CN112497778A - 制备特殊形状航空有机玻璃板材的方法 - Google Patents

制备特殊形状航空有机玻璃板材的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112497778A
CN112497778A CN202011416381.3A CN202011416381A CN112497778A CN 112497778 A CN112497778 A CN 112497778A CN 202011416381 A CN202011416381 A CN 202011416381A CN 112497778 A CN112497778 A CN 112497778A
Authority
CN
China
Prior art keywords
organic glass
preparing
methyl methacrylate
special shape
glass plate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011416381.3A
Other languages
English (en)
Inventor
张淑斌
郑忠川
王宝军
侯超军
郑飞
秦爽
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jinxi Research Institute Of Chemical Industry Co ltd
Original Assignee
Jinxi Research Institute Of Chemical Industry Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jinxi Research Institute Of Chemical Industry Co ltd filed Critical Jinxi Research Institute Of Chemical Industry Co ltd
Priority to CN202011416381.3A priority Critical patent/CN112497778A/zh
Publication of CN112497778A publication Critical patent/CN112497778A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C67/00—Shaping techniques not covered by groups B29C39/00 - B29C65/00, B29C70/00 or B29C73/00
    • B29C67/24—Shaping techniques not covered by groups B29C39/00 - B29C65/00, B29C70/00 or B29C73/00 characterised by the choice of material
    • B29C67/246—Moulding high reactive monomers or prepolymers, e.g. by reaction injection moulding [RIM], liquid injection moulding [LIM]
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F20/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride, ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F20/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms, Derivatives thereof
    • C08F20/10—Esters
    • C08F20/12—Esters of monohydric alcohols or phenols
    • C08F20/14—Methyl esters, e.g. methyl (meth)acrylate

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Casting Or Compression Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)

Abstract

本发明公开了一种制备特殊形状航空有机玻璃板材的方法，涉及特殊形状的有机玻璃板材的制备方法领域。本发明提供的方法将甲基丙烯酸甲酯溶液混合均匀，在两块特殊形状的模型空腔中注入甲基丙烯酸甲酯溶液，采用双组份引发剂、持续补液法聚合成特殊形状有机玻璃板材。本发明利用甲基丙烯酸甲酯本体的聚合反应，平稳聚合制备出厚度为55mm~75mm的特殊形状航空有机玻璃板材，有机玻璃的各项理化性能指标达到要求，满足特殊行业的使用要求；生产过程易控制，便于实现工业化生产，保证了供货及时性。

