CN110911557A - 一种掺杂的Ge-Sb相变材料、相变存储器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种新型的掺杂的Ge‑Sb基相变材料、该材料的相变存储器(PCM)以及该PCM特定的操作方法。其中，掺杂的Ge‑Sb基材料的化学通式为Mx(GeiSbj)100‑x；M为掺杂元素，M为C、N、O、Sn中的至少一种；x代表M的原子个数百分比，0＜x≤30，i、j代表Ge、Sb元素的原子个数百分比，0＜i≤50，i+j＝100；Ge‑Sb基相变材料中的掺杂元素M存在于Ge‑Sb晶界中，阻碍Ge‑Sb基材料结晶使得相变材料成为非均一相结构。再通过掺杂、电脉冲、激光等方式控制体系内分相程度，来实现所述相变材料在不同阻态之间的转变，可利用局域加热效应有效改善PCM的加热效率和耗散程度，极大的减小RESET功耗，用于解决现有技术中相变材料读写过程中密度变化大，操作能耗高等问题。
Description
技术领域
本发明属于微电子技术领域，特别涉及一种掺杂的Ge-Sb基相变材料、该材料的制备方法以及含有该材料的相变存储器(PCM)。
背景技术
相变存储器(PCM)凭借其优异的读写性能、可微缩以及与CMOS的良好兼容性而被认为可破除由DRAM和闪存间巨大的速度和容量差异造成的存储层级壁垒，从而有效改善现有计算架构的性能。甚至在其速度和成本的不断优化下，PCM很有可能取代闪存成为下一代主流非易失存储器产品，具有广阔的市场前景。其中，上述优异的存储性能决定于其存储机理：相变存储材料在外加不同幅值和宽度的电脉冲后，可利用焦耳加热实现非晶和晶态两者间快速转变(纳秒级别)，并对应巨大的电阻高低差异来存储“0”和“1”。同时只需外加小脉冲即可通过读取电阻大小来读取信息。
由于PCM的存储机制与焦耳热效应密切相关，致使PCM的商业化进程一直受限于较大的操作电流和功耗，难以进一步增加存储密度、降低器件成本。尤其是需要将特定体积的相变材料温度加热至更高的熔点以上才能通过熔融-淬火实现非晶化的RESET过程，决定了PCM的整体功耗水平。而现有用于改善功耗的主要途径，一方面，如减小加热电极面积，面临尺寸进一步微缩后的成本激增、较大的电流密度难以与选通管有效集成等难题；另一方面，从传统相变材料和热绝缘层角度出发，通过改善相变材料和绝缘材料热导率而达到的电流密度和功耗减小程度有限。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种新型的掺杂的Ge-Sb基相变材料、所述材料的相变存储器(PCM)。其中，所述Ge-Sb基相变材料中的掺杂元素M存在于Ge-Sb晶界中，阻碍Ge-Sb基材料结晶，从而细化晶粒；使得所述相变材料成为具有调幅分解效应非均一相结构。再通过掺杂、电脉冲、激光等方式控制体系内分相程度，来实现所述相变材料在不同阻态之间的转变，可利用局域加热效应有效改善PCM的加热效率和耗散程度，极大的减小RESET功耗，用于解决现有技术中相变材料读写过程中密度变化大，操作能耗高等问题。
因此，本发明第一方面，提供一种相变材料，其包括掺杂的Ge-Sb基材料，其特征在于，所述掺杂的Ge-Sb基材料的化学通式为Mx(GeiSbj)100-x；
其中，M为掺杂元素，所述M为C、N、O、Sn中的至少一种；
其中，x代表M的原子个数百分比，0＜x≤30，i、j代表Ge、Sb元素的原子个数百分比，0＜i≤50，i+j＝100；
