CN110938049A - 一种连续回收糠醇的装置以及回收方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于一种连续回收糠醇的装置以及回收方法；包括用于破碎固体废催化剂的破碎机，破碎机的出料口通过斜斗与回转干燥器的进料口相连，回转干燥器的出料口下部与催化剂回收罐相连，回转干燥器的出料口上部与气固分离器相连，气固分离器的气相出口与冷凝器相连，冷凝器的液相出口与糠醇回收罐相连，冷凝器的气相出口通过缓冲罐与外排真空泵相连通；具有结构简单、流程设计合理、换热效率高、回收效率高、运行稳定、操控方便、可实现连续操作以及工业化生产的优点。

Description

一种连续回收糠醇的装置以及回收方法

技术领域

本发明属于糠醇生产技术领域，具体涉及一种连续回收糠醇的装置以及回收方法。

背景技术

糠醇的制备方法主要包括气相加氢法和液相加氢法，目前化工生产中采用液相加氢的方法比较普遍，即在高温高压的条件下，糠醛与过量氢气在固体催化剂的作用下还原加氢，反应生成粗糠醇，反应后的粗糠醇经离心过滤或板框过滤的方式实现液固分离，分离后的液体通过精馏的方式得到糠醇成品，而上述反应过程中的固体废催化剂一般作为废固处理；但经取样分析无论采用离心过滤还是板框过滤，固体废催化剂中仍含有大量液体有机物，液体有机物约占42%～55%，而液体有机物的90%～95%为糠醇。粗糠醇分离后的固体废催化剂若不对残留的有机物进行回收，不仅导致成品消耗高但收率低，经济损失较大，且增加了处理成本，对环境污染也较严重。

基于上述缺陷，部分企业提出了对催化剂进行回收，该回收过程主要采用真空箱中干燥脱水的方式，上述方式不可连续操作，且由于设备的限制处理量小，回收率低，操作时间长，无法应用于工业化生产；为了能够实现工业化生产部分企业尝试使用干燥机对催化剂以及粗糠醇进行回收，使用普通的干燥机对固废催化剂进行回收的过程中存在着下列缺陷：1、干燥机中回收催化剂以及粗糠醇的过程中，易造成回粗糠醇收不彻底的问题；2、干燥机中的催化剂易出现板结的问题；3、虽然能够实现连续生产，但连续生产的量较小，当量过大时极易造成物料换热不均匀，一方面无法使催化剂和粗糠醇彻底分离，另一方面催化剂在干燥机内壁造成严重板结，严重时造成设备无法正常运行；4、粗糠醇的回收需要在真空的环境下进行，粗糠醇的回收装置易发生堵塞，从而使粗糠醇滞留在干燥机内，使生产无法顺利进行；5、回收后的粗糠醇中含有杂质，使后续分离提取精糠醇的工序更为复杂，且易影响最终精糠醇的品质。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，而提供一种结构简单、流程设计合理、换热效率高、回收效率高、运行稳定、操控方便、可实现连续操作以及工业化生产的连续回收糠醇的装置以及回收方法。

本发明的目的是这样实现的：包括用于破碎固体废催化剂的破碎机，破碎机的出料口通过斜斗与回转干燥器的进料口相连，回转干燥器的出料口下部与催化剂回收罐相连，回转干燥器的出料口上部与气固分离器相连，气固分离器的气相出口与冷凝器相连，冷凝器的液相出口与糠醇回收罐相连，冷凝器的气相出口通过缓冲罐与外排真空泵相连通。

优选地，所述回转干燥器的外壁设有换热夹套，换热夹套上开设有第一蒸汽进口和第一冷凝液出口；回转干燥器的进料口一侧设有回转干燥器正反转电机，回转干燥器正反转电机通过主轴上的传动装置与主动中空螺杆转子相连，主动中空螺杆转子的内部为腔体结构，主动中空螺杆转子两端的端部对应设置有第二蒸汽进口和第二冷凝液出口；第一蒸汽进口和第二蒸汽进口分别与蒸汽管网相连，第一冷凝液出口和第二冷凝液出口分别与凝液回收罐相连。

优选地，所述凝液回收罐通过凝液增压泵和破碎机中的预加热粉碎单元与凝液管网相连；所述预加热粉碎单元包括设在破碎机顶部中间位置上的正反转电机，正反转电机通过主轴与中空破碎搅拌轴相连，中空破碎搅拌轴的上部一侧通过第一金属软管与凝液增压泵相连通，中空破碎搅拌轴的下部另一侧通过第二金属软管与凝液管网相连。

优选地，所述的中空破碎搅拌轴的外壁上设有若干个金属盘管，若干个金属盘管的两端分别与中空破碎搅拌轴的中部腔体部位相连通。

优选地，所述的回转干燥器的出料口上部与气固分离器之间设有滤网，气固分离器的固相出口与催化剂回收罐相连。

优选地，所述的主动中空螺杆转子的外侧与若干个从动中空螺杆转子相啮合，从动中空螺杆转子两端的端部对应设置有第三蒸汽进口和第三冷凝液出口；第一蒸汽进口、第二蒸汽进口以及第三蒸汽进口分别通过各自对应的第三金属软管与蒸汽管网相连通；第一冷凝液出口、第二冷凝液出口以及第三冷凝液出口分别通过各自对应的第四金属软管与凝液回收罐相连通。

