CN110957097A

CN110957097A - 一种软磁铁氧体的制备方法

Info

Publication number: CN110957097A
Application number: CN201911017993.2A
Authority: CN
Inventors: 段中夏
Original assignee: Institute of Electrical Engineering of CAS
Current assignee: Institute of Electrical Engineering of CAS
Priority date: 2019-10-24
Filing date: 2019-10-24
Publication date: 2020-04-03
Anticipated expiration: 2039-10-24
Also published as: CN110957097B

Abstract

一种软磁铁氧体的制备方法，其包括以下步骤：S1，将软磁铁氧体粉体、添加剂，以及液体溶剂均匀混合，形成泥状混合料；S2，将上述泥状混合料陈腐；S3，将陈腐后的泥状混合料混炼，得到块状的软磁铁氧体泥料；S4，将上述块状软磁铁氧体泥料陈腐，S5，将陈腐后的软磁铁氧体泥料放入挤出机中挤出MnZn铁氧体坯体；S6，对MnZn铁氧体坯体干燥；S7，对MnZn铁氧体坯体进行排胶工序，S8，将MnZn铁氧体坯体进行烧结制成MnZn软磁铁氧体。通过将上述泥状混合料两步充分陈腐，解决现有技术中软磁铁氧体其生产方法中料浆沉淀陈腐的方式难以将水分与料浆有效地分离，泥料塑性、均匀性和稳定性差，胚体强度和密度低的问题。

Description

一种软磁铁氧体的制备方法

技术领域

本发明涉及软磁铁氧体技术领域，具体涉及一种软磁铁氧体的制备方法。

背景技术

软磁铁氧体材料是电子信息产业的重要支撑性材料。随着电子设备向高频化、小型轻量化、集成化、低能耗方向发展的趋势，软磁铁氧体材料的应用领域不断扩大，广泛应用于电信、自动控制、网络通讯、家用电器、航空、生物和医药工程等领域，成为了一类基础性不可替代的电子功能材料。软磁铁氧体材料对其胚体的密度和强度具有较高的要求，在软磁铁氧体材料湿法成型中，塑性泥料的固体含量的高低、粉料在泥团中分布的均匀性，以及泥料塑性、均匀性和稳定性，会直接影响软磁铁氧体的品质。

现有技术如公开号为CN104609846A的专利文献公开了一种软磁铁氧体磁芯可塑成型的工艺方法，对软磁铁氧体材料进行半湿式可塑成型工艺方法，具体操作工艺方法如下:1可塑料泥制备工艺，在步骤1中，可塑料泥制备工艺包括如下制备流程:a一次粉碎砂磨；b二次混合砂磨；c料浆沉淀陈腐:二次混合砂磨后将料浆装入专用的容器或池中，存放一定时间；本步骤可使多余部份的水澄清，从而与料浆分离，同时可使有机粘合物分子均匀充分将原料粒子包裹，进一步提高料浆的稠度与可塑性；d真空炼泥；2可塑成型工艺；3烘坯工艺；4烧结工艺。上述软磁铁氧体磁芯生产工艺中，混合砂磨后通过将料浆装入专用的容器或池中，存放一定时间，以使多余部份的水澄清与料浆分离从而实现料浆沉淀陈腐。上述料浆沉淀陈腐的方式，仍旧难以将水分与料浆有效地分离，且离子的表面会出现严重的水化，导致泥料塑性、均匀性和稳定性差，从而影响胚体强度和密度。

发明内容

因此，本发明旨在提供一种软磁铁氧体的制备方法，以解决现有技术中软磁铁氧体其生产方法中料浆沉淀陈腐的方式难以将水分与料浆有效地分离，泥料塑性、均匀性和稳定性差，从而影响胚体强度和密度的问题。本申请提供

