CN110954433A - 一种pvc糊树脂吸油率的测试方法 - Google Patents

一种pvc糊树脂吸油率的测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种PVC糊树脂吸油率的测试方法，将PVC糊树脂溶解于环状醚或环状酮溶剂中，待PVC糊树脂全部溶解后，将得到的糊料进行脱气处理，然后将糊料倒入表面皿中，常温下静置，待环状醚或环状酮溶剂全部挥发以后，得到糊树脂薄片，测量薄片对增塑剂的吸油率即可。本发明提供的PVC糊树脂吸油率的测试方法，能够准确的表示PVC糊树脂对增塑剂的吸收程度，能够指导下游用户的使用，特别是在配料时能够选取较理想的配比，将PVC糊树脂和增塑剂更完美的混合。

Description

一种PVC糊树脂吸油率的测试方法
技术领域
本发明涉及吸油率的测试技术领域，具体涉及一种PVC糊树脂吸油率的测试方法。
背景技术
目前PVC的吸油率测试均是适用于悬浮法生产的PVC，即PVC粉的原生粒径一般在20-200μm，采用国标GB/T3400测试PVC的吸油率。对于采用微悬浮法生产的糊用PVC树脂而言，原生粒径一般在0.2-2μm，不适用于上述方法测试吸油率，并且在国标GB15592-2008中也没有糊用PVC吸油率的测试方法。
其实，在下游厂家的使用中，经常会有PVC糊树脂塑化后浸油的问题。即塑化后，在制品表面存在一层油膜。这层油膜即影响产品质量，又增加生产成本。该油膜的形成是糊树脂吸收增塑剂达到饱和，塑化后多余的增塑剂析出造成的。
发明内容
本发明的目的是解决PVC糊树脂吸油率没有适合的测试方法，提供一种PVC糊树脂吸油率的测试方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种PVC糊树脂吸油率的测试方法，将PVC糊树脂溶解于环状醚或环状酮溶剂中，待PVC糊树脂全部溶解后，将得到的糊料进行脱气处理，然后将糊料倒入表面皿中，常温下静置，待环状醚或环状酮溶剂全部挥发以后，得到糊树脂薄片，测量薄片对增塑剂的吸油率即可。
进一步地，所述薄片对增塑剂的吸油率测试方法为：将薄片裁剪、称重，记录重量M0，将薄片放入增塑剂中，常温下浸泡充分后，取出、擦干，称重，记录重量M1；吸油率的计算：
Figure BDA0002325986600000011
进一步地，所述环状醚为四氢呋喃，所述环状酮为环己酮。
进一步地，所述PVC糊树脂与所述环状醚或环状酮的质量比为1：5-20。
进一步地，所述PVC糊树脂为微悬浮法生产的糊用聚氯乙烯树脂，原生粒径范围是0.2-2μm。
进一步地，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、已二酸二辛脂和对苯二甲酸二辛酯中的一种或几种。
一种PVC糊树脂与增塑剂混合应用方法，通过上述吸油率的测试方法得出PVC糊树脂与增塑剂的混合应用配比。
本发明提供的一种PVC糊树脂吸油率的测试方法，能够准确的表示糊用聚氯乙烯树脂对增塑剂的吸收程度。能够指导下游用户的使用，特别是在配料时能够选取较理想的配比，将糊用聚氯乙烯树脂和增塑剂更完美的混合。
具体实施方式
本发明实施例提供一种PVC糊树脂吸油率的测试方法，将PVC糊树脂溶解于环状醚或环状酮溶剂中，待PVC糊树脂全部溶解后，将得到的糊料进行脱气处理，然后将糊料倒入表面皿中，常温下静置，待环状醚或环状酮溶剂全部挥发以后，得到糊树脂薄片，测量薄片对增塑剂的吸油率即得到PVC糊树脂吸油率；所述薄片对增塑剂吸油率的测试方法为：将薄片裁剪、称重，记录重量M0，将薄片放入增塑剂中，常温下浸泡充分后，取出、擦干，称重，记录重量M1；吸油率的计算：
Figure BDA0002325986600000021
通过有机溶剂环状醚或环状酮溶解，使PVC糊树脂分子可以交联结合；通过脱气处理排除糊料中的气泡，排除了空气干扰；通过在常温下静置使有机溶剂挥发，从而使树脂成膜；通过裁剪、称重达到定量分析目的，通过充分浸泡达到了薄片充分吸收增塑剂的目的。
所述环状醚优选为四氢呋喃，所述环状酮优选为环己酮。相对于其他环状醚或环状酮溶剂，四氢呋喃和环己酮这两种溶剂能够快速溶解PVC糊树脂，且有较强的挥发性。所述PVC糊树脂与环状醚或环状酮的质量比为1：5-20，环状醚或环状酮太多溶剂挥发时间长，溶剂太少不能很好的溶解PVC糊树脂，经过实验确定质量比为1:5-20。