优选地，所述的主动中空螺杆转子和从动中空螺杆转子在回转干燥器的内部结构一致，中空螺杆转子的外齿高半径为中空螺杆转子公称直径的0.8～1.5倍；中空螺杆转子与回转干燥器的内壁之间的距离为50～200mm。

优选地，所述的换热夹套的外壁均布有若干个挂条。

一种连续回收糠醇的装置的回收方法，包括如下步骤：

步骤1：破碎机投料前，使蒸汽管网通过第一蒸汽进口、第二蒸汽进口以及第三蒸汽进口向换热夹套、主动中空螺杆转子和从动中空螺杆转子通入蒸汽，以实现对回转干燥器的预热以及保证凝液出口管线畅通；

步骤2：开启外排真空泵，外排真空泵通过缓冲罐对冷凝器、气固分离器、回转干燥器以及催化剂回收罐抽真空处理，建立真空系统；

步骤3：当回转干燥器预热以及真空系统建立后，使通过离心过滤或板框压滤后的废催化剂加入破碎机，开启正反转电机和凝液增压泵，中空破碎搅拌轴旋转对废催化剂进行预热、搅拌以及破碎；预热、搅拌以及破碎后的废催化剂通过斜斗和回转干燥器的进料口进入回转干燥器中；

步骤4：步骤3中所述的预热、搅拌以及破碎后的废催化剂进入回转干燥器后，回转干燥器旋转，同时主动中空螺杆转子带动若干个从动中空螺杆转子旋转，以实现对废催化剂的均匀换热，换热后废催化剂的温度达到操作状态下糠醇的气化温度，从而使废催化剂上附着的粗糠醇蒸发气化；所述回转干燥器与主动中空螺杆转子的旋转速率相同；

步骤5：换热后的催化剂运动至回转干燥器的出料口处通过管道进入催化剂回收罐内，进行回收并重复作为粗糠醇催化剂使用；

步骤6：在外排真空泵的作用下粗糠醇气相通过滤网进入气固分离器内进行气固分离，气固分离后的固体通过固分离器的固相出口进入到催化剂回收罐中；

步骤7：气固分离后气相进入冷凝器中进行冷凝，冷凝后的液相通过冷凝器的液相出口进入到糠醇回收罐内进行回收，冷凝器后的不凝气体通过凝器的气相出口、缓冲罐和外排真空泵进行外排。

优选地，所述步骤3预热、搅拌以及破碎后的废催化剂的温度为40℃～60℃；所述步骤4中回转干燥机的真空度为-60KPa～-90 KPa，回转干燥机内的温度为：100℃～130℃；所述步骤5中催化剂回收罐物料高度为300 mm～500mm；所述步骤7中通过冷凝器的液相温度为35℃～50℃。

本发明具有结构简单、流程设计合理、换热效率高、回收效率高、运行稳定、操控方便、可实现连续操作以及工业化生产的优点。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图2为本发明的螺旋转子结构示意图。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本发明的具体实施方式，在各图中相同的标号表示相同的部件。为使图面简洁，各图中只示意性地表示出了与发明相关的部分，它们并不代表其作为产品的实际结构。

如图1、2所示，本发明为一种连续回收糠醇的装置以及回收方法，其装置包括用于破碎固体废催化剂的破碎机1，破碎机1的出料口通过斜斗2与回转干燥器3的进料口相连，回转干燥器3的出料口下部与催化剂回收罐4相连，回转干燥器3的出料口上部与气固分离器7相连，气固分离器7的气相出口与冷凝器8相连，冷凝器8的液相出口与糠醇回收罐11相连，冷凝器8的气相出口通过缓冲罐9与外排真空泵10相连通。所述回转干燥器3的外壁设有换热夹套12，换热夹套12上开设有第一蒸汽进口15和第一冷凝液出口16；回转干燥器3的进料口一侧设有回转干燥器正反转电机13，回转干燥器正反转电机13通过主轴上的传动装置与主动中空螺杆转子14相连，主动中空螺杆转子14的内部为腔体结构，主动中空螺杆转子14两端的端部对应设置有第二蒸汽进口17和第二冷凝液出口18；第一蒸汽进口15和第二蒸汽进口17分别与蒸汽管网19相连，第一冷凝液出口16和第二冷凝液出口18分别与凝液回收罐5相连。所述凝液回收罐5通过凝液增压泵6和破碎机1中的预加热粉碎单元与凝液管网20相连；所述预加热粉碎单元包括设在破碎机1顶部中间位置上的正反转电机21，正反转电机21通过主轴与中空破碎搅拌轴22相连，中空破碎搅拌轴22的上部一侧通过第一金属软管23与凝液增压泵6相连通，中空破碎搅拌轴22的下部另一侧通过第二金属软管24与凝液管网20相连。所述的中空破碎搅拌轴22的外壁上设有若干个金属盘管25，若干个金属盘管25的两端分别与中空破碎搅拌轴22的中部腔体部位相连通。所述的回转干燥器3的出料口上部与气固分离器7之间设有滤网26，气固分离器7的固相出口与催化剂回收罐4相连。所述的主动中空螺杆转子14的外侧与若干个从动中空螺杆转子27相啮合，从动中空螺杆转子27两端的端部对应设置有第三蒸汽进口28和第三冷凝液出口29；第一蒸汽进口15、第二蒸汽进口17以及第三蒸汽进口28分别通过各自对应的第三金属软管30与蒸汽管网19相连通；第一冷凝液出口16、第二冷凝液出口18以及第三冷凝液出口29分别通过各自对应的第四金属软管31与凝液回收罐5相连通。所述的主动中空螺杆转子14和从动中空螺杆转子27在回转干燥器3的内部结构一致，中空螺杆转子的外齿高半径为中空螺杆转子公称直径的0.8～1.5倍；中空螺杆转子与回转干燥器3的内壁之间的距离为50～200mm。所述的换热夹套12的外壁均布有若干个挂条32。

