CN110922801A - 一种抗静电环保涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及垫板涂层技术领域，具体涉及一种抗静电环保涂层及其制备方法。一种抗静电环保涂层组合物，按重量份计，至少包括：树脂20‑50份、填料50‑70份、爽滑剂15‑35份、蜡添加剂5‑20份、消泡剂1‑5份、抗静电剂1‑5份。本发明提供的涂层涂覆于基材表面后，稳定性优异，增强了基材表面平整光洁度，对基板进行后可以提高钻孔精准度；且涂覆操作简单，可以一次性完成涂覆出合格的涂层，并且涂层厚度均匀。另外，当基材涂覆本发明制得的涂层后，具有较好的耐水性能，在储存和使用过程中不容易吸潮，翘曲度较小、平整度好。

Description

一种抗静电环保涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及垫板涂层技术领域，具体涉及一种抗静电环保涂层及其制备方法。
背景技术
随着电子技术的高速发展，印刷电路板(PCB)作为组装电子零件用的基板，发挥着越来越重要的作用。印刷电路板(PCB)全球产值每年达450亿美元，在电子行业中仅次于半导体行业，而中国的增长速度远高于行业平均速度。伴随着现代电子产品向“轻、薄、小、多功能化”发展，电子器件的高集成化及互联技术从通孔插件向表面安装和芯片安装技术发展，也加速了PCB钻孔用垫板的开发。而印制高密度电路板的钻孔材料，要求垫板涂层有一定的表面硬度以防止钻孔上表面毛刺，但又不能太硬磨损钻头；要求垫板涂层本身树脂成分不能过高，否则钻孔时将会形成熔融的树脂球粘附在孔壁；要求垫板涂层导热系数越大越好，以便能迅速将钻孔时产生的热量带走，降低钻孔时钻头的温度，防止钻头退火；要求垫板涂层有一定的刚性防止提钻时板材颤动，又要有一定弹性使钻头平滑坚硬、导热性能好、表面光洁。
随着PCB钻孔技术和要求的提高，对垫板的表面硬度、翘曲变形、厚度公差、光滑平整性、环保等要求更高。PCB钻孔用垫板在储存和使用过程中容易吸潮，造成PCB钻孔用垫板翘曲大、平整度差。因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种抗静电环保涂层组合物，按重量份计，至少包括：树脂20-50份、填料50-70份、爽滑剂15-35份、蜡添加剂5-20份、消泡剂1-5份、抗静电剂1-5份。
作为本发明一种优选的技术方案，所述树脂选自酚醛树脂、脲醛树脂、环氧树脂、密胺树脂、聚氨酯树脂、聚酯丙烯酸树脂、聚醚丙烯酸树脂、丙烯酸酯树脂中的至少一种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述脲醛树脂为三聚氰胺改性的脲醛树脂。
作为本发明一种优选的技术方案，所述蜡添加剂选自酰胺蜡和/或烃类蜡。
作为本发明一种优选的技术方案，所述蜡添加剂为聚酰胺蜡和聚乙烯蜡的组合。
本发明的第二个方面提供了一种抗静电环保涂层，制备原料至少包括：所述涂层组合物、固化剂、水。
作为本发明一种优选的技术方案，所述聚酰胺蜡、聚乙烯蜡、固化剂的重量比为1：(2-8)：(0.5-2.5)。
本发明的第三个方面提供了一种所述抗静电环保涂层的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)常温下，将树脂与水混合，搅拌15-30min；
(2)向步骤(1)中依次加入填料、爽滑剂、蜡添加剂、消泡剂、抗静电剂，搅拌20-40min，得粘稠混合物。
(3)使用前，向步骤(2)制得的混合物中加入固化剂，搅拌均匀；