所述PVC糊树脂为微悬浮法生产的糊用聚氯乙烯树脂，原生粒径范围是0.2-2μm。
所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、已二酸二辛脂和对苯二甲酸二辛酯中的一种或几种。
一种PVC糊树脂与增塑剂混合应用方法，通过上述吸油率的测试方法能够准确的表示PVC糊树脂对增塑剂的吸收程度，在配料时能够选取PVC糊树脂与增塑剂较理想的配比，将PVC糊树脂和增塑剂更完美的混合。
实施例1一种PVC糊树脂吸油率的测试方法
使用天子天平按照1：5的质量比量取PVC糊树脂(原生粒径0.2-2μm)和四氢呋喃，将PVC糊树脂溶解于四氢呋喃中，待PVC糊树脂全部溶解之后，使用真空泵将混合样品在-0.098mPa下，进行脱气处理10分钟，得到的样品再倒入表面皿中，常温下静置。待四氢呋喃挥发以后，得到厚度为270μm的PVC糊树脂薄片。
将所得薄片按照5cm见方裁剪，制成三个样品。使用电子天平称重，记录重量M0，称取增塑剂邻苯二甲酸二辛酯DOP30g，将裁剪好的样品浸入DOP中，常温下浸泡24小时后，取出，擦干，称重，记录重量M1。
吸油率的计算：
样品1吸油率％＝(M1－M0)÷M0×100％＝＝98.97％。
样品2吸油率％＝(M1－M0)÷M0×100％＝97.56％。
样品3吸油率％＝(M1－M0)÷M0×100％＝98.12％。
实施例2一种PVC糊树脂吸油率的测试方法
使用天子天平按照1：7的质量比量取PVC糊树脂(原生粒径0.2-2μm)和四氢呋喃，将PVC糊树脂溶解于四氢呋喃中，待PVC糊树脂全部溶解之后，使用真空泵将混合样品在-0.090mPa下，进行脱气处理15分钟，得到的样品再倒入表面皿中，常温下静置。待四氢呋喃挥发以后，得到厚度为280μm的PVC糊树脂薄片。
将所得薄片按照5cm见方裁剪，制成三个样品。使用电子天平称重，记录重量M0，称取增塑剂邻苯二甲酸二异壬酯DINP30g，将裁剪好的样品浸入DINP中，常温下浸泡24小时后，取出，擦干，称重，记录重量M1。
吸油率的计算：
样品1吸油率％＝(M1－M0)÷M0×100％＝0.57％。
样品2吸油率％＝(M1－M0)÷M0×100％＝0.55％。
样品3吸油率％＝(M1－M0)÷M0×100％＝0.61％。
实施例3一种PVC糊树脂吸油率的测试方法
使用天子天平按照1：10的质量比量取PVC糊树脂(原生粒径0.2-2μm)和四氢呋喃，将PVC糊树脂溶解于四氢呋喃中，待PVC糊树脂全部溶解之后，使用真空泵将混合样品在-0.075mPa下，进行脱气处理10分钟，得到的样品再倒入表面皿中，常温下静置。待四氢呋喃挥发以后，得到厚度为280μm的PVC糊树脂薄片。
将所得薄片按照5cm见方裁剪，制成三个样品。使用电子天平称重，记录重量M0，称取增塑剂对苯二甲酸二辛酯DOTP 50g，将裁剪好的样品浸入DOTP中，常温下浸泡24小时后，取出，擦干，称重，记录重量M1。
吸油率的计算：
样品1吸油率％＝(M1－M0)÷M0×100％＝＝78.9％。
样品2吸油率％＝(M1－M0)÷M0×100％＝81.2％。
样品3吸油率％＝(M1－M0)÷M0×100％＝79.4％。
实施例4一种PVC糊树脂吸油率的测试方法
使用天子天平按照1：12的质量比量取PVC糊树脂(原生粒径0.2-2μm)和环己酮，将PVC糊树脂溶解于环己酮中，待PVC糊树脂全部溶解之后，使用真空泵将混合样品在-0.085mPa下，进行脱气处理10分钟，得到的样品再倒入表面皿中，常温下静置。待环己酮挥发以后，得到厚度为290μm的PVC糊树脂薄片。
将所得薄片按照5cm见方裁剪，制成三个样品。使用电子天平称重，记录重量M0，称取增塑剂己二酸二辛酯DOA 50g，将裁剪好的样品浸入DOA中，常温下浸泡24小时后，取出，擦干，称重，记录重量M1。
吸油率的计算：
样品1吸油率％＝(M1－M0)÷M0×100％＝＝59.9％。
样品2吸油率％＝(M1－M0)÷M0×100％＝61.7％。
样品3吸油率％＝(M1－M0)÷M0×100％＝62.0％。
实施例5一种PVC糊树脂吸油率的测试方法
