CN110911642A - 一种极片用粘结剂及其制备方法、硅基极片、锂离子电池 - Google Patents

一种极片用粘结剂及其制备方法、硅基极片、锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明具体涉及一种极片用粘结剂及其制备方法、硅基极片、锂离子电池，属于锂离子电池技术领域。本发明的极片用粘结剂为聚丙烯酰氯和聚丙烯酰胺的交联产物。该粘结剂含有大量的亚氨基官能团，可与活性物质和导电剂颗粒表面的羟基形成氢键，使得各种颗粒紧密地连为一体从而有效地维持整个电极的导电性。同时，本发明的粘结剂内部结构为三维网络结构，用于硅基极片时可解决电池充放电过程中硅基极片因体积反复变化而带来的不利影响，提高锂离子电池的循环稳定性。

Description

一种极片用粘结剂及其制备方法、硅基极片、锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种极片用粘结剂及其制备方法、硅基极片、锂离子电池。
背景技术
当前，由于硅的理论比容量(4200mAh/g)远大于石墨的理论比容量 (372mAh/g)，并且自然界中的硅资源非常丰富，因此硅材料被认为是最有希望取代石墨成为下一代锂离子电池负极材料。但是，当硅材料作为锂离子电池负极材料时伴随着锂离子电池的充放电过程硅材料会发生严重的膨胀和收缩，从而导致电极材料上面的活性物质脱落，影响电池的循环稳定性。
粘结剂是锂离子电池中一个不可或缺的组成部分，研究表明电极所用粘结剂对于电极的性能有着非常大的影响。若粘结剂粘结强度不足，则会对电极极片及电池性能有很大的影响。粘结剂主要有两个作用：第一，粘结剂将电极极片的各个组分如集流体、活性物质、导电添加剂等粘结在一起形成稳定的极片结构，同时使得导电添加剂和活性物质更好的接触形成良好的导电网络；第二，粘结剂可以降低电极材料在电池充放电过程中的体积变化的影响。
申请公布号为CN107611344A的中国专利申请公开了一种双重交联粘结剂，该双重交联粘结剂包括聚丙烯酸和二异氰酸酯。通过在室温条件下实现二异氰酸酯与聚丙烯酸的羧基发生缩聚反应，对聚丙烯酸形成的具有网络结构的聚合物粘结剂起到进一步的稳固作用，实现了双重交联。该双重交联粘结剂在低能耗的情况下减小了充放电过程中硅负极体积反复变化的影响，使得电池容量衰减量小。但是聚丙烯酸聚合链上的羧基数量较多，容易在二异氰酸酯的作用下在同一聚合链上发生自聚反应，从而影响反应产物的网络结构，最终影响粘结剂的粘结强度以及粘结后极片的导电性。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种极片用粘结剂，该粘结剂具有较高的粘结强度，可使极片具有较好的导电性。
本发明的第二个目的在于提供一种上述极片用粘结剂的制备方法。
本发明的第三个目的在于提供一种硅基极片，该硅基极片采用上述粘结剂，具有较好的导电性能。
本发明的第四个目的在于提供一种锂离子电池，该锂离子电池采用上述硅基极片作为工作电极，具有较好的循环稳定性。
为实现上述目的，本发明的极片用粘结剂所采用技术方案是：
一种极片用粘结剂，该粘结剂为聚丙烯酰氯和聚丙烯酰胺的交联产物。
聚丙烯酰胺中酰胺基具有较强的亲核性，可以与聚丙烯酰氯中的酰氯基发生缩合反应，脱去HCl小分子生成具有三维网状结构的大分子物质，即交联产物。交联产物的重均分子量约为103～105，该交联产物的通式为：
Figure BDA0001800848480000021
为了使聚丙烯酰氯完全反应，聚丙烯酰胺可以采用等量或过量。优选的，聚丙烯酰氯中酰氯基和聚丙烯酰胺中酰胺基的摩尔比为0.8～1：1。
本发明的上述极片用粘结剂的制备方法采取的技术方案为：
一种上述极片用粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在保护气氛下，聚丙烯酸和亚硫酰氯反应得聚丙烯酰氯；