(4)在基材表面涂覆涂层后用橡胶辊滚压，然后使用网纹辊修平，最后固化，即得。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤(2)中，粘稠混合物在常温状态下的动力粘度为100-800cps。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤(4)中，涂层的厚度为15-45μm。
有益效果：本发明提供了一种防静电环保涂层及制备方法。本发明提供的涂层涂覆于基材表面后，稳定性优异，增强了基材表面平整光洁度，对基板进行后可以提高钻孔精准度；且涂覆操作简单，可以一次性完成涂覆出合格的涂层，并且涂层厚度均匀。另外，当基材涂覆本发明制得的涂层后，具有较好的耐水性能，在储存和使用过程中不容易吸潮，翘曲度较小、平整度好。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种抗静电环保涂层组合物，按重量份计，至少包括：树脂20-50份、填料50-70份、爽滑剂15-35份、蜡添加剂5-20份、消泡剂1-5份、抗静电剂1-5份。
作为优选，所述涂层组合物，按重量份计，至少包括：树脂35份、填料61份、爽滑剂22份、蜡添加剂10份、消泡剂2份、抗静电剂4份。
树脂
本发明中，所述树脂选自酚醛树脂、脲醛树脂、环氧树脂、密胺树脂、聚氨酯树脂、聚酯丙烯酸树脂、聚醚丙烯酸树脂、丙烯酸酯树脂中的至少一种。
作为优选，所述树脂选自密胺树脂和/或脲醛树脂。
作为优选，所述脲醛树脂为三聚氰胺改性的脲醛树脂。
本发明中，所述三聚氰胺改性的脲醛树脂的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)按下列重量份的组分备料：
甲醛1600-1800份、尿素Ⅰ600-800份、尿素Ⅱ120-200份、尿素Ⅲ220-300份、尿素Ⅳ250-350份、氨水50-80份、三聚氰胺Ⅰ3-4.5份、三聚氰胺Ⅱ300-340份、三聚氰胺Ⅲ13-18份、碱液0.9-1.1份；
(2)将步骤(1)中的甲醛在搅拌条件下加热至30-55℃，再加入碱溶液调节pH值为6.5-7，然后依次加入尿素Ⅰ和氨水，再在搅拌条件下继续升温至50-100℃，然后加入三聚氰胺Ⅰ在80-100℃下保温20分钟，降温至80℃以下加入甲酸调节pH值为8，再在80-100℃下保温至粘度为15-22cps时加入碱溶液调节pH值为8，再在80-100℃下加入尿素Ⅱ、三聚氰胺Ⅱ，并保温至粘度为15-22cps时加入步骤(1)的碱液，然后加入尿素Ⅲ、三聚氰胺Ⅲ继续保温，待粘度为15-22cps时加入碱溶液降温至80℃以下调节pH值为7.5-8，再加入尿素Ⅳ，待降温至50℃以下，调整pH值为6.7-7.5，自然冷却，即得。
作为优选，所述步骤(1)的甲醛是质量浓度为30-40％的甲醛溶液。
作为优选，所述步骤(1)的氨水是质量浓度为0.5-1％的氨水溶液。
作为优选，所述步骤(1)的尿素Ⅰ、尿素Ⅱ、尿素Ⅲ和尿素Ⅳ均为常规市购尿素(固体)，即分四份备料，并分四次加入。
作为优选，所述步骤(1)的三聚氰胺Ⅰ、三聚氰胺Ⅱ和三聚氰胺Ⅲ为常规市购三聚氰胺(固体)，即分三份备料，并分三次加入。
作为优选，所述步骤(1)的碱液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液，质量浓度为25-40％。
作为优选，所述步骤(2)的调节pH值是使用质量浓度为30-40％的甲酸溶液，或使用质量浓度为25-35％的碱溶液。
所述尿素，没有特别的限制，市售均适用于本发明，可提及但不限于江苏泰楚化工有限公司。
所述三聚氰胺，没有特别的限制，市售均适用于本发明，可提及但不限于吴江市杏雄金属化工有限公司。