其中，所述M原子存在于Ge-Sb晶界中，从而阻碍Ge-Sb基材料结晶使其内部形成非均一相结构；优选可通过控制所述掺杂的Ge-Sb基材料体系内非晶相和晶相的成分比例，来实现所述相变材料在不同阻态之间的转变。
进一步地，所述掺杂的Ge-Sb基材料的Mx(GeiSbj)100-x化学通式中，X的优选范围为10＜x≤20。
进一步地，所述掺杂的Ge-Sb基材料的Mx(GeiSbj)100-x化学通式中，i与j的优选范围为10＜i≤20,70≤j＜95，i+j＝100。
进一步地，所述掺杂的Ge-Sb基材料内部形成的非均一相结构中，非晶相和晶相成分比例的调节方式为脉冲激励或激光激励中至少一种。
进一步地，所述掺杂的Ge-Sb基材料可在亚稳高阻态和亚稳低阻态之间转换；其中，所述亚稳高阻态电阻至少是亚稳低阻态电阻的100倍。
进一步地，所述掺杂的Ge-Sb基材料采用磁控溅射法、化学气相沉积法、原子层沉积法、电镀法或电子束蒸发法中的方法制备得到。
进一步地，所述相变材料采用磁控溅射法制备得到，包括：当所述M为C或Sn元素时，
在惰性气体的氛围下，采用Ge、Sb和M三个单质靶共溅射；或
在惰性气体的氛围下，采用GeiSbj合金靶与M单质靶共溅射。
进一步地，所述相变材料采用磁控溅射法制备得到，包括：当所述M为O或N元素时，
在O2或N2气体的氛围下，采用Ge、Sb两个单质靶共溅射；或
在O2或N2气体的氛围下，采用GeiSbj合金靶溅射。
本发明的第二方面，提供一种相变存储单元，包括：依次设置于衬底上的底电极、隔离层、相变薄膜以及顶电极，所述顶电极与所述相变薄膜接触；
其中，所述相变薄膜的材质为前述的相变材料。
进一步地，所述相变薄膜的厚度为20-150nm。
本发明提供的掺杂的Ge-Sb基相变材料、该材料的制备方法、含有该材料的相变存储器(PCM)，具有以下有益效果：
一方面，本发明提供了一种新型的掺杂的Ge-Sb基相变材料，可用于制备相变存储器。其中，所述Ge-Sb基相变材料中的掺杂元素M存在于Ge-Sb晶界中，阻碍Ge-Sb基材料结晶使得所述相变材料成为具有调幅分解效应非均一相结构。再通过掺杂、电脉冲、激光等方式控制体系内分相程度，来实现所述相变材料在不同阻态之间的转变，其中亚稳高阻态与亚稳低阻态之间的电阻变化幅度在两个数量级以上。因此，使用该材料制备的相变存储器可以利用这种特殊材料的晶态和非晶态之间相互转化时所表现出来的导电性差异来存储数据。
另一方面，本发明与现有技术的Ge-Sb-Te基相变材料(GST材料，常见的有Ge2Sb2Te5)相比，Mx(GeiSbj)100-x相变材料体系中Sb元素含量很高，使其具有更快的晶化速度，并且在相转变的过程中，可进行调幅分相。同时，非均一相变材料体系Mx(GeiSbj)100-x相变存储材料由于相变区域更小，使其密度变化更小，使得相变后产生的应力减小，器件的循环耐久性能提高；同时，非均一相体系结构使Mx(GeiSbj)100-x高低阻态的阻值都很大，极大地降低了器件的操作功耗，并具有潜在的进一步可微缩性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为按照本发明实现的M掺杂的Ge-Sb基相变材料制备的相变存储器单元结构示意图；
图2为按照本发明实现的M掺杂的Ge-Sb基相变材料网状晶体-非晶结构TEM表征图；
图3为按照本发明实现的特定擦操作/RESET和特定写操作/SET脉宽脉冲示意图。
