CN110954533A - 一种定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法，其包括：对受硫酸盐侵蚀的混凝土试件进行预处理，得到待测混凝土粉末；取待测混凝土粉末加入乙二醇和甲醇的混合溶剂中，搅拌后进行超声提取，使得待测混凝土粉末中的钙矾石充分溶解在溶剂中，静置2h；取静置后溶液上层溶液，加入稀盐酸并进行超声提取，得待测溶液；采用预设测定方法测定待测溶液中的氧化铝含量；基于测得的待测溶液中的氧化铝含量，确定受硫酸盐侵蚀的混凝土试件生成的钙矾石中的氧化铝含量；基于计算出的受硫酸盐侵蚀的混凝土试件生成的钙矾石中的氧化铝含量，测定受硫酸盐侵蚀的混凝土试件中的钙矾石含量。本发明与现有分析技术相比，测试结果更加准确、可靠。
Description
技术领域
本发明涉及土木工程技术领域，特别是指一种定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法。
背景技术
对于处在硫酸盐环境下的钢筋混凝土基础设施(如大坝、港口码头、桥梁、基础、地下排水管道等)，由于受到了硫酸盐的侵蚀，混凝土结构的安全与耐久性能往往得不到保证，其预期寿命往往达不到设计要求。
钙矾石侵蚀是硫酸盐侵蚀混凝土结构的主要侵蚀形式之一。侵蚀水坏境中硫酸根离子，通过孔隙以渗透、扩散或者毛细作用的方式进入混凝土内，与水泥水化产物氢氧化钙反应生成硫酸钙，硫酸钙再与固态的水化铝酸钙反应生成高硫型硫铝酸钙，俗称钙矾石(AFt相)，一般化学式为3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O，这一类钙矾石也被称为延迟钙矾石(DEA)，其生成含量对混凝土的性能具有重要影响。反应方程式如下所示:
Na2SO4·10H2O+Ca(OH)2→CaSO4·2H2O+2NaOH+8H2O
4CaO·Al2O3·13H2O+3(CaSO4·2H2O)+14H2O→
3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O+Ca(OH)2
目前专家学者们认为钙矾石晶体结晶是基于拓扑化学的生长过程，导致其向邻近孔壁定向生长。随着混凝土受到外部硫酸盐侵蚀的进行，作为主要侵蚀产物的钙矾石含量也在混凝土内部逐渐累积，当钙矾石的含量达到一定的阈值，将会对混凝土孔壁产生结晶压力，造成混凝土结构由内而外的劣化、失效。
因此，受硫酸盐侵蚀的混凝土中钙矾石的生成量，直接关系到混凝土的劣化程度；定量检测钙矾石含量，对于研究受硫酸盐侵蚀混凝土的侵蚀机理，分析混凝土内部孔隙结构变化的时变规律，以及研究混凝土宏观变形与微观形貌之间的联系具有重要意义。
目前分析受硫酸盐侵蚀后混凝土中钙矾石的生长、分布情况往往通过以下几种方式进行：
1.扫描电镜分析法(SEM)。通过扫描电镜(SEM)观测钙矾石(AFt)结构的微观形貌是一种常用的检测手段，以能谱仪(EDS)作为辅助，可以准确的判断出产物的类型，但是这种方法(SEM-EDS)只能进行定性分析，对于钙矾石生成量无法确定。
2.热重-示差扫描量热法(TG-DSC)。热重分析(TG)是利用样品在热环境中发生化学变化、分解、成分改变时可能伴随着的重量变化，并通过示差扫描量热分析法(DSC)，以温度变化为横坐标，以样品和参比物间温差为零所供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。这种方法可以定量分析钙矾石的生成量，但是由于在钙矾石的分解温度区间内，还会有其他产物的分解，会对定量分析结果造成误差；并且热分析测试样品需要特定的仪器设备，测试过程时间较长，难以满足现有试验的要求。
