CN110958829A - 一种Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料及其制法 - Google Patents

一种Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料及其制法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电磁屏蔽复合材料技术领域，且公开了一种Fe‑Ni固溶体‑Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料，包括以下配方原料：纳米Fe‑Ni固溶体、氯化锌、氯化锰、络合剂，碳源。该一种Fe‑Ni固溶体‑Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料，纳米晶体结构的Mn0.05‑0.15Zn0.85‑0.95O较低的电导率减少了涡流损失，增大了自身的阻抗匹配性能和吸收频带，使电磁波或微波更容易进入材料内部，促进电磁波在材料内部储存和损耗，FeNi固溶体具有很强的介电常数和磁导率，对电能和电磁波的储存能力和损耗性能比单一金属材料高很多，吸收的电磁波在碳微晶体巨大的表面和复杂的微孔中形成电荷累计，局部放电产生微电场，使电磁波在碳微晶体中不断的多重反射，产生表面偶极子极化。

Description

一种Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料及其制法
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽复合材料技术领域，具体为一种Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料及其制法。
背景技术
电磁波是由相同且互相垂直的电场与磁场在空间中衍生发射的震荡粒子波，是以波动的形式传播的电磁场，其传播方向垂直于电场与磁场构成的平面，电磁波是电磁能量传播的主要方式，高频电路工作时，会向外辐射电磁波，对邻近的其它设备产生干扰，另一方面，空间的各种电磁波也会感应到电路中，对电路造成干扰，电磁辐射危害人体的机理主要是热效应、非热效应和积累效应，长期接受电磁辐射对人体的中枢神经系统、机体免疫功能，心血管系统、血液系统、生殖系统和遗传、视觉系统都会造成严重的影响，、电磁辐射的致癌和致癌作用。
解决电磁干扰问题最基本和有效的方法使电磁屏蔽技术，电磁屏蔽的基本原则是屏蔽体的导电连续性和不能有直接穿过屏蔽体的导体，目前新型电磁屏蔽材料，包括抗静电材料，导电材料，电磁屏蔽材料，主要是导电高分子材料的填充物，包括银系导电填料、镍系导电填料、碳系导电填料、氧化锌导电填料、复合导电填料等，其中氧化锌导电填料是一种很好的介电损耗材料，具有一定的吸波量和电磁屏蔽效应，但是目前的氧化锌吸波和电磁屏蔽材料晶型结构简单，晶体尺寸较大，对电磁波的吸收能力差强人意，并且氧化锌的电磁阻抗和磁损耗较低，使电磁屏蔽材料的吸波效果不好。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料及其制法，并且解决了氧化锌吸波和电磁屏蔽材料晶型结构简单，晶体尺寸较大，对电磁波的吸收能力差强人意，并且氧化锌的电磁阻抗和磁损耗较低，使电磁屏蔽材料的吸波效果不好的问题。
（二）技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料，包括以下按重量分数计的配方原料：9-15份纳米Fe-Ni固溶体、14-20份氯化锌、1-2份氯化锰、0.1-1份络合剂，63-75份碳源，制法包括以及以下实验药品：氯化铁、氯化镍、还原剂、强碱、柠檬酸三钠、蒸馏水、稀盐酸、无水乙醇。
优选的，所述络合剂为化学分析纯乙二胺四乙酸二钠。
优选的，所述还原剂为水合肼，其中N2H4·H2O质量分数≥98%。
优选的，所述强碱为化学分析纯氢氧化钠或化学分析纯氢氧化钾。
优选的，所述碳源为葡萄糖或蔗糖。
