CN110950382A - 砷烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种砷烷的制备方法。该制备方法包括以下步骤：将包括氢化钙与三氯化砷的原料在含水量小于100ppm且真空环境下混合反应，得到砷烷。本发明避免了纯化方面的除水的困难，解决了生产的砷烷含水问题；并且，本发明通过采用氢化钙与三氯化砷反应，还能够有效解决现有技术中砷烷生产工艺中存在砷烷发生不彻底的问题。优选地，为了进一步解决现有技术中砷烷的生产过程产生大量含砷废液的问题，本发明采用特定的有机溶剂，并采用蒸馏法将有机溶剂回收利用，极大地减少了含砷废液的产生。因此，采用本发明提供的上述制备方法解决了传统方法反应不彻底、含砷废液对环境造成破坏等存在的问题，更能实现快速、高效工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及电子气体合成技术领域，具体而言，涉及一种砷烷的制备方法。
背景技术
电子气体是超大规模集成电路、平面显示器件、化合物半导体器件、太阳能电池、光纤等电子工业生产不可缺少的原材料，它们广泛应用于薄膜、刻蚀、掺杂、气相沉积、扩散等工艺。
砷烷(AsH3)是一种非常重要的电子气体，它作为n型掺杂剂，在外延和离子注入工艺中起着十分关键的作用，如外延硅的N型掺杂、硅中的N型扩散等，同时砷烷也是合成化合物半导体砷化镓(GaAs)、磷砷化镓(GaAsP)的重要原料。
目前，传统的砷烷制备方法通常是采用二砷化三锌与稀硫酸反应。然而，上述方法中水的用量大，反应不彻底，存在大量的二砷化三锌包夹在氢氧化锌里面，从而易产生大量危险废液，对环境破坏大。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种砷烷的制备方法，以解决现有技术中砷烷的制备方法水的用量大、反应不彻底且产生的含砷废液对环境造成破坏的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种砷烷的制备方法，包括以下步骤：将包括氢化钙与三氯化砷的原料在含水量小于100ppm且真空环境下混合反应，得到砷烷。
进一步地，原料还包括不含有活泼氢的且沸点为40～80℃的有机溶剂。
进一步地，有机溶剂的含水量小于100ppm，且有机溶剂中不含有空气。
进一步地，制备方法具体包括以下步骤：S1，将氢化钙与有机溶剂在真空环境下混合，以得到混合溶液；S2，将三氯化砷滴加至混合溶液中搅拌，并使氢化钙与三氯化砷在20～80℃反应，得到砷烷。
进一步地，步骤S1中真空环境的真空度为10～50pa；优选氢化钙与有机溶剂的重量比为1:1～1:3。
进一步地，氢化钙与三氯化砷的重量比为1:1.2～1:1.8；在步骤S2中，优选在20～40℃的温度下将三氯化砷加到混合溶液中；优选搅拌速率为60～80r/min；优选氢化钙与三氯化砷的反应温度为30～50℃。
进一步地，在步骤S2之后，制备方法还包括以下步骤：S3，对有机溶剂进行冷凝，优选冷凝的温度为-5～10℃。
进一步地，在步骤S3之后，制备方法还包括将冷凝后的有机溶剂进行回收的步骤。
进一步地，在步骤S2之后，制备方法还包括将砷烷在-178～-150℃的温度下冷却并回收的步骤。
进一步地，制备方法还包括对有机溶剂加热以使有机溶剂蒸发的步骤，优选加热的温度为70～110℃。
应用本发明的技术方案，提供一种砷烷的制备方法，采用氢化钙与三氯化砷反应制备砷烷。现有技术中砷烷的制备工艺会导致砷烷中水难以除去，而本发明避免了纯化方面的除水的困难，解决了生产的砷烷含水问题；并且，本发明通过采用氢化钙与三氯化砷反应，还能够有效解决现有技术中砷烷生产工艺中存在砷烷发生不彻底的问题。优选地，为了进一步解决现有技术中砷烷的生产过程产生大量含砷废液的问题，本发明采用特定的有机溶剂，并采用蒸馏法将有机溶剂回收利用，极大地减少了含砷废液的产生。因此，采用本发明提供的上述制备方法解决了传统方法反应不彻底、含砷废液对环境造成破坏等存在的问题，更能实现快速、高效工业化生产。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
