有的实施例中，所述的步骤1中钢片和锌片的尺寸均为50mm×10mm×3mm。
在本发明的有的实施例中，所述的步骤1中钢片经过250、400、600、800、1000、1200和2000号砂纸逐级打磨至平整光亮。
在本发明的有的实施例中，所述的步骤2中钢片置于中间，锌片置于钢片的两侧，其中所述的电解槽的阴极是钢片，所述的电解槽的阳极是锌片。
在本发明的有的实施例中，所述的步骤2中微弧氧化反应的温度为25~30℃，所述的电解电流为0.4~0.5mA，所述的电解频率范围为100~300Hz，所述的电解正、负脉冲占空比各5~40%，正终电压320V，负终电压为120V。
在本发明的有的实施例中，每1L所述的步骤2的电解液中含有的以下物质：
硫酸锌 100~300g
硫酸钠 60~100g
氯化钠 30~50g
硼酸 10~20g
二氧化钛 6~10g
十六烷基三甲基铵 1~3g。
在本发明的有的实施例中，所述的电解液的pH为4~5。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1. 本发明的一种Zn-TiO2涂层的制备方法制备出来的Zn-TiO2涂层为多孔纳米结构，孔径小于5μm，纳米颗粒的直径为20~100 nm，Zn以ZnO的形式存在。
2. 本发明的一种Zn-TiO2涂层的制备方法制备出来的Zn-TiO2涂层能够显著抑制金黄色葡萄球菌和大肠杆菌在其表面生长，且抗菌性能随着Zn含量的增加而提高；
3.本发明的一种Zn-TiO2涂层的制备方法制备出来的Zn-TiO2涂层与TiO2涂层及纯钛表面相比较，Zn-TiO2涂层能够显著促进大鼠骨髓干细胞的黏附、增殖和分化，Zn-TiO2涂层优良的抗菌性能和促成骨活性可能与Zn离子从其表面释放有关。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种Zn-TiO2涂层的制备方法包括以下步骤：
步骤1：前处理：选取合适尺寸的钢片和锌片，将所述的钢片用砂纸打磨至平整光亮，表面无明显缺陷，然后在15%HCl中活化1min，用无水乙醇洗涤，再将所述的锌片浸入15%HCl中活化5s，用水进行清洗；
步骤2：Zn-TiO2涂层的制备：将步骤1中处理好的钢片和锌片置于电解槽中，所述的电解槽中盛有电解液，在机械搅拌和稳定直流电源下进行微弧氧化反应即可得到所述的Zn-TiO2涂层，所述的Zn-TiO2涂层附着在所述的钢片的表面；
步骤3：后处理：将步骤2中电解后的附着有Zn-TiO2涂层的钢片泡在石油醚里，用超声波清洗器清洗10min后取出，再用酒精清洗，脱脂棉擦干。
其中，步骤1中钢片为20号钢片。
其中，步骤1中钢片和锌片的尺寸均为50mm×10mm×3mm。
其中，步骤1中钢片经过250、400、600、800、1000、1200和2000号砂纸逐级打磨至平整光亮。
其中，步骤2中钢片置于中间，锌片置于钢片的两侧，其中所述的电解槽的阴极是钢片，所述的电解槽的阳极是锌片。
其中，步骤2中微弧氧化反应的温度为27℃，所述的电解电流为0.45mA，所述的电解频率范围为200Hz，所述的电解正、负脉冲占空比各20%，正终电压320V，负终电压为120V。
其中，每1L所述的步骤2的电解液中含有的以下物质：
硫酸锌 200g
硫酸钠 80g
氯化钠 40g
硼酸 15g
二氧化钛 8g
十六烷基三甲基铵 2g。
其中，电解液的pH为4.5。
实施例2
一种Zn-TiO2涂层的制备方法包括以下步骤：
步骤1：前处理：选取合适尺寸的钢片和锌片，将所述的钢片用砂纸打磨至平整光亮，表面无明显缺陷，然后在10%HCl中活化0.5min，用无水乙醇洗涤，再将所述的锌片浸入10%HCl中活化4s，用水进行清洗；
步骤2：Zn-TiO2涂层的制备：将步骤1中处理好的钢片和锌片置于电解槽中，所述的电解槽中盛有电解液，在机械搅拌和稳定直流电源下进行微弧氧化反应即可得到所述的Zn-TiO2涂层，所述的Zn-TiO2涂层附着在所述的钢片的表面；
步骤3：后处理：将步骤2中电解后的附着有Zn-TiO2涂层的钢片泡在石油醚里，用超声波清洗器清洗5min后取出，再用酒精清洗，脱脂棉擦干。
其中，步骤1中钢片为15号钢片。
其中，步骤1中钢片和锌片的尺寸均为50mm×10mm×3mm。