(2)在保护气氛下，聚丙烯酰氯与聚丙烯酰胺反应得粘结剂。
聚丙烯酰氯与聚丙烯酰胺反应在溶剂中进行，所述溶剂为乙醚、四氢呋喃、 N，N—二甲基甲酰胺、乙腈、乙酸乙酯中的一种。
为了控制反应速度，聚丙烯酰氯与聚丙烯酰胺的反应温度为-10～0℃。在此温度下，聚丙烯酰氯与聚丙烯酰胺反应时间为5～10h。
由于聚丙烯酰氯与聚丙烯酰胺反应会生成HCl，为了及时除去HCl并促进反应的进行，在反应时加入缚酸剂。缚酸剂优选为缚酸剂为三乙胺、吡啶中的一种。
聚丙烯酰氯与聚丙烯酰胺反应时，只有酰氯基与酰胺基发生反应，二者不会发生自身的聚合，因此本发明的极片用粘结剂内部形成了较好的网络结构，具有良好的机械性能；同时，粘结剂的结晶度低，柔韧性较好。这两种性能的有机结合，能够允许硅基材料在极片内部膨胀收缩，进而提高固液界面的SEI膜的稳定性。
本发明的粘结剂含有大量的亚氨基官能团，亚氨基与两个羰基相连使得亚氨基中氮具有很高的电负性，可以与活性物质和导电剂颗粒表面的羟基形成氢键，从而使得各种颗粒紧密地连为一体。
本发明的硅基极片采用的技术方案为：
一种硅基极片，包括硅基材料、导电添加剂和粘结剂，所述粘结剂为上述极片用粘结剂。
本发明的硅基极片使用上述粘结剂，活性物质不易脱落，导电性好。
硅基极片中硅基材料、导电添加剂和粘结剂的质量比为50～70：4～20：10～15。其中硅基材料为硅碳复合材料，硅的质量含量为3％～8％。
本发明的锂离子电池采用的技术方案为：
一种锂离子电池，包括硅基极片，其中硅基极片为上述硅基极片。
采用本发明的硅基极片组装的锂离子电池，具有较高的比容量，并且电池循环性能好。
附图说明
图1为本发明锂离子电池实施例的电池1-1#的循环性能曲线图；
图2为本发明锂离子电池实施例的电池1-1#和对比例3的6-1#电池的交流阻抗谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明具体实施方式中所涉及的聚丙烯酸、亚硫酰氯、聚丙烯酰胺、导电添加剂、硅基材料、PVDF、集流体等材料均为市售产品。
极片用粘结剂的实施例1
本实施例的极片用粘结剂为聚丙烯酰氯与聚丙烯酰胺的交联产物，交联产的重均分子量约为10000。其中聚丙烯酰氯中酰氯基与聚丙烯酰胺中酰胺基的摩尔比为1：1。聚丙烯酰氯的重均分子量约为5000，聚丙烯酰胺的重均分子量约为 6000。
极片用粘结剂的实施例2
本实施例的极片用粘结剂为聚丙烯酰氯与聚丙烯酰胺的交联产物，交联产物的重均分子量约为50000。其中聚丙烯酰氯中酰氯基与聚丙烯酰胺中酰胺基的摩尔比为0.8：1。聚丙烯酰氯的重均分子量约为36000，聚丙烯酰胺的重均分子量约为25000。
极片用粘结剂的实施例3
本实施例的极片用粘结剂为聚丙烯酰氯和聚丙烯酰胺的交联产物，交联产物的重均分子量约为100000。其中聚丙烯酰氯中酰氯基与聚丙烯酰胺中酰胺基的摩尔比为0.9：1。聚丙烯酰氯的重均分子量约为60000，聚丙烯酰胺的重均分子量约为45000。
极片用粘结剂制备方法的实施例1
本实施例为极片用粘结剂的实施例1的极片用粘结剂的具体制备方法，包括以下步骤：
(1)在氮气气氛下，将聚丙烯酸和亚硫酰氯(聚丙烯酸中的羧基与亚硫酰氯的摩尔比为1：1.2)，在70℃的条件下反应10h，得聚丙烯酰氯；
(2)在氩气气氛下，将制得的聚丙烯酰氯转移至乙醚溶剂中，并加入三乙胺和聚丙烯酰胺，在0℃条件下反应5h后，过滤，然后在60℃，-0.1MPa的负压下干燥10h，即得极片用粘结剂。
极片用粘结剂制备方法的实施例2
本实施例为极片用粘结剂的实施例2所述的极片用粘结剂的具体制备方法，包括以下步骤：
(1)在氩气气氛下，将聚丙烯酸和亚硫酰氯(聚丙烯酸中的羧基与亚硫酰氯的摩尔比为1：1.2)，在80℃的温度下反应5h，得聚丙烯酰氯；
(2)在氮气气氛下，将制得的聚丙烯酰氯转移至四氢呋喃溶剂中，并加入三乙胺和聚丙烯酰胺，在-10℃条件下反应10h，过滤，然后在80℃，-0.1MPa 的负压下干燥15h，即得极片用粘结剂。
极片用粘结剂制备方法的实施例3