Description

制备特殊形状航空有机玻璃板材的方法
技术领域
本发明涉及特殊形状的有机玻璃板材的制备方法领域，尤其涉及一种制备特殊形状航空有机玻璃板材的方法。
背景技术
大厚度航空有机玻璃板材主要应用在潜水艇的观察窗，船舶的透光配件和电器、仪表盘、绝缘配件；由于具有优异的耐酸碱腐蚀性，可作接触酸、碱部分的视镜、观察窗和试验容器等。现国内生产的大厚度航空有机玻璃多数是平面板材，对于一些特殊形状，尤其是球体、半球壳型等特殊形状的有机玻璃由于厚度的要求，吹塑、注塑成型都比较困难。受特殊形状要求的影响，一次成型时聚合不平稳、不均匀，产生诸如风纹、气泡等诸多的缺陷，无法满足特殊行业的要求；二是即使直接浇铸成功，板材的性能也达不到特殊行业的需求，对潜水艇使用造成不良影响并带来安全隐患，从而不能满足特殊行业的更新、更高要求。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种制备特殊形状航空有机玻璃板材的方法，采用双组分引发剂、持续补液法聚合而成，制备出厚度55mm~75mm的特殊形状的有机玻璃。
为实现此技术目的，本发明采用如下方案：制备特殊形状航空有机玻璃板材的方法，包括如下步骤：
S1、在检验合格的甲基丙烯酸甲酯中按照质量配比加入耐光剂、交联剂和引发剂，在75℃～80℃下预聚合、降温；
S2、降温至50℃加入低温引发剂，制备成粘度在12～20s 的甲基丙烯酸甲酯浆液；
S3、准备两块不锈钢模型，内、外表面涂刷聚乙烯醇溶液；
S4、准备一根涂刷聚乙烯醇溶液的圆形橡胶条，圆形橡胶条密封两块半球模型的间隙，除尘、除杂后形成所需要厚度的空腔模型；
S5、将S2中制备的甲基丙烯酸甲酯浆液灌注进空腔模型内，在水浴聚合槽内，35℃条件下诱导12h，降温到31℃维持120h，继续降温到26℃维持12h，继续降温到22℃到反应完全；
S6、转入高温聚合装置，进行120~140℃风浴聚合，聚合维持4小时；
S7、降温脱模，制备成特殊形状航空有机玻璃板材。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明公开了一种制备特殊形状有机玻璃的方法，采用双组分引发剂聚合成厚度55mm~75mm的特殊形状有机玻璃，有机玻璃的各项理化性能满足指标要求，满足特殊行业的要求，生产过程易控制，便于实现工业化生产，保证了供货及时性。
本发明的优选方案为：
引发剂与甲基丙烯酸甲酯的质量比为0.001±0.0005：100。
低温引发剂与甲基丙烯酸甲酯的质量比为0.001±0.0005：100。
耐光剂与甲基丙烯酸甲酯的质量比为0.01±0.005：100。
交联剂与甲基丙烯酸甲酯的质量比为0.02±0.005：100。
灌浆过程中采用持续补液法完成聚合。
具体实施方式
为充分了解本发明之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本发明做详细说明，但本发明并不仅仅限于此。
实施例1
将精制合格的甲基丙烯酸甲酯（MMA）100份（以质量份数计）、耐光剂0.005份、引发剂0.0005份、交联剂0.02份按比例加入到聚合釜中，搅拌升温到75～80℃，降温。降温至50℃时加入低温引发剂0.0009份，制成粘度达到12～20s的MMA浆液。
将两块不锈钢半球模型的内、外表面分别涂刷聚乙烯醇溶液，根据厚度需要准备涂刷聚乙烯醇溶液的圆形橡胶条一根，同时检查不锈钢模型、涂刷在圆形橡胶条表面的聚乙烯醇表面应无破损、无划伤、水迹、绒毛等。用电动葫芦把两块不锈钢半球模型吊装在制模车上，两块不锈钢半球模型之间用弹性柔软的圆形橡胶条进行密封形成一个半球壳型空腔，经过除尘、除杂后制备成要求模型，模型四周用弓形夹夹紧到要求厚度。
将MMA浆液由灌浆口注入已准备好的模型空腔中。灌满浆液的模型用电动葫芦吊装到水浴聚合槽里，35℃低温诱导12h，降温到31℃维持120h，继续降温到26℃维持24h，继续降温22℃直到反应完全。
转入高温聚合装置，进行120～140℃风浴高温聚合，高温聚合维持4小时。降温脱模，制备成半球壳型大厚度航空有机玻璃板材。
实施例2（持续式补液法）
按实施例1准备空腔模型，将MMA浆液由灌浆口注入已准备好的模型空腔中。灌浆口直接接入MMA浆液储罐中，持续式补充一定量的浆液，采用封闭处理，聚合制成的特殊形状（半球壳型）大厚度航空有机玻璃板材。基本达到需要的形状要求，经过板材性能测试达到了特殊行业要求。
实施例3
按实施例1准备不锈钢半球模型，使用圆形橡胶条55mm、65mm、75mm三种厚度制成三种厚度的（半球壳型）空腔模型。将MMA浆液由灌浆口注入已准备好的模型空腔中。灌浆口直接接入MMA浆液储罐中，持续式补充浆液，采用封闭处理，聚合制成了特殊形状（半球壳）55mm、65mm、75mm三种大厚度航空有机玻璃板材。基本达到需要的形状要求，经过板材性能测试达到了特殊行业要求。
