CN114414453A - 一种检测无机渗透结晶材料在混凝土表面渗透深度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明关于一种检测无机渗透结晶材料在混凝土表面渗透深度的方法，其包括：在混凝土试块表面涂刷已知涂刷密度的无机渗透结晶材料，并将混凝土试块放置在湿度、温度、气压可调的封闭箱中，在设定的湿度、温度、气压条件下使无机渗透结晶材料进行自然渗透；经过一定时间的渗透处理后，检测混凝土试块距离表面不同深度的样品中Na、K元素的浓度，根据Na、K元素的浓度随深度的变化曲线图，找到Na、K元素的浓度突然性下降时的深度，据此确定为该无机渗透结晶材料在混凝土试块表面的渗透深度，排除直接测量时因混凝土试块内部自带Na、K元素带来的测试干扰。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土修复材料技术领域，尤其是一种检测无机渗透结晶材料在混凝土表面渗透深度的方法。
背景技术
无机渗透结晶材料是一种用于对混凝土构筑体表面毛细孔道进行封堵修复使用的材料，可与水泥基材料中的氢氧化钙产生化学反应生成C-S-H凝胶，封堵混凝土(或水泥砂浆)中的毛细孔道或裂缝，抑制外界或腐蚀介质和水分进入混凝土内部。因此，无机水性渗透结晶材料可以提高水泥混凝土构造物的耐久性和防水性能。已有试验效果和工程应用效果表明，无机水性渗透结晶型材料通过混凝土表层毛细孔和微裂缝的渗透，扩散到表层一定范围内遇混凝土中的水化产物发生反应生成新的水化产物，封闭毛细孔、修复微裂缝，从而大大提高防水和防渗的效果，也阻隔了其他有害离子的侵入，达到提高耐久性的目的。
目前国内使用的无机渗透结晶材料主要是纳米微细化改性技术得到的“纳米尺寸”的硅酸盐分子，主要是硅酸钾、硅酸钠等，这些材料渗透到混凝土内部与混凝土内部的游离钙离子发生化学反应，生产不可溶解的水化硅酸钙凝胶体，充填毛细孔道和改善内部孔隙结构，使混凝土结构内部彻底密实、从而具有抑制裂缝和提高抗渗性。其中，无机渗透结晶材料的渗透深度是其性能的一个重要参考指标。无机渗透结晶材料在混凝土构筑体表面的渗透深度与其浓度、涂刷量、混凝土构筑物本身、涂刷时外界的气压或压力、温度、空气湿度等主要因素有直接关系。目前，检测无机渗透结晶材料渗透深度的方法主要采用SEM检测(切片后SEM)、显微镜观察等手段，但SEM或显微镜只能观察到无机渗透结晶材料与混凝土的反应产物，未能反应的无机渗透结晶材料观察不到(但未能反应的这一部分无机渗透结晶材料也可在以后发挥作用)，因此该方法不能很好地反应无机渗透结晶材料的渗透深度，也无法表征无机渗透结晶材料渗透到一定深度的渗入量。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种检测无机渗透结晶材料在混凝土表面渗透深度的方法，该方法可模拟实际生产应用中影响无机渗透结晶材料渗透深度的主要因素，并可准确地检测渗透深度和渗透量，具有操作简单、易于判断和普适性好等特点。
为此，本发明采取的主要技术方案包括：
一种检测无机渗透结晶材料在混凝土表面渗透深度的方法，其包括：
在混凝土试块表面按照规定的喷涂量涂刷已知浓度的无机渗透结晶材料，并将混凝土试块放置在湿度、温度、气压可调的封闭箱中，在设定的湿度、温度、气压条件下使无机渗透结晶材料进行自然渗透；
经过一定时间的渗透处理后，检测混凝土试块距离表面不同深度的样品中Na、K元素的浓度，根据Na、K元素的浓度随深度的变化曲线图，找到Na、K元素的浓度突然性下降时的深度，据此确定为该无机渗透结晶材料在混凝土试块表面的渗透深度。
根据本发明所述的方法，包括如下步骤：
