CN110935198B - 一种旋转式微通道破乳方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种旋转式微通道破乳方法，包括旋转破乳部、支撑部与数控部；所述旋转破乳部包括破乳筒、旋转电机、旋转轴；所述破乳筒顶部通过旋转轴连接有旋转电机；所述破乳筒包括破乳内筒与破乳外筒；所述破乳外筒通过玻璃板固定连接在所述的旋转电机上，所述破乳内筒固定连接有所述的旋转轴；所述支撑部包括支撑底座、支撑杆，所述支撑杆侧面固定连接有数控部；包括以下步骤：S1制备乳液；S2调节装置；S3装置破乳；S4收集破乳后液体；本发明的有益效果是：内筒旋转以及破乳部偏转，采用聚四氟乙烯和有机玻璃材质，快速分离，达到高效破乳；限定乳液进料口、上出料口和下出料口，实现充分稳定的破乳；利用嵌入方式，满足不同破乳需求。

Description

一种旋转式微通道破乳方法
技术领域
本发明涉及微通道破乳领域，具体是一种旋转式微通道破乳方法。
背景技术
破乳是指乳状液完全破坏，成为不相混溶的两相，在实际生产中，破乳采用电沉降、过滤、超声等物理机械法或者加入破乳剂的物理化学法，其中物理机械法由于其操作简单、不需要加入化学试剂进行反应等优点，大规模的应用在原油开采、含油污水、润滑油回收以及稀土萃取等方面；近年来，随着微观化学的兴起，破乳的方法也延伸到微观化学中，并且针对乳相的纯净度要求越来越高，如期刊“陈锋,杨总,CHENFeng,et al.乳状液破乳方法综述[J].石油化工应用,2009,28(2):1-3.”中提到破乳的方法主要有热处理、电破乳、化学破乳和物理破乳，其中热处理法对于乳化严重的体系分离较慢，尤其是对于小液滴分离较慢，而化学破乳法容易产生二次污染，电破乳方法对于小液滴破乳的能耗大，且对于水包油型乳液效果不大。此外，水乳化严重,粘度,密度增大,电绝缘性能变差,常使电脱水器电极短路，物理破乳法中包括过滤、离心和超声普遍存在着设备投资大、能耗高和对小液滴分离效率低等问题
微通道法，主要利用破乳物质本身的性质，采用重力或者离心等方式进行多方位的分离，较环境纯净，且装置简单，成规模化后其生产成本低廉；例如日本学者(OkuboOKUBOY,TOMA M,UEDA H,et al.Microchannel devices for the coalescence ofdisperseddroplets produced for use in rapidextraction processes[J].ChemicalEngineeringJournal,2004,101(1/2/3):39-48)等首次将微通道应用O/W型乳状液破乳的研究，实现了液-液分离；芬兰的Kolehmainen(KOLEHMAINEN E,TURUNENI.Micro-scaleliquid-liquidseparation in a plate-type coalescer[J].ChemicalEngineeringand Processing,2007,46(9):834-839.)研究组制作出了与Okubo等相似的微通道设备进行破乳；四川大学陈晓(CHEN X,LU H F,JIANG W,et al.De-emulsification ofkerosene/water emulsionswith plate-type microchannels[J].Industrial&Engineering Chemistry Research,2010,49(19):9279-9288.)等设计制作了直线型板式微通道实现对O/W型乳状液的连续破乳，循环破乳5～20次，破乳率可达90％。