本发明中，发明人采用脲醛树脂或三聚氰胺改性的脲醛树脂作为基质树脂，明显提高了涂层的耐水性和耐热性。发明人认为可能的原因是：三聚氰胺可以与脲醛树脂中的羟甲基脲反应，使-OH-和-CONH-基团量减少，改善脲醛树脂的耐水性，还可以强化网络结构，并进一步提高脲醛树脂的耐热性。
填料
本发明中，所述填料选自石膏粉、高岭土、钛白粉、铝粉、锌粉、氧化钙、碳酸钙、滑石粉中的至少一种。
作为更优选，所述填料为石膏粉和钛白粉的组合，重量比为(1-2)：1。
作为最优选，所述石膏粉和钛白粉的重量比为1.4：1。
发明人认为，钛白粉的使用可以起到提高涂层白度和遮盖的作用，而本发明采用石膏粉和钛白粉的复配使用，尤其在石膏粉和钛白粉的重量比为1.4：1时，保证涂层白度和遮盖效果的同时，大大降低了产品的生产成本。
爽滑剂
本发明中，所述爽滑剂，没有特别的限制，可提及芥酸酰胺、油酸酰胺、硬脂酸酰胺、山芋酸酰胺、油酰基棕榈酸酰胺、乙撑双硬脂酸酰胺、硬脂酸硬脂酰胺、硬脂酸芥酸酰胺、乙撑双油酸酰胺、硅油、硅酮、硬脂酸、硬脂醇、季戊四醇硬脂酸酯、硬脂酸钙、硬脂酸锌、脂肪酸酯、乙氧化脂肪酸酯、二元醇酯、PEG酯、甘油酯、乙氧化酯、山梨醇酯、乙氧化山梨醇酯、芳族乙氧化物、脂肪醇乙氧化物、硫醇乙氧化物、改性乙氧化物、、磷酸酯、膦酸酯、亚磷酸酯、烷基硫酸盐、脂肪酸醚、烷基醚硫酸盐、烷芳基醚硫酸盐、磺酸盐、萘磺酸盐、磺基琥珀酸盐、磺化酯、磺化酰胺、烷基醚羧酸盐、烷芳基醚羧酸盐、季胺、氨基季胺、乙氧化胺、咪唑啉衍生物、甜菜碱、磺基甜菜碱、氨基丙酸盐、儿茶酚衍生物、饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸等。
作为优选，所述爽滑剂为芥酸酰胺和/或油酸酰胺。
作为优选，所述爽滑剂为芥酸酰胺和油酸酰胺的组合，重量比为(1-2)：1。
作为更优选，所述芥酸酰胺和油酸酰胺的重量比为1.2：1。
所述油酸酰胺，没有特别的限制，市售均适用于本发明，可提及但不限于湖北万业医药有限公司。
所述芥酸酰胺，没有特别的限制，市售均适用于本发明，可提及但不限于南通润丰石油化工有限公司。
蜡添加剂
本发明中，所述蜡添加剂选自酰胺蜡和/或烃类蜡。
作为更优选，所述蜡添加剂为聚酰胺蜡和聚乙烯蜡的组合。
本发明中，发明人发现，蜡添加剂可以改善涂层的防吸潮性能，且防吸潮效果和添加的聚乙烯蜡的比例有关，聚乙烯蜡添加比例越大，防潮效果越好。当聚乙烯蜡添加量太少时，涂层的防吸潮效果不明显，因为聚乙烯蜡分子数量太少，不足以在基材上形成一层单分子层蜡膜。但当聚乙烯蜡添加比例太大时，不仅影响脲醛树脂胶液的粘度，还会影响涂层和基材之间的粘接性能，所以蜡添加剂的添加比例在3％-6％为宜。
消泡剂
本发明中，所述消泡剂选自矿物油类、有机硅类、聚醚类中的至少一种。
作为优选，所述消泡剂为聚硅氧烷。
本发明中，所述聚硅氧烷，没有特别的限制，市售均适用于本发明，可提及但不限于广东中联邦精细化工有限公司。
抗静电剂
本发明中，所述抗静电剂选自阳离子型抗静电剂、阴离子型抗静电剂、非离子型抗静电剂中的至少一种。
作为优选，所述抗静电剂为长链烷基的季铵盐。
作为优选，所述长链烷基的季铵盐中的烷基链的长度为C10-C18。
作为优选，所述长烷基链季铵盐选自十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、双十烷基二甲基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵、双十四烷基二甲基氯化铵、双十六烷基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵中的至少一种。
作为更优选，长链烷基的季铵盐中的烷基链为对称结构的两条链。
