CN110927315A - 一种麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒uplc特征图谱的构建方法及其鉴别方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒UPLC特征图谱构建方法及其鉴别方法，包含如下步骤：（1）精密称取麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒粉末，制备得到麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒供试品溶液；（2）将麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒供试品溶液采用超高效液相色谱仪分析，得到麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒UPLC特征图谱。本发明采用建立了麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒的UPLC特征图谱，并确定了9个共有峰，其中9号峰为苍术素峰；本发明通过构建麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒的UPLC特征图谱，为麸炒北苍术饮片、标准汤剂以及配方颗粒质量提供快速、全面的检测手段。

Description

一种麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒UPLC特征图谱的 构建方法及其鉴别方法
技术领域
本发明属于中药鉴别领域，具体涉及一种麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒UPLC特征图谱的构建方法及其鉴别方法。
背景技术
麸炒北苍术为多菊科植物北苍术的干燥根茎的炮制品。(2015年版《中国药典》一部收载），为常用中药。具有燥湿健脾，祛风散寒，名目的功效；用于湿阻中焦，脘腹胀满，泄泻，水肿，脚气痿蹵，风寒感冒，夜盲，眼目昏涩。其性味辛、苦、温。归脾、胃、肝经。
麸炒北苍术主要成分为：主要包括挥发性和非挥发性成分。挥发性成分主要有萜类化合物、炔类化合物、有机酸及其酯类以及其他成分；非挥发性成分主要有多糖类、糖苷类、氨基酸类、矿物质及微量元素等。
目前对于麸炒北苍术配方颗粒和标准汤剂的质量标准研究尚未有文献的报道，而2015年版《中国药典》一部对麸炒北苍术定性和定量的控制只限于其苍术素成分，尚未进行其特征图谱控制。为了能够严格控制麸炒北苍术配方颗粒以及原料的质量，需要建立更为全面检测方法。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒的UPLC特征图谱的构建方法及其鉴别方法，为其质量控制提供快速、全面的检测手段。
本发明所要解决的上述技术问题，通过如下技术方案予以实现：
一种麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒UPLC特征图谱的构建方法，包含如下步骤：
（1）精密称取麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒粉末，制备得到麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒供试品溶液；
（2）将麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒供试品溶液采用超高效液相色谱仪分析，得到麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒UPLC特征图谱。
作为一种优选方案，所述超高效液相色谱仪分析的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.05~0.15%的甲酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱，流速为0.25~0.35mL/min，柱温为30~50℃，鉴别波长为300~380 nm，进样量为0.5~4μl。
作为一种优选方案，所述超高效液相色谱仪分析的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.05~0.12%的甲酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱，流速为0.25~0.32mL/min，柱温为35~45℃，鉴别波长为320~360 nm，进样量为0.8~3.5μl。
作为一种优选方案，梯度洗脱条件为：0~8min，流动相A的体积分数变化为5%→15%，流动相B的体积分数变化为95%→85%；8~10min，流动相A的体积分数变化为15%→25%，流动相B的体积分数变化为85%→75%；10~16min，流动相A的体积分数变化为25%→35%，流动相B的体积分数变化为75%→65%；16~21min，流动相A的体积分数变化为35%→50%，流动相B的体积分数变化为65%→50%；21~30min，流动相A的体积分数变化为50%→80%，流动相B的体积分数变化为50%→20%；30~30.01min，流动相A的体积分数变化为80%→5%，流动相B的体积分数变化为20%→95%；30.01~35min，流动相A的体积分数为5%，流动相B的体积分数为95%。
作为一种优选方案，所述的麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒供试品溶液通过如下步骤的方法制备得到：取麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒粉末0.1~0.6g，精密加入40~60%甲醇10~20ml，称定重量，超声20~40分钟，放冷，用40~60%甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒供试品溶液。
本发明还提供了一种麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒的鉴别方法，包括如下步骤：
（1）精密称取待鉴别麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒，制备得到待鉴别麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒样品溶液；
