CN110938166A - 一种制备复合型大厚度航空有机玻璃板材的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备复合型大厚度航空有机玻璃板材的新方法，是一种通过甲基丙烯酸甲酯溶液聚合将两块航空有机玻璃板材二次聚合成一块的方法；是一种甲基丙烯酸甲酯溶液均匀平稳聚合制备成为复合型大厚度航空有机玻璃板材的方法，是一种复合材料的制备新方法。本发明采用甲基丙烯酸甲酯浇铸航空有机玻璃模型聚合而成，本发明能制备出厚度高达240mm航空有机玻璃，其各项理化性能没有降低。

Description

一种制备复合型大厚度航空有机玻璃板材的方法
技术领域
本发明涉及一种制备复合型大厚度航空有机玻璃板材的新方法，是一种通过甲基丙烯酸甲酯溶液聚合将两块航空有机玻璃二次聚合成一块的方法；是一种甲级丙烯酸甲酯溶液平稳聚合制备成复合型大厚度航空有机玻璃板材的方法，是一种复合型材料的制备新方法。本发明采用丙烯酸甲酯溶液浇铸航空有机玻璃模型聚合而成，本发明能制备出厚度高达240mm航空有机玻璃板材，其各项理化性能没有降低。
背景技术
大厚度航空有机玻璃板材属于复合材料，主要应用在潜水艇的观察窗，船舶的透光配件和电器、仪表盘、绝缘配件；耐酸碱腐蚀，可作接触酸、碱部分的视镜、观察窗和试验容器等。现国内生产的大厚度航空有机玻璃厚度只能达到120mm，厚度以无法满足特殊行业的要求，加厚的有机玻璃一是经过两块或多块有机玻璃粘连在一起，板材的粘连处长时间处于抗高温、高压、震动的环境中，有脱开炸裂的现象，二是直接浇铸达到所需的厚度，但是板材的性能达不到特殊行业的需求，对潜水艇造成影响并带来安全隐患，从而不能满足特殊行业的更新更高要求。现国家处于高速发展中，世界潜水艇下潜最深达10970m，而我国因技术只能下潜7062m，因此大厚度航空有机玻璃生产迫在眉睫，本发明生产大厚度航空有机玻璃完全可以满足特殊行业的需求。
发明内容
本发明采用甲基丙烯酸甲酯浇铸航空有机玻璃模型聚合而成，本发明能制备出厚度高达240mm，并且航空有机玻璃板材的各项理化性能没有降低。
本发明引发剂与甲基丙烯酸甲酯的配比为(0.001±0.0005)：100(质量比)。
本发明低温引发剂与甲基丙烯酸甲酯的配比为(0.0001±0.00005)：100(质量比)。
本发明助溶剂与甲基丙烯酸甲酯的配比为(0.01±0.005)：100(质量比)。
本发明交联剂与甲基丙烯酸甲酯的配比为(0.03±0.005)：100(质量比)。
本发明助溶剂是丙酮和四氯甲烷的混合液，丙酮与四氯甲烷的配比为(35±5)：(65±5)(体积比)。
本发明解决了大厚度航空有机玻璃生产问题及粘连处脱开和板材理化性能下降的问题。先将检验合格的甲基丙烯酸甲酯(MMA)按质量比加入耐光剂UVP和引发剂ABN、低温引发剂DCP在75℃～80℃下预聚合、降温，搅拌至室温，在降温至50℃加入助溶剂和交联剂TAC，(0.073～0.080)MPa下真空处理制备成粘度在(12～20s)的MMA浆液。先将所需要两块有机玻璃清洗干净，除尘、除杂后制备成3mm厚度的模型，已制备的甲基丙烯酸甲酯(MMA)浆液灌注模型内，55℃低温预聚合14h之后高温聚合制成复合型大厚度有机玻璃板材。这样制成的大厚度航空有机玻璃经理化性能测试，各项性能指标达到要求，满足特殊行业的要求，保证了供货及时性，生产过程易控制，易实现工业化生产。
本发明的大厚度航空有机玻璃板材性能检测：
板材冲击强度按GB/T 1043.1-2008《塑料简支梁冲击性能的测定》标准进行检测。
板材其它性能按Q/JHY 02.002.2013《锦西化工研究院有限公司企业标准》标准进行检测。
具体实施方式
实施例1：将精制合格的甲基丙烯酸甲酯MMA 100份(质量，以下均为质量份数)、耐光剂UVP 0.05份、引发剂ABN 0.005份、助溶剂、低温引发剂DCP按比例加入到聚合釜中，搅拌升温到75～80℃，反应维持至浆液粘度达到12～20s时，降温，在降温至50℃时加入助溶剂、交联剂TAC，制成MMA浆液后，在常温(0.073～0.080)MPa真空度下真空处理30min。将根据厚度需要准备的有机玻璃按规定尺寸裁切，由四人将洗涤烘干后的有机玻璃分别抬上A、B两制模台，同时由两名检查员用安全灯进行检查，有机玻璃表面应无划伤、水迹、绒毛等，四人将B台有机玻璃翻转180°合在A台有机玻璃上，四周用弹性柔软的塑料管进行密封，组成3mm厚度模型。模型四周用弓形夹夹紧到要求厚度，模型由8人抬至聚合车上。将MMA浆液由灌浆口注入已准备好的模型中，完成灌浆后排出多余的气体。聚合车放置低温聚合装置，55℃维持14小时，待浆液聚合成弹性体转入高温聚合装置，进行120～140℃风浴高温聚合，高温聚合维持4小时降温脱模，制成大厚度有机玻璃板材。经过板材表面检验、厚度检验、物理机械性能检验，检验合格得到大厚度航空有机玻璃板材。
比较例1：(传统胶水粘连)
按实施例准备有机玻璃按规定尺寸裁切，由四人将洗涤烘干后的有机玻璃分别抬上A、B两制模台，同时由两名检查员用安全灯进行检查，有机玻璃表面应无划伤、水迹、绒毛等，将四氯甲烷溶液均匀涂抹在A抬有机玻璃上，四人将B台有机玻璃翻转180°合在A台有机玻璃上，四周用弓形夹固定，由8人抬至聚合车上。聚合车放置在40℃环境中自然风干。制备出大厚度有机玻璃板材。
比较例2：(采用夹层浇铸聚合)
按实施例制备有机玻璃模型，将精制合格的甲基丙烯酸甲酯MMA 100份(质量，以下均为质量份数)、耐光剂UVP 0.05份、引发剂ABN 0.005份、按比例加入到聚合釜中，搅拌升温到(75～80)℃，反应维持至浆液粘度达到(12～20)s时，降温，制成MMA浆液后，在常温(0.073～0.080)MPa真空度下真空处理30min。将MMA浆液由灌浆口注入已准备好的3mm模型中，完成灌浆后排出多余的气体。聚合车放置低温聚合装置，55℃维持14小时，待浆液聚合成弹性体转入高温聚合装置，进行(120～140)℃风浴高温聚合，高温聚合维持4小时降温脱模，制成大厚度有机玻璃板材。
比较例3：(采用传统聚合)
按比较例2制备MMA浆液,由四人将两块洗涤干净的钢化玻璃分别抬上A、B制模台，同时由两名检查员用安全灯进行检查，钢化玻璃表面应无划伤、水迹、绒毛等，四人将B台钢化玻璃翻转180°合在A台钢化玻璃上，四周用弹性柔软的塑料管进行密封，组成3mm模型。模型四周用弓形夹夹紧到要求厚度，模型由8人抬至聚合车上。将MMA浆液由灌浆口注入已准备好的模型中，完成灌浆后排出多余的气体。聚合车放置在低温聚合装置，30℃维持400小时，待浆液聚合成弹性体转入高温聚合装置，进行120～140℃风浴高温聚合，高温聚合维持4小时降温脱模，制成大厚度有机玻璃板材。
表1产品性能与技术指标对比
Figure BDA0002319144770000041
Figure BDA0002319144770000051
板材理化性能对比：
(1)实施例板材各项理化性能都合格。
(2)比较例1多项高温性能在测试时出现开胶现象，样品报废，不能测试性能。
(3)比较例2多项理化性能明显下降。
(4)比较例3理化性能都不合格。

