CN110911641B - 一种长链缔合包裹石墨型立体网络状电极及其制备方法 - Google Patents

一种长链缔合包裹石墨型立体网络状电极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种长链缔合包裹石墨型立体网络状电极及其制备方法，方法包括：1)将马来酸酐、丙烯酰胺和四氢呋喃混合，加热搅拌，加入引发剂，保温反应，冷却出料得聚合物，然后将其与长链醇进行酯化反应，得到粘结剂；2)将粘结剂配制成粘结剂溶液；3)将石墨与导电微粒混合，并充分研磨混合均匀得混合粉末；4)将粘结剂溶液加入混合粉末中，再次充分研磨混合均匀，后得到粘稠浆料；5)粘稠浆料倒入电极模具中，并转移至冷阱，恒温处理后冷冻干燥，完全干燥后得到具有完整连续导电层的石墨立体网络电极。引入长链烷基，稳定立体网络结构中的石墨，疏水性将石墨有机结合。这两种作用对于提高石墨电极材料的循环稳定性有很大帮助。

Description

一种长链缔合包裹石墨型立体网络状电极及其制备方法
技术领域
本发明属于电极材料制备领域，尤其是一种长链缔合包裹石墨型立体网络状电极及其制备方法。
背景技术
当前社会人们对绿色能源的需求日趋增大，锂离子电池行业也迅速升温，科学家们对锂离子电池进行了大量的研究，随着对于锂离子电池材料研究的深入，发现锂离子电池性能不仅与其电极材料的活性物质本身有关，更与其粘结剂的粘结能力密不可分。目前电极材料粘结剂的粘结机理主要为利用粘结剂中官能团产生的氢键来吸附活性物质，但随着锂离子电池循环次数的增加电极材料中的活性物质会存在大量脱落的问题。
发明内容
本发明的目的在于为解决锂离子石墨电极材料活性物质在循环过程中大量脱落的问题，提供一种长链缔合包裹石墨型立体网络状电极及其制备方法，相对于常规电极，本方法引入大量羧基，使得石墨与粘结剂之间的氢键作用更强，吸附更牢固，并且对于在电极材料中Li+的运移也能力也有提升。引入长链烷基，稳定立体网络结构中的石墨，疏水性将石墨有机结合。这两种作用对于提高石墨电极材料的循环稳定性有很大帮助。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种长链缔合包裹石墨型立体网络状电极的制备方法，包括以下步骤：
1)将马来酸酐、丙烯酰胺和四氢呋喃混合，加热搅拌，升温至60～80℃，加入引发剂，保温反应3～5h，冷却出料，洗涤、干燥，得聚合物，然后将其与长链醇进行酯化反应，得到粘结剂；
2)将步骤1)所制粘结剂配制成粘结剂溶液；
3)将石墨与导电微粒混合，并充分研磨混合均匀得混合粉末；
4)将粘结剂溶液加入混合粉末中，再次充分研磨混合均匀，后得到粘稠浆料；
5)粘稠浆料倒入电极模具中，并转移至冷阱，恒温处理后冷冻干燥，完全干燥后得到具有完整连续导电层的石墨立体网络电极。
步骤1)引发剂为偶氮二异丁腈，加入量为混合液总质量的4～6wt％。
步骤1)所述的长链醇为12-18醇。
步骤2)所述的粘结剂浓度为1-2wt％。
步骤3)中，石墨与导电微粒质量比为100∶(10-40)。
步骤5)在冷阱中温度为-40～-30℃，并恒温2～4h。
步骤5)冷冻干燥压力为4～6Pa，持续时间10～15h。
步骤4)中，石墨与粘结剂质量比为100∶(10-40).