本实施例为极片用粘结剂的实施3的所述的极片用粘结剂的具体制备方法，包括以下步骤：
(1)在氦气气氛下，将聚丙烯酸和亚硫酰氯(聚丙烯酸中的羧基与亚硫酰氯的摩尔比为1：1.2)，在75℃的温度下反应8h，得聚丙烯酰氯；
(2)在氩气气氛下，将制得的聚丙烯酰氯转移至四氢呋喃溶剂中，并加入三乙胺和聚丙烯酰胺，在-5℃条件下反应8h，过滤，然后在70℃，-0.1MPa的负压下干燥12h，即得极片用粘结剂。
硅基极片的实施例1
本实施例的硅基极片1#包括硅基材料、导电添加剂以及极片用粘结剂的实施例2所述粘结剂。所述硅基材料、导电添加剂以及粘结剂的质量比为50：4： 10。其中硅基材料为硅碳复合材料(硅含量为8％)，导电添加剂为super P。
本实施例的硅基极片的制备方法包括以下步骤：
1)将硅基材料、导电添加剂、粘结剂按照比例制成浆料；
2)将上述浆料涂布在负极集流体铜箔上，然后在80℃的温度下干燥10h，然后在100℃的温度下、-0.1MPa的负压下真空干燥8h；
3)将干燥后的负极集流体裁片，即可得硅基极片。
硅基极片的实施例2
本实施例的硅基极片2#包括硅基材料、导电添加剂以及极片用粘结剂的实施例3所述粘结剂所述极片用粘结剂。所述硅基材料、导电添加剂以及粘结剂的质量比为60：10：15。其中硅基材料为硅碳复合材料(硅含量为5％)，导电添加剂为super P。
本实施例的硅基极片的制备方法参照硅基极片的实施例1中的制备方法。
硅基极片的实施例3
本实施例的硅基极片3#包括硅基材料、导电添加剂以及极片用粘结剂的实施例2所述粘结剂。所述硅基材料、导电添加剂以及粘结剂的质量比为60：20： 10。其中硅基材料为硅碳复合材料(硅含量为4％)，导电添加剂为super P。
本实施例的硅基极片的制备方法包括以下步骤：
将硅基材料、导电添加剂、粘结剂按照比例制成浆料；
2)将上述浆料涂布在负极集流体铜箔上，然后在90℃的温度下干燥9h，然后在110℃的温度下、-0.1MPa的负压下真空干燥9h；
3)将干燥后的负极集流体裁片，即可得硅基极片。
硅基极片的实施例4
本实施例的硅基极片4#包括硅基材料、导电添加剂以及极片用粘结剂的实施例3所述粘结剂。所述硅基材料、导电添加剂以及粘结剂的质量比为70：10：12。其中硅基材料为硅碳复合材料(硅含量为5％)，导电添加剂为super P。
本实施例的硅基极片的制备方法参照硅基极片的实施例3中的制备方法。
锂离子电池的实施例
本实施例的锂离子电池的装配在充满氩气的手套箱中进行，硅基极片的实施例1～4所述的硅基极片为工作电极，锂片为对电极，隔膜为Celgard 2400，组装成CR2032型纽扣电池。其中，电解液的组分为1mol/L的LiPF6/EC+EMC+DMC (EC、EMC与DMC的质量比为1：1：1)，并加入0.5％的乙烯基磺酰氟和2％的氟代碳酸乙烯酯。锂离子电池分别记为1-1#，2-1#，3-1#，4-1#。
对比例1
以PVDF为粘结剂参照硅基极片的实施例1的制备方法制备对比硅基极片 (标记为5#)。
对比例2
以PVDF为粘结剂参照硅基极片的实施例2的制备方法制备对比硅基极片 (标记为6#)。
对比例3
本对比例的锂离子电池的装配在充满氩气的手套箱中进行，对比例2所述的硅基极片为工作电极，锂片为对电极，隔膜为Celgard 2400，组装CR2032型扣电池。其中电解液的组分为1mol/L的LiPF6/EC+EMC+DMC(EC、EMC与DMC 的质量比为1：1：1)，并加入0.5％的乙烯基磺酰氟和2％的氟代碳酸乙烯酯。锂离子电池分别记为6-1#。
试验例1
将极片用粘结剂的实施例1～3所述极片用粘结剂和PVDF粘结剂同时在电解液中浸泡48h。电解液为EC+DEC(质量比为1：1)，浸泡后粘结剂的溶解情况如表1所述。
表1浸泡后粘结剂溶解情况
粘结剂 浸泡后变化
实施例1 形态未发生明显变化
实施例2 形态未发生明显变化
实施例3 形态未发生明显变化
PVDF 发生明显凝胶现象