图4为按照本发明实现的实施例1中对相变存储器施加特定写操作/SET连续脉冲测试结果；
图5为按照本发明实现的实施例1中对相变存储器施加特定擦操作/RESET连续脉冲测试结果。
附图标记：1-衬底，2-底电极，3-隔离层，4-相变薄膜，5-顶电极
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
本发明提供一种相变材料，其包括掺杂的Ge-Sb基材料，所述掺杂的Ge-Sb基材料的化学通式为Mx(GeiSbj)100-x；其中，M为掺杂元素，所述M为C、N、O、Sn中的至少一种；x代表M的原子个数百分比，0＜x≤30，i、j代表Ge、Sb元素的原子个数百分比，0＜i≤50，i+j＝100；
具体地，所述M原子存在于Ge-Sb晶界中，从而阻碍Ge-Sb基材料结晶，细化晶粒，使其内部形成非均一相结构。使相变材料体系Mx(GeiSbj)100-x具有调幅分解效应，即非晶态的相变材料在不同结晶程度的状态时，对应亚稳态中存在不同电阻态。从而可通过控制所述相变材料体系内非晶相和晶相的成分比例，来实现所述相变材料在不同阻态之间的转变。
优选地，所述掺杂的Ge-Sb基材料的Mx(GeiSbj)100-x化学通式中，X的优选范围为10＜x≤20，M更优选为10。M的掺杂量会影响相变材料的非均一相结构，当M原子占比小于10％时，由于含量太低，无法完全抑制GeiSbj的结晶，晶粒过大，晶体与非晶态之间的电阻比变化不大，无法产生调幅分解效应；相反，当M原子占比大于20％时，易形成化学链，使得材料电阻不均。
优选地，所述掺杂的Ge-Sb基材料的Mx(GeiSbj)100-x化学通式中，i与j的优选范围为10＜i≤20,70≤j＜95，i+j＝100。GeiSbj晶体具有较好的化学稳定性，同时Sb元素含量较高，使其具有更快的晶化速度，使相变材料在不同阻态之间的转变更快。更优地，GeiSbj晶体可选自Ge10Sb90、Ge15Sb85、Ge20Sb80、Ge25Sb75中至少一种。
根据一种实施方式，所述掺杂的Ge-Sb基材料内部形成的非均一相结构中，非晶相和晶相的成分比例的调节方式为脉冲激励或激光激励中至少一种。所述材料具体相变过程是由稳定的晶体结构与非晶态之间转化形成的相变，通过上述方式可使Mx(GeiSbj)100-x体系材料进行晶体/非晶体的可逆相变。所述调节方式优选为电脉冲；具体地，通过给所述相变材料施加脉冲电压或脉冲电流。
根据一种实施方式，所述相变材料可在亚稳高阻态和亚稳低阻态之间转换；其中，所述亚稳高阻态电阻至少是亚稳低阻态电阻的100倍。如上所述，通过掺杂、电脉冲或激光等方式可控制Mx(GeiSbj)100-体系内分相程度，即使所述相变材料具有至少两种亚稳阻态，具体是指所述材料可至少产生两种不同电阻值的亚稳态结构。同时，由于所述相变材料具有调幅分解效应，其不同亚稳态之间的电阻变化幅度可达到两个数量级以上。
这里值得说明的是，相变存储器要求相变材料同时有较大的非晶态/晶态电阻比和较好的化学稳定性，根据上述可知，本发明提供的Mx(GeiSbj)100-x相变材料，优选范围在0＜x≤30，0＜i≤50，i+j＝100条件下；更优范围在10＜x≤20，10＜i≤20,70≤j＜95，i+j＝100条件下，具有最优良性能。
根据一种实施方式，提供了一种所述的相变材料的制备方法，所述制备方法包括：磁控溅射法、化学气相沉积法、原子层沉积法、电镀法或电子束蒸发法中至少一种。
