JPS6051509A - 凝集による乳濁液の分離方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は水中油乳濁液（ｏｉｌ−ｉｎ−ｗａｔｅｒｅｍ
ｕｌｓｉｏｎ　）より凝集により油を除去する装置及び
方法に関する。

水中油乳濁液は多くの形式の加工処理、例えば油田操業
、製油所操業、金属抽出、ビルジポング（ｂｌｌｇｅ　
ｐｕｍｐ　）、タンカーパラスト操業（ｔａｎｋｅｒｂ
ａｌｌａｓｔ　ｏｐｅｒａｔｉｏｎ　）及び重工業を包
含する処理において中間工程生成物又は廃棄物として発
生する。多くの場合において、油有効成分の回収、再使
用のための水相の精製又はより安全な廃棄物処理の何れ
かに対し、このような乳濁液において水から油を分離す
るのが望ましい。

懸濁せる油小滴（５ｕｓｐｅｎｄｅｄ　ｏｉｌ　ｄｒｏ
ｐｌｅｔ　）はまず小滴（ｄｒＯＰＩｅｔ　）を大きい
液滴（ｄｒｏｐ　）に凝集し、次いで凝集しだ液滴を静
止した沈降帯において分離することによって乳濁液より
分離できることは公知である。

凝集は乳濁液における油小滴を粒子表面に付着せしめる
濾過兼凝集材料の粒子の床（ｂｅｄ　）に乳濁液を流過
することによって得られる。油−被覆粒子を通り越して
乳濁液の流動を続けることは油滴を粒子より一掃し、沈
降帯におし・てさらに凝集と分離とをするために流れに
流動する。

濾過兼凝集材料は好ましくはイオン交換樹脂であり、最
も好ましくは参考としてこ−に示す米国特許第３，７２
２．ｔｒｔｉｏ号に開示されているようなイオン交換樹
脂である。通常の砂を包含する他の濾過兼凝集材料も又
使用される。

濾過兼凝集材料が油飽和されて、有効性が減少されるよ
うな系統においては、周期的に、濾過兼凝集材料が再生
液、例えば加温水の床（ｂｅｄ　）　Ｋ流過せしめられ
ることによって再生できるように乳濁液の流れを止める
。

本発明の前に、この型式の多くの油凝集装置における流
れはサイクルの凝集゛部分間に乳濁液によって上昇せし
められている。このような上昇流において、油吸収粒子
の流動化を避けることは望ましく、又もし粒子の床が拘
束されない上部表面を有するならば、作業は比較的低い
流体速度力）又は比較的大きいか或は重い粒子か又はそ
の両者の何れかが必要である。他方、床の上部表面を篩
によるように拘束することは予期された差圧（ｄｉｆｆ
ｅｒｅｎｔｉａｌ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ　）に耐えること
のできる荷重支持部材により篩の支持を必要とする。拘
束する篩は又ｐ過兼再生材料の床の清浄、又は再生を困
難ならしめている。

サイクルの凝集部分間に濾過兼凝集材料の床を通る乳濁
液の流下流を使用する油凝集方式が使用されている。こ
の方式は微細粒子の中間層の上下の両方に粗粒子の層を
有する三層媒体を使用する。

このような方式は所定の大きさの床に対する粒子で有効
な凝集表面積を減少し、又再生流体の現密な床を通る傾
注は未再生粒子を有する局部的領域を残すので、サイク
ルの再生部分におし１て困難を提供する。

発明の概要 本発明によれば、垂直に配置されてしする沈降空間（ｓ
ｅｔｔｌｉｎｇ　５ｐａｃｅ　）　と凝集空間（ｃｏａ
ｌｅｓｃｉｎｇｓｐａｃｅ　）とより成る装置が水中油
乳濁液より油を分離するのに設けられ、該凝集空間は小
孔支持部材より成る上部区画と下部区画との間に固体粒
子のない蒐集空間（ｓｏｌ　ｔｄ　ｐａｒｔｌｃｌｅ−
ｆｒｅｅｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ　５ｐａｃｅ　）、前記
凝集空間において前記小孔支持部材によって支持されて
いる実質的に微粉砕された濾過兼凝集材料より成り、か
つ拘束されない上部表面を有する局限された床、前記区
画の一つにおいて前記蒐集空間と連結する一端と前記沈
降空間と連結する他端とをその中間レベルにおいて有す
る垂直に配置された導管手段、濾過兼凝集材料の前記床
の上部表面以上のレベルにおいて前記凝集空間への入口
手段、その中間レベル以下のレベルで前記沈降空間より
の第−出口手段及び前記第一出口手段以上のレベルで前
記沈降空間よりの第二出口手段を有するものである。

