CN109575169B - 一种涂膜制备特种航空有机玻璃的方法 - Google Patents

一种涂膜制备特种航空有机玻璃的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种涂膜制备特种航空有机玻璃的新方法。本发明采用甲基丙烯酸甲酯、助剂1(TAC)、助剂2(MAA)、助剂3(DBP)在一定的条件下加入引发剂A(ABN)、耐光剂(UVP)共聚制得一定粘度的聚甲基丙烯酸甲酯浆液(MMA)；作为模板的硅玻璃表面经特殊涂膜后制备成模型，模型内按一定配比灌入已制得的MMA浆液，在专用加热装置中，在(50～55)℃下诱导聚合1h±0.5h，然后在40℃±5℃下进行低温聚合，聚合至弹性体后，经145℃±5℃高温处理后制得特种航空有机玻璃。硅玻璃的涂膜溶液采用苯和二氯二甲基硅烷混合溶液。本发明制备出的厚度为4mm特种航空有机玻璃，其性能明显优于传统YB‑2和YB‑3浇铸板材。

Description

一种涂膜制备特种航空有机玻璃的方法
技术领域
本发明涉及一种经模板涂膜后制备特种航空有机玻璃板材的新方法，尤其是一种通过硅玻璃表面涂层制造航空有机玻璃板材的方法，是一种制备特种航空有机玻璃的制备新方法。
背景技术
航空有机玻璃是由甲基丙烯酸甲酯均聚或共聚制得的板状产品，是目前工程塑料中透明性最好的品种。该产品的耐老化性能突出，透光性好，可用作飞机座舱透明件；电绝缘性良好、机械强度较高，可作车船的透明配件和电器、仪表的透光、绝缘配件；耐酸、耐碱腐蚀，可作接触酸、碱部分的视镜、观察窗和试验容器等。随着飞机更高要求，有机玻璃作为飞机上重要的部件之一，也应提高航空有机玻璃的性能，涂膜制备的特种航空有机玻璃在飞机的仪表盘等特殊领域越显重要性。
发明内容
本发明采用甲基丙烯酸甲酯、助剂1(TAC)、助剂2(MAA)、助剂3(DBP)在一定的条件下加入引发剂A(ABN)、耐光剂(UVP)共聚制得一定粘度的聚甲基丙烯酸甲酯浆液(MMA)；作为模板的硅玻璃表面经特殊涂膜后制备成模型，模型内按一定配比灌入已制得的MMA浆液，在专用加热装置中，在(50～55)℃下诱导聚合1h±0.5h，然后在40℃±5℃下进行低温聚合，直至聚合至弹性体，在145℃±5℃高温处理后制备出特种航空有机玻璃。硅玻璃的涂膜溶液采用苯和二氯二甲基硅烷混合溶液。本发明所述的本体聚合过程中：
主要原材料采用甲基丙烯酸甲酯、助剂1(TAC)、助剂2(MAA)、助剂3(DBP)在一定的温控条件下加入引发剂A(ABN)、耐光剂U(UVP)共聚制得一定粘度的浆液MMA；采用苯和二氯二甲基硅烷按一定比例配置涂覆专用混合溶液，硅玻璃模板表面经清洗干燥后进行表面涂膜处理，然后制备成洁净的模型，模型内灌注已制备的MMA浆液，在专用加热装置中进行风浴聚合，经145℃±5℃高温处理后制得特种航空有机玻璃。本发明所述的本体聚合过程中：
耐光剂U与甲基丙烯酸甲酯的配比为0.05(±0.01)∶100(质量比)；
引发剂A与甲基丙烯酸甲酯的配比为0.05(±0.01)∶100(质量比)；
助剂1与甲基丙烯酸甲酯的配比为0.02(±0.01)∶100(质量比)；
助剂2与甲基丙烯酸甲酯的配比为0.08(±0.01)∶100(质量比)；
助剂3与甲基丙烯酸甲酯的配比为0.05(±0.01)∶100(质量比)。
涂膜溶液：苯与二氯二甲基硅烷的配比为90∶10(质量比)。
外观质量要求按GJB1251-91《YB-3航空有机玻璃规范》B级。
