CN110937627A - 一种具有缺陷的钛酸钙纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有缺陷的钛酸钙纳米颗粒的制备方法，属于提高纳米材料固氮性能领域。主要是通过固相热还原法在钛酸钙纳米颗粒表面引入缺陷，从而提高光催化活性。引入缺陷后，提高了小尺寸钛酸钙纳米颗粒在可见光区的吸收能力。具有缺陷的钛酸钙纳米颗粒与小尺寸钛酸钙纳米颗粒相比具有更好的光催化固氮性能。本发明方法简单易操作，环保，成本较低，可重复率高，得到的具有缺陷的钛酸钙纳米颗粒对光催化固氮材料的研究方面具有潜在的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料的制备领域，具体的说涉及一种具有缺陷的钛酸钙纳米颗粒的制备方法。
背景技术
随着工业的不断发展，人们对氨气的使用率在不断增加。如何产生更多的氨气成为了研究人员的重要研究方向。空气中含有大量的氮气，因此，空气成为了最为常见的氮气源。研究人员正在研究如何充分利用空气中的氮气，目前已经取得了一些成就。利用光催化剂使空气中的氮气得以利用，是目前最为有效的方法。钛酸钙作为钙钛矿中典型的立方结构，在光催化固氮方面起到了重要的作用。
据调查，文献报道的钙钛矿结构的代表物质钛酸钙由于尺寸过大，所以电荷载流子的迁移率不高，影响了光催化活性，有些制备过程较复杂，经济成本较高，环境污染较严重，而量子效率难以实现突破，且光催化剂易失活等问题阻碍了光催化的产业化推广。如何增加钛酸钙的电荷载流子的迁移率以及减小钛酸钙晶体尺寸从而进一步提高光催化效率成为了众多研究人员的主要研究方向。通过溶胶凝胶法得到的小尺寸钛酸钙纳米颗粒有效的减小了颗粒尺寸。
通过固相热还原法在小尺寸钛酸钙纳米颗粒的表面引入大量缺陷，在不改变小尺寸钛酸钙纳米颗粒原有比表面积的基础上，增强其电子捕获能力，提高光生电子的活性。缺陷的引入，使得钛酸钙纳米颗粒中原有的大部分电子用来发光，进一步提高了电荷载流子的迁移率，同时也提高了光催化固氮活性。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种新的制备具有缺陷的钛酸钙纳米颗粒的方法，该方法简单易行，准确率高，对环境污染低。本专利在合成了小尺寸钛酸钙纳米颗粒的基础上，在小尺寸钛酸钙纳米颗粒表面引入缺陷，进一步提高了小尺寸钛酸钙纳米颗粒的光催化固氮性能。
本发明的目的是这样实现的：一种具有缺陷的钛酸钙纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、小尺寸钛酸钙纳米颗粒的制备：
（1）、在120 mL无水乙醇中加入0.24 mol四水硝酸钙和0.031 mol 无水柠檬酸，室温下搅拌30 min，转速为400 rpm，使三者混合均匀形成溶液①；
（2）、在90 mL无水乙醇中加入83.34 mL钛酸四丁酯，在室温下搅拌30 min，转速为400rpm，使两者混合均匀得到混合溶液A，在混合溶液A中加入330 mL冰醋酸，继续在室温下搅拌1 h，得到溶液②；
（3）、将6 g聚乙二醇（PEG-4000）加入至195 mL去离子水中，用冰醋酸调节pH值至3，搅拌1 h得到溶液③；
（4）、将溶液①以60 d/min 的速度缓慢滴入溶液②后搅拌30 min得到混合溶液B，将混合溶液B加入到溶液③中，得到最终溶液④；
（5）将溶液④在80 oC的条件下，搅拌15 h，得到钛酸钙凝胶；将得到的钛酸钙凝胶样品转入至马弗炉进行高温煅烧处理，以2 oC/min的速率升温至600 oC并保温6 h，自然冷却至室温得到小尺寸钛酸钙纳米颗粒；
步骤二、具有缺陷的钛酸钙纳米颗粒的制备：
将0.6 g步骤一得到的小尺寸钛酸钙纳米颗粒与0.3 g硼氢化钠混合均匀并研磨30min，得到的混合样品在氩气保护下使用管式炉以5 oC/min的速率升温至350 oC，并保温60min得到具有缺陷的钛酸钙纳米颗粒的初产品，将该初产品装入50 mL离心管，加入30 mL去离子水，放置48小时，使其充分反应；对反应后的初产品进行离心处理，其离心转速5000rpm、离心时间6 min，弃上清液，沉淀物用去离子水清洗并超声处理5 min，重复两次上述离心、去离子水清洗过程，将最终得到的沉淀物在自然条件下沥干，即形成最终产品：具有缺陷的钛酸钙纳米颗粒。
本发明具有以下优点和积极效果：
1、本发明方法所合成的催化剂样品纯度高，合成工艺简单且先进，在小尺寸钛酸钙纳米颗粒的表面引入缺陷，从而提高光催化固氮活性；
2、本发明的方法简单易操作、成本低、重复率高、性质稳定、对环境友好且无污染。
附图说明
图1是本发明具有缺陷的钛酸钙纳米颗粒X射线衍射（XRD）图像；
图2是本发明具有缺陷的钛酸钙纳米颗粒固体紫外漫反射光谱（UV-Vis DRS）图；