优选的，所述氯化铁、氯化镍、氯化锰、氯化锌、柠檬酸三钠、蒸馏水、无水乙醇均为化学分析纯。
优选的，所述稀盐酸物质的量浓度为0.7-1.3 mol/L，质量分数为3-5%。
优选的，所述纳米Fe-Ni固溶体制备方法如下：向反应瓶中加入1000-1500 mL蒸馏水，并将反应瓶置于恒温水浴锅中加热至60-85 ℃，依次加入8-10份氯化铁和9-12份氯化镍匀速搅拌至固体溶解，再依次称5-8份柠檬酸三钠和24-28份氢氧化钠并匀速搅拌溶解，再称取42-54份还原剂水合肼，将水浴锅温度升至85-90 ℃，匀速搅拌反应1-1.5 h，再将反应瓶的溶液转移进水热合成自动反应釜中，将反应釜温度设置为160-170 ℃，匀速磁力搅拌反应18-24 h，反应结束然后将反应釜冷却至室温，并将物料过滤除去溶剂得到固体混合物，依次使用200-300 mL物质的量浓度为0.7-1.3 mol/L的稀盐酸和适量的蒸馏水洗涤固体混合物直至洗涤干净，并置于烘箱中加热至80-110 ℃充分干燥水分，得到纳米Fe-Ni固溶体。
优选的，所述Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料制备方法如下：
（1）原位法制备Mn0.05-0.15Zn0.85-0.95O负载碳微晶体：向水分合成自动反应釜中加入500-800 mL蒸馏水和300-500 mL无水乙醇，依次加入14-20份氯化锌和1-2份氯化锰并搅拌至固体溶解，再加入63-75份碳源搅拌溶解，边搅拌边加入氢氧化钠调节pH至8-9，再加入0.1-1份络合剂乙二胺四乙酸二钠，并将自动反应釜升温至190-220 ℃，匀速磁力搅拌反应3-5h，将反应釜冷却至室温，将物料过滤除去溶剂得到固体混合产物，并使用适量的蒸馏水洗涤固体混合产物除去杂质和副反应产物，并置于烘箱中加热至90-120 ℃，充分干燥水分得到锰掺杂氧化锌Mn0.05-0.15Zn0.85-0.95O负载碳微晶体。
（2）制备纳米Fe-Ni固溶体-Mn0.05-0.15Zn0.85-0.95O的电磁屏蔽复合材料：向反应瓶中加入600-800 mL无水乙醇，再加入9-15份纳米Fe-Ni固溶体和上述步骤（1）Mn0.05- 0.15Zn0.85-0.95O，将反应瓶置于超声分散器中，加热至50-60 ℃，设置超声功率为1000 W，超声频率为28 KHz，进行超声分散2-3 h，然后溶液转移进高速离心机，离心转速为8000-10000 rpm，离心1-1.5 h除去上层乙醇溶剂，得到纳米Fe-Ni固溶体-Mn0.05-0.15Zn0.85-0.95O的电磁屏蔽复合材料。
（三）有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
1、该一种Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料，通过水热法锰掺杂氧化锌制备纳米Mn0.05-0.15Zn0.85-0.95O，纳米晶体结构的Mn0.05-0.15Zn0.85-0.95O降低了自身的电导率减少了涡流损失，并且增大了自身的阻抗匹配性能，使Mn0.05-0.15Zn0.85-0.95O具有更高的吸收频带，使电磁波或微波更容易进入材料内部，促进电磁波或微波在材料内部储存和损耗，同时纳米Mn0.05-0.15Zn0.85-0.95O具有复杂的形貌结构和较大的比表面积，增加了磁损耗率和吸波性能。
2、该一种Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料，Fe和Ni属于磁性金属，通过水热合成法制得的FeNi固溶体具有很强的介电常数，对电能的储存能力和介电损耗比单一金属材料高很多，增强了材料对电能的吸收和损耗能力，同时高介电常数表明FeNi固溶体具有很强的磁导率，从而增强了材料对电磁波的储存和损耗性能。