对比二者浸泡前后粘结剂的溶解情况，发现本发明的粘结剂在浸泡前后未发生明显的形态变化，而PVDF在浸泡后发生了明显的凝胶现像。试验证明PVDF 会有部分溶解在电解液中，而本发明的极片用粘结剂在电解液中不溶解。
试验例2
对硅基极片的实施例1～4所述的硅基极片和对比例1制备的硅基极片进行剥离强度大小的测试。具体测试包括如下步骤：首先，将硅基极片分别裁剪成 25mm*100mm大小；然后，将样品有涂膜的一面用双面胶固定在剥离强度测试仪的不锈钢板上，剥离起样品的一端固定在拉力探头上，以300mm/min的恒定速度进行180°剥离。测试结果如表2所述。
表2剥离强度测试结果
项目 硅基极片 剥离强度(N/m)
实施例1 1# 14
实施例2 2# 15
实施例3 3# 14
实施例4 4# 16
对比例1 5# 6.5
结果表明：在同样的实验条件下，本发明所制备的粘结剂性能比PVDF好。
试验例3
采用LAND2001CT在25℃，0.2C倍率下，对锂离子电池实施例的1-1#，2-1#， 3-1#，和4-1#纽扣电池和对比例3所述纽扣电池6-1#进行循环性能测试，测试结果见表3。其中1-1#纽扣电池的循环性能曲线图如图1所示。
表3循环性能测试
编号 循环100次后，锂电池容量保持率(％)
1-1# 91.08
2-1# 91.35
3-1# 90.68
4-1# 90.49
6-1# 63.17
从表3和图1中的实验数据可知：使用本发明的极片用粘结剂的锂离子电池具有较好的循环稳定性以及较高的容量。
试验例4
对锂离子电池实施例的1-1#纽扣电池和对比例3的纽扣电池6-1#采用CHI 660型电化学工作站进行交流阻抗测试。测试结果如图2所示。
从图2可以看出，1-1#的EIS的半圆直径比6-1#的EIS的半圆直径小，说明 1-1#电池具有较小的电荷转移阻抗。而且1-1#电池比6-1#电池在低频区的斜率大，说明本发明粘结剂有利于Li+在电极材料中扩散，从而有助于循环性能的改善。这是因为本发明粘结剂中的亚氨基官能团与活性物质和导电剂颗粒表面的羟基形成氢键，从而使得各种颗粒紧密得连为一体。

Claims (10)

1.一种极片用粘结剂，其特征在于：所述粘结剂为聚丙烯酰氯和聚丙烯酰胺的交联产物。
2.根据权利要求1所述的极片用粘结剂，其特征在于：聚丙烯酰氯中酰氯基和聚丙烯酰胺中酰胺基的摩尔比为0.8～1：1。
3.一种如权利要求1所述的极片用粘结剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在保护气氛下，聚丙烯酸和亚硫酰氯反应得聚丙烯酰氯；
(2)在保护气氛下，聚丙烯酰氯与聚丙烯酰胺反应得粘结剂。
4.根据权利要求3所述的极片用粘结剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中反应在溶剂中进行，所述溶剂为乙醚、四氢呋喃、N，N—二甲基甲酰胺、乙腈、乙酸乙酯中的一种。
5.根据权利要求3所述的极片用粘结剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的反应温度为-10～0℃，反应时间为5～10h。
6.根据权利要求3所述的极片用粘结剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中反应中加有缚酸剂。
7.根据权利要求6所述的极片用粘结剂的制备方法，其特征在于：所述缚酸剂为三乙胺、吡啶中的一种。
8.一种硅基极片，包括硅基材料、导电添加剂和粘结剂，其特征在于：所述粘结剂为权利要求1所述的极片用粘结剂。
9.根据权利要求8所述的硅基极片，其特征在于：所述硅基材料、导电添加剂和粘结剂的质量比为50～70：4～20：10～15。
10.一种锂离子电池，包括硅基极片，其特征在于：所述硅基极片为权利要求8所述硅基极片。
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