（2）精密吸取待鉴别麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒样品溶液，注入超高效液相色谱仪，测定，即得待鉴别麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒UPLC特征图谱；
（3）将测得的UPLC特征图谱与构建出的麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒UPLC特征图谱进行比对；若待鉴别麸炒北苍术饮片UPLC特征图谱与构建出的麸炒北苍术饮片UPLC特征图谱一致，则为质量合格的麸炒北苍术饮片；若待鉴别麸炒北苍术标准汤剂UPLC特征图谱与构建出的麸炒北苍术标准汤剂UPLC特征图谱一致，则为质量合格的麸炒北苍术标准汤剂；若待鉴别麸炒北苍术配方颗粒UPLC特征图谱与构建出的麸炒北苍术配方颗粒UPLC特征图谱一致，则为质量合格的麸炒北苍术配方颗粒。
作为一种优选方案，所述超高效液相色谱仪分析的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.05~0.15%的甲酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱，流速为0.25~0.35mL/min，柱温为30~50℃，鉴别波长为300~380 nm，进样量为0.5~4μl。
作为一种优选方案，所述超高效液相色谱仪分析的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.05~0.12%的甲酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱，流速为0.25~0.32mL/min，柱温为35~45℃，鉴别波长为320~360 nm，进样量为0.8~3.5μl。
作为一种优选方案，梯度洗脱条件为：0~8min，流动相A的体积分数变化为5%→15%，流动相B的体积分数变化为95%→85%；8~10min，流动相A的体积分数变化为15%→25%，流动相B的体积分数变化为85%→75%；10~16min，流动相A的体积分数变化为25%→35%，流动相B的体积分数变化为75%→65%；16~21min，流动相A的体积分数变化为35%→50%，流动相B的体积分数变化为65%→50%；21~30min，流动相A的体积分数变化为50%→80%，流动相B的体积分数变化为50%→20%；30~30.01min，流动相A的体积分数变化为80%→5%，流动相B的体积分数变化为20%→95%；30.01~35min，流动相A的体积分数为5%，流动相B的体积分数为95%。
作为一种优选方案，所述的麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒供试品溶液通过如下步骤的方法制备得到：取麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒粉末0.1~0.6g，精密加入40~60%甲醇10~20ml，称定重量，超声20~40分钟，放冷，用40~60%甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒供试品溶液。
有益效果：（1）本发明采用UPLC技术，建立了麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒的UPLC特征图谱，并确定了9个共有峰，其中9号峰为苍术素峰；（2）本发明构建的UPLC特征图谱，充分反应样品的特征峰信息，且方法稳定，精密度高，重现性较好；（3）本发明通过构建麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒的UPLC特征图谱，为麸炒北苍术饮片、标准汤剂以及配方颗粒质量提供快速、全面的检测手段；（4）采用本发明的供试品制备方法，在本发明所述的色谱条件、梯度洗脱条件下进样，得到的特征图谱，峰的分离度好。
附图说明
图1为17批次麸炒北苍术饮片UPLC特征图谱共有峰模式。
图2为17批次麸炒北苍术标准汤剂UPLC特征图谱共有峰模式。
图3为3批麸炒北苍术配方颗粒UPLC特征图谱。
图4为麸炒北苍术对照药材UPLC对照特征图谱。
图5为麸炒北苍术饮片UPLC对照特征图谱。
图6为麸炒北苍术标准汤剂UPLC对照特征图谱。
图7为麸炒北苍术配方颗粒UPLC对照特征图谱。
图中标记：其中峰9为苍术素峰。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
仪器、试剂、试药来源（表1~表5）
表1 仪器信息汇总表
Figure 829037DEST_PATH_IMAGE001
表2 试剂信息汇总表
Figure 440147DEST_PATH_IMAGE002
表3 对照品信息
Figure 793768DEST_PATH_IMAGE003
表4麸炒北苍术饮片、标准汤剂信息表
Figure 795222DEST_PATH_IMAGE004
表5 麸炒北苍术配方颗粒信息表
Figure 276013DEST_PATH_IMAGE005
实施例1
麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒UPLC特征图谱的构建。
1.试验方法
1.1对照品溶液的制备：（1）取苍术素和绿原酸对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml各含20μg的混合溶液，摇匀，即得。（2）取苍术对照药材0.4g，精密称定，至具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇15ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，用50%甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液。
1.2色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸为流动相B，按表6中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为40℃；检测波长为340nm。
表6 梯度洗脱表
