CN110904443A - 一种表面具有均匀色彩的银制品的制备工艺 - Google Patents

一种表面具有均匀色彩的银制品的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及贵金属制品的技术领域，公开了一种表面具有均匀色彩的银制品的制备工艺，将银制品进行如下步骤处理：S1：前处理；S2：活化；先将经过S1处理后的银制品进行加热，加热之后在活化液中浸泡4‑6min，然后使用水进行清洗；其中活化液的各物质组成以重量份计包括：羟基乙叉二膦酸20‑40份、水60‑80份、C24‑28 烷基聚甲基硅氧烷2‑4份；S3：转化；将经过S2处理过后的银制品使用转化液进行转化着色；S4：后处理；得到表面具有均匀色彩的银制品。通过在S3转化之前添加S2活化的步骤，银制品在经过S1处理之后，浸泡在活化液中，在羟基乙叉二膦酸和C24‑28 烷基聚甲基硅氧烷共同的作用下，能够使得银制品表层得到活化。

Description

一种表面具有均匀色彩的银制品的制备工艺
技术领域
本发明涉及贵金属制品的技术领域，更具体地说，它涉及一种表面具有均匀色彩的银制品的制备工艺。
背景技术
银是一种美丽的银白色金属，它具有优良的延展性，并且导电性和传热性在所有的金属中都是最高的。由于银独有的优良特性，人们曾赋予它货币和装饰双重价值，英镑和我国解放前用的银元，就是以银为主的银、铜合金。银具有诱人的白色光泽，较高的化学稳定性和收藏观赏价值，深受人们的青睐，因此有“女人的金属”之美称，广泛用作首饰、装饰品、银器、餐具、敬贺礼品、奖章和纪念币。银首饰在发展中国家有广阔的市场，银餐具受家庭欢迎。银质纪念币设计精美，发行量少，具有保值增值功能，深受钱币收藏家和钱币投资者的青睐。
为了赋予银制品更加美观的效果，目前如申请公布号为CN104372325A的中国专利公开了一种表面具有色彩的银制品的制备方法，通过在脱脂后的银制品的表面与着色试剂进行反应，得到具有色彩的银制品。其中，着色试剂包括硫酸铜、氯化钠和醋酸。制备时，将脱脂后的银制品浸入至着色试剂中，浸泡，然后进行清洗、干燥和喷涂保护层，最终得到棕色的银制品，从而能够为银制品赋予棕色系的色彩。
但是，经过上述的制备方法制得的彩色银制品，由于在制备的过程中，直接将脱脂后的银制品浸泡在着色试剂，再经过后续的处理，得到的银制品表面着色的色系不均匀，从而使得银制品的外观出现瑕疵。
发明内容
本发明的目的在于提供一种表面具有均匀色彩的银制品的制备工艺，通过在S3转化之前添加S2活化的步骤，银制品在经过S1处理之后，浸泡在活化液中，在羟基乙叉二膦酸和C24-28烷基聚甲基硅氧烷共同的作用下，能够使得银制品表层得到活化。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种表面具有均匀色彩的银制品的制备工艺，将银制品进行如下步骤处理：
S1：前处理；
S2：活化；先将经过S1处理后的银制品进行加热，加热之后在活化液中浸泡4-6min，然后使用水进行清洗；其中活化液的各物质组成以重量份计包括：羟基乙叉二膦酸20-40份、水60-80份以及C24-28烷基聚甲基硅氧烷2-4份；
S3：转化；将经过S2处理过后的银制品使用转化液进行转化着色；
S4：后处理；得到表面具有均匀色彩的银制品。
通过采用上述技术方案，通过在S3转化之前添加S2活化的步骤，银制品在经过S1处理之后，浸泡在活化液中，在羟基乙叉二膦酸和C24-28烷基聚甲基硅氧烷共同的作用下，能够使得银制品表层得到活化。由于银制品是浸泡在活化液中的，从而使得银制品表层整体，都能够与活化液接触到，从而使得后续转化的过程中，转化液附着在银制品上的时候能够更加均匀，从而使得银制品上着色能够更加均匀，最终使得银制品上着色的色系能够更加均匀，进一步的提高了银制品的美观度。
作为本发明的进一步改进，所述S3转化，先配制转化液，然后将经过S2处理之后的银制品浸泡在转化液内，浸泡时间为100s-600s；浸泡完毕之后使用水对银制品进行清洗，清洗时间为10-15min；且转化液的温度始终保持为40-50℃。