一种软磁铁氧体的制备方法，其包括以下步骤：

S1，将软磁铁氧体粉体、添加剂，以及液体溶剂均匀混合，形成泥状混合料；所述添加剂包括：粘结剂、增塑剂和润滑剂；

S2，将上述泥状混合料陈腐；

S3，将陈腐后的泥状混合料混炼，得到块状的软磁铁氧体泥料；

S4，将该软磁铁氧体泥料放入挤出机中从而挤出MnZn铁氧体坯体；

S5，对MnZn铁氧体坯体干燥；

S6，对MnZn铁氧体坯体进行排胶工序；

S7，将MnZn铁氧体坯体进行烧结工序，制成MnZn软磁铁氧体。

软磁铁氧体的制备方法，步骤S3和步骤S4之间还包括：步骤S31，

所述步骤S31包括：对所述软磁铁氧体泥料进行陈腐。

软磁铁氧体的制备方法，在步骤S31中，所述软磁铁氧体泥料用保鲜膜包裹陈腐10小时至13小时，所述保鲜膜的厚度为0.1mm。

软磁铁氧体的制备方法，在步骤S2中，所述泥状混合料用保鲜膜包裹陈腐24小时至48小时。

软磁铁氧体的制备方法，在步骤S1中，

所述软磁铁氧体粉体、所述粘结剂、所述增塑剂，以及所述润滑剂和所述液体溶剂其重量比依次为：66.5～82.5：3～7:2～5:0.5～1.5:12～20；所述软磁铁氧体粉体的平均粒度为0.1-20μm，所述粘结剂的平均粒度为0.1-5μm，所述增塑剂的平均粒度为0.1-10μm。

软磁铁氧体的制备方法，在步骤S1中，将液体溶剂与所述软磁铁氧体粉体、所述添加剂均匀混合，形成泥状混合料；

所述液体溶剂包括：水、有机醇、酮、脂，液体油等，水为去离子水。

所述液体溶剂、所述添加剂和所述软磁铁氧体粉体三者之间的重量比为：15.3％：5.7％：79％，且所述粘结剂、所述增塑剂和所述润滑剂三者之间比例为3:2:0.5。添加剂包括：粘结剂、增塑剂和润滑剂。

软磁铁氧体的制备方法，在步骤S1之前还包括：步骤S0，

所述步骤S0包括：将预烧后的软磁铁氧体粉料加入球磨机球磨，形成平均粒径为0.1-20μm且具有圆润外形的软磁铁氧体粉体。

软磁铁氧体的制备方法，在步骤S6中，所述对MnZn铁氧体坯体进行排胶工序包括：

将步骤S5中得到的干燥坯体放入排胶炉中在0-800℃范围内按一定的升温速率排除掉坯体中的有机添加剂；

直径10mm以下的所述干燥坯体排胶平均升温速率1.2-1.5℃/min，直径10-20mm所述干燥坯体排胶平均升温速率1-1.3℃/min；直径21-40mm的所述干燥坯体排胶平均升温速率0.7-0.9℃/min；直径40mm以上的所述干燥坯体排胶升温速率小于0.7℃/min。