好ましくは、微粉砕された濾過兼凝集材料は米国特許第
３，７２り、４Ｌｉｏ号に゛開示したように、処理され
たイオン交換樹脂である。然しなから、他の公知の濾過
兼凝集材料は米国特許第３．１００．５７４’４’号に
開示した朱処理のイオン交換＃ｊｌＦ！＃を包含し、か
つ無煙炭又はシリカサンドを包含して使用される。

濾過兼凝集材料の床を通る乳濁液の一様の流れ分布を付
与するのに、凝集空間へ、の入口手段は好ましくは濾過
兼凝集材料の床の実質的全部の部分に横たわる分配導管
より成っている。分配導管岐濾過兼凝集材料の前記床の
表面上に一様に液体原料を分散するための一様に分布し
た貫通孔を包含し；又貫通孔は微粉砕せる濾過兼凝集材
料の粒径より小さい直径の開口を有する篩で覆われる。

水中油乳濁液より油を分離する本発明の方法は水中油乳
濁液を密閉空間に導入し、該４％濁液を前記空間から微
粉砕された濾過兼凝集材料より実質的に成る床を通って
固体粒子の々い蒐集帯に流下せしめ、それにより前記水
中油乳濁液における油粒子を凝集せしめ、かつ前記乳濁
液を凝集せる油粒子の水懸濁液に転換せしめ、該水懸濁
液を静止した沈降帯に垂直に流し、そこで該凝集せる油
粒子を一部に油層として集め、又そこで実質的に油粒子
のない水を他の部分で水層として前記層間の油−水界面
と共に集め、然る後天々油及び水を油及び水層より取り
出すことより成るものである。

濾過’ＭＭ集材料の床を通る乳濁液の流下は濾過兼凝集
材料の再生のため及び懸濁せる固体がそれに捕捉される
ならばどれも除去するために周期的に停止させる。再生
は再生液例えば温水を床を通して該床における粒子を流
動化せしめるに充分な速度で上昇せしめることによって
行なわれる。

本発明方法は流動する乳濁液の流れのあらゆる部分が粒
子表面と接触せしめられるのが重要であるサイクルの凝
集部分の間、４ａ密な床接触（ｂｅｄｃｏｎｔａｃｔ　
）を与え；又再生ができるだけ速やかに行なわれるのが
重要であり、又あらゆる粒子が再生流体の流れと適当に
接触するのが重要であるときのサイクルの再生部分の間
、流動化床接触を与える点において開切的である。

３、発明の詳細な説明 本発明の他の特徴及び利点は添付図面に基いて以下に述
べる実施例の詳細な説明から明らかにす・る。

第１図において、円筒状容器１１絋垂直に配置され、隔
Ｎ１２によって上部沈降空間１３と下部凝集空間１４と
に分けられる。人口１６はその下端に一様に配置された
オリフィス（図示せず）を有する分配装置１７を通って
凝集空間の上部に通じている。

凝集空間の下部はストレーナ−（５ｔｒａｉｎｅｒ　）
２１を包含するドーム型の排水部材１９によって支持さ
れた微粒凝集材料１８で充填される。濾過兼凝集材料は
実質的に全部、直径で約、２−・１以下の粒子を有する
微粉砕せる微粒材料である。ストレーナ−２１の開口及
び分配装置１：１７におけるオリフィスは直径で凝集材
料の粒子より小さく、好ましくは／／２以下の大きさで
ある。

排水部材１９と容器底部２２との間には、ドーム型排水
部材の最高部分において垂直通気管２４に又それから空
間１３の真中でその上端出口２６に通じている固体粒子
のない蒐集空間２３がある。