通过采用上述技术方案，银制品在经过100-600s的时间内，不同的时长能够使得附着在银制品表面上的转化膜的颜色不同，通过控制银制品的浸泡时间，从而能够使得最终生产出来的银制品的颜色不同，从而提高了银制品着色的种类。
作为本发明的进一步改进，所述转化液的各物质组成以重量份计包括：硫化钾15-30份、EDTA-2Na为2-6份、辛基酚聚氧乙烯醚3-7份、水解聚马来酸酐4-8份、聚乙烯醇1-5份、三乙醇胺1-3份、大豆油酰胺丙基甜菜碱2-8份以及水300-400份。
通过采用上述技术方案，着色时，在水解聚马来酸酐和聚乙烯醇二者的作用下，能够减慢硫化钾与银的反应，而大豆油酰胺丙基甜菜碱能够加快银制品与硫化钾之间的反应速度，工作人员通过控制大豆油酰胺丙基甜菜碱、水解聚马来酸酐以及聚乙烯醇三者重量份，从而能够方便工作人员对硫化钾与银制品之间的反应速度，工作人员能够根据实际情况来选择银制品上颜色的深度。同时，EDTA-2Na与辛基酚聚氧乙烯醚共同作用，能够减慢银制品转化后被腐蚀的速度，最终能够使得银制品的使用寿命得到延长。
作为本发明的进一步改进，：所述转化液中还包括重量份为6-13份的水性丙烯酸聚氨酯。
通过采用上述技术方案，水性丙烯酸聚氨酯是一种优良的成膜物质，能够加快转化液在银制品上转变为转化膜的速度。同时，水性丙烯酸聚氨酯能够与C24-28烷基聚甲基硅氧烷相结合，从而能够提高转化液形成的转化膜与银制品之间的附着力，使得转化膜不易从银制品上脱落。
作为本发明的进一步改进，所述S4后处理，将经过S3处理过后的银制品浸泡在封闭剂内，浸泡时间为5-10min；且封闭剂的温度控制为40-80℃；浸泡完毕之后进行清洗，清洗结束后进行干燥，干燥后得到表面具有均匀色彩的银制品。
作为本发明的进一步改进，所述封闭剂的各化学组成以重量份计包括：硅溶胶50-80份、苯并三唑20-40份、间苯二甲胺5-13份以及水180-270份。
通过采用上述技术方案，通过在转化过后添加S4后处理之后的步骤，将附着有转化膜的银制品浸泡在封闭剂中，能够在转化膜的表面形成一层致密的保护膜，能够使得具有色彩的银制品上的彩色转化膜能够更加久的附着在银制品上，从而使得银制品上的彩色感能够保持更久。其中，硅溶胶本身具有良好的抗污防尘、耐老化的能力，并且常用在薄壳精密制造的领域中。苯并三唑具有良好的防变色的作用，能够防止转化膜在空气中以及其他腐蚀性物质的接触下发生变色，从而进一步提高了彩色转化膜的稳定性。间苯二甲胺本身是一种优良的固化剂，能够促进硅溶胶形成一个完整的薄壳。另一方面，苯并三唑不仅在具备自身作用的同时，还能够与间苯二甲胺共同作用，使得硅溶胶形成的薄膜牢固性更高，防止薄膜在长期使用的时候出现开裂的现象。
作为本发明的进一步改进，所述封闭剂的各化学组成以重量份计包括：硅溶胶70-80份、苯并三唑25-35份、水性丙烯酸树脂40-60份、间苯二甲胺7-11份以及水210-260份。
通过采用上述技术方案，通过在封闭剂中多添加水性丙烯酸树脂，水性丙烯酸树脂能够与苯并三唑共同作用，提高了硅溶胶形成的致密保护膜与转化膜之间的结合力度，从而使得最终封闭剂形成的保护膜在转化膜上的牢固度得到提高。
作为本发明的进一步改进，所述S4后处理中，浸泡完毕之后，将银制品放入烘箱内进行烘干，并且将烘箱内的温度调节至50-70℃。
通过采用上述技术方案，在烘干的过程中，当银制品在封闭剂内浸泡完毕之后，然后将银制品放置在烘干箱内，在50-70℃的环境中，不仅能够加快封闭剂在银制品表面的固化速度，同时，还能够使得水性丙烯酸树脂能够与大豆油酰胺丙基甜菜碱之间的作用力更强，从而能够进一步的加固封闭剂形成的保护膜与转化膜之间的结合牢度。
作为本发明的进一步改进，所述S1前处理，包括如下步骤：