3、该一种Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料，使用糖类作为碳源制备得到碳微晶体，其复杂的微孔结构和巨大的比表面积使Fe-Ni固溶体和Mn0.05-0.15Zn0.85-0.95O更好的分散，避免了纳米Mn0.05-0.15Zn0.85-0.95O团聚形成大颗粒，并且Fe-Ni固溶体和Mn0.05-0.15Zn0.85-0.95O在吸收电磁波或微波时，在碳微晶体巨大的表面和复杂的微孔中形成电荷累计，局部放电产生微电场，使电磁波在碳微晶体中不断的多重反射，产生表面偶极子极化，增强了材料对电磁波或微波的吸收和损耗能力。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料，包括以下按重量分数计的配方原料：9-15份纳米Fe-Ni固溶体、14-20份氯化锌、1-2份氯化锰、0.1-1份络合剂，63-75份碳源，制法包括以及以下实验药品：氯化铁、氯化镍、还原剂、强碱、柠檬酸三钠、蒸馏水、稀盐酸、无水乙醇，络合剂为化学分析纯乙二胺四乙酸二钠，还原剂为水合肼，其中N2H4·H2O质量分数≥98%，强碱为化学分析纯氢氧化钠或化学分析纯氢氧化钾，碳源为葡萄糖或蔗糖，氯化铁、氯化镍、氯化锰、氯化锌、柠檬酸三钠、蒸馏水、无水乙醇均为化学分析纯，稀盐酸物质的量浓度为0.7-1.3 mol/L，质量分数为3-5%。
纳米Fe-Ni固溶体制备方法如下：向反应瓶中加入1000-1500 mL蒸馏水，并将反应瓶置于恒温水浴锅中加热至60-85 ℃，依次加入8-10份氯化铁和9-12份氯化镍匀速搅拌至固体溶解，再依次称5-8份柠檬酸三钠和24-28份氢氧化钠并匀速搅拌溶解，再称取42-54份还原剂水合肼，将水浴锅温度升至85-90 ℃，匀速搅拌反应1-1.5 h，再将反应瓶的溶液转移进水热合成自动反应釜中，将反应釜温度设置为160-170 ℃，匀速磁力搅拌反应18-24h，反应结束然后将反应釜冷却至室温，并将物料过滤除去溶剂得到固体混合物，依次使用200-300 mL物质的量浓度为0.7-1.3 mol/L的稀盐酸和适量的蒸馏水洗涤固体混合物直至洗涤干净，并置于烘箱中加热至80-110 ℃充分干燥水分，得到纳米Fe-Ni固溶体。
Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料制备方法如下：
（1）原位法制备Mn0.05-0.15Zn0.85-0.95O负载碳微晶体：向水分合成自动反应釜中加入500-800 mL蒸馏水和300-500 mL无水乙醇，依次加入14-20份氯化锌和1-2份氯化锰并搅拌至固体溶解，再加入63-75份碳源搅拌溶解，边搅拌边加入氢氧化钠调节pH至8-9，再加入0.1-1份络合剂乙二胺四乙酸二钠，并将自动反应釜升温至190-220 ℃，匀速磁力搅拌反应3-5h，将反应釜冷却至室温，将物料过滤除去溶剂得到固体混合产物，并使用适量的蒸馏水洗涤固体混合产物除去杂质和副反应产物，并置于烘箱中加热至90-120 ℃，充分干燥水分得到锰掺杂氧化锌Mn0.05-0.15Zn0.85-0.95O负载碳微晶体。
（2）制备纳米Fe-Ni固溶体-Mn0.05-0.15Zn0.85-0.95O的电磁屏蔽复合材料：向反应瓶中加入600-800 mL无水乙醇，再加入9-15份纳米Fe-Ni固溶体和上述步骤（1）Mn0.05- 0.15Zn0.85-0.95O，将反应瓶置于超声分散器中，加热至50-60 ℃，设置超声功率为1000 W，超声频率为28 KHz，进行超声分散2-3 h，然后溶液转移进高速离心机，离心转速为8000-10000 rpm，离心1-1.5 h除去上层乙醇溶剂，得到纳米Fe-Ni固溶体-Mn0.05-0.15Zn0.85-0.95O的电磁屏蔽复合材料。
实施例1：
（1）制备纳米Fe-Ni固溶体：向反应瓶中加入1000 mL蒸馏水，并将反应瓶置于恒温水浴锅中加热至60 ℃，依次加入8份氯化铁和9份氯化镍匀速搅拌至固体溶解，再依次称5份柠檬酸三钠和24份氢氧化钠并匀速搅拌溶解，再称取54份还原剂水合肼，将水浴锅温度升至85 ℃，匀速搅拌反应1 h，再将反应瓶的溶液转移进水热合成自动反应釜中，将反应釜温度设置为160 ℃，匀速磁力搅拌反应18 h，反应结束然后将反应釜冷却至室温，并将物料过滤除去溶剂得到固体混合物，依次使用200 mL物质的量浓度为0.7 mol/L的稀盐酸和适量的蒸馏水洗涤固体混合物直至洗涤干净，并置于烘箱中加热至80 ℃充分干燥水分，得到纳米Fe-Ni固溶体组分1。