正如背景技术所描述的，现有技术中砷烷的制备方法水的用量大、反应不彻底且产生的含砷废液对环境造成破坏。为了解决上述技术问题，本发明提供了一种砷烷的制备方法，包括以下步骤：将包括氢化钙与三氯化砷的原料在含水量小于100ppm且真空环境下混合反应，得到砷烷。
现有技术中砷烷的制备工艺会导致砷烷中水难以除去，而本发明通过采用无水的正己烷作为介质能够有效地解决上述问题；并且，本发明通过采用氢化钙与三氯化砷反应，还能够有效解决现有技术中砷烷生产工艺中存在砷烷发生不彻底的问题。进一步地，为了解决现有技术中砷烷的生产过程产生大量含砷废液的问题，本发明采用特定的有机溶剂，并采用蒸馏法将有机溶剂回收利用，极大地减少了含砷废液的产生。因此，采用本发明提供的上述制备方法解决了传统方法反应不彻底、含砷废液对环境造成破坏等存在的问题，更能实现快速、高效工业化生产。
在本发明的上述制备方法中，原料还可以包括不含有活泼氢的且沸点为40～80℃的有机溶剂。优选地，上述有机溶剂的含水量小于100ppm，且上述有机溶剂中不含有空气；更为优选地，该有机溶剂为烷烃。目前传统方法制备砷烷采用的二砷化三锌与稀硫酸反应，此方法水的用量大；而本发明的上述制备方法中采用上述特定的有机溶剂，通过在反应结束后将烷烃蒸出，能够避免纯化方面的除水的困难，解决了生产的砷烷含水问题，而且溶剂中残留的含砷物更少，进行更加适合规模化生产。
本发明的上述制备方法中氢化钙与三氯化砷的反应式如下所示：
2AsCl3+3CaH2＝2AsH3+3CaCl2
在一种优选的实施方式中，本发明的上述制备方法包括以下步骤：S1，将氢化钙与上述有机溶剂在真空环境下混合，以得到混合溶液；S2，将三氯化砷滴加至混合溶液中搅拌，并使氢化钙与三氯化砷在20～80℃反应，得到砷烷。为了使氢化钙与三氯化砷能够在20～80℃发生反应，可以先在三氯化砷滴加初期对混合溶液进行加热，由于氢化钙与三氯化砷通过搅拌在反应过程中会放热，为了防止该反应过程温度过高，在氢化钙与三氯化砷开始反应时停止加热。
在上述优选的实施方式中，优选地，步骤S1中真空环境的真空度为10～50pa；更为优选地，氢化钙与溶剂的重量比为为1:1～1:1.5；更为优选地，氢化钙与三氯化砷的重量比为重量比为1:1.2～1:3；更为优选地，在上述步骤S2中，在20～40℃的温度下将三氯化砷加到混合溶液中；更为优选地，搅拌速率为60～80r/min；并且，更为优选地，氢化钙与三氯化砷的反应温度为30～50℃。在上述反应条件下，氢化钙与三氯化砷能够充分反应，从而不仅提高了制备砷烷的效率，还极大程度减少废液中砷的含量，进而极大地减少含砷废液的排放。
在上述优选的实施方式中，优选地，在步骤S2之后，制备方法还包括以下步骤：S3，对上述有机溶剂进行冷凝；冷凝的温度优选为-5～10℃。在上述冷凝的步骤之后，更为优选地，还包括将冷凝后的所述有机溶剂进行回收的步骤，重复执行上述步骤S1至步骤S3，通过将反应中汽化的有机溶剂液化后回收利用，能够节约成本。
在上述优选的实施方式中，在所述步骤S2之后，还包括将所述砷烷在-178～-150℃的温度下冷却并回收的步骤。
在一种优选的实施方式中，上述制备方法还包括对有机溶剂加热以使有机溶剂蒸发的步骤，上述加热的温度优选为80～100℃。具体地，可以将包括氢化钙与三氯化砷的原料通入反应釜中进行反应，以得到砷烷，在反应结束之后，对反应釜加热以使有机溶剂蒸出。
在本发明一种典型的实施方式中，采用氢化钙在正己烷做溶剂在搅拌的条件下滴加三氯化砷反应，产生的气体经过0℃冷凝器后，进入-178℃冷肼冷却的收集罐收集，滴加完三氯化砷后，加热，使反应物彻底反应并将溶解在砷烷彻底从溶剂中脱离出来。反应结束后，关闭收集罐，打开溶剂接收罐阀门，将溶剂减压全部蒸出，釜残用95％的工业酒精处理。