A：去油；先配制组合液，然后将银制品浸泡在组合液中，持续10-15min；其中组合液的各化学组成以重量份计包括LAS1-2份、AEO-9为0.3-0.6份、三乙醇胺0.3-0.6份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.3-0.6份、尿素0.5-1.5份、EDTA-2Na为0.1-0.7份、九水合硅酸钠0.2-0.6份、油污抓扒剂0.6-1.2份以及水90-100份；
B：清洗；
C：酸洗；然后S1前处理结束。
通过采用上述技术方案，银制品浸泡在组合液中，能够将银制品表面上的污渍以及油脂洗去，从而能够使得银制品能够更加光亮，去油工作结束之后，进行清洗工作，清洗之后，再进行酸洗，从而能够将银制品表面清理干净，方便后续银制品的加工，避免污垢和杂质对银制品后续加工而产生不利的影响。
作为本发明的进一步改进，所述S1前处理中步骤C酸洗，将步骤B清洗后的银制品使用酸洗液进行酸洗，酸洗时间持续1-5min，然后使用水进行冲洗；酸洗液选用草酸溶液，且草酸溶液的质量分数为3-8％。
通过采用上述技术方案，酸洗能够去除银制品表面的一些氧化物质，使得纯净的银能够暴露在空气中，方便后续对银制品的加工。同时，草酸属于弱酸，能够在对银制品进行酸洗的同时而不会腐蚀到银制品。
综上所述，本发明的优点和有益效果是：
1、在羟基乙叉二膦酸和C24-28烷基聚甲基硅氧烷共同的作用下，能够使得银制品表层得到活化。由于银制品是浸泡在活化液中的，从而使得银制品表层整体，都能够与活化液接触到，从而使得后续转化的过程中，转化液附着在银制品上的时候能够更加均匀，从而使得银制品上着色能够更加均匀，最终使得银制品上着色的色系能够更加均匀，进一步的提高了银制品的美观度；
2、着色时，工作人员通过控制大豆油酰胺丙基甜菜碱、水解聚马来酸酐以及聚乙烯醇三者重量份，从而能够方便工作人员对硫化钾与银制品之间的反应速度，工作人员能够根据实际情况来选择银制品上颜色的深度。；
3、EDTA-2Na与辛基酚聚氧乙烯醚共同作用，能够减慢银制品转化后被腐蚀的速度，最终能够使得银制品的使用寿命得到延长；
4、苯并三唑不仅在具备自身作用的同时，还能够与间苯二甲胺共同作用，使得硅溶胶形成的薄膜牢固性更高，防止薄膜在长期使用的时候出现开裂的现象；
5、通过在封闭剂中多添加水性丙烯酸树脂，水性丙烯酸树脂能够与苯并三唑共同作用，提高了硅溶胶形成的致密保护膜与转化膜之间的结合力度，从而使得最终封闭剂形成的保护膜在转化膜上的牢固度得到提高；
6、在烘干的过程中，当银制品在封闭剂内浸泡完毕之后，然后将银制品放置在烘干箱内，在60-80℃的环境中，水性丙烯酸树脂能够与大豆油酰胺丙基甜菜碱之间的作用力更强，从而能够进一步的加固封闭剂形成的保护膜与转化膜之间的结合牢度。
附图说明
图1为本发明一种表面具有均匀色彩的银制品的制备工艺的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
参照图1，一种表面具有均匀色彩的银制品的制备工艺，将纯银制品进行如下步骤处理：
S1：前处理。前处理包括如下步骤：
A：去油。先配制组合液，然后将银制品浸泡在组合液中，持续浸泡12min，然后进行步骤B处理。其中组合液的各化学组成以重量份计包括LAS1.5份、AEO-9为0.5份、三乙醇胺0.5份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5份、尿素1份、EDTA-2Na为0.4份、九水合硅酸钠0.4份、油污抓扒剂0.8份以及水95份，水选用去离子水。
B：清洗。将经过步骤A处理后的银制品使用无水乙醇进行冲洗，冲洗时间持续3min，然后使用去离子水持续冲洗10min。
C：酸洗。将经过步骤B处理过后的银制品浸泡在草酸溶液中，持续时间为3min，然后使用去离子水进行冲洗，冲洗时间为10min。其中草酸溶液的质量分数为5％。
经过步骤C之后，S1前处理结束。
S2：活化。先将经过S1处理后的银制品放置烘箱中加热，并且将烘箱内的温度调节为60℃，持续加热5min。然后将加热后的银制品直接放置在活化液中持续浸泡5min，最后使用去离子水持续清洗3min。其中活化液的各物质组成以重量份计包括：羟基乙叉二膦酸30份、水70份以及C24-28烷基聚甲基硅氧烷3份。