试验方法及其余技术指标按GJB1251-91《YB-3航空有机玻璃规范》。
具体实施方式
实施例1：按表1的物料比配方将甲基丙烯酸甲酯(MMA)、耐光剂U、助剂1同时加入聚合釜：引发剂A分两次加入，第一次在(68～80)℃时加入，加入量为0.03％(以MMA的质量计)，余量在反应温度降至50℃以下时加入；助剂2和助剂3在反应温度降至40℃以下时加入。制备的MMA浆液降温至30℃以下时停止搅拌。MMA浆液粘度最终控制在(15.0～25.0)S，将制备好的MMA浆液通过真空泵抽入浆液储罐内，在(0.073～0.080)MPa下的进行真空处理，时间不少于30min，待用。
浆液物料配比见表1：
表1：浆液物料配比(质量份数)
原材料 MMA 助剂1 引发剂A 耐光剂U 助剂2 助剂3
质量比 100 2.0 0.06 0.05 8 6
常温下按配方将笨和二氯二甲基硅烷制备成涂膜专用混合溶液，混合溶液配比见表2：
表2：涂膜混合溶液物料配比(质量份数)
原材料 苯(ml) 二氯二甲基硅烷(ml)
质量比 90 10
制模：模板用1.6m×1.8m硅玻璃先用水喷淋并清洗干净，经离子风刀洗板机再次清洗、烘干后，分别抬上A、B两制模台，进行模板表面检验，符合要求的模板用脱脂棉蘸取涂膜专用混合液进行表面涂膜处理，模板干燥后由两人将B台硅玻璃翻转180°合在A台硅玻璃上，两模板中间采用外径为6.8mm±0.2mm的空心塑料垫管隔开，组成模型。模型内进行高压风吹扫后，检查员用安全灯在模型下板底部前后左右反复移动，对模型内进行检查，模型内应无清晰可见的杂质、绒毛、浆皮子等，不符合要求的模型需要重新吹扫至符合要求为止。制备好的模型用夹具固定，放置在专用聚合车上，并用指定模具5.2mm±0.2mm控制模型厚度。
灌浆：将真空处理好的带有一定粘度的MMA浆液注入制备好的模型内，每块模型灌注MMA浆液14.51±0.51，用脱脂棉进行模型封口处理，排出模型内多余的空气，将聚合车推入风浴聚合装置中进行低温维持。
风浴聚合操作：灌浆后的模型在推入风浴聚合装置后，在(50～55)℃下诱导聚合1h±0.5h，然后在40℃±5℃下进行低温聚合，直至聚合至弹性体，然后将温度升至145℃±5℃维持2h±0.5h，然后降温，自然降温至室温。
脱模：板材降温至室温后脱模，将制备的特种航空有机玻璃板材经检验合格后，用保护纸裱糊包装。
比较例1：按表1的物料比配方将甲基丙烯酸甲酯(MMA)、耐光剂U、助剂1同时加入聚合釜：引发剂A分两次加入，第一次在(68～80)℃时加入，加入量为0.03％(以MMA的质量计)，余量在反应温度降至50℃以下时加入；助剂2和助剂3在反应温度降至40℃以下时加入。制备的MMA浆液降温至30℃以下时停止搅拌。MMA浆液粘度最终控制在(15.0～25.0)S，将制备好的MMA浆液通过真空泵抽入浆液储罐内，在(0.073～0.080)MPa下的进行真空处理，时间不少于30min，待用。
制模：模板用1.6m×1.8m硅玻璃先用水喷淋并清洗干净，经离子风刀洗板机再次清洗、烘干后，分别抬上A、B两制模台，进行模板表面检验，符合要求的模板由两人将B台硅玻璃翻转180°合在A台硅玻璃上，两模板中间采用外径为6.8mm±0.2mm的空心塑料垫管隔开，组成模型。模型内进行高压风吹扫后，检查员用安全灯在模型下板底部前后左右反复移动，对模型内进行检查，模型内应无清晰可见的杂质、绒毛、浆皮子等，不符合要求的模型需要重新吹扫至符合要求为止。制备好的模型用夹具固定，放置在专用聚合车上，并用指定模具5.2mm±0.2mm控制模型厚度。