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本发明所要求保护的范围。
实施例1
本实施例砷烷的制备方法包括以下步骤：
在反应釜中加入1300g氢化钙，真空处理反应釜，待反应釜真空度1kpa时，采用分子泵将反应釜压力降至10pa，以保证极少量的空气残留在反应釜中，向反应釜中通入3000g正己烷(水分小于100ppm，已无空气处理)。反应釜温度设置为30℃，冷凝器设置0℃，待反应釜和冷凝器的温度达到设置温度时，打开搅拌，开始滴加1815g三氯化砷，2h滴加完毕，滴加完毕调反应釜的温度50℃，氢化钙与三氯化砷反应得到砷烷，反应釜中蒸发的正己烷与砷烷进入冷凝器中进行冷却，液化后的正己烷回流至反应釜中，回流持续至反应结束，砷烷气体经冷凝器后，进入-178℃冷肼冷却的收集罐。设置反应釜温度为90℃，将正己烷蒸出，釜残用95％的工业酒精处理。
实施例2
本实施例砷烷的制备方法包括以下步骤：
在反应釜中加入1300g氢化钙，真气处理处理反应釜，待反应釜真空度1kpa时，采用分子泵将反应釜压力降至10pa，以保证极少量的空气残留在反应釜中，向反应釜中通入3500g正庚烷(水分小于100ppm，已无空气处理)。反应釜温度设置为30℃，冷凝器设置0℃，待反应釜和冷凝器的温度达到设置温度时，打开搅拌，开始滴加1815g三氯化砷，2h滴加完毕，滴加完毕调反应釜的温度50℃，氢化钙与三氯化砷反应得到砷烷，反应釜中蒸发的正己烷与砷烷进入冷凝器中进行冷却，液化后的正己烷回流至反应釜中，回流持续至反应结束，砷烷气体经冷凝器后，进入-178℃冷肼冷却的收集罐。设置反应釜温度为110℃，将正庚烷全部蒸出，釜残用95％的工业酒精处理。
实施例3
本实施例砷烷的制备方法包括以下步骤：
在反应釜中加入1300g氢化钙，真气处理处理反应釜，待反应釜真空度1kpa时，采用分子泵将反应釜压力降至50pa，以保证极少量的空气残留在反应釜中，向反应釜中通入2800g正庚烷(水分小于100ppm，已无空气处理)。反应釜温度设置为30℃，冷凝器设置0℃，待反应釜和冷凝器的温度达到设置温度时，打开搅拌，开始滴加1815g三氯化砷，2h滴加完毕，滴加完毕调反应釜的温度50℃，氢化钙与三氯化砷反应得到砷烷，反应釜中蒸发的正己烷与砷烷进入冷凝器中进行冷却，液化后的正己烷回流至反应釜中，回流持续至反应结束，砷烷气体经冷凝器后，进入-178℃冷肼冷却的收集罐。设置反应釜温度为70℃，将正戊烷全部蒸出，釜残用95％的工业酒精处理。
实施例4
本实施例砷烷的制备方法与实施例1的区别在于：
氢化钙与溶剂正庚烷的重量比为1:1。
实施例5
本实施例砷烷的制备方法与实施例1的区别在于：
氢化钙与溶剂正庚烷的重量比为1:3。
实施例6
本实施例砷烷的制备方法与实施例1的区别在于：
氢化钙与三氯化砷的重量比为1:1.2。
实施例7
本实施例砷烷的制备方法与实施例1的区别在于：
氢化钙与三氯化砷的重量比为1:1.8。
实施例8
本实施例砷烷的制备方法与实施例1的区别在于：
氢化钙与三氯化砷的反应温度为20℃。
实施例9
本实施例砷烷的制备方法与实施例1的区别在于：
氢化钙与三氯化砷的反应温度为80℃。
实施例10
本实施例砷烷的制备方法与实施例1的区别在于：
在20℃的温度下将三氯化砷加到混合溶液中；氢化钙与三氯化砷的搅拌速率为80r/min。
实施例11
本实施例砷烷的制备方法与实施例1的区别在于：
在40℃的温度下将三氯化砷加到混合溶液中；氢化钙与三氯化砷的搅拌速率为60r/min。
实施例12
本实施例砷烷的制备方法与实施例1的区别在于：
冷凝器的温度为-5℃。
实施例13
本实施例砷烷的制备方法与实施例1的区别在于：
冷凝器的温度为10℃。
实施例14
本实施例砷烷的制备方法与实施例1的区别在于：