一种连续回收糠醇的装置的回收方法，包括如下步骤：

步骤1：破碎机1投料前，使蒸汽管网19通过第一蒸汽进口15、第二蒸汽进口17以及第三蒸汽进口28向换热夹套12、主动中空螺杆转子14和从动中空螺杆转子27通入蒸汽，以实现对回转干燥器3的预热以及保证凝液出口管线畅通；

步骤2：开启外排真空泵10，外排真空泵10通过缓冲罐9对冷凝器8、气固分离器7、回转干燥器3以及催化剂回收罐4抽真空处理，建立真空系统；

步骤3：当回转干燥器3预热以及真空系统建立后，使通过离心过滤或板框压滤后的废催化剂加入破碎机1，开启正反转电机21和凝液增压泵6，中空破碎搅拌轴22旋转对废催化剂进行预热、搅拌以及破碎；预热、搅拌以及破碎后的废催化剂通过斜斗2和回转干燥器3的进料口进入回转干燥器3中；

步骤4：步骤3中所述的预热、搅拌以及破碎后的废催化剂进入回转干燥器3后，回转干燥器3旋转，同时主动中空螺杆转子14带动若干个从动中空螺杆转子27旋转，以实现对废催化剂的均匀换热，换热后废催化剂的温度达到操作状态下糠醇的气化温度，从而使废催化剂上附着的粗糠醇蒸发气化；所述回转干燥器3与主动中空螺杆转子14的旋转速率相同；

步骤5：换热后的催化剂运动至回转干燥器3的出料口处通过管道进入催化剂回收罐4内，进行回收并重复作为粗糠醇催化剂使用；

步骤6：在外排真空泵10的作用下粗糠醇气相通过滤网26进入气固分离器7内进行气固分离，气固分离后的固体通过固分离器7的固相出口进入到催化剂回收罐4中；

步骤7：气固分离后气相进入冷凝器8中进行冷凝，冷凝后的液相通过冷凝器8的液相出口进入到糠醇回收罐11内进行回收，冷凝器8后的不凝气体通过凝器8的气相出口、缓冲罐9和外排真空泵10进行外排。

优选地，所述步骤3预热、搅拌以及破碎后的废催化剂的温度为40℃～60℃；所述步骤4中回转干燥机3的真空度为-60KPa～-90 KPa，回转干燥机3内的温度为：100℃～130℃；所述步骤5中催化剂回收罐4物料高度为300 mm～500mm；所述步骤7中通过冷凝器8的液相温度为35℃～50℃。

本发明中通过设置破碎机1能够实现固体废催化剂的粉碎以及预热，上述粉碎与回转干燥器3中的结构相互配合能够实现固体废催化剂的均匀加热以及在提高处理能力的前提下防止回转干燥器3内板结的特点，具体的说，回转干燥器3中包括了多套加热管道以及采用了多个中空螺杆转子，上述结构可以实现对固体废催化剂的全方位加热以及搅拌，该结构配合挂条32对回转干燥器3外壁的敲打能够实现少量干结的催化剂脱落（回转干燥器3的运转状态为往复旋转，挂条32根据自重在其旋转状态下自行敲打，无需人工控制）；另外，破碎机1具有预热功能，其不仅能够对凝液进行有效再利用还能够节省回转干燥器3内的蒸汽用量；本发明中破碎机1和回转干燥器3的结合能够实现提高固体废催化剂处理量、节约蒸汽用量、对固体废催化剂进行有效均匀加热以及防止固体废催化剂板结的特点；另外，本发明中还设有滤网36以及气固分离器7，通过滤网36对粗糠醇气相中的大颗粒粉尘以及杂质进行过滤，过滤后通过气固分离器7回收粗糠醇气相中的粉尘，其不仅能够使催化剂得到有效的回收且能够防止粉尘堵塞后续设备，为本发明的正常运行创造条件；本发明中通过设置冷凝器8、缓冲罐9、外排真空泵10以及糠醇回收罐11，不仅能够使粗糠醇得到有效的回收，且为创造真空环境奠定了基础，同时还能够实现对粗糠醇的初步分离（使有机物中的不凝气体与粗糠醇分离）。需要注意的是，本发明中回转干燥器3和主动中空螺杆转子14分别设有动力装置，两者之间的旋转互不影响；回转干燥器3的进料口和回转干燥器3的出料口分别为回转干燥器进料装置和回转干燥器出料装置，回转干燥器进料装置和回转干燥器出料装置与回转干燥器3活动相连，在回转干燥器3旋转的过程中，回转干燥器进料装置和回转干燥器出料装置不旋转，回转干燥器进料装置的底部设有伸入回转干燥器3内部的斜坡下料板用于对回转干燥器3供给固体废催化剂，回转干燥器3设有伸入回转干燥器出料装置内部的斜坡下料板，与回转干燥器3相连的斜坡下料板的截面为圆环状，并设置在回转干燥器3出口的外圆周上。综上所述，本发明具有设计合理、操控性强、换热效率高、回收效率高、运行稳定、可实现连续操作以及工业化生产的特点。