S3：转化。然后将讲过S2活化之后的银制品进行转化着色。先配制转化液，转化液原料的各化学组成以重量份计包括：硫化钾22份、EDTA-2Na为4份、辛基酚聚氧乙烯醚5份、水解聚马来酸酐6份、聚乙烯醇3份、三乙醇胺2份、水性丙烯酸聚氨酯10份、大豆油酰胺丙基甜菜碱5份以及水350份，水选择去离子水。将转化液的原料中的去离子水先加入至配制槽中，然后将其余原料无先后顺序的添加至配制槽中，然后加热配制槽，使得配制槽内液体的温度加热至45℃，并且持续搅拌10min，即得到转化液。
然后将经过S2处理过后的银制品浸泡在上述含有转化液的配制槽内，浸泡时，转化液的温度始终保持为45℃，浸泡时间为300s。浸泡完毕之后，将银制品从配制槽中取出，使用去离子水对银制品进行清洗，清洗时间为13min。
S4：后处理。将经过S3处理过后的银制品浸泡在封闭剂内，浸泡时间持续7min，并且封闭剂的温度保持在60℃。浸泡完毕之后，将银制品与封闭剂分离，然后使用去离子水进行清洗，清洗时间为7min。清洗完毕之后，将银制品放置烘箱中进行干燥，并且将烘箱中的温度控制为60℃，干燥时间持续10min。然后将银制品从烘箱中取出，密封保存。
其中封闭剂的各化学组成以重量份计包括：硅溶胶75份、苯并三唑30份、水性丙烯酸树脂50份、间苯二甲胺9份以及水235份，水选用去离子水。
经过步骤S4后处理之后得到表面具有均匀色彩的银制品。
实施例2-5与实施例1的区别在于，S1前处理的步骤A去油中，组合液的各化学组成以重量份计如表1所示：单位：份
表1：
实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
LAS 1 2 1.3 1.8
AEO-9 0.3 0.6 0.4 0.4
三乙醇胺 0.3 0.6 0.4 0.4
脂肪醇聚氧乙烯醚 0.3 0.6 0.4 0.4
尿素 0.5 1.5 0.8 1.3
EDTA-2Na 0.1 0.7 0.2 0.6
九水合硅酸钠 0.2 0.6 0.3 0.5
油污抓扒剂 0.6 1.2 0.7 1.0
水 90 100 93 97
实施例6-8与实施例1的区别在于，S1前处理的步骤C酸洗中，草酸的质量分数如表2所示：单位：％
表2：
实施例 实施例6 实施例7 实施例8
质量分数 3 6 8
实施例9-12与实施例1的区别在于，S2活化中活化液的各物质组成以重量份计如表3所示：单位：份
表3：
实施例9 实施例10 实施例11 实施例12
羟基乙叉二膦酸 20 40 25 35
水 60 80 65 75
C24-28烷基聚甲基硅氧烷 2 4 3 3
实施例13-16与实施例1的区别在于，S3转化中转化液原料的各化学组成以重量份计如表4所示：单位：份
表4：
Figure BDA0002324384210000071
Figure BDA0002324384210000081
实施例17-21与实施例1的区别在于，S3转化中银制品在转化液中浸泡时间如表5所示：单位：s
表5：
实施例 实施例17 实施例18 实施例19 实施例20 实施例21
浸泡时间 100 200 400 500 600
实施例22-25与实施例1的区别在于，S3转化中银制品浸泡在转化液中的时候转化液的温度如表6所示：单位：℃
表6：
实施例 实施例22 实施例23 实施例24 实施例25
温度 40 50 43 47
实施例26与实施例1的区别在于，S3转化中转化液的原料中无水性丙烯酸聚氨酯。
实施例27-30与实施例1的区别在于，S4后处理中封闭剂的各化学组成以重量份计如表7所示：单位：份
表7：
实施例27 实施例28 实施例29 实施例30
硅溶胶 70 80 73 78
苯并三唑 25 35 27 33
水性丙烯酸树脂 40 60 45 55
间苯二甲胺 7 11 8 10
水 210 260 225 240