（2）原位法制备Mn0.05Zn0.95O负载碳微晶体：向水分合成自动反应釜中加入500 mL蒸馏水和300 mL无水乙醇，依次加入20份氯化锌和1份氯化锰并搅拌至固体溶解，再加入63份碳源搅拌溶解，边搅拌边加入氢氧化钠调节pH至8，再加入1份络合剂乙二胺四乙酸二钠，并将自动反应釜升温至190 ℃，匀速磁力搅拌反应3 h，将反应釜冷却至室温，将物料过滤除去溶剂得到固体混合产物，并使用适量的蒸馏水洗涤固体混合产物除去杂质和副反应产物，并置于烘箱中加热至90 ℃，充分干燥水分得到锰掺杂氧化锌Mn0.05Zn0.95O负载碳微晶体组分1。
（3）制备纳米Fe-Ni固溶体-Mn0.05Zn0.95O的电磁屏蔽复合材料：向反应瓶中加入600mL无水乙醇，再加入15份纳米Fe-Ni固溶体组分1和上述步骤（2）Mn0.05Zn0.95O组分1，将反应瓶置于超声分散器中，加热至50 ℃，设置超声功率为1000 W，超声频率为28 KHz，进行超声分散2 h，然后溶液转移进高速离心机，离心转速为8000 rpm，离心1 h除去上层乙醇溶剂，得到纳米Fe-Ni固溶体-Mn0.05Zn0.95O的电磁屏蔽复合材料1。
实施例2：
（1）制备纳米Fe-Ni固溶体：向反应瓶中加入1000 mL蒸馏水，并将反应瓶置于恒温水浴锅中加热至70 ℃，依次加入8.5份氯化铁和9.5份氯化镍匀速搅拌至固体溶解，再依次称6份柠檬酸三钠和25份氢氧化钠并匀速搅拌溶解，再称取51份还原剂水合肼，将水浴锅温度升至85 ℃，匀速搅拌反应1 h，再将反应瓶的溶液转移进水热合成自动反应釜中，将反应釜温度设置为160 ℃，匀速磁力搅拌反应20 h，反应结束然后将反应釜冷却至室温，并将物料过滤除去溶剂得到固体混合物，依次使用200 mL物质的量浓度为1 mol/L的稀盐酸和适量的蒸馏水洗涤固体混合物直至洗涤干净，并置于烘箱中加热至90 ℃充分干燥水分，得到纳米Fe-Ni固溶体组分2。
（2）原位法制备Mn0.07Zn0.93O负载碳微晶体：向水分合成自动反应釜中加入600 mL蒸馏水和400 mL无水乙醇，依次加入18.5份氯化锌和1.2份氯化锰并搅拌至固体溶解，再加入66份碳源搅拌溶解，边搅拌边加入氢氧化钠调节pH至8，再加入0.8份络合剂乙二胺四乙酸二钠，并将自动反应釜升温至200 ℃，匀速磁力搅拌反应3 h，将反应釜冷却至室温，将物料过滤除去溶剂得到固体混合产物，并使用适量的蒸馏水洗涤固体混合产物除去杂质和副反应产物，并置于烘箱中加热至100 ℃，充分干燥水分得到锰掺杂氧化锌Mn0.07Zn0.93O负载碳微晶体组分2。
（3）制备纳米Fe-Ni固溶体-Mn0.07Zn0.93O的电磁屏蔽复合材料：向反应瓶中加入600mL无水乙醇，再加入13.5份纳米Fe-Ni固溶体组分2和上述步骤（2）Mn0.11Zn0.89O组分2，将反应瓶置于超声分散器中，加热至50 ℃，设置超声功率为1000 W，超声频率为28 KHz，进行超声分散2 h，然后溶液转移进高速离心机，离心转速为90000 rpm，离心1 h除去上层乙醇溶剂，得到纳米Fe-Ni固溶体-Mn0.07Zn0.93O的电磁屏蔽复合材料2。
实施例3：
（1）制备纳米Fe-Ni固溶体：向反应瓶中加入1200 mL蒸馏水，并将反应瓶置于恒温水浴锅中加热至70 ℃，依次加入9份氯化铁和10份氯化镍匀速搅拌至固体溶解，再依次称7份柠檬酸三钠和26份氢氧化钠并匀速搅拌溶解，再称取48份还原剂水合肼，将水浴锅温度升至90 ℃，匀速搅拌反应1 h，再将反应瓶的溶液转移进水热合成自动反应釜中，将反应釜温度设置为160 ℃，匀速磁力搅拌反应22 h，反应结束然后将反应釜冷却至室温，并将物料过滤除去溶剂得到固体混合物，依次使用300 mL物质的量浓度为1 mol/L的稀盐酸和适量的蒸馏水洗涤固体混合物直至洗涤干净，并置于烘箱中加热至100 ℃充分干燥水分，得到纳米Fe-Ni固溶体组分3。