上述的微通道采用静置或转动方式进行破乳，但是在索特平均直径为10μm下的乳液粒子进行破乳时，其破乳效率出现明显的下滑甚至分离不出的情况，同时针对同体积同样品的破乳液进行破乳，其完全破乳的时间也差异巨大，这无疑将增加破乳的时间成本；同时在索特平均直径为7μm条件下，破乳的效率极其不稳定，需要长达十次以上的循环破乳。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种旋转式微通道破乳方法，以至少达到微小乳粒的稳定破乳、高效破乳的目的。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
所述旋转式微通道设备包括旋转破乳部、支撑部；
所述的旋转破乳部包括破乳筒、旋转电机、旋转轴；所述的破乳筒包括破乳内筒和套设在破乳内筒外部的破乳外筒；所述的破乳内筒与所述的破乳外筒之间间隙距离为0.15-0.35mm，该间隙形成所述微通道；所述的破乳内筒固定连接所述的旋转轴；所述的旋转轴与旋转电机的输出端相连接；所述的破乳外筒的侧壁设有进料口、上出料口和下出料口，所述的进料口的高度低于所述上出料口的高度，所述的进料口的高度高于所述下出料口的高度；
所述的旋转式微通道设备还包括支撑部，所述的支撑部包括支撑底座、支撑杆和支撑板；所述的支撑杆竖直固定在所述的支撑底座上；所述的支撑板水平设置在支撑杆顶部；所述的破乳外筒固定在支撑板下表面，所述的旋转电机固定在所述的支撑板的上表面；所述的旋转轴穿设在所述的支撑板内；所述的支撑板一端通过固定连接的丝杆螺母与所述的支撑杆连接，所述的丝杆螺母与所述支撑杆之间通过螺纹转动连接；
所述的旋转式微通道破乳方法具体为：
S1按照有机相与水混合比例，利用步进电机调节丝杆螺母，使破乳部与支撑杆之间夹角呈0-60°的变化，固定好角度后固定丝杆螺母；
S2将乳液通过平流泵推动到进料口后，待乳液将破乳内、外筒间隙距离充满后，开启旋转电机，旋转轴带动破乳内筒转动，搅动破乳内筒和破乳外筒之间的乳液；
S3分别将破乳外筒的上出料口和下出料口上的流出液体倒入到对应的容器中，循环上述步骤进行多次破乳，即的得到破乳后的不同的两相溶液。
优选的，为了进一步使破乳充分同时稳定破乳，所述的进料口与所述的上出料口之间高度差等于所述的进料口与所述的下出料口之间高度差；所述的进料口、上出料口与下出料口处于同一竖直平面上，所述竖直平面为破乳外筒的竖直基准面；通过限定乳液进料口、上出料口和下出料口，按照对称分布的思想，将乳液分离出的油相和水相的出料路程设为一致，实现充分稳定的破乳。
优选的，为了进一步实现破乳装置的泛用性以及可方便更改破乳内筒与破乳外筒之间的间隙距离，所述的破乳内筒通过镶嵌装置连接所述的旋转轴；所述的破乳内筒上设有凹槽，对应的旋转轴上设有嵌入凹槽的凸起；利用凹槽与凸起相互嵌入配合，方便更换破乳内筒，进而实现不同破乳微通道的通道间隙更换，满足不同索特平均直径的乳液微粒的破乳需求。
优选的，为了进一步实现破乳阶段的破乳内筒旋转速度可控制，所述的旋转式微通道设备还包括数控部；所述的数控部为包括显示屏、转速调节钮的控制器，所述的转速调节钮通过控制器控制所述的旋转电机转动；所述的显示屏显示通过控制器内单片机收集的转速的电信号信息；所述的显示屏设置在转速调节钮同一竖直面；所述的数控部固定连接在所述的支撑杆侧面；所述的旋转电机转速为0-700rpm；通过采用控制器上的转速调节钮控制旋转电机的转速，同时显示屏显示调节的旋转电机的转速，进而方便依据破乳情况控制转速。
优选的，为了进一步实现破乳的高效，所述的萃取剂采用乙基己基磷酸单-2-乙基己酯与煤油按体积比2:8配制，通过采用乙基己基磷酸单-2-乙基己酯与煤油混合充当萃取剂，进而增大萃取剂能力的同时将混合液充当萃取剂，更全面的将萃取物提取出来。