通気管線充填材料２７、代表的にはガラスビーズ、ヘン
トワイヤー又はプラスチックフィラメント充填材より成
るもので充填される。

出口２９は容器１１の上端３１に配設され、出口３２は
空間１３の下端に配設される。空間１３は油−液体界面
３６、界面以下の水層３４より界面以上の分離油層２８
を含有する。出０２６より出る液体は界面３６へ向い；
又浮力により促進される液体流における凝集せる油滴は
界面へ移動し、その上の油層の部分となる。

容器１１は又逆流或は再生期間中、その最低部分に入口
３３を包含する。

操業に当り、油成分及び水成分に分離される水中油乳濁
液は入口１６及び分配装置１７を通ってその上部表面で
制限されないでいる床１８の上の空間に導入され、床を
好ましくは床面積平方大当り約２〜／　ｊ　Ｕ、Ｓ、ガ
ロン／分の速度で流下される。

乳濁液が床１８を流下する間、乳濁液における油滴＃１
ｎｉｔ兼凝集材料の粒子に付着し、凝集せしめられる。

凝集せる油滴が濾過兼凝集材料上に蓄積されると、付着
せる油の部分は流動液体によって一掃され、凝集せる細
球（ｃｏａｌｅｓｃｅｄ　ｏｉｌｇｌｏｂｕｌｅ　）と
してその中に運ばれる。

ストレーナ一部材１９を通って床１８より出る液体は固
体粒子のない蒐集帯２３に集↓す１それからドーム型排
水部材１９の曲面を有する下側に沿うて、通気管２４を
通って排気される前にその最高部分に送られ、乱流を除
きかつさらに液体中に運ばれる細球を凝集するためにそ
の充填材料を通過する。蒐集帯における油粒子は、代表
的には、直径で約０．　／　”　０．　！；　ｍｍ　で
あり、通気管より出るそれは直径で約／〜２　ａｍであ
る。

液体が通気管２４の上端出口２６より出ると、油−水界
面へ上昇し、その速度は空間１３の比較的大きなサイズ
によって急激に減少され；液体は静止状態となる。沈降
空間１３において、凝集せる細球は上層２８として集ま
り；又それから細線出口２９を通って取り出される。油
の取り出しは間歇的であるが、処理される乳濁液が高油
含有量のものであるときは連続的にすることができる。

実質的に油のない水の残留液体は出口３２より排出する
ために流下し、横方向に流れる。

濾過兼凝集材料を再生するために、周期的に乳濁液の流
れを止め出ＬＪ２９．３２を閉じる（図示しない弁によ
って）。それから、一般に温水の再生液を管路３３を通
って凝集空間２３を通過し、床１８を上昇するように導
入される。床１８を通る再生液の上昇速度は液体流を妨
げかつ圧力を生ずる傾向のある処の捕捉されたＭ濁固体
を除去するのに最高の有効性を提供するために、床にお
ける実質的に全部の粒子を流動化するのに十分なもので
ある。再生中の液体の上昇速度は一般的に床面積平方灰
層り少くとも、ｒ　ｕ　、ｓ　、ガ「１７７分、好まし
くは約７０〜２θυ、Ｓ、ガロ７７分である。

再生液体は分配装置１１７に入り、そこを通り、出口（
正規には人口）１６を通って容器から田る。

分配装置ｔ７におけるオリフィスは流動化せる粒子より
小さいので凝集材料の粒子は、容器の凝集空間内に残留
する。

凝集サイクルの再生部分の頻度及び期間は床机にわたり
変えることができ、処理される乳濁液の性質、凝集材料
の性質、所望の油除去の程度により変る。代表的には、
再生社操作の約ｆ−２１，を時間後に設けられ；再生処
理は約３〜ｌＯ分である。