为了更加详细的解释本发明，现结合实施例对本发明做进一步阐述。具体实施例如下：

实施例一

一种连续回收糠醇的装置以及回收方法，其装置包括用于破碎固体废催化剂的破碎机1，破碎机1的出料口通过斜斗2与回转干燥器3的进料口相连，回转干燥器3的出料口下部与催化剂回收罐4相连，回转干燥器3的出料口上部与气固分离器7相连，气固分离器7的气相出口与冷凝器8相连，冷凝器8的液相出口与糠醇回收罐11相连，冷凝器8的气相出口通过缓冲罐9与外排真空泵10相连通。所述回转干燥器3的外壁设有换热夹套12，换热夹套12上开设有第一蒸汽进口15和第一冷凝液出口16；回转干燥器3的进料口一侧设有回转干燥器正反转电机13，回转干燥器正反转电机13通过主轴上的传动装置与主动中空螺杆转子14相连，主动中空螺杆转子14的内部为腔体结构，主动中空螺杆转子14两端的端部对应设置有第二蒸汽进口17和第二冷凝液出口18；第一蒸汽进口15和第二蒸汽进口17分别与蒸汽管网19相连，第一冷凝液出口16和第二冷凝液出口18分别与凝液回收罐5相连。所述凝液回收罐5通过凝液增压泵6和破碎机1中的预加热粉碎单元与凝液管网20相连；所述预加热粉碎单元包括设在破碎机1顶部中间位置上的正反转电机21，正反转电机21通过主轴与中空破碎搅拌轴22相连，中空破碎搅拌轴22的上部一侧通过第一金属软管23与凝液增压泵6相连通，中空破碎搅拌轴22的下部另一侧通过第二金属软管24与凝液管网20相连。所述的中空破碎搅拌轴22的外壁上设有若干个金属盘管25，若干个金属盘管25的两端分别与中空破碎搅拌轴22的中部腔体部位相连通。所述的回转干燥器3的出料口上部与气固分离器7之间设有滤网26，气固分离器7的固相出口与催化剂回收罐4相连。所述的主动中空螺杆转子14的外侧与若干个从动中空螺杆转子27相啮合，从动中空螺杆转子27两端的端部对应设置有第三蒸汽进口28和第三冷凝液出口29；第一蒸汽进口15、第二蒸汽进口17以及第三蒸汽进口28分别通过各自对应的第三金属软管30与蒸汽管网19相连通；第一冷凝液出口16、第二冷凝液出口18以及第三冷凝液出口29分别通过各自对应的第四金属软管31与凝液回收罐5相连通。所述的主动中空螺杆转子14和从动中空螺杆转子27在回转干燥器3的内部结构一致，中空螺杆转子的外齿高半径为中空螺杆转子公称直径的0.8倍；中空螺杆转子与回转干燥器3的内壁之间的距离为50mm。所述的换热夹套12的外壁均布有若干个挂条32。

一种连续回收糠醇的装置的回收方法，包括如下步骤：

步骤1：破碎机1投料前，使蒸汽管网19通过第一蒸汽进口15、第二蒸汽进口17以及第三蒸汽进口28向换热夹套12、主动中空螺杆转子14和从动中空螺杆转子27通入蒸汽，以实现对回转干燥器3的预热以及保证凝液出口管线畅通；

步骤2：开启外排真空泵10，外排真空泵10通过缓冲罐9对冷凝器8、气固分离器7、回转干燥器3以及催化剂回收罐4抽真空处理，建立真空系统；

步骤3：当回转干燥器3预热以及真空系统建立后，使通过离心过滤或板框压滤后的废催化剂加入破碎机1，开启正反转电机21和凝液增压泵6，中空破碎搅拌轴22旋转对废催化剂进行预热、搅拌以及破碎；预热、搅拌以及破碎后的废催化剂通过斜斗2和回转干燥器3的进料口进入回转干燥器3中；