软磁铁氧体的制备方法，在步骤S5中，所述对MnZn铁氧体坯体干燥包括：

MnZn铁氧体坯体处于0℃至60℃干燥，之后再处于60℃-100℃的温度下干燥。

本发明的技术方案，具有如下优点：

1.本发明提供的软磁铁氧体的制备方法，其包括以下步骤：S1，将软磁铁氧体粉体、添加剂，以及液体溶剂均匀混合，形成泥状混合料；所述添加剂包括：粘结剂、增塑剂和润滑剂；S2，将上述泥状混合料陈腐；S3，将陈腐后的泥状混合料混炼，得到块状的软磁铁氧体泥料；S4，将该软磁铁氧体泥料放入挤出机中从而挤出MnZn铁氧体坯体；S5，对MnZn铁氧体坯体干燥；S6，对MnZn铁氧体坯体进行排胶工序，S7，将MnZn铁氧体坯体进行烧结工序，制成MnZn软磁铁氧体。现有技术中软磁铁氧体磁芯生产工艺中，混合砂磨后通过将料浆装入专用的容器或池中，需要存放一定时间，以使多余部份的水澄清与料浆分离从而实现料浆沉淀陈腐。上述料浆沉淀陈腐的方式，由于料浆含水量较高难以将水分与料浆有效地分离，就算是分离之后料浆仍旧有非常高的含水量，导致离子表面会出现严重的水化，导致泥料塑性、均匀性和稳定性差，从而影响胚体强度和密度的问题。本发明为了解决上述问题，通过将软磁铁氧体粉体与其它配料混合以形成泥状混合料，并将上述泥状混合料先进行陈腐，再对泥状混合料混炼。泥状混合料经过捏合后陈腐和炼泥及炼泥后再陈腐可以使粘结剂和增塑剂充分润湿铁氧体粉体，防止铁氧体粉料偏析，提高粉料在泥团中分布的均匀性，改善离子表面的水化效果，提高泥料塑性、均匀性和稳定性。现有技术中的料浆沉淀陈腐后，通过吸滤进一步将料泥上层的水去掉，这样得出的泥料含水率在18％以上。本申请中通过将软磁铁氧体粉体与其它配料混合以形成泥状混合料，并将上述泥状混合料先进行陈腐，再对泥状混合料混炼，得出的泥料含水率在14％-16.5％，具有泥料含水率低，固含量高，塑性强，坯体密实性好的优点。另外，泥料捏合后先经过陈腐，可以在铁氧体粉体之间形成均匀的液态间层，提高粉体分布的均匀性和稳定性，从而提高泥料均匀性，后续炼泥时可以提高炼泥效率和炼泥质量。

2.本发明提供的软磁铁氧体的制备方法，步骤S3和步骤S4之间还包括：步骤S31，所述步骤S31包括：对所述软磁铁氧体泥料进行陈腐。将陈腐后的泥状混合料混炼，得到块状的软磁铁氧体泥料，之后再次对软磁铁氧体泥料进行陈腐，可以进一步防止铁氧体粉料偏析，提高粉料在泥团中分布的均匀性，改善离子表面的水化效果，提高泥料塑性、均匀性和稳定性。

3.本发明提供的软磁铁氧体的制备方法，软磁铁氧体的制备方法，在步骤S31中，所述软磁铁氧体泥料用保鲜膜包裹陈腐10小时至13小时，所述保鲜膜的厚度为0.1mm。当保鲜膜厚度0.1mm，陈腐时间12小时，泥料含水率15.7％；当保鲜膜厚度0.1mm，陈腐48小时泥料含水率15.4％；当保鲜膜厚度0.2mm，陈腐时间12小时，泥料含水率15.9％；当保鲜膜厚度0.2mm，陈腐48小时泥料含水率15.6％。当保鲜膜厚度在0.2mm时，泥料保水效果好，陈腐效果好；从而提高粉料在泥团中分布的均匀性，改善离子表面的水化效果，提高泥料塑性、均匀性和稳定性。

4.本发明提供的软磁铁氧体的制备方法，在步骤S1中，将液体溶剂与所述软磁铁氧体粉体、所述添加剂均匀混合，形成泥状混合料；所述液体溶剂包括：水、有机醇、酮、脂，液体油等，水为去离子水。液体溶剂、所述添加剂和所述软磁铁氧体粉体三者之间的重量比为：15.3％：5.7％：79％，且所述粘结剂、所述增塑剂和所述润滑剂三者之间比例为3:2:0.5。当液体溶剂、添加剂和软磁铁氧体粉体之间的重量比例为15.3％：5.7％：79％，添加剂包括粘结剂，增塑剂，润滑剂，三者之间比例为3:2:0.5时，坯体密度为3.5g/cm3；液体溶剂、添加剂和软磁铁氧体粉体之间的重量比例为18.6％：11.2％：70.2％，添加剂包括粘结剂，增塑剂，润滑剂，三者之间比例为6.1:3.7:1.4时，坯体密度为2.5g/cm3；液体溶剂、添加剂和软磁铁氧体粉体之间的重量比例为16.7％：9.4％：73.9％，添加剂包括粘结剂，增塑剂，润滑剂，三者之间比例为6.1:2.8:0.5时，坯体密度为2.8g/cm3；液体溶剂、添加剂和软磁铁氧体粉体之间的重量比例为13.1％：6.9％：80％，添加剂包括粘结剂，增塑剂，润滑剂，三者之间比例为3.4:2.1:1.4时，坯体密度为2.6g/cm3。通过上述可知降低液体溶剂的含量，适当提高添加剂的含量且提高铁氧体粉体的含量可以有效地提高坯体密度，且粘结剂，增塑剂，润滑剂，三者之间比例为3:2:0.5时，坯体密度最优。