作为更优选，所述长链烷基的季铵盐中的烷基链的长度为C14。
作为最优选，所述抗静电剂为双十四烷基二甲基氯化铵。
本发明中，所述双十四烷基二甲基氯化铵，可购买但不限于南京栖霞山印染助剂厂。
发明人发现，三聚氰胺改性的脲醛树脂在涂料涂覆涂层的过程中容易造成涂层的的表面平整度较差的问题，严重影响了基材板在钻孔时的精准度。发明人认为，向体系中添加长链烷基的季铵盐，由于导电季铵盐离子的存在，可以增加涂层的导电通性，提高抗静电的效果的同时，也会进一步抑制涂层的吸潮性。但是发明人在实验过程中发现，三聚氰胺改性的脲醛树脂与特定长度的长链烷基的季铵盐之间复配使用，尤其是选用的烷基链的长度为C10-C18长链烷基的季铵盐，不仅可以改善涂层的吸潮作用，提高涂层的耐水性，还可以增强涂料在涂覆时的表面光洁度，提高基材板钻孔的精准度。发明人推测可能是，环状结构的三聚氰胺与脲醛树脂形成三维网状结构，可以对长链烷基的季铵盐中的吸水基团起到封闭作用，而且具有一定长度的长链烷基链本身具有一定的柔性作用，可以降低在涂覆过程中交联网的结构的粘度和运动阻力作用，尤其是对于具有一定对称性的烷基长链结构可以提高涂料体系的粘度平衡性，能够在涂覆的过程中对承受的不同作用力起到一定缓冲作用，降低涂料在涂覆时对受力的敏感程度。
本发明的第二个方面提供了一种抗静电环保涂层，制备原料至少包括：所述涂层组合物、固化剂、水。
固化剂
本发明中，所述固化剂选自脂肪族胺类、芳香族胺类、酰胺类、铵盐中的至少一种。
作为优选，所述固化剂为铵盐。
作为优选，所述铵盐为氯化铵。
作为优选，所述聚酰胺蜡、聚乙烯蜡、氯化铵的重量比为1：(2-8)：(0.5-2.5)。
作为最优选，所述聚酰胺蜡、聚乙烯蜡、氯化铵的重量比为1：4：1.5。
发明人发现，三聚氰胺改性的脲醛树脂的耐水性相对于本体虽然已经有了很大的改善，但是仍不及酚醛树脂产生的效果，在某些室外场合应用还受到限制。但是发明人意外发现，所述聚酰胺蜡、聚乙烯蜡、固化剂的重量比为1：(2-8)：(0.5-2.5)的条件时，可以进一步的提高涂层的耐吸水性能，并且对于涂层垫板的翘曲度较小、平整度都有很好的改善。发明人认为可能是，固化剂在使用前加入能够避免固化剂引起聚乙烯蜡破乳现象的发生。一方面，在使用前加入固化剂不仅能够减弱固化剂对聚酰胺蜡、聚乙烯蜡的破乳影响，可以抑制乳化蜡破乳；另一方面，改性的脲醛树脂中的三聚氰胺具有一定的弱碱性，可以维持固化剂对破乳低影响，防止或减缓脲醛树脂贮存过程中体系pH值的降低，维持涂料在涂覆过程中的固化稳定性，延长聚酰胺蜡、聚乙烯蜡破乳时间，使聚酰胺蜡、聚乙烯蜡在垫板上形成一层均匀的蜡膜，从而提高垫板的防吸潮性。
水
本发明中，所述水为去离子水、蒸馏水、自来水中的至少一种。
本发明的第三个方面提供了一种所述抗静电环保涂层的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)常温下，将树脂与水混合，搅拌15-30min；
(2)向步骤(1)中依次加入填料、爽滑剂、蜡添加剂、消泡剂、抗静电剂，搅拌20-40min，得粘稠混合物。
(3)使用前，向步骤(2)制得的混合物中加入固化剂，搅拌均匀；
(4)在基材表面涂覆涂层后用橡胶辊滚压，然后使用网纹辊修平，最后固化，即得。
作为优选，所述步骤(2)中，粘稠混合物在常温状态下的动力粘度为100-800cps。
作为优选，所述步骤(2)制得的粘稠混合物在0-48h内用完。
作为优选，所述步骤(4)中，涂层的厚度为15-45μm。
作为优选，所述步骤(4)中，固化温度为150-180℃，固化时间为10-30min。