优选的，为了进一步将乳液混合均匀，方便后期破乳，所述的S1中均匀混合为萃取剂和水按照体积比3-8:6放置与高速剪切机上，按照13000r/min的转速剪切2min，利用高速剪切机剪切萃取剂和水的混合物，使其充分相容，形成较为稳定的乳液，方便破乳。
优选的，为了进一步实现上出料口出油相，下出料口出水相，所述的破乳内筒与破乳外筒沿上出料口的出料方向，在进料口所在水平面以上均采用聚四氟乙烯材质；所述的破乳内筒与破乳外筒沿下出料口的出料方向，在进料口所在水平面以下均采用有机玻璃材质，利用有机的聚四氟乙烯材质，防止水相掺杂进入油相，同时能加快油相的流动速度，提高破乳效率；同时采用亲水的机玻璃材质，防止油相掺杂进入水相，同时能加快水相的流动速度，进而达到快速破乳的目的。
本发明的有益效果是：
1.利用内筒旋转以及整个破乳部偏转，使破乳通道中的乳液收到离心力、重力以及微通道阻力作用下，同时针对乳液中的水相和油相的质量、密度以及水相和油相与微通道之间的表面张力的情况，在通道材质上按照油相的排出路程采用聚四氟乙烯材质、水相的排出路程采用有机玻璃材质的方式，进而使油相与水相在离心力引导分离、重力加快分离速度、微通道阻力阻碍水相与油相混合的条件下，快速分离，达到高效破乳的目的。
2.通过限定乳液进料口、上出料口和下出料口，按照对称分布的思想，将乳液分离出的油相和水相的出料路程设为一致，实现充分稳定的破乳。
3.利用镶嵌装置，使破乳内筒能方便的拆卸和更换，满足不同索特平均直径的乳液微粒的破乳需求。
4.利用高速剪切机剪切萃取剂和水的混合物，在微观程度上，能将微粒水粒子与萃取剂的油相颗粒充分混合均匀，使其充分相容，形成较为稳定的乳液，方便破乳。
5.利用有机的聚四氟乙烯材质，防止水相掺杂进入油相，同时能加快油相的流动速度，提高破乳效率；同时采用亲水的机玻璃材质，防止油相掺杂进入水相，同时能加快水相的流动速度，进而达到快速破乳的目的。
附图说明
图1为本发明旋转式微通道破乳设备的示意图；
图2为本发明旋转式微通道破乳设备的侧视图；
图3为本发明旋转式微通道破乳设备的工作示意图；
图4为本发明旋转式微通道破乳设备的覆盖层及镶嵌装置示意图；
图5为本发明各个实施例与对比例的破乳率和透光率情况图。
具体实施方式
下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
如图1以及图2所示，一种用于破乳的旋转式微通道设备，包括旋转破乳部1，所述的旋转破乳部1包括破乳筒11、旋转电机12、旋转轴13；所述的破乳筒11包括破乳内筒111和套设在破乳内筒111外部的破乳外筒112，利用筒状的破乳方式，使乳液受到破乳内筒11的旋转产生的剪切力，使破乳的乳液受力更均匀；为了进一步实现破乳微粒之间分布均匀，所述的破乳内筒111与所述的破乳外筒112之间间隙距离为0.25mm，该间隙形成所述微通道；通过限定通道的间隙范围，进而方便破乳液在特定间隙内流动破乳，使破乳更高效；限定破乳内筒111与所述的破乳外筒112之间的间隙距离范围，使索特平均直径为10μm下的乳液粒子能在旋转的破乳内筒111转动下充分混合在水相中，形成稳定的乳相；所述的破乳内筒111固定连接所述的旋转轴13；所述的旋转轴13与旋转电机12的输出端相连接，利用旋转方式进行破乳，应用重力与离心力混合的方式使乳液两相能充分分离；所述的破乳外筒112的侧壁设有进料口1121、上出料口1122和下出料口1123，所述的进料口1121的高度低于所述上出料口1122的高度，所述的进料口1121的高度高于所述下出料口1123的高度。