根据一种具体的实施方式，所述方法为磁控溅射法，优选为采用直流磁控溅射法，当所述M为C或Sn元素时，
(1)在惰性气体的氛围下，采用Ge、Sb和M三个单质靶共溅射；
(2)在惰性气体的氛围下，采用GeiSbj合金靶与M单质靶共溅射；
可采用以上两种方法中的任意一种。
具体地，采用方法(1)时，将Ge、Sb和M三个单质靶采用溅射方法溅射至基片上；进一步地，溅射时通入高纯氩气作为溅射气体，溅射气压为0.5Pa，背景真空要求为10-4Pa以下，溅射功率为25W。采用方法(2)时，将GeiSbj合金靶与M单质靶采用溅射方法溅射至基片上；进一步地，溅射时通入高纯氩气作为溅射气体，溅射气压为0.5Pa，背景真空要求为10- 4Pa以下，溅射功率为40W。
根据一种具体的实施方式，所述方法为磁控溅射法，优选为采用直流磁控溅射法，当所述M为O或N元素时，
(1)在O2或N2气体的氛围下，采用Ge、Sb两个单质靶共溅射；
(2)在O2或N2气体的氛围下，采用GeiSbj合金靶溅射；
可采用以上两种方法中的任意一种。
具体地，采用方法(1)时，将Ge和Sb两个单质靶采用溅射方法溅射至基片上；进一步地，溅射时通入高纯O2或N2气体作为溅射气体，溅射气压为0.5Pa，背景真空要求为10-4以下，溅射功率为25W。采用方法(2)时，将GeiSbj合金靶采用溅射方法溅射至基片上；进一步地，溅射时通入高纯O2或N2气体作为溅射气体，溅射气压为0.5Pa，背景真空要求为10-4以下，溅射功率为40W。
根据一种实施方式，提供一种相变存储单元，结构如图1所示，包括：依次设置于衬底1上的底电极2、隔离层3、相变薄膜4以及顶电极5，所述顶电极5与所述相变薄膜4接触；其中，所述相变薄膜4的材质为前述的相变材料。
优选地，所述相变薄膜4的厚度为20-150nm，更优选为100nm。相变薄膜的厚度由靶材溅射时间决定，溅射时间为86-646s，更优为431s。
优选地，所述衬底1的材质为SiO2/p-Si；具体地，使用溅射方法在p-Si结晶材料上淀积富硅二氧化硅。
优选地，所述底电极2和顶电极5的材质为Pt。更优地，底电极采用直流磁控溅射法制得，厚度为100nm。
具体地，将Pt靶材采用溅射方法溅射至SiO2/Si(100)基片上；进一步地，溅射时通入高纯氩气作为溅射气体，溅射气压为0.5Pa，背景真空要求为10-4以下；当采用直流源溅射，溅射功率为35W。
优选地，所述隔离层3的材质为SiO2。更优地，所述SiO2隔离层采用等离子体增强化学的气相沉积法(PECVD)制备。
具体地，在SiO2层上采用紫外光刻或电子阻挡层(EBL)制备特征图案，再使用电感耦合等离子体(ICP)刻蚀除去特征图形处的SiO2隔离层，使其与底电极连通；再去光刻胶；再使用MJB4紫外光刻机套刻上电极图案，厚度为100nm。
根据一种实施方式，提供一种相变存储器，包括前述的相变存储单元。本发明中，所述相变存储器是利用Mx(GeiSbj)100-x相变材料在晶态和非晶态之间相互转化时所表现出来的导电性差异来存储数据的。
根据一种实施方式，提供一种相变存储器的操作方法，包括：对前述的相变存储器施加预操作，得到亚稳高阻态的相变存储器；对所述亚稳高阻态的相变存储器施加特定写操作，得到亚稳低阻态的相变存储器；对所述亚稳低阻态的相变存储器施加特定擦操作，得到亚稳高阻态的相变存储器；从而实现所述相变存储器在不同亚稳阻态之间的转变。