作为最优选，所述抗静电环保涂层的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)常温下，将树脂与水混合，搅拌20min；
(2)向步骤(1)中依次加入填料、爽滑剂、蜡添加剂、消泡剂、抗静电剂，搅拌30min，得常温下粘度为500cps的粘稠混合物。
(3)使用前，向步骤(2)制得的混合物中加入固化剂，搅拌均匀；
(4)在基材表面涂覆涂层后用橡胶辊滚压，然后使用网纹辊修平，最后在160℃下固化20min，即得。
本发明制得的抗静电的涂料，在使用时需要进行一次性涂覆使用得到涂层，操作简单，可以一次性完成涂覆出厚度均匀、表面平整的的涂层。发明人发现，只有在涂覆时需要在加入固化剂前，粘稠混合物的粘度达到100-800cps之间，涂覆的厚度在15-45μm之间，才可以保证涂覆出来的涂层厚度均匀和平整度达到比较优异的效果。发明人认为可能是因为，三聚氰胺改性的脲醛树脂与特定长度的长链烷基的季铵盐的复配使用，涂覆过程中对承受的不同作用力起到一定缓冲作用的范围比较适宜于粘稠混合物的粘度100-800cps之间、涂覆的厚度在15-45μm时涂料涂覆时条件，当粘稠组合物的粘度过大、涂层过薄，那么会影响长链烷基的季铵盐对环状结构交联网的推动性，粘稠组合物的粘度过小、涂层过厚，不足以使对称性的烷基长链结构的受力缓冲作用够强，容易造成因受力的不均匀造成涂层的不平整性。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种抗静电环保涂层组合物，按重量份计，至少包括：树脂35份、填料61份、爽滑剂22份、蜡添加剂10份、消泡剂2份、抗静电剂4份。
所述脲醛树脂为三聚氰胺改性的脲醛树脂。
所述三聚氰胺改性的脲醛树脂的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)按下列质量份的组分备料：
甲醛1700份、尿素Ⅰ700份、尿素Ⅱ160份、尿素Ⅲ270份、尿素Ⅳ300份、氨水70份、三聚氰胺Ⅰ3.45份、三聚氰胺Ⅱ315份、三聚氰胺Ⅲ15.2份、碱液1份；
其中，甲醛是质量浓度为37％的甲醛溶液；氨水是质量浓度为0.8％的氨水溶液；尿素Ⅰ、尿素Ⅱ、尿素Ⅲ和尿素Ⅳ均为常规市购尿素(固体)，即分四份备料，并分四次加入；三聚氰胺Ⅰ、三聚氰胺Ⅱ和三聚氰胺Ⅲ为常规市购三聚氰胺(固体)，即分三份备料，并分三次加入；碱液是质量浓度为30％的氢氧化钠溶液；
(2)将步骤(1)中的甲醛在搅拌条件下加热至40℃，再加入质量浓度为30％的氢氧化钠溶液调节pH值为6.5，然后依次加入尿素Ⅰ和氨水，再在搅拌条件下继续升温至80℃，然后加入三聚氰胺Ⅰ在90℃下保温20分钟，降温至80℃时加入质量浓度为37％的甲酸溶液调节pH值为8，再在90℃下保温至粘度为20cps时加入质量浓度为30％的氢氧化钠溶液调节pH值为8，再在90℃下加入尿素Ⅱ、三聚氰胺Ⅱ，并保温至粘度为20cps时加入步骤(1)的碱液，然后加入尿素Ⅲ、三聚氰胺Ⅲ继续保温，待粘度为20cps时加入质量浓度为30％的氢氧化钠溶液降温至80℃时调节pH值为7.5，再加入尿素Ⅳ，待降温至50℃时，调整pH值为7，待自然冷却，即得。
所述填料为石膏粉和钛白粉的组合，重量比为1.4：1。
所述爽滑剂为芥酸酰胺和油酸酰胺的组合，重量比为1.2：1。
所述蜡添加剂为聚酰胺蜡和聚乙烯蜡的组合。
所述消泡剂为聚硅氧烷，购买于广东中联邦精细化工有限公司。
所述抗静电剂为双十四烷基二甲基氯化铵。
实施例1还提供了一种抗静电环保涂层，制备原料至少包括：所述涂层组合物、固化剂、水。
所述固化剂为氯化铵；所述聚酰胺蜡、聚乙烯蜡、氯化铵的重量比为1：4：1.5。
所述水为去离子水。