S1、制作混凝土试块，所述混凝土试块的一个表面为测试面；
S2、在该测试面上涂刷一定量已知浓度的无机渗透结晶材料；
S3、将所述混凝土试块放入湿度、温度、气压可调的封闭箱中，在设定的湿度、温度、气压条件下使无机渗透结晶材料进行自然渗透；
S4、在距测试面2.0mm以下每隔1.0mm-5.0mm的深度进行取样，在每个深度面取4-6份样，取样使用微型钻头，取样得到样品粉料；
S5、将每个样品磨碎过100-200目的筛，取0.300±0.001g浸泡到30±0.0050mL的稀氢氟酸溶液，放置反应，加热赶尽氢氟酸，经真空泵抽滤去渣，将滤液蒸发浓缩、并用去离子水定容至1/3-1/6的体积，密封保存，用作待测样品；
S6、对待测样品中的Na、K进行定量检测；测试时，对同一份样品进行多次测试，将浓度值公差不超过±5％的数据确定为有效值，对有效值求取算术平均值；按照前述方法，得到同一深度面上的4-6份样品的4-6个平均值；
S7、对来自同一深度面的4-6份样品的4-6个平均值计算均方根，以该均方根为该深度面的浓度测试值；
S8、重复进行S5-S7的步骤，可以依次获得多个深度面的浓度测试值；
S9、根据S8的浓度测试值绘制出Na、K浓度测试值随深度面增加的变化曲线图，找出Na、K浓度测试值出现突然性下降的浓度测试值及对应的深度面，确定该深度面对应深度为无机渗透结晶材料在混凝土表面渗透深度。
其中，将浓度值公差不超过±5％的数据确定为有效值，是为了获得比较稳定的值，去掉那些异常的高值/低值。
根据本发明的较佳实施例，S1中，所述混凝土试块的标准的长方体，其测试面的面积为0.01平方米，测试面的长是宽的20-50倍。借此可减小从该混凝土试块的侧面进行取样的难度。
根据本发明的较佳实施例，S2中，在涂刷无机渗透结晶材料之前，先在该混凝土试块的测试面四周边沿上涂上一圈胶以形成围堰，防止涂刷的无机渗透结晶材料沿混凝土试块的侧面向下流动扩散；或者在该混凝土试块的测试面四周边沿上涂上一圈胶，同时在该混凝土试块的侧面涂上胶膜。由于实际的混凝土构筑体的表面积较大，因此在混凝土试块侧面涂胶膜可以封闭侧面的气孔，更接近实际生产应用时的渗透条件。
根据本发明的较佳实施例，S3中，所述封闭箱内设温度调节装置、湿度调节装置、气压调节装置，用于模拟不同地区、不同季节的室外空气湿度、温度和气压条件。
根据本发明的较佳实施例，S4中，所述微型钻头的直径为0.5mm以下；在钻孔取样时，使用微型钻头从混凝土试块的侧面钻孔，并将钻孔掉落的样品粉料收集起来备用；在一次钻孔产生的样品粉料量较少时，再沿前一钻孔位置横向移动进行二次或三次钻孔取样一次取样即形成一条横向连通的细长缝(避免在一次钻孔的竖向上叠加钻孔)。
根据本发明的较佳实施例，S4中，取样深度采用游标卡尺测定。可保证取样深度的精确。
根据本发明的较佳实施例，S5中，将每个样品磨碎过100目的筛，取0.300±0.001g浸泡到30mL±0.005的稀氢氟酸溶液，在磁力搅拌器上搅拌5-10min，20±2℃的室内盖上塞子静置24h，电热板加热赶尽氢氟酸。
根据本发明的较佳实施例，S5中，真空抽滤时，采用去离子水冲洗滤渣1-3次，并收集和合并各次的抽滤滤液，将滤液蒸发浓缩、并用去离子水定容至1/3-1/6的体积，用作待测样品。
根据本发明的较佳实施例，S6中，采用高分辨电感耦合等离子体质谱法、离子色谱法或原子吸收法测定待测样品中的钾、钠的浓度；且检测结果精确到0.01ppm。
在采样深度间隔为2-3mm时，Na、K浓度值出现突然性下降具体是指Na、K浓度测试值总和下降幅度相较于相邻的上一个深度面的浓度测试值达到75％以上。正常情况下，Na、K浓度测试值是逐渐下降的，下降幅度较小，若下降幅度达到75％以上，则认定为该位置以下没有渗透结晶材料到达。