优选地，所述预操作包括退火或施加脉冲中至少一种。
优选地，所述写操作的电压脉冲幅值为1.5V-2.5V，脉宽1-20μs；所述擦操作的电压脉冲幅值为1V-3V，脉宽30ns-100ns。
本发明中，通过退火或施加脉影响相变存储器中相变薄膜，即使相变薄膜形成非晶层，得到亚稳高阻态的相变存储器，施加特定写操作/SET用于设置逻辑1，使相变薄膜非晶层再结晶回到结晶态，即使相变存储器由亚稳高阻态向亚稳低阻态转变；施加特定擦操作/RESET脉冲即逻辑0，使相变薄膜再产生非晶层，即使相变存储器由亚稳低阻态向亚稳高阻态转变；如图3所示特定擦操作/RESET脉冲比特定写操作/SET脉宽要窄。
实施例
以下参考附图所示的示意性的示例，进一步说明本发明。通过以下说明，本发明的各方面优点将更加明显。附图中相同的附图标记指代相同的部件。示意性附图中各部件的形状和尺寸仅用于示意，并不能被认为体现了实际的形状、尺寸和绝对的位置。
实施例1
本实施例提供了一种O掺杂的Ge-Sb基相变存储器，其中x＝10，i＝10，j＝90，即结构式为：O10(Ge10Sb90)90，其制作方法如下：
(1)掺杂O的Ge-Sb基相变薄膜制备
装好Ge和Sb溅射单质靶材(分别设为A/B靶)，靶材的纯度均达到99.999％(原子百分比)，并将本底充入高纯O2；设定溅射功率为25W；使用高纯O2作为溅射气体(体积百分比达到99.999％)，设定O2气流量为10sccm，并将溅射气压调节至0.5Pa。
将空基托旋转到靶位，打开Ge靶上所施加的射频电源，开始对靶材进行溅射，清洁靶材表面；靶材表面清洁完成后，关闭靶上所施加的直流电源，将Sb靶(溅射基片旋转到靶位开启靶位射频电源，开始溅射相变薄膜，溅射的厚度为100nm。
(2)掺杂O的Ge-Sb基相变存储器制备前准备
Pt膜底电极：将Pt靶材和SiO2/Si(100)基片放入溅射腔中对应位置，靶材纯度为99.99％(原子百分比)，并将腔内真空抽至10-4以下；向溅射腔内通入高纯度Ar气作为溅射气体，Ar气流稳定为10sccm，溅射气压设定为0.5Pa，靶材和基片距离设置为150mm，开启托位自转，转速为135r/min；开启磁控溅射直流源，溅射功率调节为35w。待辉光稳定后，将空托旋转到Pt靶材正上方，打开Pt靶位处的挡板，预溅射5-10min，清洁靶材表面；预溅射完成之后，先关闭Pt靶位处的挡板，将放有待溅射基片的托位旋转至Pt靶材正上方，Pt在该溅射条件下的溅射速率为0.143nm/s，根据溅射速率设定相应的溅射时间，制备厚度为100nm的Pt底电极。
SiO2隔离层：在SiO2层上采用紫外光刻或EBL制备特征图案；ICP刻蚀除去特征图形处的SiO2隔离层，使其与底电极连通；再去光刻胶；最后使用MJB4紫外光刻机套刻上电极图案，厚度为100nm。
(3)掺杂O的Ge-Sb基相变存储器制备
将O10(Ge10Sb90)90作为相变存储材料功能层材质，制备得到相变存储器，该相变存储器的相变存储单元，示意图如图1所示，包括依次设置在衬底上1的底电极2、隔离层3、相变薄膜4、顶电极5，顶电极5与相变薄膜4接触，顶电极和底电极的材质为Pt，厚度为100nm，隔离层的材质为SiO2，厚度为100nm，相变存储材料功能层的材质为Ox(Ge15Sb85)1-x，厚度也为100nm。
实施例2
本实施例提供一种O掺杂的Ge-Sb基相变存储器，其中x＝10，i＝15，j＝85，即结构式为：O10(Ge10Sb90)90，其制作方法如下：