为了进一步实现乳液分离时，两相之间的分离路径相同，实现同时出料，所述的进料口1121的轴心线与所述的上出料口1122轴心线之间高度差等于所述的进料口1121的轴心线与所述的下出料口1123轴心线之间高度差；通过限定进料口1121与上出料口1122、下出料口1123之间的高度差相同，进而实现乳液中两相所经过的分离路径相同，实现上、下出料口同时出料；为了进一步使破乳充分同时稳定破乳，所述的进料口1121、上出料口1122与下出料口1123处于同一竖直平面上，通过限定乳液进料口1121、上出料口1122和下出料口1123的位置关系，按照对称分布的思想，将乳液分离出的油相和水相的出料路程设为一致，实现充分稳定的破乳。
为了进一步实现乳液分离时，两相之间的分离路径相同，实现同时出料，所述的进料口1121与所述的上出料口1122之间高度差等于所述的进料口1121与所述的下出料口1123之间高度差；所述的进料口1121、上出料口1122与下出料口1123处于同一竖直平面上，所述竖直平面为破乳外筒112的竖直基准面；通过限定进料口1121与上出料口1122、下出料口1123之间的高度差相同，按照对称分布的思想，将乳液分离出的油相和水相的出料路程设为一致，实现上、下出料口同时出料，进而实现充分稳定的破乳。
为了进一步实现破乳装置的泛用性以及可方便更改破乳内筒与破乳外筒之间的间隙距离，所述的破乳内筒通过镶嵌装置连接所述的旋转轴；所述的破乳内筒上设有凹槽，对应的旋转轴上设有嵌入凹槽1111的凸起131；利用凹槽与凸起相互嵌入配合，方便更换破乳内筒，进而实现不同破乳微通道的通道间隙更换，满足不同索特平均直径的乳液微粒的破乳需求。
如图3所示，为了进一步实现破乳内筒111的转动，所述的旋转式微通道设备还包括支撑部2，所述的支撑部2包括支撑底座21、支撑杆22和支撑板23；所述的支撑杆22竖直固定在所述的支撑底座21上；所述的支撑板23水平设置在支撑杆22顶部；所述的破乳外筒112固定在支撑板23下表面，所述的旋转电机12固定在所述的支撑板23的上表面；所述的旋转轴13穿设在所述的支撑板23内；所述的支撑板23一端通过固定连接的丝杆螺母4与所述的支撑杆22连接，所述的丝杆螺母4与所述支撑杆22之间通过螺纹转动连接；利用步进电机带动丝杆螺母转动，丝杆螺母4与支撑杆22之间螺旋转动，进而带动支撑板23转动，再利用丝杆螺母4固定旋转破乳部1，实现旋转破乳部1的偏转角度在0-60°之间，进而实现偏转式的旋转破乳，达到高效破乳的目的。
为了进一步实现破乳阶段的破乳内筒111旋转速度可控制，所述的旋转式微通道设备还包括数控部3；所述的数控部3为包括显示屏31、转速调节钮32的控制器33，所述的转速调节钮32通过控制器33控制所述的旋转电机12转动；所述的显示屏31显示通过控制器33内单片机收集的转速的电信号信息；所述的显示屏31设置在转速调节钮32同一竖直面；所述的数控部3固定连接在所述的支撑杆22侧面；所述的旋转电机12转速为650rpm；通过采用控制器33上的转速调节钮32控制旋转电机12的转速在，同时显示屏31显示调节的旋转电机12的转速，进而方便依据破乳情况控制转速。
为了进一步实现丝杆螺母4调节破乳部1与支撑杆22之间的夹角变化，所述的控制器33采用HJ03型的电机控制器，利用HJ03型的电机控制器控制旋转电机12，进而控制丝杆螺母4旋转，实现破乳部1与支撑杆22之间的夹角变化。
如图4所示，为了进一步实现上出料口出油相，下出料口出水相，所述的破乳内筒111与破乳外筒112在进料口1121所在水平面以上部分均匀覆盖有四氟乙烯材质的覆盖层7；所述的破乳内筒111与破乳外筒112在进料口1121所在水平面以下部分均匀覆盖有有机玻璃材质的覆盖层8；利用有机的聚四氟乙烯材质的覆盖层7，防止水相掺杂进入油相，同时能加快油相的流动速度，提高破乳效率；同时采用亲水的机玻璃材质的覆盖层8，防止油相掺杂进入水相，同时能加快水相的流动速度，进而达到快速破乳的目的。