3.X射线衍射法(XRD)。利用X射线在晶体中的衍射现象来获取X射线衍射信号，测得样品XRD图谱。将8.5-10°2θ区间的钙矾石(AFt)强度峰值与基线之间的区域进行积分，由此可半定量的分析钙矾石含量。然而XRD峰值强度值仅仅是一个相对值，通过这种方法只能在同类样品中进行测定，也不能够精确测出钙矾石的含量。
综上，现有的几种方法只能对受硫酸盐侵蚀后混凝土中钙矾石(AFt)含量进行定性或半定量分析，无法准确测定其含量，因此亟需探索新的检测手段，来研究分析钙矾石在混凝土中的生长、填充机制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法，以解决现有的检测方法只能对受硫酸盐侵蚀后混凝土中钙矾石(AFt)含量进行定性或半定量分析，无法准确测定其含量的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法，所述定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法包括以下步骤：
步骤一、对受硫酸盐侵蚀的混凝土试件进行预处理，得到待测混凝土粉末；其中，所述待测混凝土粉末的粒径小于0.45μm；
步骤二、取待测混凝土粉末加入乙二醇和甲醇的混合溶剂中，搅拌后进行超声提取，使得待测混凝土粉末中的钙矾石充分溶解在溶剂中，静置预设时长；
步骤三、取步骤二中静置后溶液的上层溶液，向取得的上层溶液中加入稀盐酸并进行超声提取，得到待测溶液；
步骤四、采用预设测定方法测定待测溶液中的氧化铝含量；
步骤五、基于测得的待测溶液中的氧化铝含量，确定受硫酸盐侵蚀的混凝土试件生成的钙矾石中的氧化铝含量；
步骤六、基于步骤五中计算出的受硫酸盐侵蚀的混凝土试件生成的钙矾石中的氧化铝含量，测定所述受硫酸盐侵蚀的混凝土试件中的钙矾石含量。
其中，步骤一包括：
取受硫酸盐侵蚀的混凝土试件，使用混凝土粉末打磨机，沿着所述受硫酸盐侵蚀的混凝土试件的受侵蚀面，由外到内，以预设厚度为间隔逐层打磨；
收集打磨出的粉末样品，使用孔径0.08mm的筛子剔除其中的碎石颗粒；
将剔除碎石颗粒的粉末样品在混凝土鼓风干燥箱中于60℃下干燥2小时，得到所述待测混凝土粉末。
其中，所述预设厚度为1mm。
其中，步骤一还包括：
当打磨出的粉末样品的粒径大于0.45μm时，使用研磨机对打磨出的粉末样品进行研磨，使得粉末样品的粒径小于0.45μm。
其中，步骤二中所用的混合溶剂中的乙二醇和甲醇的比例为1:1。
其中，步骤二中进行超声提取的过程为：
使用超声波清洗器，在室温下超声提取15min，并每隔5min搅拌一次溶液，使得待测混凝土粉末中的钙矾石充分溶解在溶剂中。
其中，步骤二中的预设时长为2小时。
其中，步骤三中进行超声提取的过程为：
使用超声波清洗器，在80℃下超声提取15min。
其中，步骤五包括：
基于测得的待测溶液中的氧化铝含量，确定受硫酸盐侵蚀的混凝土试件生成的钙矾石及水泥水化产物单硫型硫铝酸钙AFm中的氧化铝含量N'；
计算受硫酸盐侵蚀的混凝土试件生成的钙矾石中的氧化铝含量N＝N'-N0；其中，N0为未受硫酸盐侵蚀的混凝土试件生成的AFm中的氧化铝含量。
其中，步骤六包括：
基于受硫酸盐侵蚀的混凝土试件所生成的钙矾石中的氧化铝含量N，测定所述受硫酸盐侵蚀的混凝土试件中的钙矾石含量E，公式如下：
其中，G为受硫酸盐侵蚀的混凝土试件的质量，
为钙矾石摩尔质量比。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
本发明的定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法，通过特定溶剂对受硫酸盐侵蚀混凝土中生成的钙矾石(AFt)进行提取，进而测定受硫酸盐侵蚀混凝土中的氧化铝含量，以此来定量的表征钙矾石在混凝土中的生长情况。与现有的定性或半定量分析技术相比，本发明的测试结果更加准确、可靠。
附图说明