(1)掺杂O的Ge-Sb基相变薄膜制备
装好Ge15Sb85溅射合金靶材(设为A靶)，靶材的纯度均达到99.999％(原子百分比)，并将本底充入高纯；设定溅射功率为40W；使用高纯O2作为溅射气体(体积百分比达到99.999％)，设定O2气流量为10sccm，并将溅射气压调节至0.5Pa。
将空基托旋转到靶位，打开Ge15Sb85靶上所施加的射频电源，开始溅射相变薄膜，溅射的厚度为100nm。
步骤(2)(3)将实施例1中(2)(3)换为对应制备的相变薄膜。
实施例3～9
采用同实施例1或2相同的方法，选取不同的Ge-Sb基材料和掺杂元素，使用相应的磁控直流溅射工艺制备相变薄膜，从而制备相变存储器。各Ge-Sb基材料、掺杂元素和使用溅射方法参数总结于表1。
实施例10
本实施例提供了一种N掺杂的Ge-Sb基相变存储器，其中x＝10，i＝10，j＝90，即结构式为：N10(Ge10Sb90)90，其制作方法如下：
(1)掺杂N的Ge-Sb基相变薄膜制备
装好Ge和Sb溅射单质靶材(分别设为A/B靶)，靶材的纯度均达到99.999％(原子百分比)，并将本底充入高纯N2；设定溅射功率为25W；使用高纯N2作为溅射气体(体积百分比达到99.999％)，设定N2气流量为10sccm，并将溅射气压调节至0.4Pa。
将空基托旋转到靶位，打开Ge靶上所施加的射频电源，开始对靶材进行溅射，清洁靶材表面；靶材表面清洁完成后，关闭靶上所施加的直流电源，将Sb靶溅射基片旋转到靶位开启靶位射频电源，开始溅射相变薄膜，溅射的厚度为100nm。
步骤(2)(3)将实施例1中(2)(3)换为对应制备的相变薄膜。
实施例11
本实施例提供了一种N掺杂的Ge-Sb基相变存储器，其中x＝10，i＝15，j＝85，即结构式为：N10(Ge15Sb85)90，其制作方法如下：
(1)掺杂N的Ge-Sb基相变薄膜制备
装好Ge15Sb85溅射合金靶材(设为A靶)，靶材的纯度均达到99.999％(原子百分比)，并将本底充入高纯N2；设定溅射功率为40W；使用高纯N2作为溅射气体(体积百分比达到99.999％)，设定N2气流量为10sccm，并将溅射气压调节至0.4Pa。
将空基托旋转到靶位，打开Ge15Sb85靶上所施加的射频电源，开始溅射相变薄膜，溅射的厚度为100nm。
步骤(2)(3)将实施例1中(2)(3)换为对应制备的相变薄膜。
实施例12
本实施例提供了一种C掺杂的Ge-Sb基相变存储器，其中x＝10，i＝10，j＝90，即结构式为：C10(Ge10Sb90)90，其制作方法如下：
(1)掺杂C的Ge-Sb基相变薄膜制备
装好Ge、Sb和C溅射单质靶材(分别设为A/B/C靶)，靶材的纯度均达到99.999％(原子百分比)，并将本底充入高纯Ar；设定溅射功率为25W；使用高纯Ar作为溅射气体(体积百分比达到99.999％)，设定Ar气流量为10sccm，并将溅射气压调节至0.5Pa。
将空基托旋转到靶位，打开Ge靶上所施加的射频电源，开始对靶材进行溅射，清洁靶材表面；靶材表面清洁完成后，关闭靶上所施加的直流电源，将Sb靶溅射基片旋转到靶位开启靶位射频电源，开始对靶材进行溅射，清洁靶材表面；靶材表面清洁完成后，关闭靶上所施加的直流电源，将C靶溅射基片旋转到靶位开启靶位射频电源，开始溅射相变薄膜，溅射的厚度为100nm。
步骤(2)(3)将实施例1中(2)(3)换为对应制备的相变薄膜
