CN110938367B - 一种低温快干型聚氨酯防水涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低温快干型聚氨酯防水涂料，其特征在于所述涂料包括如下重量份数的组成：聚醚多元醇100份，TDI 30‑50份，增塑剂50‑80份，炭黑1‑5份，轻质碳酸钙100‑120份，消泡剂0.5‑3份，复合催干剂3‑5份。本发明的有益效果在于：一方面，采用新型复合催干剂，该催干剂为十六烷基咪唑与二月桂酸二丁基锡的复合物，该催干剂在无水情况下可稳定存在，当遇到湿气后能快速解离并促进异氰酸酯固化，采用本催干剂制备的涂膜耐水性能和力学性能好；另一方面使用的TDI为低游离TDI更为环保。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种低温快干型聚氨酯防水涂料及其制备方法
背景技术
防水涂料是建筑功能材料的重要组成部分之一。在建筑施工中，防水涂料主要在建筑物表面形成一道防水层，以达到防水和抗渗漏的目的，因此，防水涂料的性能及选择直接关系到建筑物的使用效果及使用寿命。目前，市场上的防水涂料主要为聚氨酯防水涂料、丙烯酸防水涂料、JS防水涂料等产品。其中聚氨酯(Pu)防水涂料是一种化学反应型防水涂料，施工固化前为无定形黏稠状液体，在任何结构复杂的基层表面均易于施工，固化后可形成一层连续、柔韧、无接缝的橡胶防水膜，具有高弹性且延伸性好、抗拉强度高、粘结性好、体积收缩小、耐久性良好等特点，对基层裂缝的伸缩性变形也有较强的适应性，被广泛应用于建筑屋面、地下室、桥梁、地铁与隧道的防潮、防水、防渗等施工中。
聚氨酯防水涂料可分为单组分和双组分两种。与双组分相比，单组分聚氨酯防水涂料省去了施工前的配料工序，不会发生计量差错，施工方便、即开即用。传统单组分湿气固化聚氨酯防水涂料容易因空气中的湿度不够而造成固化时问较长、延误工期，或因湿度较大，固化反应产生CO无法及时逸出而导致涂膜表面和截面有针孔、气泡等缺陷，且光泽度、强度降低，严重影响材料性能；另外，在冬季等低温环境下，单组分聚氨酯防水涂料普遍存在干燥速度慢的缺点，施工后需要等待4-5d甚至更长时间才能进行下一步工序。
发明内容
为解决现有技术存在的不足，本发明提供一种低温快干型聚氨酯防水涂料，其特征在于所述涂料包括如下重量份数的组成：聚醚多元醇100份，TDI 30-50份，增塑剂50-80份，炭黑1-5份，轻质碳酸钙100-120份，消泡剂0.5-3份，复合催干剂3-5份；
所述聚醚多元醇为DDL-2000D型或330N型中的至少一种；
所述TDI为快干型低游离TDI，游离TDI含量小于0.5％。所述低游离TDI是将TDI与3-羟甲基丙烷和2-叔丁基对甲酚在有机溶剂中预聚制得。控制低游离TDI的目的在于减少TDI的挥发，增加其环保性能。
所述增塑剂为环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯，甘二醇二苯甲酸酯，邻苯二甲酸二丁酯中的至少一种；
所述炭黑牌号选自N220、N234、N326、N330中的至少一种；
所述轻质碳酸钙粒度为1250目；
所述消泡剂为有机硅消泡剂；
所述复合催干剂为十六烷基咪唑与二月桂酸二丁基锡的复合物，二者质量比为2-5:1；室温下十六烷基咪唑中的N原子含有孤对电子能够与二月桂酸二丁基锡中的锡元素形成配位，起到稳定作用；当遇到湿气时，十六烷基咪唑能够很容易与水形成氢键，进而破坏复合物中的配位作用，从而释放出活泼的N-H基团使其在有机锡的催化作用下迅速与-NCO反应；另外咪唑结构中引入的十六烷基还起到提高涂膜韧性的作用，较好的解决了固化速度快造成的韧性降低问题。