步骤3)中，所述的第一次研磨时间为30-50min。
步骤4)中，所述的第二次研磨时间为10-30min。
所述的导电微粒为乙炔黑或super-p。
一种长链缔合包裹石墨型立体网络状电极，所述立体网络电极是由活性物质、层状结构以及导电微粒组成；其中活性物质来源于石墨，活性物质与粘结剂质量比为100∶(10-40)，活性物质与导电微粒质量比为100∶(10-40)；所述的层状结构由马来酸酐、丙烯酰胺以及长链醇合成的粘结剂构成。
本发明相比于现有技术，具有以下优点：
本发明制备方法，相对于常规电极，本方法引入大量羧基，使得石墨与粘结剂之间的氢键作用更强，吸附更牢固，并且对于在电极材料中Li+的运移也能力也有提升。引入长链烷基，稳定立体网络结构中的石墨，疏水性将石墨有机结合。这两种作用对于提高石墨电极材料的循环稳定性有很大帮助。
本发明的立体网络状电极引入长链烷基，稳定立体网络结构中的石墨，疏水性将石墨有机结合。利用粘结剂的缔合效果对石墨进行包裹以及粘结剂中长链烷基的疏水性对与石墨有机结合，进行冷冻干燥后，疏水缔合所构成的微观效果保持不变，石墨得以均匀分布。
附图说明
图1为实施例1中长链缔合包裹石墨型立体网络状电极的微观形貌；
图2为实施例2中长链缔合包裹石墨型立体网络状电极的宏观形貌；
图3为实施例2中长链缔合包裹石墨型立体网络状电极的循环性能测试图；
图4为长链缔合包裹石墨型立体网络状电极的结构示意图。
具体实施方式
本发明基于长链缔合包裹石墨型立体网络状电极的制备，所述立体网络电极是由活性物质，层状结构以及导电微粒组成；其中活性物质来源于石墨，活性物质与层状结构质量比为100∶(10-40)，活性物质与导电微粒质量比为100∶(10-40)。其中，导电微粒选自乙炔黑，super-p。
本发明的原理为：如图4所示，在影响电极材料性能中有三点尤为重要：第一，活性物质与粘结剂的结合能力；第二，导电层的连续性；第三，活性物质的分布的均匀性，本发明利用粘结剂的缔合效果对石墨进行包裹以及粘结剂中长链烷基的疏水性对与石墨有机结合，进行冷冻干燥后，疏水缔合所构成的微观效果保持不变，石墨得以均匀分布。相对于常规电极，本方法引入大量羧基，使得石墨与粘结剂之间的氢键作用更强，吸附更牢固，并且对于在电极材料中Li+的运移也能力也有提升。引入长链烷基，稳定立体网络结构中的石墨，疏水性将石墨有机结合。这两种作用对于提高石墨电极材料的循环稳定性有很大帮助。
本发明的制备方法具体操作如下：
将马来酸酐(MAA)、丙烯酰胺(AAM)和四氢呋喃(THF)加入三口烧瓶，加热搅拌，升温至60～80℃，加入质量比为4～6％的偶氮二异丁腈(AIBN)，70摄氏度保温反应3～5h，冷却出料，用丙酮洗涤2～5次，真空干燥，得聚合物，然后将其与长链醇进行酯化反应，得到所需粘结剂；
合成所需粘结剂后，将其配置为溶液，浓度为1.0-2.0wt％，静置备用，将石墨与super-p混合确保石墨与导电微粒super-p质量比为100∶(10-40)，球磨30-50min。将粘结剂溶液与石墨及super-p混合，确保石墨与羧甲基纤维素质量比为100∶(10-40)，之后再次球磨，球磨10-30min，得到粘稠浆料，把浆料倒入模具中，在冷阱中调节温度至-40～-30℃，并恒温2～4h，后转移至冷冻干燥机中，调节压力至4～6Pa，持续时间10～15h，确保完全干燥，得到形成具有完整的连续导电层的石墨立体网络电极。
以下结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明：
实施例1