步骤4：步骤3中所述的预热、搅拌以及破碎后的废催化剂进入回转干燥器3后，回转干燥器3旋转，同时主动中空螺杆转子14带动若干个从动中空螺杆转子27旋转，以实现对废催化剂的均匀换热，换热后废催化剂的温度达到操作状态下糠醇的气化温度，从而使废催化剂上附着的粗糠醇蒸发气化；所述回转干燥器3与主动中空螺杆转子14的旋转速率相同；

步骤5：换热后的催化剂运动至回转干燥器3的出料口处通过管道进入催化剂回收罐4内，进行回收并重复作为粗糠醇催化剂使用；

步骤6：在外排真空泵10的作用下粗糠醇气相通过滤网26进入气固分离器7内进行气固分离，气固分离后的固体通过固分离器7的固相出口进入到催化剂回收罐4中；

步骤7：气固分离后气相进入冷凝器8中进行冷凝，冷凝后的液相通过冷凝器8的液相出口进入到糠醇回收罐11内进行回收，冷凝器8后的不凝气体通过凝器8的气相出口、缓冲罐9和外排真空泵10进行外排。

优选地，所述步骤3预热、搅拌以及破碎后的废催化剂的温度为40℃；所述步骤4中回转干燥机3的真空度为-60KPa，回转干燥机3内的温度为：100℃；所述步骤5中催化剂回收罐4物料高度为300 mm；所述步骤7中通过冷凝器8的液相温度为35℃。

实施例二

一种连续回收糠醇的装置以及回收方法，其装置包括用于破碎固体废催化剂的破碎机1，破碎机1的出料口通过斜斗2与回转干燥器3的进料口相连，回转干燥器3的出料口下部与催化剂回收罐4相连，回转干燥器3的出料口上部与气固分离器7相连，气固分离器7的气相出口与冷凝器8相连，冷凝器8的液相出口与糠醇回收罐11相连，冷凝器8的气相出口通过缓冲罐9与外排真空泵10相连通。所述回转干燥器3的外壁设有换热夹套12，换热夹套12上开设有第一蒸汽进口15和第一冷凝液出口16；回转干燥器3的进料口一侧设有回转干燥器正反转电机13，回转干燥器正反转电机13通过主轴上的传动装置与主动中空螺杆转子14相连，主动中空螺杆转子14的内部为腔体结构，主动中空螺杆转子14两端的端部对应设置有第二蒸汽进口17和第二冷凝液出口18；第一蒸汽进口15和第二蒸汽进口17分别与蒸汽管网19相连，第一冷凝液出口16和第二冷凝液出口18分别与凝液回收罐5相连。所述凝液回收罐5通过凝液增压泵6和破碎机1中的预加热粉碎单元与凝液管网20相连；所述预加热粉碎单元包括设在破碎机1顶部中间位置上的正反转电机21，正反转电机21通过主轴与中空破碎搅拌轴22相连，中空破碎搅拌轴22的上部一侧通过第一金属软管23与凝液增压泵6相连通，中空破碎搅拌轴22的下部另一侧通过第二金属软管24与凝液管网20相连。所述的中空破碎搅拌轴22的外壁上设有若干个金属盘管25，若干个金属盘管25的两端分别与中空破碎搅拌轴22的中部腔体部位相连通。所述的回转干燥器3的出料口上部与气固分离器7之间设有滤网26，气固分离器7的固相出口与催化剂回收罐4相连。所述的主动中空螺杆转子14的外侧与若干个从动中空螺杆转子27相啮合，从动中空螺杆转子27两端的端部对应设置有第三蒸汽进口28和第三冷凝液出口29；第一蒸汽进口15、第二蒸汽进口17以及第三蒸汽进口28分别通过各自对应的第三金属软管30与蒸汽管网19相连通；第一冷凝液出口16、第二冷凝液出口18以及第三冷凝液出口29分别通过各自对应的第四金属软管31与凝液回收罐5相连通。所述的主动中空螺杆转子14和从动中空螺杆转子27在回转干燥器3的内部结构一致，中空螺杆转子的外齿高半径为中空螺杆转子公称直径的1.5倍；中空螺杆转子与回转干燥器3的内壁之间的距离为200mm。所述的换热夹套12的外壁均布有若干个挂条32。

一种连续回收糠醇的装置的回收方法，包括如下步骤：

步骤1：破碎机1投料前，使蒸汽管网19通过第一蒸汽进口15、第二蒸汽进口17以及第三蒸汽进口28向换热夹套12、主动中空螺杆转子14和从动中空螺杆转子27通入蒸汽，以实现对回转干燥器3的预热以及保证凝液出口管线畅通；

步骤2：开启外排真空泵10，外排真空泵10通过缓冲罐9对冷凝器8、气固分离器7、回转干燥器3以及催化剂回收罐4抽真空处理，建立真空系统；

步骤3：当回转干燥器3预热以及真空系统建立后，使通过离心过滤或板框压滤后的废催化剂加入破碎机1，开启正反转电机21和凝液增压泵6，中空破碎搅拌轴22旋转对废催化剂进行预热、搅拌以及破碎；预热、搅拌以及破碎后的废催化剂通过斜斗2和回转干燥器3的进料口进入回转干燥器3中；