对比例1（直接排空法）
按实施例准备空腔模型，将MMA浆液由灌浆口注入已准备好的模型空腔中。采用灌浆口不封闭，直接接触空气的方法，聚合制成的特殊形状（半球壳型）大厚度航空有机玻璃板材圆顶部没有浆液，形成一个空洞，没有达到需要的形状要求。
对比例2（氮气补充法）
按实施例准备空腔模型，将MMA浆液由灌浆口注入已准备好的模型空腔中。采用灌浆口直接通入氮气，不直接接触空气的封闭处理方法，聚合制成的特殊形状（半球壳型）大厚度航空有机玻璃板材边部没有浆液，产生了几个大气泡，没有达到需要的形状要求。
对比例3（间歇式补液法）
按实施例准备空腔模型，将MMA浆液由灌浆口注入已准备好的模型空腔中。灌浆口直接接入MMA浆液储罐中，间断式补充一定量的浆液，采用封闭处理，聚合制成的特殊形状（半球壳型）大厚度航空有机玻璃板材边部有少量风纹，基本达到需要的形状要求，存在少许缺陷。
本发明有机玻璃板材性能按照《船级社潜水系统和潜水器入级规范》（2013综合文本）进行检测。实施例和对比例的产品性能检测结果如表1所示。
表1 实施例和对比例的产品性能对比表
实施例 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
产品形状缺陷 无 无 无 顶部有空洞，没有达到形状要求 边缘产生大气泡，没有达到形状要求 边部有少量风纹，存在少许缺陷
通过表1中的数据对比分析可知，本发明公开的一种制备特殊形状有机玻璃的方法，采用双组分引发剂聚合成厚度55mm~75mm的特殊形状有机玻璃，有机玻璃的各项理化性能满足指标要求，满足特殊行业的要求，生产过程易控制，便于实现工业化生产，保证了供货及时性。
最后，需要注意的是：以上列举的仅是本发明的优选实施例，当然本领域的技术人员可以对本发明进行改动和变型，倘若这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种制备特殊形状航空有机玻璃板材的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、在检验合格的甲基丙烯酸甲酯中按照质量配比加入耐光剂、交联剂和引发剂，在75℃～80℃下预聚合、降温；
S2、降温至50℃加入低温引发剂，制备成粘度在12～20s 的甲基丙烯酸甲酯浆液；
S3、准备两块不锈钢模型，内、外表面涂刷聚乙烯醇溶液；
S4、准备一根涂刷聚乙烯醇溶液的圆形橡胶条，圆形橡胶条密封两块半球模型的间隙，除尘、除杂后形成所需要厚度的空腔模型；
S5、将S2中制备的甲基丙烯酸甲酯浆液灌注进空腔模型内，在水浴聚合槽内，35℃条件下诱导12h，降温到31℃维持120h，继续降温到26℃维持12h，继续降温到22℃到反应完全；
S6、转入高温聚合装置，进行120～140℃风浴聚合，聚合维持4小时；
S7、降温脱模，制备成特殊形状航空有机玻璃板材。
2.根据权利要求1所述的制备特殊形状航空有机玻璃板材的方法，其特征在于，引发剂与甲基丙烯酸甲酯的质量比为0.001±0.0005：100。
3.根据权利要求1所述的制备特殊形状航空有机玻璃板材的方法，其特征在于，低温引发剂与甲基丙烯酸甲酯的质量比为0.001±0.0005：100。
4.根据权利要求1所述的制备特殊形状航空有机玻璃板材的方法，其特征在于，耐光剂与甲基丙烯酸甲酯的质量比为0.01±0.005：100。
5.根据权利要求1所述的制备特殊形状航空有机玻璃板材的方法，其特征在于，交联剂与甲基丙烯酸甲酯的质量比为0.02±0.005：100。
6.根据权利要求1所述的制备特殊形状航空有机玻璃板材的方法，其特征在于，灌浆过程中采用持续补液法完成聚合。
7.根据权利要求1所述的制备特殊形状航空有机玻璃板材的方法，其特征在于，圆形橡胶条的厚度为55mm~75mm。
CN202011416381.3A 2020-12-07 2020-12-07 制备特殊形状航空有机玻璃板材的方法 Pending CN112497778A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011416381.3A CN112497778A (zh) 2020-12-07 2020-12-07 制备特殊形状航空有机玻璃板材的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011416381.3A CN112497778A (zh) 2020-12-07 2020-12-07 制备特殊形状航空有机玻璃板材的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112497778A true CN112497778A (zh) 2021-03-16