将马来酸酐(MAA)、丙烯酰胺(AAM)和四氢呋喃(THF)加入三口烧瓶，加热搅拌，升温至70℃，加入质量比为5wt％的偶氮二异丁腈(AIBN)，70摄氏度保温反应4h，冷却出料，用丙酮洗涤3次，真空干燥，得聚合物，然后将其与十八醇进行酯化反应，得到所需粘结剂；合成所需粘结剂后，配制粘结剂溶液，浓度为1.0wt％，静置，将石墨与super-p混合确保石墨与导电微粒super-p质量比为100∶10，球磨30min。将溶液与石墨及super-p混合，确保石墨与羧甲基纤维素质量比为100∶10，之后再次球磨，球磨10min，得到粘稠浆料，把浆料倒入模具中，在冷阱中调节温度至-40℃，并恒温3h，后转移至冷冻干燥机中，调节压力至5Pa，持续时间12h，确保完全干燥，得到形成具有完整的连续导电层的石墨立体网络电极。
图1为实施例1中实施例1中长链缔合包裹石墨型立体网络状电极的微观形貌，由图看出所制粘结剂在经冷冻干燥后，其缔合作用所保持的形貌依然存在，并已将石墨均匀的分散在层状机构，石墨颗粒被紧密吸附在层状网络上。
实施例2
将马来酸酐(MAA)、丙烯酰胺(AAM)和四氢呋喃(THF)加入三口烧瓶，加热搅拌，升温至70℃，加入质量比为5wt％的偶氮二异丁腈(AIBN)，70摄氏度保温反应4h，冷却出料，用丙酮洗涤3次，真空干燥，得聚合物，然后将其与十二醇进行酯化反应，得到所需粘结剂；合成所需粘结剂后，配制粘结剂溶液，浓度为1.0wt％，静置，将石墨与super-p混合确保石墨与导电微粒super-p质量比为100∶20，球磨30min。将溶液与石墨及super-p混合，确保石墨与羧甲基纤维素质量比为100∶15，之后再次球磨，球磨10min，得到粘稠浆料，把浆料倒入模具中，在冷阱中调节温度至-40℃，并恒温3h，后转移至冷冻干燥机中，调节压力至5Pa，持续时间12h，确保完全干燥，得到形成具有完整的连续导电层的石墨立体网络电极。
图2为实施例2长链缔合包裹石墨型立体网络状电极宏观示意图。由图可以看出，立体网络结构非常稳固，石墨被紧密吸附。图3为实施例2中长链缔合包裹石墨型立体网络状电极的循环性能测试图；根据此电极所组装成的扣式半电池的循环情况来看，用我们所制得的粘结剂效果明显，电池表现出很好的稳定性。
实施例3
将马来酸酐(MAA)、丙烯酰胺(AAM)和四氢呋喃(THF)加入三口烧瓶，加热搅拌，升温至70℃，加入质量比为5wt％的偶氮二异丁腈(AIBN)，70摄氏度保温反应4h，冷却出料，用丙酮洗涤3次，真空干燥，得聚合物，然后将其与十四醇进行酯化反应，得到所需粘结剂；合成所需粘结剂后，配制粘结剂溶液，浓度为1.5wt％，静置，将石墨与super-p混合确保石墨与导电微粒乙炔黑质量比为100∶15，球磨35min。将溶液与石墨及super-p混合，确保石墨与羧甲基纤维素质量比为100∶20，之后再次球磨，球磨10min，得到粘稠浆料，把浆料倒入模具中，在冷阱中调节温度至-40℃，并恒温3h，后转移至冷冻干燥机中，调节压力至5Pa，持续时间12h，确保完全干燥，得到形成具有完整的连续导电层的石墨立体网络电极。
实施例4
将马来酸酐(MAA)、丙烯酰胺(AAM)和四氢呋喃(THF)加入三口烧瓶，加热搅拌，升温至70℃，加入质量比为5wt％的偶氮二异丁腈(AIBN)，70摄氏度保温反应4h，冷却出料，用丙酮洗涤3次，真空干燥，得聚合物，然后将其与十八醇进行酯化反应，得到所需粘结剂；合成所需粘结剂后，配制粘结剂溶液，浓度为2.0wt％，静置，将石墨与super-p混合确保石墨与导电微粒super-p质量比为100∶10，球磨30min。将溶液与石墨及super-p混合，确保石墨与羧甲基纤维素质量比为100∶30，之后再次球磨，球磨20min，得到粘稠浆料，把浆料倒入模具中，在冷阱中调节温度至-40℃，并恒温3h，后转移至冷冻干燥机中，调节压力至5Pa，持续时间12h，确保完全干燥，得到形成具有完整的连续导电层的石墨立体网络电极。