实施例13
本实施例提供了一种C掺杂的Ge-Sb基相变存储器，其中x＝10，i＝15，j＝85，即结构式为：C10(Ge15Sb85)90，其制作方法如下：
(1)掺杂C的Ge-Sb基相变薄膜制备
装好Ge15Sb85溅射合金和C溅射单质靶材(分别设为A/B靶)，靶材的纯度均达到99.999％(原子百分比)，并将本底充入高纯Ar；设定溅射功率为40W；使用高纯Ar作为溅射气体(体积百分比达到99.999％)，设定Ar气流量为10sccm，并将溅射气压调节至0.5a。
将空基托旋转到靶位，打开Ge15Sb85靶上所施加的射频电源，开始对靶材进行溅射，清洁靶材表面；靶材表面清洁完成后，关闭靶上所施加的直流电源，将C靶溅射基片旋转到靶位开启靶位射频电源，开始溅射相变薄膜，溅射的厚度为100nm。
步骤(2)(3)将实施例1中(2)(3)换为对应制备的相变薄膜。
实施例14
本实施例提供了一种Sn掺杂的Ge-Sb基相变存储器，其中x＝10，i＝10，j＝90，即结构式为：Sn10(Ge10Sb90)90，其制作方法如下：
(1)掺杂Sn的Ge-Sb基相变薄膜制备
装好Ge、Sb和Sn溅射单质靶材(分别设为A/B/C靶)，靶材的纯度均达到99.999％(原子百分比)，并将本底充入高纯Ar；设定溅射功率为25W；使用高纯Ar作为溅射气体(体积百分比达到99.999％)，设定Ar气流量为10sccm，并将溅射气压调节至0.5Pa。
将空基托旋转到靶位，打开Ge靶上所施加的射频电源，开始对靶材进行溅射，清洁靶材表面；靶材表面清洁完成后，关闭靶上所施加的直流电源，将Sb溅射基片旋转到靶位开启靶位射频电源，开始对靶材进行溅射，清洁靶材表面；靶材表面清洁完成后，关闭靶上所施加的直流电源，将Sn溅射基片旋转到靶位开启靶位射频电源，开始溅射相变薄膜，溅射的厚度为100nm。
步骤(2)(3)将实施例1中(2)(3)换为对应制备的相变薄膜
实施例15
本实施例提供了一种Sn掺杂的Ge-Sb基相变存储器，其中x＝10，i＝15，j＝85，即结构式为：Sn10(Ge15Sb85)90，其制作方法如下：
(1)掺杂Sn的Ge-Sb基相变薄膜制备
装好Ge15Sb85溅射合金靶材(设为A靶)，靶材的纯度均达到99.999％(原子百分比)，并将本底充入高纯Ar；设定溅射功率为40W；使用高纯Ar作为溅射气体(体积百分比达到99.999％)，设定Ar气流量为10sccm，并将溅射气压调节至0.5Pa。
将空基托旋转到靶位，打开Ge15Sb85靶上所施加的射频电源，开始对靶材进行溅射，清洁靶材表面；靶材表面清洁完成后，关闭靶上所施加的直流电源，将Sn溅射基片旋转到靶位开启靶位射频电源，开始溅射相变薄膜，溅射的厚度为100nm。
步骤(2)(3)将实施例1中(2)(3)换为对应制备的相变薄膜。
表1实施例1～15中掺杂的Ge-Sb基材料样品成分和磁控直流溅射法工艺
根据实施例1～15说明，Mx(GeiSbj)100-x体系的相变薄膜，其中，M为C、N、O、Sn，且0＜x≤30，0＜i≤50，i+j＝100；是可以通过设置溅射法工艺参数进行制备的。
下面将详细描述本发明实施例1的相变存储器应用及特殊操作：将实施例1制得的Ge-Sb基相变存储材料O10(Ge10Sb90)90做TEM表征得到的网状非晶结构图，如图2所示。图中用不同的虚线分别标出材料中的非晶区域和晶态区域。可以看出，掺杂M之后的Ge-Sb基相变存储材料存在明显的分相过程，通过使用特定的电学操作，可以调节两种相成分的比例，实现相变存储材料在不同阻态之间的转变。