使用天子天平按照1：15的质量比量取PVC糊树脂(原生粒径0.2-2μm)和环己酮，将PVC糊树脂溶解于环己酮中，待PVC糊树脂全部溶解之后，使用真空泵将混合样品在-0.065mPa下，进行脱气处理15分钟，得到的样品再倒入表面皿中，常温下静置。待环己酮挥发以后，得到厚度为320μm的PVC糊树脂薄片。
将所得薄片按照5cm见方裁剪，制成三个样品。使用电子天平称重，记录重量M0，称取增塑剂邻苯二甲酸二丁酯DBP 20g，将裁剪好的样品浸入DBP中，常温下浸泡24小时后，取出，擦干，称重，记录重量M1。
吸油率的计算：
样品1吸油率％＝(M1－M0)÷M0×100％＝43.7％。
样品2吸油率％＝(M1－M0)÷M0×100％＝39.1％。
样品3吸油率％＝(M1－M0)÷M0×100％＝40.2％。
实施例6一种PVC糊树脂吸油率的测试方法
使用天子天平按照1：17的质量比量取PVC糊树脂(原生粒径0.2-2μm)和环己酮，将PVC糊树脂溶解于环己酮中，待PVC糊树脂全部溶解之后，使用真空泵将混合样品在-0.075mPa下，进行脱气处理15分钟，得到的样品再倒入表面皿中，常温下静置。待环己酮挥发以后，得到厚度为290μm的PVC糊树脂薄片。
将所得薄片按照5cm见方裁剪，制成三个样品。使用电子天平称重，记录重量M0，称取增塑剂邻苯二甲酸丁基苄酯BBP 70g，将裁剪好的样品浸入BBP中，常温下浸泡24小时后，取出，擦干，称重，记录重量M1。
吸油率的计算：
样品1吸油率％＝(M1－M0)÷M0×100％＝25.6％。
样品2吸油率％＝(M1－M0)÷M0×100％＝27.4％。
样品3吸油率％＝(M1－M0)÷M0×100％＝28.3％。
实施例7一种PVC糊树脂吸油率的测试方法
使用天子天平按照1：20的质量比量取PVC糊树脂(原生粒径0.2-2μm)和环己酮，将PVC糊树脂溶解于环己酮中，待PVC糊树脂全部溶解之后，使用真空泵将混合样品在-0.07mPa下，进行脱气处理15分钟，得到的样品再倒入表面皿中，常温下静置。待四氢呋喃挥发以后，得到厚度为300μm的PVC糊树脂薄片。
将所得薄片按照5cm见方裁剪，制成三个样品。使用电子天平称重，记录重量M0，称取增塑剂邻苯二甲酸二异癸酯DIDP 70g，将裁剪好的样品浸入DIDP中，常温下浸泡24小时后，取出，擦干，称重，记录重量M1。
吸油率的计算：
样品1吸油率％＝(M1－M0)÷M0×100％＝9.22％。
样品2吸油率％＝(M1－M0)÷M0×100％＝8.94％。
样品3吸油率％＝(M1－M0)÷M0×100％＝9.18％。
从实施例1-7可以看出，通过本发明的吸油率测试方法，测定不同增塑剂的3个样品的吸油率，得到的吸油率值稳定、可靠。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种PVC糊树脂吸油率的测试方法，其特征在于：将PVC糊树脂溶解于环状醚或环状酮溶剂中，待PVC糊树脂全部溶解后，将得到的糊料进行脱气处理，然后将糊料倒入表面皿中，常温下静置，待环状醚或环状酮溶剂全部挥发以后，得到糊树脂薄片，测量薄片对增塑剂的吸油率即可。
2.如权利要求1所述吸油率的测试方法，其特征在于：所述薄片对增塑剂的吸油率测试方法为：将薄片裁剪、称重，记录重量M0，将薄片放入增塑剂中，常温下浸泡充分后，取出、擦干，称重，记录重量M1；吸油率的计算：
Figure FDA0002325986590000011
3.如权利要求1所述吸油率的测试方法，其特征在于：所述环状醚为四氢呋喃，所述环状酮为环己酮。
4.如权利要求1所述吸油率的测试方法，其特征在于：所述PVC糊树脂与所述环状醚或环状酮的质量比为1：5-20。
5.如权利要求1所述吸油率的测试方法，其特征在于：所述PVC糊树脂为微悬浮法生产的糊用聚氯乙烯树脂，粒径范围是0.2-2μm。
6.如权利要求1所述吸油率的测试方法，其特征在于：所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、已二酸二辛脂和对苯二甲酸二辛酯中的一种或几种。
7.一种PVC糊树脂与增塑剂混合应用方法，其特征在于：通过权利要求1-6任一项吸油率的测试方法得出PVC糊树脂与增塑剂的混合应用配比。
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