实施例1还提供了一种所述抗静电环保涂层的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)常温下，将树脂与水混合，搅拌20min；
(2)向步骤(1)中依次加入填料、爽滑剂、蜡添加剂、消泡剂、抗静电剂，搅拌30min，得常温下粘度为500cps的粘稠混合物。
(3)使用前，向步骤(2)制得的混合物中加入固化剂，搅拌均匀；
(4)在基材表面涂覆30μm厚的涂层后用橡胶辊滚压，然后使用网纹辊修平，最后在160℃下固化20min，即得。
实施例2
实施例2提供了一种抗静电环保涂层组合物，按重量份计，至少包括：树脂20份、填料50份、爽滑剂15份、蜡添加剂5份、消泡剂1份、抗静电剂1份。
所述脲醛树脂为三聚氰胺改性的脲醛树脂。
所述三聚氰胺改性的脲醛树脂的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)按下列质量份的组分备料：
甲醛1700份、尿素Ⅰ700份、尿素Ⅱ160份、尿素Ⅲ270份、尿素Ⅳ300份、氨水70份、三聚氰胺Ⅰ3.45份、三聚氰胺Ⅱ315份、三聚氰胺Ⅲ15.2份、碱液1份；
其中，甲醛是质量浓度为37％的甲醛溶液；氨水是质量浓度为0.8％的氨水溶液；尿素Ⅰ、尿素Ⅱ、尿素Ⅲ和尿素Ⅳ均为常规市购尿素(固体)，即分四份备料，并分四次加入；三聚氰胺Ⅰ、三聚氰胺Ⅱ和三聚氰胺Ⅲ为常规市购三聚氰胺(固体)，即分三份备料，并分三次加入；碱液是质量浓度为30％的氢氧化钠溶液；
(2)将步骤(1)中的甲醛在搅拌条件下加热至40℃，再加入质量浓度为30％的氢氧化钠溶液调节pH值为6.5，然后依次加入尿素Ⅰ和氨水，再在搅拌条件下继续升温至80℃，然后加入三聚氰胺Ⅰ在90℃下保温20分钟，降温至80℃时加入质量浓度为37％的甲酸溶液调节pH值为8，再在90℃下保温至粘度为20cps时加入质量浓度为30％的氢氧化钠溶液调节pH值为8，再在90℃下加入尿素Ⅱ、三聚氰胺Ⅱ，并保温至粘度为20cps时加入步骤(1)的碱液，然后加入尿素Ⅲ、三聚氰胺Ⅲ继续保温，待粘度为20cps时加入质量浓度为30％的氢氧化钠溶液降温至80℃时调节pH值为7.5，再加入尿素Ⅳ，待降温至50℃时，调整pH值为7，待自然冷却，即得。
所述填料为石膏粉和钛白粉的组合，重量比为1：1。
所述爽滑剂为芥酸酰胺和油酸酰胺的组合，重量比为1：1。
所述蜡添加剂为聚酰胺蜡和聚乙烯蜡的组合。
所述消泡剂为聚硅氧烷，购买于广东中联邦精细化工有限公司。
所述抗静电剂为双十四烷基二甲基氯化铵。
实施例2还提供了一种抗静电环保涂层，制备原料至少包括：所述涂层组合物、固化剂、水。
所述固化剂为氯化铵；所述聚酰胺蜡、聚乙烯蜡、氯化铵的重量比为1：2：0.5。
所述水为去离子水。
实施例2还提供了一种所述抗静电环保涂层的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)常温下，将树脂与水混合，搅拌20min；
(2)向步骤(1)中依次加入填料、爽滑剂、蜡添加剂、消泡剂、抗静电剂，搅拌30min，得常温下粘度为500cps的粘稠混合物。
(3)使用前，向步骤(2)制得的混合物中加入固化剂，搅拌均匀；
(4)在基材表面涂覆15μm厚的涂层后用橡胶辊滚压，然后使用网纹辊修平，最后在160℃下固化20min，即得。
实施例3
实施例3提供了一种抗静电环保涂层组合物，按重量份计，至少包括：树脂50份、填料70份、爽滑剂35份、蜡添加剂20份、消泡剂5份、抗静电剂5份。
所述脲醛树脂为三聚氰胺改性的脲醛树脂。
所述三聚氰胺改性的脲醛树脂的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)按下列质量份的组分备料：