冷肼冷却的温度为-150℃。
实施例15
本实施例砷烷的制备方法与实施例1的区别在于：
冷肼冷却的温度为-178℃。
实施例16
本实施例砷烷的制备方法与实施例1的区别在于：
设置反应釜温度为80℃，将正己烷蒸出。
实施例17
本实施例砷烷的制备方法与实施例1的区别在于：
设置反应釜温度为100℃，将正己烷蒸出。
上述实施例1-15制备的砷烷的产品指标见表1。
表1
从上述测试结果可以看出，采用本发明的制备方法生产砷烷产率高，并且产生的废液中砷的含量也很低。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
1、本发明避免了纯化方面的除水的困难，解决了生产的砷烷含水问题；
2、本发明通过采用氢化钙与三氯化砷反应，还能够有效解决现有技术中砷烷生产工艺中存在砷烷发生不彻底的问题；
3、本发明采用特定的有机溶剂，并采用蒸馏法将有机溶剂回收利用，极大地减少了含砷废液的产生。
4、采用本发明提供的上述制备方法解决了传统方法反应不彻底、含砷废液对环境造成破坏等存在的问题，更能实现快速、高效工业化生产。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种砷烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将包括氢化钙与三氯化砷的原料在含水量小于100ppm的真空环境下混合反应，得到所述砷烷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原料还包括不含有活泼氢的且沸点为40～80℃的有机溶剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂的含水量小于100ppm，且所述有机溶剂中不含有空气。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：
S1，将所述氢化钙与所述有机溶剂在真空环境下混合，以得到混合溶液；
S2，将所述三氯化砷滴加至所述混合溶液中搅拌，并使所述氢化钙与所述三氯化砷在20～80℃反应，得到所述砷烷。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中所述真空环境的真空度为10～50pa；优选所述氢化钙与所述有机溶剂的重量比为1:1～1:3。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氢化钙与所述三氯化砷的重量比为1:1.2～1:1.8；在所述步骤S2中，优选在20～40℃的温度下将所述三氯化砷加到所述混合溶液中；优选所述搅拌速率为60～80r/min；优选所述氢化钙与所述三氯化砷的反应温度为30～50℃。
7.根据权利要求4至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2之后，所述制备方法还包括以下步骤：
S3，对所述有机溶剂进行冷凝，优选所述冷凝的温度为-5～10℃。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3之后，所述制备方法还包括将冷凝后的所述有机溶剂进行回收的步骤。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2之后，所述制备方法还包括将所述砷烷在-178～-150℃的温度下冷却并回收的步骤。
10.根据权利要求4至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括对所述有机溶剂加热以使所述有机溶剂蒸发的步骤，优选所述加热的温度为70～110℃。
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