灌浆：将真空处理好的带有一定粘度的MMA浆液注入制备好的模型内，每块模型灌注MMA浆液14.51±0.51，用脱脂棉进行模型封口处理，排出模型内多余的空气，将聚合车推入风浴聚合装置中进行低温维持。
风浴聚合操作：灌浆后的模型在推入风浴聚合装置后，在(50～55)℃下诱导聚合1h±0.5h，然后在40℃±5℃下进行低温聚合，直至聚合至弹性体，然后将温度升至145℃±5℃维持2h±0.5h，然后降温，自然降温至室温。
脱模：板材降温至室温后脱模，将制备的特种航空有机玻璃板材经检验合格后，用保护纸裱糊包装。
比较例2(传统YB-2浇铸航空有机玻璃)：按表3的物料比配方将甲基丙烯酸甲酯(MMA)、耐光剂U同时加入聚合釜：引发剂A分两次加入，第一次在(68～80)℃时加入，加入量为0.03％(以MMA的质量计)，余量在反应温度降至50℃以下时加入；助剂3在反应温度降至40℃以下时加入。浆液降温至30℃以下后停止搅拌。浆液粘度最终控制在(15.0～22.0)S，将制备好的MMA浆液通过真空泵抽入浆液储罐内，在(0.073～0.080)MPa下的进行真空处理，时间不少于30min，待用。浆液物料配比见表3：
表3浆液物料配比(质量份数)
原材料 MMA 引发剂A 耐光剂U 助剂3
质量比 100 0.06 0.05 6
制模：模板用1.6m×1.8m硅玻璃先用水喷淋并清洗干净，经离子风刀洗板机再次清洗、烘干后，分别抬上A、B两制模台，进行模板表面检验，符合要求的模板由两人将B台硅玻璃翻转180°合在A台硅玻璃上，两模板中间采用外径为6.8mm±0.2mm的空心塑料垫管隔开，组成模型。模型内进行高压风吹扫后，检查员用安全灯在模型下板底部前后左右反复移动，对模型内进行检查，模型内应无清晰可见的杂质、绒毛、浆皮子等，不符合要求的模型需要重新吹扫至符合要求为止。制备好的模型用夹具固定，放置在专用聚合车上，并用指定模具5.2mm±0.2mm控制模型厚度。
灌浆：将真空处理好的带有一定粘度的MMA浆液注入制备好的模型内，每块模型灌注MMA浆液14.51±0.51，用脱脂棉进行模型封口处理，排出模型内多余的空气，将聚合车推入风浴聚合装置中进行低温维持。
风浴聚合操作：灌浆后的模型在推入风浴聚合装置后，在(50～55)℃下诱导聚合1h±0.5h，然后在40℃±5℃下进行低温聚合，直至聚合至弹性体，然后将温度升至105℃±5℃维持2h±0.5h，然后降温，自然降温至室温。
脱模：板材降温至室温后脱模，将制备的特种航空有机玻璃板材经检验合格后，用保护纸裱糊包装。
比较例3(传统YB-3浇铸航空有机玻璃)：按表4的物料比配方将甲基丙烯酸甲酯(MMA)、耐光剂U同时加入聚合釜：引发剂A分两次加入，第一次在(68～80)℃时加入，加入量为0.03％(以MMA的质量计)，余量在反应温度降至50℃以下时加入；助剂3在反应温度降至40℃以下时加入。浆液降温至30℃以下后停止搅拌。浆液粘度最终控制在(15.0～22.0)S，将制备好的MMA浆液通过真空泵抽入浆液储罐内，在(0.073～0.080)MPa下的进行真空处理，时间不少于30min，待用。浆液物料配比见表4：
表4浆液物料配比(质量份数)
原材料 MMA 引发剂A 耐光剂U 助剂3
质量比 100 0.06 0.05 1