实施例1
采用上述的旋转式微通道破乳的方法，包括以下步骤：
S1利用有机相与水均匀混合，制备得到乳液；为了进一步实现破乳的高效，所述的萃取剂采用乙基己基磷酸单-2-乙基己酯与煤油按体积比2:8配制，通过采用乙基己基磷酸单-2-乙基己酯与煤油混合充当萃取剂，进而增大萃取剂能力的同时将混合液充当萃取剂，更全面的将萃取物提取出来；为了进一步将乳液混合均匀，方便后期破乳，所述的均匀混合为萃取剂和水按照体积比4:6放置与高速剪切机上，按照13000r/min的转速剪切2min，利用高速剪切机剪切萃取剂和水的混合物，使其充分相容，形成较为稳定的乳液，方便破乳；
S2按照有机相与水混合比例，利用步进电机调节丝杆螺母4，使破乳部1与支撑杆22之间夹角呈30°，固定好角度后固定丝杆螺母4；
S3将乳液通过平流泵推动到进料口1121后，待乳液将破乳内、外筒间隙距离充满后，开启旋转电机12，旋转轴13带动破乳内筒111转动，搅动破乳内筒111和破乳外筒之112间的乳液；
S4分别将破乳外筒112的上出料口1122和下出料口1123上的流出液体倒入到对应的容器中，循环上述步骤进行多次破乳，即的得到破乳后的不同的两相溶液。
实施例2
将萃取剂和水按照3:6均匀混合后，使支撑部1与支撑杆22之间夹角为60°，其余装置、配方和步骤同实施例1。
实施例3
将萃取剂和水按照8:6均匀混合后，使支撑部1与支撑杆22之间夹角为0°，即支撑部1的轴心线和支撑杆22重合，限定破乳内筒111与破乳外筒112之间的间隙距离为0.25mm，其余装置、配方和步骤同实施例1。
实施例4
改变破乳内筒111与破乳外筒112之间的间隙距离为0.15mm，其余装置、配方和步骤同实施例1。
实施例5
改变破乳内筒111与破乳外筒112之间的间隙距离为0.35mm，其余装置、配方和步骤同实施例1。
对比例1
将破乳内筒111固定并且不能旋转，其余装置、配方和步骤同实施例1。
对比例2
将进料口1121不设置在所述上出料口1122和下出料口1123的水平面的中心线上，其余装置、配方和步骤同实施例1。
对比例3
将破乳内筒与破乳外筒均采用聚四氟乙烯材质，其余装置、配方和步骤同实施例1。
对比例4
将破乳内筒与破乳外筒均采用有机玻璃材质，其余装置、配方和步骤同实施例1。
对比例5
利用板式微通道，针对水包油(O/W)型乳液，以煤油-水体系为代表性乳液，进行破乳。
针对煤油-水体系，对于索特平均直径为5μm的乳液，测定各个实施例与对比例中循环破乳8次后破乳率，同时测定分离出水相的透光率，得到表1。
表1各个实施例与对比例的破乳率和透光率统计表
Figure SMS_1
由图5及表1可看出，当均匀混合为萃取剂和水按照体积比4:6混合时，且破乳部1与支撑杆22之间夹角呈30°，限定破乳内筒111与所述的破乳外筒112之间间隙距离为0.25mm，旋转电机12转速在650rpm时，针对水包油(O/W)型乳液，以煤油-水体系为代表性乳液，在8次循环破乳后，其破乳效率为96％，透光率89％，即证明了本发明的优越性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (6)

1.一种旋转式微通道破乳方法，其特征在于：使用一种旋转式微通道设备来进行破乳，所述旋转式微通道设备包括旋转破乳部(1)、支撑部(2)；