本发明还提供所述防水涂料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)低游离TDI的制备：依次将除水后的丁酯和乙酯、TDI、催化剂加入反应釜中，并通入少量二氧化碳；然后逐渐加热升温到70-80℃，保温反应一定时间；当测NCO％达到预期值后降温到50℃,加入2-叔丁基对甲酚继续升温到70-80℃反应；当NCO％的含量达到预期值后加入阻聚剂终止反应并降温至室温，得低游离TDI；
(2)复合催干剂的制备：将十六烷基咪唑和甲苯除水后加入反应釜中，氮气保护下分批加入二月桂酸二丁基锡，升高温度到50℃保温反应20-30min，然后减压蒸馏除去甲苯获得粘稠液体即为复合催干剂；
(3)涂料的制备：将聚醚多元醇、增塑剂按质量比加入反应釜中，然后升高温度到90-100℃；搅拌条件下加入炭黑、轻质碳酸钙继续搅拌20-30min，然后将温度升到110-120℃，真空脱水；脱水后补充氮气将压力恢复到常压，并降温到60-70℃，氮气保护下加入步骤(1)制备的低游离TDI，然后将温度升至80-85℃，继续搅拌反应2-3h；反应完毕后降低温度到50-60℃，依次加入消泡剂、催干剂继续搅拌并真空脱泡；脱泡完毕后降至室温得聚氨酯防水涂料。
本发明的有益效果在于：一方面，采用新型复合催干剂，该催干剂为十六烷基咪唑与二月桂酸二丁基锡的复合物，该催干剂在无水情况下可稳定存在，当遇到湿气后能快速解离并促进异氰酸酯固化，采用本催干剂制备的涂膜耐水性能和力学性能好；另一方面使用的TDI为低游离TDI更为环保。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明实施例所用低游离TDI为实验室自制，固含量39.8％，-NCO含量为4.9％，游离TDI含量小于0.46％。具体制备步骤如下：
(1)将除水后的丁酯500mL、乙酯500mL TDI 800g，催化剂8g依次加入反应釜中，通入少量CO2，加热升温到75℃，保温反应；
(2)当-NCO％含量达到15％以下时降温到50℃,加入2-叔丁基对甲酚继续升温到70-80℃反应，当-NCO％含量达到10％以下时，加入阻聚剂停止反应，并降温到室温，制得低游离TDI。
本发明实施例所用复合催干剂为实验室自制，具体制备过程为：将十六烷基咪唑125g和甲苯500mL除水后加入反应釜中，氮气保护下分三批加入二月桂酸二丁基锡50g，升高温度到50℃保温反应25min，然后减压蒸馏除去甲苯获得粘稠液体即为复合催干剂。
实施例1：
本实施例提供一种低温快干型聚氨酯防水涂料，其特征在于所述涂料包括如下重量份数的组成：聚醚多元醇DDL-2000D 100份，低游离TDI 35份，环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯70份，N220型碳黑3份，1250目轻质碳酸钙100份，有机硅消泡剂1份，复合催干剂3份；
所述低温快干型聚氨酯防水涂料的制备方法，将聚醚多元醇DDL-2000D 1000g、环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯700g按质量比加入反应釜中，然后升高温度到95℃；搅拌条件下加入N220型碳黑30g、1250目轻质碳酸钙1000g继续搅拌25min，然后将温度升到110℃，真空脱水；脱水后补充氮气将压力恢复到常压，并降温到60℃，氮气保护下加入低游离TDI，然后将温度升至80-85℃，继续搅拌反应3h；反应完毕后降低温度到50-60℃，依次加入消泡剂10g、催干剂30g继续搅拌并真空脱泡；脱泡完毕后降至室温得聚氨酯防水涂料。
实施例2：
本实施例提供一种低温快干型聚氨酯防水涂料，其特征在于所述涂料包括如下重量份数的组成：聚醚多元醇DDL-2000D 100份，低游离TDI 40份，甘二醇二苯甲酸酯65份，N330型碳黑3份，1250目轻质碳酸钙100份，有机硅消泡剂1份，复合催干剂3份；