根据本发明的较佳实施例，S1中，在制作混凝土试块时，水泥浆料的成分尽可能按照实际要修复的混凝土构筑体的混凝土浆料成分进行配制。
本发明的有益效果是：
本发明方法可模拟实际生产应用中影响无机渗透结晶材料渗透深度的主要因素，所测出的Na、K浓度值包括已与混凝土中游离的钙离子反应成凝胶的和未反应的材料，因此可以准确地检测渗透深度以及渗透量，具有操作简单、易于判断和普适性好等特点。本发明采用多点取样方式，每份样品多次测试、淘汰超过±5％的测试数据计算平均值，并以每个深度面上的平均值计算均方根，以均方根制作浓度-深度面曲线，找到Na、K浓度突然下降的深度面，以该深度面为渗透终点，排除因混凝土构筑体内部本身自带Na或K离子所产生的测试干扰和误差。有些混凝土浆料中本身就含钠/钾离子(如无水硫酸钠早强剂)，因此直接测钠离子可能无法获得准确的渗透深度，故本发明通过浓度-深度面曲线找到Na、K离子浓度的骤降点来确定无机渗透结晶材料渗透深度。
本发明还考虑到无机渗透结晶材料的渗透深度与混凝土构筑体(混凝土试块的水泥浆料的成分尽可能按照实际要修复的混凝土构筑体的混凝土浆料成分进行配制)、涂刷量、涂刷施工时的温度、湿度、气压条件有关，因此本发明使用温湿度、气压可调的封闭箱体来设定相关因素，故测试准确率高、数据价值和其指导意义大。
附图说明
图1为本发明的流程图。
图2为混凝土试块表面涂刷无机渗透结晶材料后进行取样的示意图。
图3为本发明实施例1的Na、K总浓度测试值与第一个深度面测试值的相对浓度随深度面增加的变化曲线图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
实施例1
如图1所示，为本发明的检测无机渗透结晶材料在混凝土表面渗透深度的方法流程图，所述方法包括如下流程：
S1、制作混凝土试块，所述混凝土试块的一个表面为测试面。
在制作混凝土试块时，水泥浆料的成分尽可能按照实际要修复的混凝土构筑体的混凝土浆料成分进行配制。将浆料灌入预先制作的标准尺寸模具中，经充分震动后，用刮刀将多余的水泥浆料刮平，抹除四周溢出的浆料，7d养护后得到混凝土试块。混凝土试块的标准的长方体，其测试面的面积为0.01平方米，测试面的长50cm、宽2cm。
S2、在该测试面上涂刷已知稀释倍数、已知涂刷密度的无机渗透结晶材料。
在涂刷无机渗透结晶材料之前，先在混凝土试块1的测试面12四周涂上一圈胶以形成围堰121(如图2所示)，防止涂刷的无机渗透结晶材料沿混凝土试块1的侧面向下流动扩散，影响测试结果的准确性。本实施例中使用的无机渗透结晶材料为易晟元“纳米胶”Ⅰ型。
S3、将混凝土试块放入湿度、温度、气压可调的封闭箱中，在设定的湿度、温度、气压条件下使无机渗透结晶材料进行自然渗透。
封闭箱内设温度调节装置、湿度调节装置、气压调节装置，用于模拟不同地区、不同季节的室外空气湿度、温度和气压条件。如设置温度为22℃、湿度为45％、标准大气压。
S4、在距测试面2.0mm以下每隔1.0mm-5.0mm的深度进行取样，在每个深度面取4份样，取样使用微型钻头，取样得到样品粉料。
具体地，开始取样时，深度方向的间隔稍微大一些、越到下方深度间隔越小。从混凝土试块的侧面采用微型钻头取样，取样深度采用游标卡尺测定，并在测量确定好的取样位置用笔画点做标记。微型钻头的直径为0.3mm。在钻孔取样时，使用微型钻头将混凝土试块钻穿，并从另一侧将钻孔掉落的样品粉料收集起来备用，收集约0.35g即可。
在本实施例中，如图2所示，分别在距离测试面5.0mm、10.0mm、15.0mm、20.0mm、25.0mm、27.5mm、30.0mm、32.5mm的8个深度面上进行钻孔取样(每个深度面钻孔取样，得到4个取样孔13)，每个深度面上从不同位置取4份样品，每份样品重量为0.35g。
