CN110934761A

CN110934761A - 一种口腔护理组合物

Info

Publication number: CN110934761A
Application number: CN201911352665.8A
Authority: CN
Inventors: 田俊; 王洁; 谢烨如
Original assignee: Lafang China Co ltd
Current assignee: Lafang China Co ltd
Priority date: 2019-12-25
Filing date: 2019-12-25
Publication date: 2020-03-31

Abstract

本发明公开了一种口腔护理组合物，由螯合剂和抗菌剂组成。所述螯合剂不含有磷、28天生物降解率大于60％，钙离子结合率(pH＝5.5‑10，25℃)大于700mg/g；铁离子结合率(pH＝5.5‑10，100℃)大于700mg/g；选自柠檬酸盐、L‑谷氨酸二乙酸四钠(L‑GLDA)、甲基甘氨酸二乙酸(MGDA)、亚氨基二琥珀酸盐(IDS)、乙二胺二琥珀酸(EDDS)中的一种或者多种，优选L‑GLDA。所述抗菌剂不含有氯、苯、28天生物降解率大于90％、最小抑菌浓度，白色念珠菌(＜50ppm)、变异链球菌(＜50ppm)、牙龈卟啉单胞菌(＜30ppm)、核梭杆菌(＜100ppm)；选自1,2‑戊二醇、1,2‑己二醇、1,2‑辛二醇、1,2‑癸二醇的一种或多种，优选按一定比例复配。上述螯合剂和抗菌剂对环境友好，按一定比例复配，可以降低抗菌剂的最小抑菌浓度，同时起到祛除外源性色斑的作用。

Description

一种口腔护理组合物

技术领域

本发明属于日化领域，具体涉及一种由不含磷的螯合剂和一种不含氯、苯得抗菌剂组成的口腔护理组合物。

技术背景

一般口腔美白产品针对的是外源性着色。牙齿外源性色斑主要是由于饮用含色素的饮料、食用有色素的食物以及吸烟引起。美白牙膏可去除牙面上的污渍，还原牙釉质原本颜色。美白牙齿作用机理主要由三种：物理美白、化学美白、生物美白。

一是物理美白是一种摩擦作用，刷牙过程中磨擦剂在牙刷压力和推动力下，与牙面来回摩擦，清除牙面上食物残渣与污渍。如果使用磨擦力过高的磨擦剂，会在清洁牙齿的同时造成牙齿组织的磨损。

二是化学美白是通过氧化还原、置换、取代、络合等化学反应，破坏有色分子与获得性膜或牙面、唾液薄膜的分子力，达到将有色分子从牙面上去除，还原牙面本色的作用。含磷化合物中多聚磷酸钠、植酸钠、六聚偏磷酸钠、焦磷酸四钠、焦磷酸四钾等化合物普遍被认为是具有美白、去除牙结石作用的物质。

硬生物美白是利用生物酶技术，分解牙齿上有色有机基质(如，蛋白质或碳水化合物)。酶的稳定性一直是一个技术难点。

其中磷化合物在日化产品使用在中国是受到一定限制的，因为会造成水体“富营养化”。从1996年开始，太湖流域、滇池、巢湖流域、深圳、厦门、山东、河北、江苏、广东、浙江相继实施禁磷规定。取代磷化合物而广泛应用的羧酸基螯合剂EDTA(乙二胺四乙酸)，因其生物不易降解性质，也长期被认为是对环境不友好。螯合性能优异、对牙齿无伤害、对环境友好的螯合剂一直是行业研究的重点。

口腔护理产品中经常使用酸性防腐剂(包括苯甲酸、山梨酸和丙酸以及它们的盐类等)、酯型防腐剂(包括对羟基苯甲酸酯类(尼泊金酯类)、没食子酸酯、抗坏血酸棕榈酸酯等。)等，在使用上或多或少存在一些问题，比如pH适用性过窄、抗菌谱范围过小、来源不够天然(或有安全隐患)等。

发明内容

针对上述问题，本发明目的是提供一种口腔护理组合物，由不含有磷的螯合剂和不含氯、苯的抗菌剂组成，既可以起到温和美白、广谱抗菌的作用，又对环境友好。

本发明是通过以下技术方案实现的。

一种口腔护理组合物，其质量百分比为45-55％的螯合剂和质量百分比为45-55％的抗菌剂；其特征在于：

a.螯合剂不含有磷，

b.抗菌剂，不含有氯和苯；且

螯合剂选自柠檬酸盐、L-谷氨酸二乙酸四钠(L-GLDA)、甲基甘氨酸二乙酸(MGDA)、亚氨基二琥珀酸盐(IDS)、乙二胺二琥珀酸(EDDS)中的一种或者多种，螯合剂钙离子结合率(pH＝5.5-10，25℃)大于700mg/g；铁离子结合率(pH＝5.5-10，100℃)大于700mg/g；

抗菌剂选自1,2-戊二醇、1,2-己二醇、1,2-辛二醇、1,2-癸二醇,其质量百分比为：1,2-戊二醇：60-70％，1,2-己二醇：15-25％，1,2-辛二醇：5-15％，1,2-癸二醇：1-10％。