实施例5
将马来酸酐(MAA)、丙烯酰胺(AAM)和四氢呋喃(THF)加入三口烧瓶，加热搅拌，升温至70℃，加入质量比为5wt％的偶氮二异丁腈(AIBN)，70摄氏度保温反应4h，冷却出料，用丙酮洗涤3次，真空干燥，得聚合物，然后将其与十六醇进行酯化反应，得到所需粘结剂；合成所需粘结剂后，配制粘结剂溶液，浓度为1.0wt％，静置，将石墨与super-p混合确保石墨与导电微粒super-p质量比为100∶20，球磨30min。将溶液与石墨及super-p混合，确保石墨与羧甲基纤维素质量比为100∶20，之后再次球磨，球磨15min，得到粘稠浆料，把浆料倒入模具中，在冷阱中调节温度至-40℃，并恒温3h，后转移至冷冻干燥机中，调节压力至5Pa，持续时间12h，确保完全干燥，得到形成具有完整的连续导电层的石墨立体网络电极。
实施例6
将马来酸酐(MAA)、丙烯酰胺(AAM)和四氢呋喃(THF)加入三口烧瓶，加热搅拌，升温至70℃，加入质量比为5wt％的偶氮二异丁腈(AIBN)，70摄氏度保温反应4h，冷却出料，用丙酮洗涤3次，真空干燥，得聚合物，然后将其与十二醇进行酯化反应，得到所需粘结剂；合成所需粘结剂后，配制粘结剂溶液，浓度为1.0wt％，静置，将石墨与super-p混合确保石墨与导电微粒乙炔黑质量比为100∶40，球磨50min。将溶液与石墨及super-p混合，确保石墨与羧甲基纤维素质量比为100∶40，之后再次球磨，球磨30min，得到粘稠浆料，把浆料倒入模具中，在冷阱中调节温度至-40℃，并恒温3h，后转移至冷冻干燥机中，调节压力至5Pa，持续时间12h，确保完全干燥，得到形成具有完整的连续导电层的石墨立体网络电极。
实施例7
将马来酸酐(MAA)、丙烯酰胺(AAM)和四氢呋喃(THF)加入三口烧瓶，加热搅拌，升温至70℃，加入质量比为5wt％的偶氮二异丁腈(AIBN)，70摄氏度保温反应4h，冷却出料，用丙酮洗涤3次，真空干燥，得聚合物，然后将其与十六醇进行酯化反应，得到所需粘结剂；合成所需粘结剂后，配制粘结剂溶液，浓度为1.0wt％，静置，将石墨与super-p混合确保石墨与导电微粒super-p质量比为100∶35，球磨40min。将溶液与石墨及super-p混合，确保石墨与羧甲基纤维素质量比为100∶10，之后再次球磨，球磨10min，得到粘稠浆料，把浆料倒入模具中，在冷阱中调节温度至-40℃，并恒温3h，后转移至冷冻干燥机中，调节压力至5Pa，持续时间12h，确保完全干燥，得到形成具有完整的连续导电层的石墨立体网络电极。
实施例8
将马来酸酐(MAA)、丙烯酰胺(AAM)和四氢呋喃(THF)加入三口烧瓶，加热搅拌，升温至60℃，加入质量比为4wt％的偶氮二异丁腈(AIBN)，60摄氏度保温反应3h，冷却出料，用丙酮洗涤2次，真空干燥，得聚合物，然后将其与十六醇进行酯化反应，得到所需粘结剂；合成所需粘结剂后，配制粘结剂溶液，浓度为1.0wt％，静置，将石墨与super-p混合确保石墨与导电微粒super-p质量比为100∶10，球磨30min。将溶液与石墨及super-p混合，确保石墨与羧甲基纤维素质量比为100∶10，之后再次球磨，球磨10min，得到粘稠浆料，把浆料倒入模具中，在冷阱中调节温度至-30℃，并恒温2h，后转移至冷冻干燥机中，调节压力至4Pa，持续时间10h，确保完全干燥，得到形成具有完整的连续导电层的石墨立体网络电极。