在对相变存储器施加连续Set、Reset脉冲时，得到基于Mx(GeiSbj)100-x的相变存储器阻值随着施加脉冲大小的变化曲线图，如图3，图4所示。脉冲范围为0-3V，Set过程脉冲宽度为10μs，Reset过程脉冲宽度为50ns，可以看到，当施加不同大小的电压脉冲时，相变存储材料内部会存在调幅分解过程，改变了材料中非晶相和晶相的成分比例，在电学上表征为电阻值的连续变化，并且，由于材料中非晶相的存在，材料的低阻态和高阻态为传统相变存储材料的100倍以上，这使得基于Mx(GeiSbj)100-x的相变存储器的操作功耗只有传统相变存储器的1/100，大大减小了存储器件的热损耗，同时降低了单元之间的热串扰，有利于存储阵列的进一步尺寸微缩。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种相变材料，其包括掺杂的Ge-Sb基材料，其特征在于，所述掺杂的Ge-Sb基材料的化学通式为Mx(GeiSbj)100-x；
其中，M为掺杂元素，所述M为C、N、O、Sn中的至少一种；
其中，x代表M的原子个数百分比，0＜x≤30，i、j代表Ge、Sb元素的原子个数百分比，0＜i≤50，i+j＝100；
其中，所述M原子存在于Ge-Sb晶界中，从而阻碍Ge-Sb基材料结晶使其内部形成非均一相结构。
2.根据权利要求1所述的相变材料，其特征在于，所述掺杂的Ge-Sb基材料的Mx(GeiSbj)100-x化学通式中，X的优选范围为10＜x≤20。
3.根据权利要求1所述的相变材料，其特征在于，所述掺杂的Ge-Sb基材料的Mx(GeiSbj)100-x化学通式中，i与j的优选范围为10＜i≤20，70≤j＜95，i+j＝100。
4.根据权利要求1所述的相变材料，其特征在于，所述掺杂的Ge-Sb基材料内部形成的非均一相结构中，非晶相和晶相成分比例的调节方式为脉冲激励或激光激励中至少一种。
5.根据权利要求1所述的相变材料，其特征在于，所述掺杂的Ge-Sb基材料可在亚稳高阻态和亚稳低阻态之间转换；其中，所述亚稳高阻态电阻至少是亚稳低阻态电阻的100倍。
6.根据权利要求1所述的相变材料，其特征在于，所述掺杂的Ge-Sb基材料采用磁控溅射法、化学气相沉积法、原子层沉积法、电镀法或电子束蒸发法中的方法制备得到。
7.根据权利要求6所述的相变材料，其特征在于，其采用磁控溅射法制备得到，包括：当所述M为C或Sn元素时，
在惰性气体的氛围下，采用Ge、Sb和M三个单质靶共溅射；或
在惰性气体的氛围下，采用GeiSbj合金靶与M单质靶共溅射。
8.根据权利要求6所述的相变材料，其特征在于，其采用磁控溅射法制备得到，包括：当所述M为O或N元素时，
在O2或N2气体的氛围下，采用Ge、Sb两个单质靶共溅射；或
在O2或N2气体的氛围下，采用GeiSbj合金靶溅射。
9.一种相变存储单元，其特征在于，包括：依次设置于衬底上的底电极、隔离层、相变薄膜以及顶电极，所述顶电极与所述相变薄膜接触；
其中，所述相变薄膜的材质为权利要求1-8任一项所述的相变材料。
10.根据权利要求9所述的相变存储单元，其特征在于，所述相变薄膜的厚度为20-150nm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200324 |