图1为本发明实施例提供的定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法的流程示意图；
图2为钙矾石(AFt相)含量随时间变化示意图；
图3为混凝土抗压强度变化示意图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本实施例提供一种定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法，如图1所示，所述方法包括以下步骤：
S101，对受硫酸盐侵蚀的混凝土试件进行预处理，得到待测混凝土粉末；其中，待测混凝土粉末的粒径小于0.45μm；
其中，在本实施例中，S101具体为：
取受硫酸盐侵蚀的混凝土试件，使用混凝土粉末打磨机，沿着受硫酸盐侵蚀的混凝土试件的受侵蚀面，由外到内，以预设厚度(本实施例取1mm)为间隔逐层打磨；收集打磨出的粉末样品，使用孔径0.08mm的筛子剔除其中的少许碎石颗粒；然后将剔除碎石颗粒的粉末样品在混凝土鼓风干燥箱中于60℃下干燥2小时，得到待测混凝土粉末，将其装入密封袋中。
此处，对于待测混凝土粉末的粒径要求为需小于0.45μm，因为样品的粒径偏大会导致钙矾石(AFt相)无法充分溶解在溶剂中。由于本实施例收集的粉末样品的粒径已满足试验要求，因此不需要对其进行研磨；当打磨出的粉末样品的粒径不满足试验要求时，则需要使用研磨机对打磨出的粉末样品进行研磨，使得最终粉末样品的粒径小于0.45μm。
S102，取待测混凝土粉末加入乙二醇和甲醇的混合溶剂中，搅拌后进行超声提取，使得待测混凝土粉末中的钙矾石充分溶解在溶剂中，静置预设时长；
其中，在本实施例中，S102中所使用的溶剂由90％乙二醇(20℃密度为1.108)和99.9％甲醇(20℃密度为0.796)混合而成，二者的比例为1:1。
本实施例选择乙二醇作为溶剂的原因为：相较于水或者饱和Ca(OH)2溶液，钙矾石在乙二醇溶剂中的溶解度远超其他溶液。在室温下，钙矾石(AFt)在乙二醇中的溶解度可高达98.4，而水泥水化产物单硫型硫铝酸钙(AFm)在乙二醇中的溶解度则仅为5.1，远小于钙矾石的溶解度；而对于其他水泥水化产物，在乙二醇中的溶解度则几乎为零。
其中，甲醇的作用为：甲醇与乙二醇虽然同为有机溶剂，但两者并不互溶，常温下甲醇的密度小于乙二醇，长时间静置会出现分层。试验结果表明：甲醇混合乙二醇对钙矾石的提取效果更佳，二者之比为1:1时可100％提取钙矾石。
具体地，在本实施例中，S102中的待测混凝土粉末的取量为10g，乙二醇-甲醇溶液的用量为100ml，也即S102是取10g待测混凝土粉末加入100ml的乙二醇和甲醇的混合溶剂中，并在充分搅拌后，进行超声提取。
其中，S102中进行超声提取的过程为：
使用超声波清洗器，在室温下超声提取15min，并每隔5min搅拌一次溶液，使得待测混凝土粉末中的钙矾石充分溶解在溶剂中；然后静置2小时。
S103，取S102中静置后溶液的上层溶液，向取得的上层溶液中加入稀盐酸并进行超声提取，得到待测溶液；
其中，此处对于上层溶液的取量为10ml，向其中加入稀盐酸的作用是：对于取出的上层溶液，此时钙矾石已溶解至溶剂中，然而钙矾石本身的结构并没有改变。因此向所取溶液中加入1ml稀盐酸，并置于超声波清洗器中，在80℃下超声提取15min。稀盐酸以及80℃高温条件下会破坏钙矾石的分子结构，造成钙矾石结构的分解，钙矾石分解时，各离子的溶出能力不一样，添加稀盐酸还可增加Al的溶出。且钙矾石在高温下具有不稳定性，因此提高温度可加速其分解，进而便于后续测定其组成部分氧化铝的含量。
S104，采用预设测定方法测定待测溶液中的氧化铝含量；
其中，在本实施例中S104中的使用的测定方法EDTA络合滴定法；