其中，步骤1中钢片经过250、400、600、800、1000、1200和2000号砂纸逐级打磨至平整光亮。
其中，步骤2中钢片置于中间，锌片置于钢片的两侧，其中所述的电解槽的阴极是钢片，所述的电解槽的阳极是锌片。
其中，步骤2中微弧氧化反应的温度为25℃，所述的电解电流为0.4mA，所述的电解频率范围为100Hz，所述的电解正、负脉冲占空比各5%，正终电压320V，负终电压为120V。
其中，每1L所述的步骤2的电解液中含有的以下物质：
硫酸锌 300g
硫酸钠 60g
氯化钠 30g
硼酸 10g
二氧化钛 6g
十六烷基三甲基铵 1g。
其中，电解液的pH为4。
实施例3
一种Zn-TiO2涂层的制备方法包括以下步骤：
步骤1：前处理：选取合适尺寸的钢片和锌片，将所述的钢片用砂纸打磨至平整光亮，表面无明显缺陷，然后在20%HCl中活化2min，用无水乙醇洗涤，再将所述的锌片浸入20%HCl中活化6s，用水进行清洗；
步骤2：Zn-TiO2涂层的制备：将步骤1中处理好的钢片和锌片置于电解槽中，所述的电解槽中盛有电解液，在机械搅拌和稳定直流电源下进行微弧氧化反应即可得到所述的Zn-TiO2涂层，所述的Zn-TiO2涂层附着在所述的钢片的表面；
步骤3：后处理：将步骤2中电解后的附着有Zn-TiO2涂层的钢片泡在石油醚里，用超声波清洗器清洗20min后取出，再用酒精清洗，脱脂棉擦干。
其中，步骤1中钢片为30号钢片。
其中，步骤1中钢片和锌片的尺寸均为50mm×10mm×3mm。
其中，步骤1中钢片经过250、400、600、800、1000、1200和2000号砂纸逐级打磨至平整光亮。
其中，步骤2中钢片置于中间，锌片置于钢片的两侧，其中所述的电解槽的阴极是钢片，所述的电解槽的阳极是锌片。
其中，步骤2中微弧氧化反应的温度为30℃，所述的电解电流为0.5mA，所述的电解频率范围为300Hz，所述的电解正、负脉冲占空比各40%，正终电压320V，负终电压为120V。
其中，每1L所述的步骤2的电解液中含有的以下物质：
硫酸锌 100g
硫酸钠 100g
氯化钠 50g
硼酸 20g
二氧化钛 10g
十六烷基三甲基铵 3g。
其中，电解液的pH为5。
实施例4
一种Zn-TiO2涂层的制备方法包括以下步骤：
步骤1：前处理：选取合适尺寸的钢片和锌片，将所述的钢片用砂纸打磨至平整光亮，表面无明显缺陷，然后在15%HCl中活化1min，用无水乙醇洗涤，再将所述的锌片浸入15%HCl中活化5s，用水进行清洗；
步骤2：Zn-TiO2涂层的制备：将步骤1中处理好的钢片和锌片置于电解槽中，所述的电解槽中盛有电解液，在机械搅拌和稳定直流电源下进行微弧氧化反应即可得到所述的Zn-TiO2涂层，所述的Zn-TiO2涂层附着在所述的钢片的表面；
步骤3：后处理：将步骤2中电解后的附着有Zn-TiO2涂层的钢片泡在石油醚里，用超声波清洗器清洗10min后取出，再用酒精清洗，脱脂棉擦干。
其中，步骤1中钢片为20号钢片。
其中，步骤1中钢片和锌片的尺寸均为50mm×10mm×3mm。
其中，步骤1中钢片经过250、400、600、800、1000、1200和2000号砂纸逐级打磨至平整光亮。
其中，步骤2中钢片置于中间，锌片置于钢片的两侧，其中所述的电解槽的阴极是钢片，所述的电解槽的阳极是锌片。
其中，步骤2中微弧氧化反应的温度为27℃，所述的电解电流为0.45mA，所述的电解频率范围为200Hz，所述的电解正、负脉冲占空比各20%，正终电压320V，负终电压为120V。
其中，每1L所述的步骤2的电解液中含有的以下物质：
硫酸锌 300g
硫酸钠 60g
氯化钠 30g
硼酸10g
二氧化钛 6g
十六烷基三甲基铵 1g。
其中，电解液的pH为4。
实施例5
一种Zn-TiO2涂层的制备方法包括以下步骤：
步骤1：前处理：选取合适尺寸的钢片和锌片，将所述的钢片用砂纸打磨至平整光亮，表面无明显缺陷，然后在10%HCl中活化0.5min，用无水乙醇洗涤，再将所述的锌片浸入10%HCl中活化4s，用水进行清洗；
步骤2：Zn-TiO2涂层的制备：将步骤1中处理好的钢片和锌片置于电解槽中，所述的电解槽中盛有电解液，在机械搅拌和稳定直流电源下进行微弧氧化反应即可得到所述的Zn-TiO2涂层，所述的Zn-TiO2涂层附着在所述的钢片的表面；