步骤4：步骤3中所述的预热、搅拌以及破碎后的废催化剂进入回转干燥器3后，回转干燥器3旋转，同时主动中空螺杆转子14带动若干个从动中空螺杆转子27旋转，以实现对废催化剂的均匀换热，换热后废催化剂的温度达到操作状态下糠醇的气化温度，从而使废催化剂上附着的粗糠醇蒸发气化；所述回转干燥器3与主动中空螺杆转子14的旋转速率相同；

步骤5：换热后的催化剂运动至回转干燥器3的出料口处通过管道进入催化剂回收罐4内，进行回收并重复作为粗糠醇催化剂使用；

步骤6：在外排真空泵10的作用下粗糠醇气相通过滤网26进入气固分离器7内进行气固分离，气固分离后的固体通过固分离器7的固相出口进入到催化剂回收罐4中；

步骤7：气固分离后气相进入冷凝器8中进行冷凝，冷凝后的液相通过冷凝器8的液相出口进入到糠醇回收罐11内进行回收，冷凝器8后的不凝气体通过凝器8的气相出口、缓冲罐9和外排真空泵10进行外排。

优选地，所述步骤3预热、搅拌以及破碎后的废催化剂的温度为60℃；所述步骤4中回转干燥机3的真空度为-90 KPa，回转干燥机3内的温度为： 130℃；所述步骤5中催化剂回收罐4物料高度为500mm；所述步骤7中通过冷凝器8的液相温度为50℃。

实施例三

一种连续回收糠醇的装置以及回收方法，其装置包括用于破碎固体废催化剂的破碎机1，破碎机1的出料口通过斜斗2与回转干燥器3的进料口相连，回转干燥器3的出料口下部与催化剂回收罐4相连，回转干燥器3的出料口上部与气固分离器7相连，气固分离器7的气相出口与冷凝器8相连，冷凝器8的液相出口与糠醇回收罐11相连，冷凝器8的气相出口通过缓冲罐9与外排真空泵10相连通。所述回转干燥器3的外壁设有换热夹套12，换热夹套12上开设有第一蒸汽进口15和第一冷凝液出口16；回转干燥器3的进料口一侧设有回转干燥器正反转电机13，回转干燥器正反转电机13通过主轴上的传动装置与主动中空螺杆转子14相连，主动中空螺杆转子14的内部为腔体结构，主动中空螺杆转子14两端的端部对应设置有第二蒸汽进口17和第二冷凝液出口18；第一蒸汽进口15和第二蒸汽进口17分别与蒸汽管网19相连，第一冷凝液出口16和第二冷凝液出口18分别与凝液回收罐5相连。所述凝液回收罐5通过凝液增压泵6和破碎机1中的预加热粉碎单元与凝液管网20相连；所述预加热粉碎单元包括设在破碎机1顶部中间位置上的正反转电机21，正反转电机21通过主轴与中空破碎搅拌轴22相连，中空破碎搅拌轴22的上部一侧通过第一金属软管23与凝液增压泵6相连通，中空破碎搅拌轴22的下部另一侧通过第二金属软管24与凝液管网20相连。所述的中空破碎搅拌轴22的外壁上设有若干个金属盘管25，若干个金属盘管25的两端分别与中空破碎搅拌轴22的中部腔体部位相连通。所述的回转干燥器3的出料口上部与气固分离器7之间设有滤网26，气固分离器7的固相出口与催化剂回收罐4相连。所述的主动中空螺杆转子14的外侧与若干个从动中空螺杆转子27相啮合，从动中空螺杆转子27两端的端部对应设置有第三蒸汽进口28和第三冷凝液出口29；第一蒸汽进口15、第二蒸汽进口17以及第三蒸汽进口28分别通过各自对应的第三金属软管30与蒸汽管网19相连通；第一冷凝液出口16、第二冷凝液出口18以及第三冷凝液出口29分别通过各自对应的第四金属软管31与凝液回收罐5相连通。所述的主动中空螺杆转子14和从动中空螺杆转子27在回转干燥器3的内部结构一致，中空螺杆转子的外齿高半径为中空螺杆转子公称直径的1.15倍；中空螺杆转子与回转干燥器3的内壁之间的距离为125mm。所述的换热夹套12的外壁均布有若干个挂条32。

一种连续回收糠醇的装置的回收方法，包括如下步骤：

步骤1：破碎机1投料前，使蒸汽管网19通过第一蒸汽进口15、第二蒸汽进口17以及第三蒸汽进口28向换热夹套12、主动中空螺杆转子14和从动中空螺杆转子27通入蒸汽，以实现对回转干燥器3的预热以及保证凝液出口管线畅通；