甲醛1700份、尿素Ⅰ700份、尿素Ⅱ160份、尿素Ⅲ270份、尿素Ⅳ300份、氨水70份、三聚氰胺Ⅰ3.45份、三聚氰胺Ⅱ315份、三聚氰胺Ⅲ15.2份、碱液1份；
其中，甲醛是质量浓度为37％的甲醛溶液；氨水是质量浓度为0.8％的氨水溶液；尿素Ⅰ、尿素Ⅱ、尿素Ⅲ和尿素Ⅳ均为常规市购尿素(固体)，即分四份备料，并分四次加入；三聚氰胺Ⅰ、三聚氰胺Ⅱ和三聚氰胺Ⅲ为常规市购三聚氰胺(固体)，即分三份备料，并分三次加入；碱液是质量浓度为30％的氢氧化钠溶液；
(2)将步骤(1)中的甲醛在搅拌条件下加热至40℃，再加入质量浓度为30％的氢氧化钠溶液调节pH值为6.5，然后依次加入尿素Ⅰ和氨水，再在搅拌条件下继续升温至80℃，然后加入三聚氰胺Ⅰ在90℃下保温20分钟，降温至80℃时加入质量浓度为37％的甲酸溶液调节pH值为8，再在90℃下保温至粘度为20cps时加入质量浓度为30％的氢氧化钠溶液调节pH值为8，再在90℃下加入尿素Ⅱ、三聚氰胺Ⅱ，并保温至粘度为20cps时加入步骤(1)的碱液，然后加入尿素Ⅲ、三聚氰胺Ⅲ继续保温，待粘度为20cps时加入质量浓度为30％的氢氧化钠溶液降温至80℃时调节pH值为7.5，再加入尿素Ⅳ，待降温至50℃时，调整pH值为7，待自然冷却，即得。
所述填料为石膏粉和钛白粉的组合，重量比为2：1。
所述爽滑剂为芥酸酰胺和油酸酰胺的组合，重量比为2：1。
所述蜡添加剂为聚酰胺蜡和聚乙烯蜡的组合。
所述消泡剂为聚硅氧烷，购买于广东中联邦精细化工有限公司。
所述抗静电剂为双十四烷基二甲基氯化铵。
实施例3还提供了一种抗静电环保涂层，制备原料至少包括：所述涂层组合物、固化剂、水。
所述固化剂为氯化铵；所述聚酰胺蜡、聚乙烯蜡、氯化铵的重量比为1：8：2.5。
所述水为去离子水。
实施例3还提供了一种所述抗静电环保涂层的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)常温下，将树脂与水混合，搅拌20min；
(2)向步骤(1)中依次加入填料、爽滑剂、蜡添加剂、消泡剂、抗静电剂，搅拌30min，得常温下粘度为500cps的粘稠混合物。
(3)使用前，向步骤(2)制得的混合物中加入固化剂，搅拌均匀；
(4)在基材表面涂覆45μm厚的涂层后用橡胶辊滚压，然后使用网纹辊修平，最后在160℃下固化20min，即得。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于，所述树脂为酚醛树脂，购买于湖北万业医药有限公司。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于，所述树脂为脲醛树脂，购买于山东贯通化工有限公司。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于，所述抗静电剂为双辛基二甲基氯化铵，购买于上海凯赛化工有限公司。
实施例7
实施例7与实施例1的区别在于，所述抗静电剂为十四烷基三甲基氯化铵，CAS号为4574-04-3。
实施例8
实施例8与实施例1的区别在于，所述抗静电环保涂层的制备方法中，步骤(2)制得的粘稠混合物在常温下的粘度为1500cps。
实施例9
实施例8与实施例1的区别在于，所述抗静电环保涂层的制备方法中，步骤(2)制得的粘稠混合物在常温下的粘度为50cps。
实施例10
实施例10与实施例1的区别在于，所述抗静电环保涂层的制备方法中，步骤(4)中，涂层的厚度为80μm。
实施例11
实施例11与实施例1的区别在于，所述抗静电环保涂层的制备方法中，步骤(4)中，涂层的厚度为5μm。
实施例12
实施例12与实施例1的区别在于，所述蜡添加剂的量为5份。