サイクルの再生部分において、粒子よりの油の完全な除
去は、これは安定な操作条件が得られる前に粒子の再飽
和のために他の準備期間を必要とするので望ましくない
。

最も有効な捕捉された懸濁固体粒子の除去には、正規の
操作値の約／３０〜．３００チに短期間周期的に逆流液
体の速度を増加するのが有用であることが発見された。

例えば、床表面積の／ｊ；９ｇｍｌｆｔ２の初期再生液
体流は再生の毎分中１０秒間２３　ｇｐｍ／ｆ　ｔ　に
増加される。

代りとして、ガスが周期的に再生液体に短期間、例えば
２立方灰／分、床面積乎方灰、空気、メタン、窒素の如
きガスが導入され、約／　３；　Ｉ！ｐｍ／ｆ　ｔ２で
一定に保たれる再生流に再生の毎分中７０秒間導入され
る。

第２図の実施例において社、凝集空間と沈降空間とが、
別々の容器にあり、前者を１１４、後者を１１３にて示
す。他の点において、第２図の実施例の構造及び操作は
第１図のそれと同じであり、第２図の部材社第１図の実
施例の対照部材と同じ符号を有している。

操作に当り、第２図の実施例り別の最適なサイズを有す
る凝集空間と沈降空間とを許容し、特に前者を後者より
小さい水平断面積とすることを許容する。小さい断面積
の凝集空間は同じ深さの床に対し少量の濾過兼凝集材料
の使用を可能とすることによって操作コストを減少し：
大きい断面積の沈降空間はより有効な沈降を提供する。

第３図の実施例は実質的に大気圧の状態における開口型
方式で分離方法の作業を可能とするように設計されてい
る。第３図の方式では、頂部で開放されている沈降空間
２１３は凝集空間２１４の上に配置される。方式の他の
部材以上のレベルに配置されている開口型温めは入って
来る処理される水中油乳濁液を保持している。

導管２１６が溜め２４１から分配装置１７に導かれ、そ
れは第１図における分配装置と同じである。他の点にお
いて、第３図の実施例は第１図のそれと同じであり、僅
かの例外を有して、同じ部材は同じ符号を有している。

第３図の隔壁２１２は第１図の隔壁１２に該当し、排水
部材２１９はドーム型でない点を除いて第１図の排水部
材１９に該当する。

通気管２２４は、その中央に配置されるよりは寧ろ凝集
空間の端に配置される点を除いて、第７図の通気管２４
と同じである。通気管２２４は第１図における充填材２
４と同じ充填材２４で充填され、上昇流を界面３６に導
いている。

第１図の出口２９は油層より油を取り出すために溢流溝
２２９によって第３図においてはとって代っており、又
粒子のない蒐集空間の一側における下部人口２３３が第
１図の人口３３にとって代っている。その上、通気管２
２４の下部及びそこの充填材の下における弁２４２はサ
イクルの逆流、即ち再生部分の間、通気管を遮断するの
に役立つ。

第３図の実施例の操作は溜め２４４の上昇にょつて与え
られるヘッドの下で、池に圧力なしで水中油乳濁液が方
式に導入され、又出口２９よりはかえつ゛Ｃ溝２２９カ
）ら油が取り出される点を除いて、第１図の実施例／の
それと本質的に同じである。その上、ゲート弁３６は再
生中、再生液の逆流を床３４を通じて保証するだめに閉
鎖されなければならない。

第グ図の実施例は油が水より重い水中油乳濁液の処理の
ために設計されている。この方式では、凝集空間３１４
は沈降空間３１３の下より寧ろ上にある。入０３１６は
第１図の同じ符号の分配装置と同じである分配装置１７
に通じている。ドーム型排水部材３１９は、通気管に対
し中央に配置されている開口を包含していない点を除い
て第１図の符号１９とは！同じである。代りに、通気管
３２４は反転ドーム型区画３２２内で中央に配置され、
第１図と同じ充填材２７を包含している。

第≠図の実施例における油出口３２９は沈降空間の底部
にあり、又油相の取り出しを調節しかつ界ｍ　３６　ｃ
Ｄ　レベルがあまり大きな範囲で変らないのを保証する
ために弁３３７を包含している。第グ図における水出口
３３２は沈降空間の頂部付近にある。