5.本发明提供的软磁铁氧体的制备方法，在步骤S1之前还包括：步骤S0，所述步骤S0包括：将预烧后的软磁铁氧体粉料加入球磨机球磨，形成平均粒径为0.1-20μm且具有圆润外形的软磁铁氧体粉体。通过将软磁铁氧体粉体与其它配料混合以形成泥状混合料再进行陈腐，之后进行泥状混合料混炼，从而替代现有技术中料浆沉淀陈腐从而得到的料浆。使泥状混合料经过捏合后陈腐和炼泥及炼泥后再陈腐可以使粘结剂和增塑剂充分润湿铁氧体粉体，防止铁氧体粉料偏析，提高粉料在泥团中分布的均匀性，改善离子表面的水化效果，提高泥料塑性、均匀性和稳定性。

6.本发明提供的软磁铁氧体的制备方法，在步骤S6中，所述对MnZn铁氧体坯体进行排胶工序包括：将步骤S5中得到的干燥坯体放入排胶炉中在0-800℃范围内按一定的升温速率排除掉坯体中的有机添加剂；直径10mm以下的所述干燥坯体排胶平均升温速率1.2-1.5℃/min，直径10-20mm所述干燥坯体排胶平均升温速率1-1.3℃/min；直径21-40mm的所述干燥坯体排胶平均升温速率0.7-0.9℃/min；直径40mm以上的所述干燥坯体排胶升温速率小于0.7℃/min。软磁铁氧体的制备方法，在步骤S5中，所述对MnZn铁氧体坯体干燥包括：MnZn铁氧体坯体处于0℃至60℃干燥，之后再处于60℃-100℃的温度下微波干燥。经上述方法烘干后的软磁铁氧体样品无裂纹，含水率可控制在0.1％以下，且在电阻型鼓风干燥箱中烘干时间加长不会影响坯体状态，但烘干时间缩短会造成坯体含水率高，后续烧结时间延长，样品成品率低的问题；微波干燥条件下减小功率或缩短干燥时间也会造成坯体含水率高，后续烧结时间延长，样品成品率低，增加功率和延长干燥时间会造成坯体出现微裂纹或碎裂。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明提供的软磁铁氧体的制备方法流程图；

图2为本发明提供的MnZn铁氧体坯体横截面示意图。

附图标记说明：

1-MnZn铁氧体坯体。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。

实施例1

本实施例提供一种软磁铁氧体的制备方法，如图1和图2所示，其包括以下步骤：

S0，所述步骤S0包括：将预烧后的软磁铁氧体粉料加入球磨机球磨，形成平均粒径为3μm且具有圆润外形的软磁铁氧体粉体；

S1，将软磁铁氧体粉体、添加剂，以及液体溶剂均匀混合，形成泥状混合料；所述添加剂包括：粘结剂、增塑剂和润滑剂；所述液体溶剂、所述添加剂和所述软磁铁氧体粉体三者之间的重量比为：15.3％：5.7％：79％，且所述粘结剂、所述增塑剂和所述润滑剂三者之间比例为3:2:0.5；

S2，将上述泥状混合料陈腐，所述泥状混合料用保鲜膜包裹陈腐30小时；

S31，所述步骤S31包括：对所述软磁铁氧体泥料进行陈腐，所述软磁铁氧体泥料用保鲜膜包裹陈腐12小时，所述保鲜膜的厚度为0.1mm；

S4，将该软磁铁氧体泥料放入挤出机中从而挤出MnZn铁氧体坯体1；

S5，对MnZn铁氧体坯体1干燥，包括：MnZn铁氧体坯体1处于0℃至60℃干燥，之后再处于60℃-100℃的温度下干燥；

S6，对MnZn铁氧体坯体1进行排胶工序，所述对MnZn铁氧体坯体1进行排胶工序包括：将步骤S5中得到的干燥坯体放入排胶炉中在0-800℃范围内按一定的升温速率排除掉坯体中的有机添加剂；直径10mm以下的所述干燥坯体排胶平均升温速率1.2-1.5℃/min，直径10-20mm所述干燥坯体排胶平均升温速率1-1.3℃/min；直径21-40mm的所述干燥坯体排胶平均升温速率0.7-0.9℃/min；直径40mm以上的所述干燥坯体排胶升温速率小于0.7℃/min，从而制成MnZn软磁铁氧体。