实施例13
实施例13与实施例1的区别在于，所述抗静电环保涂层的制备方法为：
(1)常温下，将树脂与水混合，搅拌20min；
(2)向步骤(1)中依次加入填料、爽滑剂、蜡添加剂、消泡剂、抗静电剂、固化剂，搅拌30min，得常温下粘度为500cps的粘稠混合物。
(3)在基材表面涂覆涂层后用橡胶辊滚压，然后使用网纹辊修平，最后在160℃下固化20min，即得。
实施例14
实施例14与实施例1的区别在于，所述聚酰胺蜡、聚乙烯蜡、氯化铵的重量比为1：4：5。
性能测试
1.吸水性
测试样品为实施例1-7和实施例12-14制得的涂层垫板，将每块样品选择板边及板中5个点锣10×10cm的正方形试样。称量并记录试样质量，将试样完全浸泡在水里约24h取出再测量试验质量得出吸水率。吸水率％＝(浸水后重-浸水前重)/浸水前重*100。测试结果见表1。
表1.实施例1-7和实施例12-14制得涂层垫板的吸水率测试结果
Figure BDA0002294922820000151
2.厚度
测试样品为实施例8-11制得的涂层垫板，测每块板四角及中间5处位置的厚度，计算每块板的厚度极差。极差在0.1mm以内，表示涂层具有很好的均匀性。测试结果见表2。
表2.实施例1-3和8-11制得涂层垫板的厚度极差测试结果
Figure BDA0002294922820000152
Figure BDA0002294922820000161
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种抗静电环保涂层组合物，其特征在于，按重量份计，至少包括：树脂20-50份、填料50-70份、爽滑剂15-35份、蜡添加剂5-20份、消泡剂1-5份、抗静电剂1-5份。
2.根据权利要求1所述的涂层组合物，其特征在于，所述树脂选自酚醛树脂、脲醛树脂、环氧树脂、密胺树脂、聚氨酯树脂、聚酯丙烯酸树脂、聚醚丙烯酸树脂、丙烯酸酯树脂中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的涂层组合物，其特征在于，所述脲醛树脂为三聚氰胺改性的脲醛树脂。
4.根据权利要求1所述的涂层组合物，其特征在于，所述蜡添加剂选自酰胺蜡和/或烃类蜡。
5.根据权利要求4所述的涂层组合物，其特征在于，所述蜡添加剂为聚酰胺蜡和聚乙烯蜡的组合。
6.一种抗静电环保涂层，其特征在于，制备原料至少包括：权利要求1-5任一项所述涂层组合物、固化剂、水。
7.根据权利要求6所述涂层，其特征在于，所述聚酰胺蜡、聚乙烯蜡、固化剂的重量比为1：(2-8)：(0.5-2.5)。
8.一种根据权利要求6所述抗静电环保涂层的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
(1)常温下，将树脂与水混合，搅拌15-30min；
(2)向步骤(1)中依次加入填料、爽滑剂、蜡添加剂、消泡剂、抗静电剂，搅拌20-40min，得粘稠混合物。
(3)使用前，向步骤(2)制得的混合物中加入固化剂，搅拌均匀；
(4)在基材表面涂覆涂层后用橡胶辊滚压，然后使用网纹辊修平，最后固化，即得。
9.根据权利要求8所述抗静电环保涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，粘稠混合物在常温状态下的动力粘度为100-800cps。
10.根据权利要求8所述抗静电环保涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，涂层的厚度为15-45μm。
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