S5、将每个样品磨碎过100-200目的筛，取0.300±0.001g浸泡到30±0.0050mL的稀氢氟酸溶液，放置反应，加热赶尽氢氟酸，经真空泵抽滤去渣，将滤液蒸发浓缩、并用去离子水定容至1/3-1/6的体积，密封保存，用作待测样品。
具体地，在本实施例中，将每份样品磨粉过100目筛，然后精确称量0.300±0.001g并标记编号，编号包含取样深度。将样品浸泡到30±0.005mL的稀氢氟酸溶液(分析纯)中，在磁力搅拌器上搅拌10min，20℃盖上塞子静置24h，电热板加热赶尽氢氟酸，经真空泵抽滤去渣，用去离子水冲洗滤渣2次，并收集和合并各次的抽滤滤液，将滤液蒸发浓缩用去离子水定容至10.00mL±0.005mL，密封保存，用作待测样品。
S6、采用现有高精度检测手段对待测样品中的Na、K进行定量检测；测试时，对同一份样品进行4次测试，将浓度值公差不超过±5％的数据确定为有效值，对有效值求取算术平均值。由此，得到同一深度面上的4份样品的平均值。
检测手段包括高分辨电感耦合等离子体质谱法、离子色谱法或原子吸收法等，检测结果精确到0.01ppm。本实施例中，优选使用高分辨电感耦合等离子体质谱法Na、K在待测样品中的浓度，并将Na、K浓度求和。将浓度值公差不超过±5％的数据确定为有效值，去掉那些异常的高值/低值，减少取样、制作待测样品、浓度测试过程中出现的误差。
S7、对来自同一深度面的4份样品的4个平均值计算均方根，以该均方根为该深度面的浓度测试值。
S8、重复进行S5-S7的步骤，可以依次获得多个深度面的浓度测试值。
如图3所示，分别得到测试深度5.0mm、10.0mm、15.0mm、20.0mm、25.0mm、27.5mm、30.0mm、32.5m的8个深度面上的8个Na、K浓度测试值相对第一个深度面浓度测试值的相对值C1、C2、C3、C4、C5、C6、C7、C8。
S9、根据S8的浓度测试值C1、C2、C3、C4、C5、C6、C7、C8绘制出Na、K浓度测试值随深度面增加的变化曲线图，找出Na、K浓度测试值出现突然性下降的浓度测试值及对应的深度面(27.50mm)，确定27.5mm为无机渗透结晶材料在混凝土表面渗透深度。
图3中显示未被无机渗透结晶材料渗透到的部位与第一个深度面浓度测试值的相对值低于0.1；不过试验发现，即使未被无机渗透结晶材料渗透到的部位与第一个深度面浓度测试值的相对值在大于0.1的情况下，也能在多个深度的取样检测后，确定Na、K浓度突变位置。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明技术方案及解决问题的思路，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种检测无机渗透结晶材料在混凝土表面渗透深度的方法，其特征在于，其包括：
在混凝土试块表面按照规定的喷涂量涂刷已知浓度的无机渗透结晶材料，并将混凝土试块放置在湿度、温度、气压可调的封闭箱中，在设定的湿度、温度、气压条件下使无机渗透结晶材料进行自然渗透；
经过一定时间的渗透处理后，检测混凝土试块距离表面不同深度的样品中Na、K元素的浓度，根据Na、K元素的浓度随深度的变化曲线图，找到Na、K元素的浓度突然性下降时的深度，据此确定为该无机渗透结晶材料在混凝土试块表面的渗透深度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制作混凝土试块，所述混凝土试块的一个表面为测试面；
S2、在该测试面上涂刷一定量已知浓度的无机渗透结晶材料；