当然，本发明申请对步骤S31中保鲜膜的厚度以及软磁铁氧体泥料用保鲜膜包裹陈腐的时间不做具体限制，在其它实施例中，所述软磁铁氧体泥料用保鲜膜包裹陈腐13小时或12小时，所述保鲜膜的厚度为0.08mm至0.2mm。

当然，本发明申请对步骤S2中，所述泥状混合料用保鲜膜包裹陈腐的时间不做具体限制，在其它实施例中，软磁铁氧体的制备方法，在步骤S2中，所述泥状混合料用保鲜膜包裹陈腐24小时或者48小时。

当然，本发明申请对软磁铁氧体粉体、所述粘结剂、所述增塑剂，以及所述润滑剂和所述水其重量比不做具体限制，在其它实施例中，所述软磁铁氧体粉体、所述粘结剂、所述增塑剂，以及所述润滑剂和所述水其重量比依次为：66.5～82.5：3～7:2～5:0.5～1.5:12～20；所述软磁铁氧体粉体的平均粒度为0.1-20μm，所述粘结剂的平均粒度为0.1-5μm，所述增塑剂的平均粒度为0.1-10μm。

当然，本发明申请对预烧后的软磁铁氧体粉料加入球磨机球磨，形成的平均粒径不做具体限制，在其它实施例中，将预烧后的软磁铁氧体粉料加入球磨机球磨，形成平均粒径为0.1-20μm且具有圆润外形的软磁铁氧体粉体。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims

1.一种软磁铁氧体的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：

S2，将上述泥状混合料陈腐；

S4，将该软磁铁氧体泥料放入挤出机中从而挤出MnZn铁氧体坯体(1)；

S5，对MnZn铁氧体坯体(1)干燥；

S6，对MnZn铁氧体坯体(1)进行排胶工序；

S7，将MnZn铁氧体坯体进行烧结工序，制成MnZn软磁铁氧体。

2.根据权利要求1所述的软磁铁氧体的制备方法，其特征在于，步骤S3和步骤S4之间还包括：步骤S31，

所述步骤S31包括：对所述软磁铁氧体泥料进行陈腐。

3.根据权利要求2所述的软磁铁氧体的制备方法，其特征在于，在步骤S31中，所述软磁铁氧体泥料用保鲜膜包裹陈腐10小时至13小时，所述保鲜膜的厚度为0.1mm。

4.根据权利要求1所述的软磁铁氧体的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述泥状混合料用保鲜膜包裹陈腐24小时至48小时。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的软磁铁氧体的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，

6.根据权利要求1至5中任一项所述的软磁铁氧体的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，液体溶剂与所述软磁铁氧体粉体、所述添加剂均匀混合，形成泥状混合料；

所述液体溶剂包括：水、有机醇、酮、脂，液体油。

7.根据权利要求6所述的软磁铁氧体的制备方法，其特征在于，所述液体溶剂、所述添加剂和所述软磁铁氧体粉体三者之间的重量比为：15.3％：5.7％：79％，且所述粘结剂、所述增塑剂和所述润滑剂三者之间比例为3:2:0.5。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的软磁铁氧体的制备方法，其特征在于，在步骤S1之前还包括：步骤S0，

9.根据权利要求1至8中任一项所述的软磁铁氧体的制备方法，其特征在于，在步骤S6中，所述对MnZn铁氧体坯体(1)进行排胶工序包括：

10.根据权利要求1至9中任一项所述的软磁铁氧体的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，所述对MnZn铁氧体坯体(1)干燥包括：

MnZn铁氧体坯体(1)处于0℃至60℃干燥，之后再处于60℃-100℃的温度下干燥。