Family

ID=74970710

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011416381.3A Pending CN112497778A (zh) 2020-12-07 2020-12-07 制备特殊形状航空有机玻璃板材的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112497778A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114085304A (zh) * 2021-12-13 2022-02-25 锦西化工研究院有限公司 制备直接浇铸成型特厚有机玻璃板材的方法
CN114149533A (zh) * 2021-12-21 2022-03-08 锦西化工研究院有限公司 制备绿色有机玻璃板材的方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1425948A (en) * 1972-06-02 1976-02-25 Ici Ltd Thermoplastic acrylic sheet
CN102295813A (zh) * 2011-05-18 2011-12-28 陕西理工学院 一种阻燃隔热亚克力板材的制备方法
CN102690386A (zh) * 2012-06-07 2012-09-26 常州大学 一种交联共聚有机玻璃的制备方法
CN105037594A (zh) * 2015-05-18 2015-11-11 浙江龙游展宇有机玻璃有限公司 一种阻燃压克力板材的生产方法
CN105443756A (zh) * 2015-12-31 2016-03-30 锦西化工研究院有限公司 制备大尺寸特厚有机玻璃用密封垫条及表面保护方法
CN109177028A (zh) * 2018-08-28 2019-01-11 大连交通大学 液态硅胶配制及注塑成型方法
CN109435278A (zh) * 2018-12-18 2019-03-08 锦西化工研究院有限公司 一种制备大尺寸大厚度涤纶增强丙烯酸酯板材的方法
CN109575169A (zh) * 2018-12-19 2019-04-05 锦西化工研究院有限公司 一种涂膜制备特种航空有机玻璃的方法
CN110938166A (zh) * 2019-12-16 2020-03-31 锦西化工研究院有限公司 一种制备复合型大厚度航空有机玻璃板材的方法
CN111393559A (zh) * 2020-04-20 2020-07-10 上海应用技术大学 一种水纹均匀分布的透明有机玻璃浇铸板及其制备方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1425948A (en) * 1972-06-02 1976-02-25 Ici Ltd Thermoplastic acrylic sheet
CN102295813A (zh) * 2011-05-18 2011-12-28 陕西理工学院 一种阻燃隔热亚克力板材的制备方法
CN102690386A (zh) * 2012-06-07 2012-09-26 常州大学 一种交联共聚有机玻璃的制备方法
CN105037594A (zh) * 2015-05-18 2015-11-11 浙江龙游展宇有机玻璃有限公司 一种阻燃压克力板材的生产方法
CN105443756A (zh) * 2015-12-31 2016-03-30 锦西化工研究院有限公司 制备大尺寸特厚有机玻璃用密封垫条及表面保护方法
CN109177028A (zh) * 2018-08-28 2019-01-11 大连交通大学 液态硅胶配制及注塑成型方法
CN109435278A (zh) * 2018-12-18 2019-03-08 锦西化工研究院有限公司 一种制备大尺寸大厚度涤纶增强丙烯酸酯板材的方法
CN109575169A (zh) * 2018-12-19 2019-04-05 锦西化工研究院有限公司 一种涂膜制备特种航空有机玻璃的方法
CN110938166A (zh) * 2019-12-16 2020-03-31 锦西化工研究院有限公司 一种制备复合型大厚度航空有机玻璃板材的方法
CN111393559A (zh) * 2020-04-20 2020-07-10 上海应用技术大学 一种水纹均匀分布的透明有机玻璃浇铸板及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114085304A (zh) * 2021-12-13 2022-02-25 锦西化工研究院有限公司 制备直接浇铸成型特厚有机玻璃板材的方法
CN114149533A (zh) * 2021-12-21 2022-03-08 锦西化工研究院有限公司 制备绿色有机玻璃板材的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112497778A (zh) 制备特殊形状航空有机玻璃板材的方法
CN110938166B (zh) 一种制备复合型大厚度航空有机玻璃板材的方法
CN109575169B (zh) 一种涂膜制备特种航空有机玻璃的方法
JP2020535032A (ja) 超臨界流体により金型を要することなく立体構造発泡製品を製造する方法
JP5197135B2 (ja) 染色プラスチックレンズの製造方法
CN110154290B (zh) 一种用于结构健康监测的柔性可变形光子晶体材料及应用
CN108314753B (zh) 一种透明抗静电pmma及其制备方法
CN106064443A (zh) 一种车载显示屏一体化塑胶面板高尺寸精度的制备方法
CN105666801A (zh) 用于环氧树脂的三明治压片制样模具及方法
CN110091452A (zh) 一种一体亚克力浴缸的生产方法
CN109280122A (zh) 一种无气泡有机玻璃管及其制备方法
CN112521559B (zh) 制备醇酸有机玻璃板材的方法及醇酸有机玻璃板材
CN113524850B (zh) 一种有机复合膜及其生产工艺
CN103030915B (zh) 一种增塑共聚改性有机玻璃的制备方法
CN103214856A (zh) 一种浸塑成型硅橡胶制品及其制备方法
CN107053579B (zh) 一种注塑成型装置和注塑成型方法
CN109762113B (zh) 一种快速制备高质量丙烯酰胺凝胶膜的方法
CN107031069A (zh) 一种机载刀型天线罩的刚柔组合模具及其制造方法
CN110746542B (zh) 一种抗静电pmma浇筑板及其制造方法
CN216319910U (zh) 鲁班锁
CN113478869B (zh) 一种玻璃纤维增强亚克力透光板的制备方法及装置
CN114149533A (zh) 制备绿色有机玻璃板材的方法
CN113276402A (zh) 一种外纹理手机盖的制备方法
CN221409439U (zh) 壳体结构及电器设备
CN114085304B (zh) 制备直接浇铸成型特厚有机玻璃板材的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210316