Figure 741629DEST_PATH_IMAGE006
1.3供试品溶液的制备
1.3.1麸炒北苍术饮片供试品溶液的制备方法为：取北苍术粉末0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇15ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
1.3.2麸炒北苍术标准汤剂供试品溶液的制备方法为：取麸炒北苍术标准汤剂，研细，取0.2g，精密称定，至具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇15ml，称定重量，超声30分钟，放冷，用50%甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
1.3.3麸炒北苍术配方颗粒供试品溶液的制备方法为：取麸炒北苍术配方颗粒，研细，取0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇15ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.测定法：分别精密吸取对照品溶液1μl、对照药材溶液2μl和麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒供试品溶液3μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
3. 特征图谱共有峰的确定
3.1取17批麸炒北苍术饮片、17批麸炒北苍术标准汤剂、3批麸炒北苍术配方颗粒，制备供试品溶液，在规定的色谱条件下获得17批麸炒北苍术饮片、17批标准汤剂UPLC特征图谱、3批麸炒北苍术配方颗粒（图1、图2、图3）。
3.2实验结果：17批麸炒北苍术饮片和17批的麸炒北苍术标准汤剂均显示相同的9个共有特征峰，并且9个特征峰均能从北苍术对照药材（见图4）特征图谱中找到，说明9个特征峰均能从麸炒北苍术药材稳定转移到麸炒北苍术标准汤剂中；因此选择上述9个共有峰作为麸炒北苍术饮片以及标准汤剂UPLC特征图谱的特征峰，并以峰9（苍术素）为参照峰进行标准研究。
4. 供试品溶液稳定性考察
4.1取麸炒北苍术饮片（批号：GP11612217），制备供试品溶液，在规定色谱条件下，分别在0，2，4，8，12，16，20，24小时进样，进样体积1μl。以苍术素色谱峰为参照峰S，计算各特征峰的相对保留时间和相对峰面积。
结果显示供试品溶液在24小时内9个色谱峰相对保留时间的RSD范围为0.01%~0.87%，相对峰面积的RSD范围为0.35%~2.36%，表明该方法下供试品溶液在24小时内基本稳定。
4.2取麸炒北苍术标准汤剂（批号：GT11705195），制备供试品溶液，在规定色谱条件下，分别在0，2，4，8，12，16，20，24小时进样，进样体积1μl。以苍术素色谱峰为参照峰S，计算各特征峰的相对保留时间和相对峰面积。
结果显示供试品溶液在24小时内9个色谱峰相对保留时间的RSD范围为0.02%~1.35%，相对峰面积的RSD范围在1.86%~2.84%，表明该方法下供试品溶液在24小时内基本稳定。
4.3取麸炒北苍术配方颗粒（批号：CG1803088）制备供试品溶液，在规定色谱条件下，分别在0，2，4，8，12，16，20，24小时进样，进样体积1μl。以苍术素色谱峰为参照峰S，计算各特征峰的相对保留时间和相对峰面积。
结果显示供试品溶液在24小时内9个色谱峰相对保留时间的RSD范围为0.01%~1.94%，相对峰面积的RSD范围为1.92%~3.87%，表明该方法下供试品溶液在24小时内基本稳定。
5.特征图谱的建立
5.1麸炒北苍术饮片特征图谱的建立：对17批麸炒北苍术饮片共有峰信息进行分析，结果表明，相对峰面积的RSD差异较大，因此不列入质量标准正文。最终规定麸炒北苍术饮片特征图谱标准为：供试品特征图谱中应有9个特征峰，各特征峰与对照药材特征峰保留时间一致；其中峰2、峰9与相应对照品峰保留时间相同，以苍术素参照物峰相应的峰为S峰，计算峰1至峰8的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内，规定值为0.069（峰1）、0.317（峰3）、0.696（峰4）、0.724（峰5）、0.793（峰6）、0.936（峰7）、0.941（峰8）。
采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)对17批麸炒北苍术饮片图谱进行合成，建立了麸炒北苍术饮片特征图谱的对照图谱，建立的特征图谱检测方法可以较为准确地整体控制麸炒北苍术饮片的质量（见图5）。
5.2麸炒北苍术标准汤剂特征图谱的建立：对17批麸炒北苍术标准汤剂共有峰信息进行分析，最终规定麸炒北苍术标准汤剂特征图谱标准为：供试品溶液特征图谱中应呈现9个特征峰，各特征峰与对照药材特征峰保留时间一致；以苍术素参照物峰相应的峰9为S峰，规定各特征峰的相对保留时间，各特征峰与S峰的相对保留时间应在规定值的±10%之内，规定值为0.068（峰1）、0.315（峰3）、0.696（峰4）、0.724（峰5）、0.793（峰6）、0.936（峰7）、0.942（峰8）。相对峰面积规定为：峰1/峰2>0.15。
采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)对17批麸炒北苍术标准汤剂图谱进行合成，建立了麸炒北苍术标准汤剂特征图谱的对照图谱，建立的特征图谱检测方法可以较为准确地整体控制麸炒北苍术标准汤剂质量（见图6）。
5.3将3个批次的麸炒北苍术配方颗粒UPLC 特征图谱使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》进行匹配，以9号峰苍术素为参照峰，生成对照图谱，建立麸炒北苍术配方颗粒对照特征图谱（见图7）。并与麸炒北苍术标准汤剂特征图谱对比，三批麸炒北苍术配方颗粒的特征图谱具有与标准汤剂相同的9个特征峰，以峰9苍术素峰为参照峰，各峰相对保留时间和相对峰面积值均落在标准汤剂特征图谱规定范围内。
实施例2
一种麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒的鉴别方法，包括如下步骤：
（1）精密称取待鉴别麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒，制备得到待鉴别麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒样品溶液；