（2）原位法制备Mn0.10Zn0.90O负载碳微晶体：向水分合成自动反应釜中加入700 mL蒸馏水和500 mL无水乙醇，依次加入17份氯化锌和1.4份氯化锰并搅拌至固体溶解，再加入69份碳源搅拌溶解，边搅拌边加入氢氧化钠调节pH至8，再加入0.5份络合剂乙二胺四乙酸二钠，并将自动反应釜升温至200 ℃，匀速磁力搅拌反应4 h，将反应釜冷却至室温，将物料过滤除去溶剂得到固体混合产物，并使用适量的蒸馏水洗涤固体混合产物除去杂质和副反应产物，并置于烘箱中加热至110 ℃，充分干燥水分得到锰掺杂氧化锌Mn0.10Zn0.90O负载碳微晶体组分3。
（3）制备纳米Fe-Ni固溶体-Mn0.10Zn0.90O的电磁屏蔽复合材料：向反应瓶中加入700mL无水乙醇，再加入12.1份纳米Fe-Ni固溶体组分3和上述步骤（2）Mn0.10Zn0.90O组分3，将反应瓶置于超声分散器中，加热至60 ℃，设置超声功率为1000 W，超声频率为28 KHz，进行超声分散2 h，然后溶液转移进高速离心机，离心转速为9000 rpm，离心1 h除去上层乙醇溶剂，得到纳米Fe-Ni固溶体-Mn0.15Zn0.85O的电磁屏蔽复合材料3。
实施例4：
（1）制备纳米Fe-Ni固溶体：向反应瓶中加入1200 mL蒸馏水，并将反应瓶置于恒温水浴锅中加热至85 ℃，依次加入9.5份氯化铁和11.5份氯化镍匀速搅拌至固体溶解，再依次称7份柠檬酸三钠和27份氢氧化钠并匀速搅拌溶解，再称取45份还原剂水合肼，将水浴锅温度升至90 ℃，匀速搅拌反应1.5 h，再将反应瓶的溶液转移进水热合成自动反应釜中，将反应釜温度设置为170 ℃，匀速磁力搅拌反应22h，反应结束然后将反应釜冷却至室温，并将物料过滤除去溶剂得到固体混合物，依次使用250 mL物质的量浓度为1.3 mol/L的稀盐酸和适量的蒸馏水洗涤固体混合物直至洗涤干净，并置于烘箱中加热至110 ℃充分干燥水分，得到纳米Fe-Ni固溶体组分4。
（2）原位法制备Mn0.12Zn0.88O负载碳微晶体：向水分合成自动反应釜中加入700 mL蒸馏水和400 mL无水乙醇，依次加入15.5份氯化锌和1.7份氯化锰并搅拌至固体溶解，再加入72份碳源搅拌溶解，边搅拌边加入氢氧化钠调节pH至9，再加入0.3份络合剂乙二胺四乙酸二钠，并将自动反应釜升温至220 ℃，匀速磁力搅拌反应5 h，将反应釜冷却至室温，将物料过滤除去溶剂得到固体混合产物，并使用适量的蒸馏水洗涤固体混合产物除去杂质和副反应产物，并置于烘箱中加热至120 ℃，充分干燥水分得到锰掺杂氧化锌Mn0.12Zn0.88O负载碳微晶体组分4。
（3）制备纳米Fe-Ni固溶体-Mn0.12Zn0.88O的电磁屏蔽复合材料：向反应瓶中加入700mL无水乙醇，再加入10.5份纳米Fe-Ni固溶体组分4和上述步骤（2）Mn0.12Zn0.88O组分4，将反应瓶置于超声分散器中，加热至60 ℃，设置超声功率为1000 W，超声频率为28 KHz，进行超声分散3 h，然后溶液转移进高速离心机，离心转速为10000 rpm，离心1.5 h除去上层乙醇溶剂，得到纳米Fe-Ni固溶体-Mn0.12Zn0.88O的电磁屏蔽复合材料4。
实施例5：
（1）制备纳米Fe-Ni固溶体：向反应瓶中加入1500 mL蒸馏水，并将反应瓶置于恒温水浴锅中加热至85 ℃，依次加入10份氯化铁和12份氯化镍匀速搅拌至固体溶解，再依次称8份柠檬酸三钠和28份氢氧化钠并匀速搅拌溶解，再称取42份还原剂水合肼，将水浴锅温度升至90 ℃，匀速搅拌反应1.5 h，再将反应瓶的溶液转移进水热合成自动反应釜中，将反应釜温度设置为170 ℃，匀速磁力搅拌反应24 h，反应结束然后将反应釜冷却至室温，并将物料过滤除去溶剂得到固体混合物，依次使用300 mL物质的量浓度为1.3 mol/L的稀盐酸和适量的蒸馏水洗涤固体混合物直至洗涤干净，并置于烘箱中加热至110 ℃充分干燥水分，得到纳米Fe-Ni固溶体组分5。