步骤3：后处理：将步骤2中电解后的附着有Zn-TiO2涂层的钢片泡在石油醚里，用超声波清洗器清洗5min后取出，再用酒精清洗，脱脂棉擦干。
其中，步骤1中钢片为15号钢片。
其中，步骤1中钢片和锌片的尺寸均为50mm×10mm×3mm。
其中，步骤1中钢片经过250、400、600、800、1000、1200和2000号砂纸逐级打磨至平整光亮。
其中，步骤2中钢片置于中间，锌片置于钢片的两侧，其中所述的电解槽的阴极是钢片，所述的电解槽的阳极是锌片。
其中，步骤2中微弧氧化反应的温度为25℃，所述的电解电流为0.4mA，所述的电解频率范围为100Hz，所述的电解正、负脉冲占空比各5%，正终电压320V，负终电压为120V。
其中，每1L所述的步骤2的电解液中含有的以下物质：
硫酸锌 300g
硫酸钠 60g
氯化钠 30g
硼酸 10g
二氧化钛 6g
十六烷基三甲基铵 1g。
其中，电解液的pH为5。
实验例
取实相同质量的常规TiO2涂层、纯钛和实施例1~5制备得到的Zn-TiO2涂层，使用扫面电镜图观察实施例1~5制备得到的Zn-TiO2涂层粒径，检测其抑制大肠杆菌和金黄色葡萄球的性能及采用MTT法检测其促进大鼠骨髓干细胞的黏附、增殖和分化的作用，具体实验结构见表1：
表1
Figure 43270DEST_PATH_IMAGE001
本发明仅仅提供了一种Zn-TiO2涂层的制备方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围，本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (8)

1.一种Zn-TiO2涂层的制备方法，其特征在于：所述的Zn-TiO2涂层的制备方法包括以下步骤：
步骤1：前处理：选取合适尺寸的钢片和锌片，将所述的钢片用砂纸打磨至平整光亮，表面无明显缺陷，然后在10~20%HCl中活化0.5~2min，用无水乙醇洗涤，再将所述的锌片浸入10~20%HCl中活化4~6s，用水进行清洗；
步骤2：Zn-TiO2涂层的制备：将步骤1中处理好的钢片和锌片置于电解槽中，所述的电解槽中盛有电解液，在机械搅拌和稳定直流电源下进行微弧氧化反应即可得到所述的Zn-TiO2涂层，所述的Zn-TiO2涂层附着在所述的钢片的表面；
步骤3：后处理：将步骤2中电解后的附着有Zn-TiO2涂层的钢片泡在石油醚里，用超声波清洗器清洗5~20min后取出，再用酒精清洗，脱脂棉擦干。
2.根据权利要求1所述的一种Zn-TiO2涂层的制备方法，其特征在于：所述的步骤1中钢片为15号钢片、20号钢片、30号钢片和45号钢片中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种Zn-TiO2涂层的制备方法，其特征在于：所述的步骤1中钢片和锌片的尺寸均为50mm×10mm×3mm。
4.根据权利要求1所述的一种Zn-TiO2涂层的制备方法，其特征在于：所述的步骤1中钢片经过250、400、600、800、1000、1200和2000号砂纸逐级打磨至平整光亮。
5.根据权利要求1所述的一种Zn-TiO2涂层的制备方法，其特征在于：所述的步骤2中钢片置于中间，锌片置于钢片的两侧，其中所述的电解槽的阴极是钢片，所述的电解槽的阳极是锌片。
6.根据权利要求1所述的一种Zn-TiO2涂层的制备方法，其特征在于：所述的步骤2中微弧氧化反应的温度为25~30℃，所述的电解电流为0.4~0.5mA，所述的电解频率范围为100~300Hz，所述的电解正、负脉冲占空比各5~40%，正终电压320V，负终电压为120V。
7.根据权利要求1所述的一种Zn-TiO2涂层的制备方法，其特征在于：每1L所述的步骤2的电解液中含有的以下物质：
硫酸锌 100~300g
硫酸钠 60~100g
氯化钠 30~50g
硼酸 10~20g
二氧化钛 6~10g
十六烷基三甲基铵 1~3g。
8.根据权利要求7所述的一种Zn-TiO2涂层的制备方法，其特征在于：所述的电解液的pH为4~5。
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