通过EDTA络合滴定法进行氧化铝含量测定的过程为：加入对铝过量的EDTA标准滴定溶液，加热煮沸，使Al与EDTA充分配位，然后再溶液酸度为PH＝4.3时，以PAN为指示剂，用CuSO4标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液，溶液呈现紫色为终点。经换算后测得氧化铝含量为,单位g。
钙矾石的化学式为3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O，其中CaO、CaSO4作为水泥水化产物中常见的化合物显然不能作为定量检测钙矾石的依据，因此，使用EDTA络合滴定法检测溶剂中Al2O3的含量可以计算出溶剂中钙矾石的含量。
S105、基于测得的待测溶液中的氧化铝含量，确定受硫酸盐侵蚀的混凝土试件生成的钙矾石中的氧化铝含量；
其中，在本实施例中，S105包括：
基于测得的待测溶液中的氧化铝含量，确定受硫酸盐侵蚀的混凝土试件生成的钙矾石及水泥水化产物单硫型硫铝酸钙AFm中的氧化铝含量N'；
计算受硫酸盐侵蚀的混凝土试件生成的钙矾石中的氧化铝含量N＝N'-N0；
其中，N为受硫酸盐侵蚀的混凝土试件生成的钙矾石AFt中的氧化铝含量，单位为g，N'为受硫酸盐侵蚀的混凝土试件生成的钙矾石AFt及水泥水化产物单硫型硫铝酸钙AFm中的氧化铝含量，单位为g，N0为未受硫酸盐侵蚀的混凝土试件生成的AFm中的氧化铝含量，单位为g。
由于乙二醇能够提取混凝土样品中的AFt以及AFm，尽管AFm在溶剂中的溶剂很低，但为保证测试结果精密，需在S105中，用侵蚀后的混凝土中生成的AFt及AFm中氧化铝含量减去未受硫酸盐侵蚀的混凝土中生成的AFm中氧化铝含量，以保证测得的钙矾石含量为受硫酸盐侵蚀生成的。
S106、基于S105中计算出的受硫酸盐侵蚀的混凝土试件生成的钙矾石中的氧化铝含量，测定受硫酸盐侵蚀的混凝土试件中的钙矾石含量。
其中，在本实施例中，S106包括：
基于受硫酸盐侵蚀的混凝土试件所生成的钙矾石中的氧化铝含量，测定所述受硫酸盐侵蚀的混凝土试件中的钙矾石含量，公式如下：
其中，E为受硫酸盐侵蚀的混凝土试件中的钙矾石含量，％；N为受硫酸盐侵蚀的混凝土试件所生成的钙矾石中的氧化铝含量，g；G为受硫酸盐侵蚀的混凝土试件的质量，g；
为钙矾石摩尔质量比。
下面结合实际试验数据来进一步验证本实施例的检测方法：
采用干湿循环加速硫酸盐侵蚀混凝土的方法进行试验。一次干湿循环分为先润湿和后干燥两个过程。润湿期间，混凝土浸润在23±2℃、质量分数5％的Na2SO4溶液中；干燥期间，混凝土处于60±3℃的烘箱中。为了研究硫酸盐在混凝土中一维方向上的侵蚀规律，试件经过28天养护后，使用环氧树脂密封用于硫酸根含量测定试验的混凝土试件两端、成型面及其对立面，其余两面作为硫酸根传输面，每隔30d测试一次混凝土表层延迟钙矾石(DEA)生成量。钙矾石(AFt)含量如图2所示。混凝土抗压强度变化如图3所示。
本发明的定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法，通过特定溶剂对受硫酸盐侵蚀混凝土中生成的钙矾石(AFt)进行提取，进而测定受硫酸盐侵蚀混凝土中的氧化铝含量，以此来定量的表征钙矾石在混凝土中的生长情况。与现有的定性或半定量分析技术相比，本发明的测试结果更加准确、可靠。
此外，需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的相同要素。
还需说明的是，以上所述是本发明优选实施方式，应当指出，尽管已描述了本发明优选实施例，但对于本技术领域的普通技术人员来说，一旦得知了本发明的基本创造性概念，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明实施例范围的所有变更和修改。
Claims (10)