所述涂料的制备方法和步骤同实施例1，将相应原材料等同替换即可。
实施例3：
本实施例提供一种低温快干型聚氨酯防水涂料，其特征在于所述涂料包括如下重量份数的组成：聚醚多元醇330N型100份，低游离TDI 45份，邻苯二甲酸二丁酯70份，N326型碳黑3份，1250目轻质碳酸钙110份，有机硅消泡剂2份，复合催干剂4份；
所述涂料的制备方法和步骤同实施例1，将相应原材料等同替换即可。
对比例
本对比例提供一种现有聚氨酯防水涂料，聚醚多元醇DDL-2000D型100份，TDI-8045份，环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯70份，N330型碳黑3份，轻质碳酸钙120份，有机硅消泡剂2份，环保溶剂20份，二月桂酸二丁基锡3份；
将制备的防水涂料刮涂在聚四氟乙烯板上，最终制成1.5mm厚的涂膜，放在标准试验条件(温度23±2℃、相对湿度50％±l0％)下养护7d后，制样并测试相关性能。其中，涂料的表干时间、实干时间、拉伸强度、断裂伸长率、粘结强度按照GB/T1 6777-2008(建筑防水材料试验方法》进行测试。
表1.聚氨酯防水涂料性能比较
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种低温快干型聚氨酯防水涂料，其特征在于所述涂料包括如下重量份数的组成：聚醚多元醇 100份，TDI 30-50份，增塑剂 50-80份，炭黑 1-5份，轻质碳酸钙 100-120份，消泡剂 0.5-3份，复合催干剂 3-5份；
所述聚醚多元醇为DDL-2000D型或330N型中的至少一种；
所述TDI为快干型低游离TDI，游离TDI含量小于0.5%;
所述增塑剂为环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯，甘二醇二苯甲酸酯，邻苯二甲酸二丁酯中的至少一种；
所述炭黑牌号选自N220、N234、N326、N330中的至少一种；
所述轻质碳酸钙粒度为1250目；
所述消泡剂为有机硅消泡剂；
所述复合催干剂为十六烷基咪唑与二月桂酸二丁基锡的复合物，二者质量比为2-5:1；
所述复合催干剂的制备方法如下：将十六烷基咪唑和甲苯除水后加入反应釜中，氮气保护下分批加入二月桂酸二丁基锡，升高温度到50℃保温反应20-30min，然后减压蒸馏除去甲苯获得粘稠液体即为复合催干剂。
2.根据权利要求1所述的一种低温快干型聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述低游离TDI的制备方法如下：依次将除水后的丁酯和乙酯、TDI、催化剂加入反应釜中，并通入少量二氧化碳；然后逐渐加热升温到70-80℃，保温反应一定时间；当测NCO%达到预期值后降温到50℃，加入2-叔丁基对甲酚继续升温到70-80℃反应；当NCO%的含量达到预期值后加入阻聚剂终止反应并降温至室温，得低游离TDI。
3.权利要求1-2中任一项所述的低温快干型聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将聚醚多元醇、增塑剂按质量比加入反应釜中，然后升高温度到90-100℃；搅拌条件下加入炭黑、轻质碳酸钙继续搅拌20-30min，然后将温度升到110-120℃，真空脱水；脱水后补充氮气将压力恢复到常压，并降温到60-70℃，氮气保护下加入低游离TDI，然后将温度升至80-85℃，继续搅拌反应2-3h；反应完毕后降低温度到50-60℃，依次加入消泡剂、复合催干剂继续搅拌并真空脱泡；脱泡完毕后降至室温得聚氨酯防水涂料。
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