（2）精密吸取待鉴别麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒样品溶液，注入超高效液相色谱仪，测定，即得待鉴别麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒UPLC特征图谱；
（3）将测得的UPLC特征图谱与构建出的麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒UPLC特征图谱进行比对；若待鉴别麸炒北苍术饮片UPLC特征图谱与构建出的麸炒北苍术饮片UPLC特征图谱一致，则为质量合格的麸炒北苍术饮片；若待鉴别麸炒北苍术标准汤剂UPLC特征图谱与构建出的麸炒北苍术标准汤剂UPLC特征图谱一致，则为质量合格的麸炒北苍术标准汤剂；若待鉴别麸炒北苍术配方颗粒UPLC特征图谱与构建出的麸炒北苍术配方颗粒UPLC特征图谱一致，则为质量合格的麸炒北苍术配方颗粒。
1.试验方法
1.1对照品溶液的制备：（1）取苍术素和绿原酸对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml各含20μg的混合溶液，摇匀，即得。（2）取苍术对照药材0.4g，精密称定，至具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇15ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，用50%甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液。
1.2色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸为流动相B，按表7中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为40℃；检测波长为340nm。
表7 梯度洗脱表
Figure 266152DEST_PATH_IMAGE007
1.3待鉴别溶液的制备
1.3.1待鉴别麸炒北苍术饮片样品溶液的制备方法为：取北苍术粉末0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇15ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
1.3.2待鉴别麸炒北苍术标准汤剂样品溶液的制备方法为：取麸炒北苍术标准汤剂，研细，取0.2g，精密称定，至具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇15ml，称定重量，超声30分钟，放冷，用50%甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
1.3.3待鉴别麸炒北苍术配方颗粒样品溶液的制备方法为：取麸炒北苍术配方颗粒，研细，取0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇15ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.测定法：分别精密吸取对照品参照物溶液1μl、对照药材参照物溶液2μl和待鉴别麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒样品溶液3μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
3.将测定的麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒特征图谱与构建出的麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒特征图谱进行比较：
3.1待鉴别麸炒北苍术饮片UPLC特征图谱与构建出的麸炒北苍术饮片UPLC特征图谱一致，为质量合格的麸炒北苍术饮片。
3.2待鉴别麸炒北苍术标准汤剂UPLC特征图谱与构建出的麸炒北苍术标准汤剂UPLC特征图谱一致，为质量合格的麸炒北苍术标准汤剂。
3.3待鉴别麸炒北苍术配方颗粒UPLC特征图谱与构建出的麸炒北苍术配方颗粒UPLC特征图谱一致，为质量合格的麸炒北苍术配方颗粒。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒UPLC特征图谱的构建方法，其特征在于，包含如下步骤：
（1）精密称取麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒粉末，制备得到麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒供试品溶液；
（2）将麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒供试品溶液采用超高效液相色谱仪分析，得到麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒UPLC特征图谱。
2.根据权利要求1所述的麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒UPLC特征图谱的构建方法，其特征在于，所述超高效液相色谱仪分析的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.05~0.15%的甲酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱，流速为0.25~0.35mL/min，柱温为30~50℃，鉴别波长为300~380 nm，进样量为0.5~4μl。
3.根据权利要求2所述的麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒UPLC特征图谱的构建方法，其特征在于，所述超高效液相色谱仪分析的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.05~0.12%的甲酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱，流速为0.25~0.32mL/min，柱温为35~45℃，鉴别波长为320~360 nm，进样量为0.8~3.5μl。