Claims (9)

1.一种制备复合型大厚度航空有机玻璃板材的方法,其特征在于，先将甲基丙烯酸甲酯加入耐光剂UVP和引发剂ABN、低温引发剂DCP预聚合，然后降温至50℃加入助溶剂和交联剂，制备成甲基丙烯酸甲酯浆液粘度达到12s～20s，在0.073～0.080MPa下真空处理30分钟，将两块检验合格的航空有机玻璃清洗干净，合成模型除尘、除杂质，除杂后制备成3mm厚度的模型，已制备的甲基丙烯酸甲酯浆液灌注模型内，55℃低温聚合14h之后，高温聚合制成复合型大厚度航空有机玻璃板材。
2.根据权利要求1所述的制备复合型大厚度有机玻璃板材的方法，其特征在于，引发剂为ABN，其与甲基丙烯酸甲酯的质量比为0.005±0.001：100。
3.根据权利要求1所述的制备复合型大厚度有机玻璃板材的方法，其特征在于，低温引发剂为DCP，其与甲基丙烯酸甲酯的质量比为0.0001±0.00005：100。
4.根据权利要求1所述的制备复合型大厚度有机玻璃板材的方法，其特征在于，耐光剂UVP与甲基丙烯酸甲酯的质量比为0.05±0.01：100。
5.根据权利要求1所述的制备复合型大厚度有机玻璃板材的方法，其特征在于，本发明助溶剂是丙酮和四氯甲烷的混合液，丙酮与四氯甲烷的体积比为35±5：65±5。
6.根据权利要求1所述的制备复合型大厚度有机玻璃板材的方法，其特征在于，助溶剂与甲基丙烯酸甲酯的质量比为0.01±0.005：100。
7.根据权利要求1所述的制备复合型大厚度有机玻璃板材的方法，其特征在于，交联剂TAC与甲基丙烯酸甲酯的质量比为0.03±0.005：100。
8.根据权利要求1所述的制备复合型大厚度有机玻璃板材的方法，其特征在于，预聚合温度为50～60℃。
9.根据权利要求1所述的制备复合型大厚度有机玻璃板材的方法，其特征在于，高温聚合温度为120～140℃。
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