（2）原位法制备Mn0.05Zn0.85O负载碳微晶体：向水分合成自动反应釜中加入800 mL蒸馏水和500 mL无水乙醇，依次加入20份氯化锌和1.9份氯化锰并搅拌至固体溶解，再加入63份碳源搅拌溶解，边搅拌边加入氢氧化钠调节pH至9，再加入0.1份络合剂乙二胺四乙酸二钠，并将自动反应釜升温至220 ℃，匀速磁力搅拌反应5 h，将反应釜冷却至室温，将物料过滤除去溶剂得到固体混合产物，并使用适量的蒸馏水洗涤固体混合产物除去杂质和副反应产物，并置于烘箱中加热至120 ℃，充分干燥水分得到锰掺杂氧化锌Mn0.05Zn0.85O负载碳微晶体组分5。
（3）制备纳米Fe-Ni固溶体-Mn0.05Zn0.85O的电磁屏蔽复合材料：向反应瓶中加入800mL无水乙醇，再加入15份纳米Fe-Ni固溶体组分5和上述步骤（2）Mn0.05-0.15Zn0.85-0.95O组分5，将反应瓶置于超声分散器中，加热至60 ℃，设置超声功率为1000 W，超声频率为28 KHz，进行超声分散3 h，然后溶液转移进高速离心机，离心转速为10000 rpm，离心1.5 h除去上层乙醇溶剂，得到纳米Fe-Ni固溶体-Mn0.05Zn0.85O的电磁屏蔽复合材料5。
通过恒电流循环伏安法对实施例1-5进行介电常数测定、磁导率测定、电磁波吸收效率测试，该一种Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料，通过水热法锰掺杂氧化锌制备纳米Mn0.05-0.15Zn0.85-0.95O，纳米晶体结构的Mn0.05-0.15Zn0.85-0.95O降低了自身的电导率减少了涡流损失，并且增大了自身的阻抗匹配性能，使Mn0.05-0.15Zn0.85-0.95O具有更高的吸收频带，使电磁波或微波更容易进入材料内部，促进电磁波或微波在材料内部储存和损耗，同时纳米Mn0.05-0.15Zn0.85-0.95O具有复杂的形貌结构和较大的比表面积，增加了磁损耗率和吸波性能。
该一种Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料，Fe和Ni属于磁性金属，通过水热合成法制得的FeNi固溶体具有很强的介电常数，对电能的储存能力和介电损耗比单一金属材料高很多，增强了材料对电能的吸收和损耗能力，同时高介电常数表明FeNi固溶体具有很强的磁导率，从而增强了材料对电磁波的储存和损耗性能。
该一种Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料，使用糖类作为碳源制备得到碳微晶体，其复杂的微孔结构和巨大的比表面积使Fe-Ni固溶体和Mn0.05-0.15Zn0.85-0.95O更好的分散，避免了纳米Mn0.05-0.15Zn0.85-0.95O团聚形成大颗粒，并且Fe-Ni固溶体和Mn0.05- 0.15Zn0.85-0.95O在吸收电磁波或微波时，在碳微晶体巨大的表面和复杂的微孔中形成电荷累计，局部放电产生微电场，使电磁波在碳微晶体中不断的多重反射，产生表面偶极子极化，增强了材料对电磁波或微波的吸收和损耗能力。

Claims (9)

1.一种Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料，包括以下按重量分数计的配方原料，其特征在于：9-15份纳米Fe-Ni固溶体、14-20份氯化锌、1-2份氯化锰、0.1-1份络合剂，63-75份碳源，制法包括以及以下实验药品：氯化铁、氯化镍、还原剂、强碱、柠檬酸三钠、蒸馏水、稀盐酸、无水乙醇。
2.根据权利要求1所述的一种Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料，其特征在于：所述络合剂为化学分析纯乙二胺四乙酸二钠。
3.根据权利要求1所述的一种Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料，其特征在于：所述还原剂为水合肼，其中N2H4·H2O质量分数≥98%。