步骤2：开启外排真空泵10，外排真空泵10通过缓冲罐9对冷凝器8、气固分离器7、回转干燥器3以及催化剂回收罐4抽真空处理，建立真空系统；

步骤3：当回转干燥器3预热以及真空系统建立后，使通过离心过滤或板框压滤后的废催化剂加入破碎机1，开启正反转电机21和凝液增压泵6，中空破碎搅拌轴22旋转对废催化剂进行预热、搅拌以及破碎；预热、搅拌以及破碎后的废催化剂通过斜斗2和回转干燥器3的进料口进入回转干燥器3中；

步骤4：步骤3中所述的预热、搅拌以及破碎后的废催化剂进入回转干燥器3后，回转干燥器3旋转，同时主动中空螺杆转子14带动若干个从动中空螺杆转子27旋转，以实现对废催化剂的均匀换热，换热后废催化剂的温度达到操作状态下糠醇的气化温度，从而使废催化剂上附着的粗糠醇蒸发气化；所述回转干燥器3与主动中空螺杆转子14的旋转速率相同；

步骤5：换热后的催化剂运动至回转干燥器3的出料口处通过管道进入催化剂回收罐4内，进行回收并重复作为粗糠醇催化剂使用；

步骤6：在外排真空泵10的作用下粗糠醇气相通过滤网26进入气固分离器7内进行气固分离，气固分离后的固体通过固分离器7的固相出口进入到催化剂回收罐4中；

步骤7：气固分离后气相进入冷凝器8中进行冷凝，冷凝后的液相通过冷凝器8的液相出口进入到糠醇回收罐11内进行回收，冷凝器8后的不凝气体通过凝器8的气相出口、缓冲罐9和外排真空泵10进行外排。

优选地，所述步骤3预热、搅拌以及破碎后的废催化剂的温度为50℃；所述步骤4中回转干燥机3的真空度为-75 KPa，回转干燥机3内的温度为：115℃；所述步骤5中催化剂回收罐4物料高度为400mm；所述步骤7中通过冷凝器8的液相温度为32.5℃。

上文的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式、变更和改造均应包含在本发明的保护范围之内。

实验例

本发明组:随机选取本发明实施例二的装置以及回收方法为本发明组。

对比例一：将本发明实施例二中的回转干燥器3替换为普通真空干燥箱，其他设置与本发明一致。

对比例二：将本发明实施例二中的回转干燥器3替换为普通干燥装置，蒸汽只进入普通干燥装置的夹套内，其他设置与本发明一致。

对比例三：不使凝液进入破碎机1中的中空破碎搅拌轴（22）及金属盘管（25），其他设置与本发明一致。

对比例四：不设置气固分离器7，糠醇蒸汽直接外排进入冷凝器8内，其他设置与本发明一致。

通过上述第一本发明组与对比例1-4进行对比可知，本发明组的效果明显优于对比例1-4，具体见下表：

综上，采用本发明的回收工艺及装置，不仅可实现回收工艺的连续操作，且干燥器的螺杆转子结构提高了换热效果，实现了热量的高效利用。按本发明中的回收效果，处理1t固体废催化剂，其中可产出粗糠醇522.5kg，折合精糠醇512kg，目前糠醇售价约为9000元/吨，则每吨废催化剂可增值4608元。根据某公司糠醇年生产能力，仅每年回收废催化剂中的糠醇可增收106.2万元。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语 “连接”、“相连”等等应做广义理解，例如，可以是固定连接，一体地连接，也可以是可拆卸连接；也可以是两个元件内部的连通；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。上文的示例仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式、变更和改造均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种连续回收糠醇的装置，其特征在于：该装置包括用于破碎固体废催化剂的破碎机（1），破碎机（1）的出料口通过斜斗（2）与回转干燥器（3）的进料口相连，回转干燥器（3）的出料口下部与催化剂回收罐（4）相连，回转干燥器（3）的出料口上部与气固分离器（7）相连，气固分离器（7）的气相出口与冷凝器（8）相连，冷凝器（8）的液相出口与糠醇回收罐（11）相连，冷凝器（8）的气相出口通过缓冲罐（9）与外排真空泵（10）相连通。

2.根据权利要求1所述的一种连续回收糠醇的装置，其特征在于：所述回转干燥器（3）的外壁设有换热夹套（12），换热夹套（12）上开设有第一蒸汽进口（15）和第一冷凝液出口（16）；

回转干燥器（3）的进料口一侧设有回转干燥器正反转电机（13），回转干燥器正反转电机（13）通过主轴上的传动装置与主动中空螺杆转子（14）相连，主动中空螺杆转子（14）的内部为腔体结构，主动中空螺杆转子（14）两端的端部对应设置有第二蒸汽进口（17）和第二冷凝液出口（18）；