4.根据权利要求2所述的麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒UPLC特征图谱的构建方法，其特征在于，梯度洗脱条件为：0~8min，流动相A的体积分数变化为5%→15%，流动相B的体积分数变化为95%→85%；8~10min，流动相A的体积分数变化为15%→25%，流动相B的体积分数变化为85%→75%；10~16min，流动相A的体积分数变化为25%→35%，流动相B的体积分数变化为75%→65%；16~21min，流动相A的体积分数变化为35%→50%，流动相B的体积分数变化为65%→50%；21~30min，流动相A的体积分数变化为50%→80%，流动相B的体积分数变化为50%→20%；30~30.01min，流动相A的体积分数变化为80%→5%，流动相B的体积分数变化为20%→95%；30.01~35min，流动相A的体积分数为5%，流动相B的体积分数为95%。
5.根据权利要求1所述的麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒UPLC特征图谱的构建方法，其特征在于，所述的麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒供试品溶液通过如下步骤的方法制备得到：取麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒粉末0.1~0.6g，精密加入40~60%甲醇10~20ml，称定重量，超声20~40分钟，放冷，用40~60%甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒供试品溶液。
6.一种麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒的鉴别方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）精密称取待鉴别麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒，制备得到待鉴别麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒样品溶液；
（2）精密吸取待鉴别麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒样品溶液，注入超高效液相色谱仪，测定，即得待鉴别麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒UPLC特征图谱；
（3）将测得的UPLC特征图谱与权利要求1~5任一项方法构建出的麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒UPLC特征图谱进行比对；若待鉴别麸炒北苍术饮片UPLC特征图谱与构建出的麸炒北苍术饮片UPLC特征图谱一致，则为质量合格的麸炒北苍术饮片；若待鉴别麸炒北苍术标准汤剂UPLC特征图谱与构建出的麸炒北苍术标准汤剂UPLC特征图谱一致，则为质量合格的麸炒北苍术标准汤剂；若待鉴别麸炒北苍术配方颗粒UPLC特征图谱与构建出的麸炒北苍术配方颗粒UPLC特征图谱一致，则为质量合格的麸炒北苍术配方颗粒。
7.根据权利要求6所述的麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒的鉴别方法，其特征在于，所述超高效液相色谱仪分析的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.05~0.15%的甲酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱，流速为0.25~0.35mL/min，柱温为30~50℃，鉴别波长为300~380 nm，进样量为0.5~4μl。
8.根据权利要求6所述的麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒的鉴别方法，其特征在于，所述超高效液相色谱仪分析的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.05~0.12%的甲酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱，流速为0.25~0.32mL/min，柱温为35~45℃，鉴别波长为320~360 nm，进样量为0.8~3.5μl。
9.根据权利要求7所述的麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒的鉴别方法，其特征在于，梯度洗脱条件为：0~8min，流动相A的体积分数变化为5%→15%，流动相B的体积分数变化为95%→85%；8~10min，流动相A的体积分数变化为15%→25%，流动相B的体积分数变化为85%→75%；10~16min，流动相A的体积分数变化为25%→35%，流动相B的体积分数变化为75%→65%；16~21min，流动相A的体积分数变化为35%→50%，流动相B的体积分数变化为65%→50%；21~30min，流动相A的体积分数变化为50%→80%，流动相B的体积分数变化为50%→20%；30~30.01min，流动相A的体积分数变化为80%→5%，流动相B的体积分数变化为20%→95%；30.01~35min，流动相A的体积分数为5%，流动相B的体积分数为95%。
10.根据权利要求6所述的麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒的鉴别方法，其特征在于，所述的麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒供试品溶液通过如下步骤的方法制备得到：取麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒粉末0.1~0.6g，精密加入40~60%甲醇10~20ml，称定重量，超声20~40分钟，放冷，用40~60%甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得麸炒北苍术饮片、标准汤剂和配方颗粒供试品溶液。
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