粒子のない蒐集帯２３に直接通じている入口３３３は再
生液の周期的導入を許容している。

第ｊ図の実施例の池の部材は第１図のそれと同じであり
、同じ符号をもっている。

第ｊ図の実施例の操作では、水より重い油を含有する水
中油乳濁液が人口３１６及び分配装置１７を通って床１
８の上の空間に導入される。それは第１図の実施例にお
けるように床を通過し、それから粒子のない蒐集空間２
３に送られ、そこで油小滴は大きな油滴に凝集される。

乳濁液はそれから反転ド−ム型区ｉｉ！１ｉ３３２の曲
面に沿って七の中央部分に流れ、そこで充填材２７で充
填された垂直導管２４に入る。垂直導管では、凝集が続
けられ；そして比較的大きな油滴を有する液流は導管２
４の下端出口３２６より沈降帯における中間レベルに放
出されている。

水より重い、導！２４より放出される流れにおける油滴
は油層と水層との間の界面３６に流下し絖けられる。油
けそｔから周期的に出０３２９より取り出され、−力水
は出口３３２より取り出される。

サイクルの再生部分の間、出口３２９及び３３２は閉じ
られ、再生流体は入口３７を通って導入されて床１８を
通って上昇し、第７図の実施例のようにそれを流動化す
る。

本発明は好ましい実施例について述べているけれども、
その修正及び変化は当業者には明らかである。

【図面の簡単な説明】

添付図面において、第１図は本発明の一実施例の装置の
縦断正面図、第３図は凝集空間と分離空間とが別個の容
器である本発明の他の実施例の装置の縦断正面図、第３
図は分離空間が大気圧にある本発明の他の実施例の装置
の縦断正面図、第弘図は油が水より重い水中油乳濁液の
分離に適用される本発明の他の実施例の装置の縦断正面
図である。 図中＝１１・・・容器、１２・・・隔壁、１３，１１３
，２１３，３１３・・・沈降空間、１４．１１４，２１
４，３１４・・・凝集空間、１７・・・分配装置、１８
・・・床、１９・・・排水部材、２３・・・粒子のない
蒐集空間、２４・・・通気管、２７・・・充填材。 ＦＩＧ、１ Ｔ’−ＪＪ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （リ　垂直に配置されている沈降空間と凝集空間とより
   成り、該凝集空間社小孔支持部材より成る上部区画と下
   部区画との間に固体粒子のない蒐集空間、前記凝集空間
   において前記小孔支持部材によって支持されている実質
   的に微粉砕された濾過兼凝集材料より成り、かつ拘束さ
   れない上部表面を有する局限された床、前記区画の一つ
   において前記蒐集空間と連結する一端と前記沈降空間と
   連結する他端とをその中間レベルにおいて有する垂直に
   配置された導管手段、ｐ過兼凝集材料の前記床の上部表
   面以上のレベルにおける前記凝集空間への入口手段、そ
   の中間レベル以下のレベルで前記沈降空間よりの第一出
   口手段、及び前記第一出口手段以上のレベルで前記沈降
   空間よりの第二出口手段を有する水中油乳濁液より油を
   分離する装置。 （２）垂直に配置されている導管手段の一端と連結して
   いる前記区画はドーム型であり、叉垂直に配置された導
   管手段はその中央に配置されている特許請求の範囲第（
   １）項：記載の装置。 （３）　沈降空間は凝集空間の上に配置されている特許
   請求の範囲第（１）項記載の装ｄ０ （４）沈降空間は凝集空間の下に配置されている特許請
   求の範Ｂ第（１）項記載の装置Ｉｆ。 （５）沈降空間と凝集空間とけ同一容器内にあり、かつ
   隔壁によって分離さｉｔている％　ｆＦ　請求の範囲第
   （３）項記載の装置。 （６）　沈降空間と凝集空間とは異なる容器にあり、又
   分離空間は凝集空間より大きな水平断面積である特許請