4.根据权利要求1所述的一种Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料，其特征在于：所述强碱为化学分析纯氢氧化钠或化学分析纯氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述的一种Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料，其特征在于：所述碳源为葡萄糖或蔗糖。
6.根据权利要求1所述的一种Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料，其特征在于：所述氯化铁、氯化镍、氯化锰、氯化锌、柠檬酸三钠、蒸馏水、无水乙醇均为化学分析纯。
7.根据权利要求1所述的一种Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料，其特征在于：所述稀盐酸物质的量浓度为0.7-1.3 mol/L，质量分数为3-5%。
8.根据权利要求1所述的一种Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料，其特征在于：所述纳米Fe-Ni固溶体制备方法如下：向反应瓶中加入1000-1500 mL蒸馏水，并将反应瓶置于恒温水浴锅中加热至60-85 ℃，依次加入8-10份氯化铁和9-12份氯化镍匀速搅拌至固体溶解，再依次称5-8份柠檬酸三钠和24-28份氢氧化钠并匀速搅拌溶解，再称取42-54份还原剂水合肼，将水浴锅温度升至85-90 ℃，匀速搅拌反应1-1.5 h，再将反应瓶的溶液转移进水热合成自动反应釜中，将反应釜温度设置为160-170 ℃，匀速磁力搅拌反应18-24h，反应结束然后将反应釜冷却至室温，并将物料过滤除去溶剂得到固体混合物，依次使用200-300 mL物质的量浓度为0.7-1.3 mol/L的稀盐酸和适量的蒸馏水洗涤固体混合物直至洗涤干净，并置于烘箱中加热至80-110 ℃充分干燥水分，得到纳米Fe-Ni固溶体。
9.根据权利要求1所述的一种Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料，其特征在于：所述Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料制备方法如下：
（1）原位法制备Mn0.05-0.15Zn0.85-0.95O负载碳微晶体：向水分合成自动反应釜中加入500-800 mL蒸馏水和300-500 mL无水乙醇，依次加入14-20份氯化锌和1-2份氯化锰并搅拌至固体溶解，再加入63-75份碳源搅拌溶解，边搅拌边加入氢氧化钠调节pH至8-9，再加入0.1-1份络合剂乙二胺四乙酸二钠，并将自动反应釜升温至190-220 ℃，匀速磁力搅拌反应3-5h，将反应釜冷却至室温，将物料过滤除去溶剂得到固体混合产物，并使用适量的蒸馏水洗涤固体混合产物除去杂质和副反应产物，并置于烘箱中加热至90-120 ℃，充分干燥水分得到锰掺杂氧化锌Mn0.05-0.15Zn0.85-0.95O负载碳微晶体;
（2）制备纳米Fe-Ni固溶体-Mn0.05-0.15Zn0.85-0.95O的电磁屏蔽复合材料：向反应瓶中加入600-800 mL无水乙醇，再加入9-15份纳米Fe-Ni固溶体和上述步骤（1）Mn0.05-0.15Zn0.85-0.95O，将反应瓶置于超声分散器中，加热至50-60 ℃，设置超声功率为1000 W，超声频率为28KHz，进行超声分散2-3 h，然后溶液转移进高速离心机，离心转速为8000-10000 rpm，离心1-1.5 h除去上层乙醇溶剂，得到Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料。
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