第一蒸汽进口（15）和第二蒸汽进口（17）分别与蒸汽管网（19）相连，第一冷凝液出口（16）和第二冷凝液出口（18）分别与凝液回收罐（5）相连。

3.根据权利要求2所述的一种连续回收糠醇的装置，其特征在于：所述凝液回收罐（5）通过凝液增压泵（6）和破碎机（1）中的预加热粉碎单元与凝液管网（20）相连；

所述预加热粉碎单元包括设在破碎机（1）顶部中间位置上的正反转电机（21），正反转电机（21）通过主轴与中空破碎搅拌轴（22）相连，中空破碎搅拌轴（22）的上部一侧通过第一金属软管（23）与凝液增压泵（6）相连通，中空破碎搅拌轴（22）的下部另一侧通过第二金属软管（24）与凝液管网（20）相连。

4.根据权利要求3所述的一种连续回收糠醇的装置，其特征在于：所述的中空破碎搅拌轴（22）的外壁上设有若干个金属盘管（25），若干个金属盘管（25）的两端分别与中空破碎搅拌轴（22）的中部腔体部位相连通。

5.根据权利要求1所述的一种连续回收糠醇的装置，其特征在于：所述的回转干燥器（3）的出料口上部与气固分离器（7）之间设有滤网（26），气固分离器（7）的固相出口与催化剂回收罐（4）相连。

6.根据权利要求2所述的一种连续回收糠醇的装置，其特征在于：所述的主动中空螺杆转子（14）的外侧与若干个从动中空螺杆转子（27）相啮合，从动中空螺杆转子（27）两端的端部对应设置有第三蒸汽进口（28）和第三冷凝液出口（29）；

第一蒸汽进口（15）、第二蒸汽进口（17）以及第三蒸汽进口（28）分别通过各自对应的第三金属软管（30）与蒸汽管网（19）相连通；

第一冷凝液出口（16）、第二冷凝液出口（18）以及第三冷凝液出口（29）分别通过各自对应的第四金属软管（31）与凝液回收罐（5）相连通。

7.根据权利要求6所述的一种连续回收糠醇的装置，其特征在于：所述的主动中空螺杆转子（14）和从动中空螺杆转子（27）在回转干燥器（3）的内部结构一致，中空螺杆转子的外齿高半径为中空螺杆转子公称直径的0.8～1.5倍；中空螺杆转子与回转干燥器（3）的内壁之间的距离为50～200mm。

8.根据权利要求2所述的一种连续回收糠醇的装置，其特征在于：所述的换热夹套（12）的外壁均布有若干个挂条（32）。

9.一种如权利要求1所述的连续回收糠醇的装置的回收方法，其特征在于：所述回收方法包括如下步骤：

步骤1：破碎机（1）投料前，使蒸汽管网（19）通过第一蒸汽进口（15）、第二蒸汽进口（17）以及第三蒸汽进口（28）向换热夹套（12）、主动中空螺杆转子（14）和从动中空螺杆转子（27）通入蒸汽，以实现对回转干燥器（3）的预热以及保证凝液出口管线畅通；

步骤2：开启外排真空泵（10），外排真空泵（10）通过缓冲罐（9）对冷凝器（8）、气固分离器（7）、回转干燥器（3）以及催化剂回收罐（4）抽真空处理，建立真空系统；

步骤3：当回转干燥器（3）预热以及真空系统建立后，使通过离心过滤或板框压滤后的废催化剂加入破碎机（1），开启正反转电机（21）和凝液增压泵（6），中空破碎搅拌轴（22）旋转对废催化剂进行预热、搅拌以及破碎；预热、搅拌以及破碎后的废催化剂通过斜斗（2）和回转干燥器（3）的进料口进入回转干燥器（3）中；

步骤4：步骤3中所述的预热、搅拌以及破碎后的废催化剂进入回转干燥器（3）后，回转干燥器（3）旋转，同时主动中空螺杆转子（14）带动若干个从动中空螺杆转子（27）旋转，以实现对废催化剂的均匀换热，换热后废催化剂的温度达到操作状态下糠醇的气化温度，从而使废催化剂上附着的粗糠醇蒸发气化；所述回转干燥器（3）与主动中空螺杆转子（14）的旋转速率相同；

步骤5：换热后的催化剂运动至回转干燥器（3）的出料口处通过管道进入催化剂回收罐（4）内，进行回收并重复作为粗糠醇催化剂使用；

步骤6：在外排真空泵（10）的作用下粗糠醇气相通过滤网（26）进入气固分离器（7）内进行气固分离，气固分离后的固体通过固分离器（7）的固相出口进入到催化剂回收罐（4）中；

步骤7：气固分离后气相进入冷凝器（8）中进行冷凝，冷凝后的液相通过冷凝器（8）的液相出口进入到糠醇回收罐（11）内进行回收，冷凝器（8）后的不凝气体通过凝器（8）的气相出口、缓冲罐（9）和外排真空泵（10）进行外排。

10.根据权利要求1所述的一种连续回收糠醇的装置的回收方法，其特征在于：所述步骤3预热、搅拌以及破碎后的废催化剂的温度为40℃～60℃；

所述步骤4中回转干燥机（3）的真空度为-60KPa～-90 KPa，回转干燥机（3）内的温度为：100℃～130℃；

所述步骤5中催化剂回收罐（4）物料高度为300 mm～500mm；

所述步骤7中通过冷凝器（8）的液相温度为35℃～50℃。

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