   求の範囲第（３）項記載の装置。 （７）　沈降工程は大気に開放されている特許請求の範
   囲第（３）項記載の装置。 （８）微粉砕されたｐ過兼凝集材料の実質的全部は直径
   で約／　ｍｍ以下である特許請求の範囲第（１）項記載
   の装置。 ＩｎＸ？１し噛グ！Ｉツｂ、コｒＪ−＋ｍａｆｆｌ＆ｆ
   ｆ＆ｕＭＩｊＩ−１，−＃ｍａｍ脂より成る特許請求の
   範囲第（８）項記載の装置。 （至）微粉砕妊れた濾過兼凝集材料はソリ力サンドより
   成る％許請求の範囲２Ｔ　（１）項記載の装置。 ０η　垂直に配置された導管手段は充填材を含有してい
   る特許請求の範Ｖｆｊ第（１）項記載の装置。 （２）　入口は粒子のない蒐集空間の下部Ｑて設けら肛
   る特許請求の範囲第（１）項記載の装置。 （イ）凝集空間への入口手段は濾過兼凝集材料の実質的
   に全部の部分の上に横たわる分配導管より成り、該分配
   導管は濾過兼凝集材料の床の表面上に一様に液体原料を
   分散するだめの一様に分布された貫通孔を含有する特許
   請求の範囲第（１）項記載の装置。 ｏ４　分配導管における貫通孔は微粉砕され九濾過兼凝
   集材料の粒子直径より小さい開口を有する篩によって覆
   われる特許請求の範囲第０１項記載の装置。 （へ）水中油乳濁液を密閉空間に導入し、該乳濁液を前
   記空間から微粉砕された濾過兼凝集材料より実質的に成
   る床を通って固体粒子のない蒐集帯に流下仕しめ、それ
   により前記水中油乳濁液におけと・油粒子を凝集せしめ
   、がっ該乳濁液を凝集せる油粒子の水１％！ＩｆＲ液に
   転換せしめ、静止した沈降帯を粒子のない蒐集空間より
   垂直に配置された位置に保ち、かつ前記沈降帯において
   その一側に油）ｔＪ（ｉ＝　、その池側に水増を有する
   油−水界面を保ち、蒐集帯から垂直に水Ｎｌ！濁液を沈
   降帯にツ３ける油−水界面に向って流し、前記層に凝集
   せる油粒子を集め、又実質的に油粒子のない水を水層に
   集め、然る後夫々油及び水を油及び水層から取り出すこ
   とより成る水中油乳濁液より油を分離する方法。 Ｈ静止した沈降帯は粒子のない蒐集帯の上にあり又油は
   水より軽い特許請求の範囲第００項記載の方法。 αの　静止した沈降帯は実質的に封鎖した容器にある特
   許請求の範囲第０１項記載の方法。 Ｑ呻　静止した沈降帯は大気に開放されている特許請求
   の範囲第０１項記載の方法。 ｌＩ　凝集せる油粒子の水ｉ濁液は粒子のない蒐集帯内
   を曲面に沿って流れ、それから静止した沈降帯に前記曲
   面の真中に入口を有する垂直に配置せる導管を通って流
   れる特許請求の範囲第（ハ）項記載の方法。 に）濾過兼凝集材料の床を通って流下する乳濁液の流れ
   は濾過兼凝集材料の再生のために周期的に停止され、か
   つ前記再生は再生液を床を通して上昇せしめることによ
   って行なわれる特許請求の範囲第（ト）項記載の方法。 ｅカ　上昇する再生流は床におけ乞粒子を流動化するの
   に十分な速度である特許請求の範囲第（イ）項記載の方
   法。 （２）微粉砕せる濾過兼凝集材料の実質的全部は直径で
   ２ｍ７ｙｌより大きくない粒子より成る特許請求の範囲
   第（ハ）項記載の方法。 （ハ）微粉砕せる濾過兼凝集材料がイオン交換樹脂であ
   る特許請求の範囲第（至）項記載の方法。 （ハ）微粉砕せる濾過兼凝集材料は砂より成る特許請求
   の範囲第に）項記載の方法。 四　濾過兼凝集材料の床を通る流下する流れは床面積平
   方灰層り約２〜／　ｊ　Ｕ、Ｓガロン／分の正規速度で
   ある特許請求の範囲第００項記載の方法。 に）濾過兼凝集材料の床を通る流下する流れは正規速度
   の約４５〜３倍のレベルに速度を間歇的に増加する特許
   請求の範囲第に）項記載の方法。