S3、将所述混凝土试块放入湿度、温度、气压可调的封闭箱中，在设定的湿度、温度、气压条件下使无机渗透结晶材料进行自然渗透；
S4、在距测试面2.0mm以下每隔1.0mm-5.0mm的深度进行取样，在每个深度面取4-6份样，使用微型钻头取样得到样品粉料；
S5、将每个样品磨碎过100-200目的筛，取0.300±0.001g浸泡于30±0.0050mL的稀氢氟酸溶液中，放置反应，加热赶尽氢氟酸，经真空泵抽滤去渣，将滤液蒸发浓缩、并用去离子水定容至1/3-1/6的体积，密封保存，用作待测样品；
S6、对待测样品中的Na、K进行定量检测；测试时，对同一份样品进行多次测试，将浓度值公差不超过±5％的数据确定为有效值，对有效值求取算术平均值；按照前述方法，得到同一深度面上的4-6份样品的4-6个平均值；
S7、对来自同一深度面的4-6份样品的4-6个平均值计算均方根，以该均方根为该深度面的浓度测试值；
S8、重复进行S5-S7的步骤，可以依次获得多个深度面的浓度测试值；
S9、根据S8的浓度测试值绘制出Na、K浓度测试值随深度面增加的变化曲线图，找出Na、K浓度测试值出现突然性下降的浓度测试值及对应的深度面，确定该深度面对应深度为无机渗透结晶材料在混凝土表面渗透深度。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，S1中，所述混凝土试块的标准的长方体，其测试面的面积为0.01平方米，测试面的长是宽的20-50倍。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，S2中，在涂刷无机渗透结晶材料之前，先在该混凝土试块的测试面四周边沿上涂上一圈胶以形成围堰，防止涂刷的无机渗透结晶材料沿混凝土试块的侧面向下流动扩散；或者在该混凝土试块的测试面四周边沿上涂上一圈胶，同时在该混凝土试块的侧面涂上胶膜。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，S3中，所述封闭箱内设温度调节装置、湿度调节装置、气压调节装置，用于模拟不同地区、不同季节的室外空气湿度、温度和气压条件。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，S4中，所述微型钻头的直径为0.5mm以下；在钻孔取样时，使用微型钻头从混凝土试块的侧面钻孔，并将钻孔掉落的样品粉料收集起来备用；在一次钻孔产生的样品粉料量较少时，再沿前一钻孔位置横向移动进行二次或三次钻孔取样一次取样即形成一条横向连通的细长缝。
7.根据权利要求2或6所述的方法，其特征在于，S4中，取样深度采用游标卡尺测定。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，S5中，真空抽滤时，采用去离子水冲洗滤渣1-3次，并收集和合并各次的抽滤滤液，将滤液蒸发浓缩、并用去离子水定容至1/3-1/6的体积，用作待测样品。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，S6中，采用高分辨电感耦合等离子体质谱法、离子色谱法或原子吸收法测定待测样品中的钾、钠的浓度；且检测结果精确到0.01ppm。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在采样深度间隔为2-3mm时，Na、K浓度值出现突然性下降具体是指Na、K浓度测试值总和下降幅度相较于相邻的上一个深度面的浓度测试值达到75％以上。
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