图3是本发明具有缺陷的钛酸钙纳米颗粒扫描电镜（SEM）图；
图4是本发明具有缺陷的钛酸钙纳米颗粒的固氮性能图。
具体实施方式
一种具有缺陷的钛酸钙纳米颗粒的制备方法包括以下步骤：
步骤一、小尺寸钛酸钙纳米颗粒的制备：
（1）、在120 mL无水乙醇中加入0.24 mol四水硝酸钙和0.031 mol 无水柠檬酸，室温下搅拌30 min，转速为400 rpm，使三者混合均匀形成溶液①；
（2）、在90 mL无水乙醇中加入83.34 mL钛酸四丁酯，在室温下搅拌30 min，转速为400rpm，使两者混合均匀得到混合溶液A，在混合溶液A中加入330 mL冰醋酸（含量≥99.5%），继续在室温下搅拌1 h，得到溶液②；
（3）、将6 g聚乙二醇（PEG-4000）加入至195 mL去离子水中，用冰醋酸调节pH值至3，搅拌1 h得到溶液③；
（4）将溶液①以60 d/min 的速度缓慢滴入溶液②后搅拌30 min得到混合溶液B，将混合溶液B加入到溶液③中，得到最终溶液④；
（5）、将溶液④在80 oC的条件下，搅拌15 h，得到钛酸钙凝胶；将得到的钛酸钙凝胶样品转入至马弗炉进行高温煅烧处理，以2 oC/min的速率升温至600 oC并保温6 h，自然冷却至室温得到小尺寸钛酸钙纳米颗粒。
步骤二、具有缺陷的钛酸钙纳米颗粒的制备：
将0.6 g步骤一得到的小尺寸钛酸钙纳米颗粒与0.3 g硼氢化钠混合均匀并研磨30min，得到的混合样品在氩气保护下使用管式炉以5 oC/min的速率升温至350 oC，并保温60min得到具有缺陷的钛酸钙纳米颗粒的初产品，将该初产品装入50 mL离心管，加入30 mL去离子水，放置48小时，使其充分反应；对反应后的初产品进行离心处理，其离心转速5000rpm、离心时间6 min，弃上清液，沉淀物用去离子水清洗并超声处理5 min，重复两次上述离心、去离子水清洗过程，将最终得到的沉淀物在自然条件下沥干，即形成最终产品：具有缺陷的钛酸钙纳米颗粒。
采用X射线衍射（XRD）、固体紫外漫反射光谱（UV-Vis DRS）图、扫描电子显微镜(SEM)表征上述方法制备的具有缺陷的钛酸钙纳米颗粒；从图1的XRD图像可以看出具有缺陷的钛酸钙纳米颗粒的所有衍射峰位置均对应钙钛矿相钛酸钙（JCPDS: 42-0423）的衍射峰位置，无任何杂质峰，证明本发明制备的具有缺陷的钛酸钙纳米颗粒纯度高；从图2 固体紫外漫反射光谱（UV-Vis DRS）图可以看出，所制备的具有缺陷的钛酸钙纳米颗粒提高了样品在可见光区的吸收；从图3 SEM图像中可以看出，具有缺陷的钛酸钙纳米颗粒的尺寸均为35 nm左右；图4为具有缺陷的钛酸钙纳米颗粒的光催化固氮性能图，可以看出具有缺陷的钛酸钙纳米颗粒的固氮性能提升了4倍左右。
1.上述第二步中试剂用量可以按比例放大。
2.上述第一步和第二步中试剂均为分析纯，未经过进一步处理。
Claims (1)
1.一种具有缺陷的钛酸钙纳米颗粒的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤一、小尺寸钛酸钙纳米颗粒的制备：
(1)、在120mL无水乙醇中加入0.24mol四水硝酸钙和0.031mol无水柠檬酸，室温下搅拌30min，转速为400rpm，使三者混合均匀形成溶液①；
(2)、在90mL无水乙醇中加入83.34mL钛酸四丁酯，在室温下搅拌30min，转速为400rpm，使两者混合均匀得到混合溶液A，在混合溶液A中加入330mL冰醋酸，继续在室温下搅拌1h，得到溶液②；
(3)、将6g聚乙二醇(PEG-4000)加入至195mL去离子水中，用冰醋酸调节pH值至3，搅拌1h得到溶液③；
(4)、将溶液①以60d/min的速度缓慢滴入溶液②后搅拌30min得到混合溶液B，将混合溶液B加入到溶液③中，得到最终溶液④；
(5)将溶液④在80℃的条件下，搅拌15h，得到钛酸钙凝胶；将得到的钛酸钙凝胶样品转入至马弗炉进行高温煅烧处理，以2℃/min的速率升温至600℃并保温6h，自然冷却至室温得到小尺寸钛酸钙纳米颗粒；
步骤二、具有缺陷的钛酸钙纳米颗粒的制备：
将0.6g步骤一得到的小尺寸钛酸钙纳米颗粒与0.3g硼氢化钠混合均匀并研磨30min，得到的混合样品在氩气保护下使用管式炉以5℃/min的速率升温至350℃，并保温60min得到具有缺陷的钛酸钙纳米颗粒的初产品，将该初产品装入50mL离心管，加入30mL去离子水，放置48小时，使其充分反应；对反应后的初产品进行离心处理，其离心转速5000rpm、离心时间6min，弃上清液，沉淀物用去离子水清洗并超声处理5min，重复两次上述离心、去离子水清洗过程，将最终得到的沉淀物在自然条件下沥干，即形成最终产品：具有缺陷的钛酸钙纳米颗粒。
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