1.一种定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一、对受硫酸盐侵蚀的混凝土试件进行预处理，得到待测混凝土粉末；其中，所述待测混凝土粉末的粒径小于0.45μm；
步骤二、取待测混凝土粉末加入乙二醇和甲醇的混合溶剂中，搅拌后进行超声提取，使得待测混凝土粉末中的钙矾石充分溶解在溶剂中，静置预设时长；
步骤三、取步骤二中静置后溶液的上层溶液，向取得的上层溶液中加入稀盐酸并进行超声提取，得到待测溶液；
步骤四、采用预设测定方法测定待测溶液中的氧化铝含量；
步骤五、基于测得的待测溶液中的氧化铝含量，确定受硫酸盐侵蚀的混凝土试件生成的钙矾石中的氧化铝含量；
步骤六、基于步骤五中计算出的受硫酸盐侵蚀的混凝土试件生成的钙矾石中的氧化铝含量，测定所述受硫酸盐侵蚀的混凝土试件中的钙矾石含量。
2.如权利要求1所述的定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法，其特征在于，步骤一包括：
取受硫酸盐侵蚀的混凝土试件，使用混凝土粉末打磨机，沿着所述受硫酸盐侵蚀的混凝土试件的受侵蚀面，由外到内，以预设厚度为间隔逐层打磨；
收集打磨出的粉末样品，使用孔径0.08mm的筛子剔除其中的碎石颗粒；
将剔除碎石颗粒的粉末样品在混凝土鼓风干燥箱中于60℃下干燥2小时，得到所述待测混凝土粉末。
3.如权利要求2所述的定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法，其特征在于，所述预设厚度为1mm。
4.如权利要求2所述的定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法，其特征在于，步骤一还包括：
当打磨出的粉末样品的粒径大于0.45μm时，使用研磨机对打磨出的粉末样品进行研磨，使得粉末样品的粒径小于0.45μm。
5.如权利要求1所述的定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法，其特征在于，步骤二中所用的混合溶剂中的乙二醇和甲醇的比例为1:1。
6.如权利要求1所述的定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法，其特征在于，步骤二中进行超声提取的过程为：
使用超声波清洗器，在室温下超声提取15min，并每隔5min搅拌一次溶液，使得待测混凝土粉末中的钙矾石充分溶解在溶剂中。
7.如权利要求1所述的定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法，其特征在于，步骤二中的预设时长为2小时。
8.如权利要求1所述的定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法，其特征在于，步骤三中进行超声提取的过程为：
使用超声波清洗器，在80℃下超声提取15min。
9.如权利要求1所述的定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法，其特征在于，步骤五包括：
基于测得的待测溶液中的氧化铝含量，确定受硫酸盐侵蚀的混凝土试件生成的钙矾石及水泥水化产物单硫型硫铝酸钙AFm中的氧化铝含量N'；
计算受硫酸盐侵蚀的混凝土试件生成的钙矾石中的氧化铝含量N＝N'-N0；其中，N0为未受硫酸盐侵蚀的混凝土试件生成的AFm中的氧化铝含量。
10.如权利要求1所述的定量检测受硫酸盐侵蚀混凝土中钙矾石含量的方法，其特征在于，步骤六包括：
基于受硫酸盐侵蚀的混凝土试件所生成的钙矾石中的氧化铝含量N，测定所述受硫酸盐侵蚀的混凝土试件中的钙矾石含量E，公式如下：
其中，G为受硫酸盐侵蚀的混凝土试件的质量，
为钙矾石摩尔质量比。
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