本发明其中螯合剂优选L-GLDA。

本发明口腔护理组合物28天生物降解率大于60％，最小抑菌浓度：白色念珠菌＜50ppm、变异链球菌＜50ppm、牙龈卟啉单胞菌＜30ppm、核梭杆菌＜100ppm。

本发明有如下优点：

本发明提到的螯合剂原始材料均取自天然材料，特别是L-GLDA，是以碳水化合物(如糖、糖浆、玉米或大米等)为原料发酵而成，有86％的成分来自于可持续性的天然资源。L-GLDA容易生物降解(在OECD 301D密封瓶降解试验中，28天的生物降解率超过60％，同时也具有金属螯合能力强和使用便利等优点。

附图说明

图1为本发明口腔护理组合物28天的生物降解率；

图中L-GLDA(□)和D-GLDA(■)生物降解率(测试方法：OECD 301D)

图2在苛刻条件下鳌合钙的竞争试验中(pH＝10，采用HNB作为钙指示剂，L-GLDA对钙结合效率接近EDTA，优于其它可生物降解的螯合剂(如IDS、EDDS、EDG)

具体实施方式：

本发明中，抗菌剂选自1,2-戊二醇、1,2-己二醇、1,2-辛二醇、1,2-癸二醇，其化学结构稳定，与大多数口腔护理成分兼容，兼有保湿、增溶、抗菌防腐增效的作用(表1)。因为1,2-辛二醇、1,2-癸二醇得分配系数较大(表2)，水溶性差，所以搭配水溶性较好的1,2-戊二醇、1,2-己二醇复配使用，提高抗菌剂整体的溶解度。

表1最小抑菌浓度(ppm)

表2分配系数

将L-GLDA和一定比例的1,2-戊二醇、1,2-己二醇、1,2-辛二醇、1,2-癸二醇混合，可以进一步降低抗菌剂的最小抑菌浓度。L-GLDA与一些阳离子络合，会使细胞膜产生部分加溶作用，降低内膜和外膜的密度，使外膜致死并分解，使其他抗菌剂可以更有效地攻击细菌。

最佳实施例

最小抑菌浓度值对口腔护理组合物的抗菌活性具有指示作用，测试对白色念珠菌、变异链球菌、牙龈卟啉单胞菌、核梭杆菌的最小抑菌浓度对口腔强护理组合物的添加量具有参考作用，并可以初步判定口腔护理组合物的抑菌能力。

实施例A和B的最小抑菌浓度(ppm)如下表。

	A	B
			白色念珠菌	45	48
变异链球菌	43	48
			牙龈卟啉单胞菌	26	29
核梭杆菌	78	89

将实施例A按照质量分数0.5％配置成漱口水，进行临床测试。受试患者分为急性口腔溃疡、牙龈炎(含牙龈出血)、早期牙周炎、3组，每组12人次，一次含漱1～2min。每天含漱次数在两次以上，见表3。

表3临床试验结果

选择实施例A作离体美白测试。

测试方法：

祛除外源性色素：

1)将6个HAP片放入人刺激性唾液中浸泡12小时。

2)5g市售红茶包用沸腾的水200ml冲泡2分钟，搅动茶包使茶水颜色均匀。

3)将步骤1中的HAP片放入茶水中浸泡30分钟，确保HAP片朝上的面不要被除茶水以外的物体覆盖。浸泡完成时，茶水温度不低于60℃。

4)取出经过茶水浸泡的HAP片，用清水冲洗2分钟，避光、自然风干24小时。然后用色差仪测试HAP的亮度值Lc*。(国际照明委员会CIE的L*a*b*标准色度系统中，L*表示视感明度，a*、b*标识色相和彩度。L*的数值在0到100，大者接近白色，小者接近黑色)

5)分别取0.5％质量分数的实施A 5g(对比样品为含有2％磷酸盐的美白牙膏膏体5g)，将风干的6个HAP片分别放入6个溶液中，放在振荡仪上以120次/分钟振荡。于4分钟、40分钟分别取出对应的HAP片，用水冲洗2分钟，自然风干24小时。

6)用色差仪测风干后的HAP片的亮度值LT*。

7)比较两组的样品在测试过程中色差程度ΔL*。

8)本试验中ΔL*为正值，表示有去除外源性色素的效果，且数值越大，效果越显著。

结果如下：

实验结果显示，实施例A的美白效果优于4倍质量分数的磷酸盐。

Claims

1.一种口腔护理组合物，其质量百分比为45-55％的螯合剂和质量百分比为45-55％的抗菌剂；其特征在于：

a.螯合剂不含有磷，

b.抗菌剂，不含有氯和苯；且

螯合剂选自柠檬酸盐、L-谷氨酸二乙酸四钠、甲基甘氨酸二乙酸、亚氨基二琥珀酸盐、乙二胺二琥珀酸中的一种或者多种，螯合剂钙离子结合率在pH＝5.5-10，25℃条件下，大于700mg/g；铁离子结合率在pH＝5.5-10，100℃条件下，大于700mg/g；

2.根据权利要求1所述的口腔护理组合物，其中螯合剂优选L-GLDA。

3.根据权利要求1所述的口腔护理组合物，其特征在于：

a.28天生物降解率大于60％，

b.最小抑菌浓度，白色念珠菌＜50ppm、变异链球菌＜50ppm、牙龈卟啉单胞菌＜30ppm、核梭杆菌＜100ppm。