制模：模板用1.6m×1.8m硅玻璃先用水喷淋并清洗干净，经离子风刀洗板机再次清洗、烘干后，分别抬上A、B两制模台，进行模板表面检验，符合要求的模板由两人将B台硅玻璃翻转180°合在A台硅玻璃上，两模板中间采用外径为6.8mm±0.2mm的空心塑料垫管隔开，组成模型。模型内进行高压风吹扫后，检查员用安全灯在模型下板底部前后左右反复移动，对模型内进行检查，模型内应无清晰可见的杂质、绒毛、浆皮子等，不符合要求的模型需要重新吹扫至符合要求为止。制备好的模型用夹具固定，放置在专用聚合车上，并用指定模具5.2mm±0.2mm控制模型厚度。
灌浆：将真空处理好的带有一定粘度的MMA浆液注入制备好的模型内，每块模型灌注MMA浆液14.51±0.51，用脱脂棉进行模型封口处理，排出模型内多余的空气，将聚合车推入风浴聚合装置中进行低温维持。
风浴聚合操作：灌浆后的模型在推入风浴聚合装置后，在(50～55)℃下诱导聚合1h±0.5h，然后在40℃±5℃下进行低温聚合，直至聚合至弹性体，然后将温度升至105℃±5℃维持2h±0.5h，然后降温，自然降温至室温。
脱模：板材降温至室温后脱模，将制备的特种航空有机玻璃板材经检验合格后，用保护纸裱糊包装。
实施例和比较例的板材性能与技术指标对比见表5：
表5产品性能与技术指标对比
Figure BSA0000176120340000051

Claims (10)

1.一种涂膜制备特种航空有机玻璃的方法，其特征在于甲基丙烯酸甲酯、助剂1 TAC、助剂2 MAA、助剂3 DBP在一定的条件下加入引发剂A、耐光剂U UVP共聚制得一定粘度的聚甲基丙烯酸甲酯浆液MMA；作为模板的硅玻璃表面经特殊涂膜后制备成模型，模型内按一定配比灌入已制得的MMA浆液，在专用加热装置中，在50℃～55℃下诱导聚合1h±0.5h，然后在40℃±5℃下进行低温聚合，聚合至弹性体后，经145℃±5℃高温处理后制得特种航空有机玻璃，硅玻璃的涂膜溶液采用苯和二氯二甲基硅烷混合溶液。
2.根据权利要求1所述的涂膜制备特种航空有机玻璃的方法，其特征在于，引发剂A为ABN，其与甲基丙烯酸甲酯的质量比为0.05±0.01∶100。
3.根据权利要求1所述的涂膜制备特种航空有机玻璃的方法，其特征在于，助剂1为TAC，其与甲基丙烯酸甲酯的质量比为0.02±0.01∶100。
4.根据权利要求1所述的涂膜制备特种航空有机玻璃的方法，其特征在于，助剂2为MAA，其与甲基丙烯酸甲酯的质量比为0.08±0.01∶100。
5.根据权利要求1所述的涂膜制备特种航空有机玻璃的方法，其特征在于，助剂3为DBP，其与甲基丙烯酸甲酯的质量比为0.05±0.01∶100。
6.根据权利要求1所述的涂膜制备特种航空有机玻璃的方法，其特征在于，耐光剂U为UVP，其与甲基丙烯酸甲酯的质量比为0.05±0.01∶100。
7.根据权利要求1所述的涂膜制备特种航空有机玻璃的方法，其特征在于，苯占混合溶液的90％，二氯二甲基硅烷占混合溶液的10％。
8.根据权利要求1所述的涂膜制备特种航空有机玻璃的方法，其特征在于，前期诱导聚合为50℃～55℃。
9.根据权利要求1所述的涂膜制备特种航空有机玻璃的方法，其特征在于，低温聚合为40℃±5℃。
10.根据权利要求1所述的涂膜制备特种航空有机玻璃的方法，其特征在于，后期高温处理温度为145℃±5℃。
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