所述的旋转破乳部(1)包括破乳筒(11)、旋转电机(12)、旋转轴(13)；所述的破乳筒(11)包括破乳内筒(111)和套设在破乳内筒(111)外部的破乳外筒(112)；所述的破乳内筒(111)与所述的破乳外筒(112)之间间隙距离为0.15-0.35mm，该间隙形成所述微通道；所述的破乳内筒(111)固定连接所述的旋转轴(13)；所述的旋转轴(13)与旋转电机(12)的输出端相连接；所述的破乳外筒(112)的侧壁设有进料口(1121)、上出料口(1122)和下出料口(1123)，所述的进料口(1121)的高度低于所述上出料口(1122)的高度，所述的进料口(1121)的高度高于所述下出料口(1123)的高度；
所述的旋转式微通道设备还包括支撑部(2)，所述的支撑部(2)包括支撑底座(21)、支撑杆(22)和支撑板(23)；所述的支撑杆(22)竖直固定在所述的支撑底座(21)上；所述的支撑板(23)水平设置在支撑杆(22)顶部；所述的破乳外筒(112)固定在支撑板(23)下表面，所述的旋转电机(12)固定在所述的支撑板(23)的上表面；所述的旋转轴(13)穿设在所述的支撑板(23)内；所述的支撑板(23)一端通过固定连接的丝杆螺母(4)与所述的支撑杆(22)连接，所述的丝杆螺母(4)与所述支撑杆(22)之间通过螺纹转动连接；
所述的旋转式微通道破乳方法具体为：
S1按照有机相与水混合比例，利用步进电机调节丝杆螺母(4)，使破乳部(1)与支撑杆(22)之间夹角呈0-60°的变化，固定好角度后固定丝杆螺母(4)；
S2将乳液通过平流泵推动到进料口(1121)后，待乳液将破乳内、外筒间隙距离充满后，开启旋转电机(12)，旋转轴(13)带动破乳内筒(111)转动，搅动破乳内筒(111)和破乳外筒之(112)间的乳液；
S3分别将破乳外筒(112)的上出料口(1122)和下出料口(1123)上的流出液体倒入到对应的容器中，循环步骤S1-S3，进行多次破乳，即的得到破乳后的不同的两相溶液；
所述的进料口(1121)与所述的上出料口(1122)之间高度差等于所述的进料口(1121)与所述的下出料口(1123)之间高度差；
所述的进料口(1121)、上出料口(1122)与下出料口(1123)处于同一竖直平面上，所述竖直平面为破乳外筒(112)的竖直基准面；
所述的破乳内筒(111)外表面与破乳外筒(112)内壁在进料口(1121)所在水平面以上部分均匀覆盖有四氟乙烯材质覆盖层(7)；
所述的破乳内筒(111)外表面与破乳外筒(112)内壁在进料口(1121)所在水平面以下部分均匀覆盖有有机玻璃材质覆盖层(8)。
2.根据权利要求1所述的一种旋转式微通道破乳方法，其特征在于：所述的破乳内筒(111)通过镶嵌装置(6)连接所述的旋转轴(13)；所述的破乳内筒(111)上设有凹槽(1111)，对应的旋转轴(13)上设有嵌入凹槽(1111)的凸起(131)。
3.根据权利要求1所述的一种旋转式微通道破乳方法，其特征在于：所述的旋转式微通道设备还包括数控部(3)；所述的数控部(3)为包括显示屏(31)、转速调节钮(32)的控制器(33)，所述的转速调节钮(32)通过控制器(33)控制所述的旋转电机(12)转动；所述的显示屏(31)显示通过控制器(33)内单片机收集的转速的电信号信息；所述的显示屏(31)设置在转速调节钮(32)同一竖直面；所述的数控部(3)固定连接在所述的支撑杆(22)侧面。
4.根据权利要求3所述的一种旋转式微通道破乳方法，其特征在于：所述的旋转电机(12)转速为0-700rpm。
5.根据权利要求1所述的一种旋转式微通道破乳方法，其特征在于：所述的S1中均匀混合为萃取剂和水按照体积比3-8:6放置与高速剪切机上，按照13000r/min的转速剪切2min。
6.根据权利要求5所述的一种旋转式微通道破乳方法，其特征在于：所述的萃取剂采用乙基己基磷酸单-2-乙基己酯与煤油按体积比2:8配制。
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