实施例9
将马来酸酐(MAA)、丙烯酰胺(AAM)和四氢呋喃(THF)加入三口烧瓶，加热搅拌，升温至80℃，加入质量比为6wt％的偶氮二异丁腈(AIBN)，80摄氏度保温反应5h，冷却出料，用丙酮洗涤5次，真空干燥，得聚合物，然后将其与十二醇进行酯化反应，得到所需粘结剂；合成所需粘结剂后，配制粘结剂溶液，浓度为2.0wt％，静置，将石墨与super-p混合确保石墨与导电微粒乙炔黑质量比为100∶40，球磨50min。将溶液与石墨及super-p混合，确保石墨与羧甲基纤维素质量比为100∶40，之后再次球磨，球磨30min，得到粘稠浆料，把浆料倒入模具中，在冷阱中调节温度至-35℃，并恒温4h，后转移至冷冻干燥机中，调节压力至6Pa，持续时间15h，确保完全干燥，得到形成具有完整的连续导电层的石墨立体网络电极。
以上内容是对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定保护范围。

Claims (10)

1.一种长链缔合包裹石墨型立体网络状电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将马来酸酐、丙烯酰胺和四氢呋喃混合，加热搅拌，升温至60～80℃，加入引发剂，保温反应3～5h，冷却出料，洗涤、干燥，得聚合物，然后将其与长链醇进行酯化反应，得到粘结剂；
2)将所制粘结剂配制成粘结剂溶液；
3)将石墨与导电微粒混合，并充分研磨混合均匀得混合粉末；
4)将粘结剂溶液加入混合粉末中，再次充分研磨混合均匀，后得到粘稠浆料；
5)粘稠浆料倒入电极模具中，并转移至冷阱，恒温处理后冷冻干燥，完全干燥后得到具有完整连续导电层的石墨立体网络电极。
2.根据权利要求1所述的长链缔合包裹石墨型立体网络状电极的制备方法，其特征在于，步骤1)引发剂为偶氮二异丁腈，加入量为混合液总质量的4～6wt％。
3.根据权利要求1所述的长链缔合包裹石墨型立体网络状电极的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的长链醇为12-18醇。
4.根据权利要求1所述的长链缔合包裹石墨型立体网络状电极的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的粘结剂浓度为1-2wt％。
5.根据权利要求1所述的长链缔合包裹石墨型立体网络状电极的制备方法，其特征在于，步骤3)中，石墨与导电微粒质量比为100∶(10-40)。
6.根据权利要求1所述的长链缔合包裹石墨型立体网络状电极的制备方法，其特征在于，步骤5)在冷阱中温度为-40～-30℃，并恒温2～4h。
7.根据权利要求1所述的长链缔合包裹石墨型立体网络状电极的制备方法，其特征在于，步骤5)冷冻干燥压力为4～6Pa，持续时间10～15h。
8.根据权利要求1所述的长链缔合包裹石墨型立体网络状电极的制备方法，其特征在于，步骤4)中，石墨与粘结剂质量比为100∶(10-40)。
9.根据权利要求1所述的长链缔合包裹石墨型立体网络状电极的制备方法，其特征在于，所述的导电微粒为乙炔黑或super-p。
10.一种长链缔合包裹石墨型立体网络状电极，其特征在于：所述立体网络状电极是由活性物质、层状结构以及导电微粒组成；其中活性物质来源于石墨，活性物质与粘结剂质量比为100∶(10-40)，活性物质与导电微粒质量比为100∶(10-40)；所述的层状结构由马来酸酐、丙烯酰胺以及长链醇合成的粘结剂构成。
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