实施例31-34与实施例1的区别在于，S4后处理中银制品在封闭剂中的浸泡时间如表8所示：单位：min
表8：
实施例 实施例31 实施例32 实施例33 实施例34
浸泡时间 5 10 6 8
实施例35-38与实施例1的区别在于，S4后处理中银制品浸泡在封闭剂中时封闭剂的温度保持为如表9所示：单位：℃
表9：
实施例 实施例35 实施例36 实施例37 实施例38
温度 40 80 50 70
实施例39-42与实施例1的区别在于，S4后处理中清洗完毕之后，将银制品放置烘箱中进行干燥，并且将烘箱中的温度控制为如表10所示：单位℃
表10：
实施例 实施例39 实施例40 实施例41 实施例42
温度 50 70 55 65
实施例43-47与实施例1的区别在于，S4后处理中封闭剂的各化学组成以重量份计如表11所示：单位：份
表11：
实施例43 实施例44 实施例45 实施例46 实施例47
硅溶胶 50 80 65 60 70
苯并三唑 20 40 30 25 35
间苯二甲胺 5 13 9 7 10
水 180 270 200 250 225
对比例1：与实施例1的区别在于，S1前处理过后直接进行S3转化。
对比例2：与实施例1的区别在于，S2活化中活化液中无C24-28烷基聚甲基硅氧烷。
对比例3：与实施例1的区别在于，S4后处理中，将经过S3处理过后的银制品使用去离子水进行清洗，清洗时间为7min。清洗完毕之后，将银制品放置烘箱中进行干燥。
试验一：观察色彩均匀性试验。
选取车间内从事S3转化步骤3年以上的工作人员5名，分别编号为A、B、C、D、E。接着由编号为A、B、C、D、E五名工作人员各自独立的分别对实施例1-47以及对比例1-3制备出来的银制品的颜色进行观察，银制品的色彩质量从差到优分为1-3、三个等级。上色均匀，各个部位上色均一，评为3级；上色大体均匀，有少量的色斑以及出现少量的颜色不均一，评为2级；有大量色斑，并且出现大部分的颜色不均一，评为1级。经过观察发现，实施例1-46制备出来的银制品的色彩质量均为3级；对比例1的等级为1级；对比例2的等级为1级；对比例3的等级为3级。
试验二：颜色比对试验。
使用比色卡对实施例1、实施例17-21制备出来的银制品的颜色进行比对，并且将结果记录至表12。
表12
实施例 实施例1 实施例17 实施例18 实施例19 实施例20 实施例21
颜色 蓝色 黄色 棕色 紫色 灰色 黑色
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种表面具有均匀色彩的银制品的制备工艺，其特征在于：将银制品进行如下步骤处理：
S1：前处理；
S2：活化；先将经过S1处理后的银制品进行加热，加热之后在活化液中浸泡4-6min，然后使用水进行清洗；其中活化液的各物质组成以重量份计包括：羟基乙叉二膦酸20-40份、水60-80份以及C24-28烷基聚甲基硅氧烷2-4份；
S3：转化；将经过S2处理过后的银制品使用转化液进行转化着色；
S4：后处理；得到表面具有均匀色彩的银制品。
2.根据权利要求1所述的一种表面具有均匀色彩的银制品的制备工艺，其特征在于：所述S3转化，先配制转化液，然后将经过S2处理之后的银制品浸泡在转化液内，浸泡时间为100s-600s；浸泡完毕之后使用水对银制品进行清洗，清洗时间为10-15min；且转化液的温度始终保持为40-50℃。
3.根据权利要求2所述的一种表面具有均匀色彩的银制品的制备工艺，其特征在于：所述转化液的各物质组成以重量份计包括：硫化钾15-30份、EDTA-2Na为2-6份、辛基酚聚氧乙烯醚3-7份、水解聚马来酸酐4-8份、聚乙烯醇1-5份、三乙醇胺1-3份、大豆油酰胺丙基甜菜碱2-8份以及水300-400份。
4.根据权利要求3所述的一种表面具有均匀色彩的银制品的制备工艺，其特征在于：所述转化液中还包括重量份为6-13份的水性丙烯酸聚氨酯。
5.根据权利要求4所述的一种表面具有均匀色彩的银制品的制备工艺，其特征在于：所述S4后处理，将经过S3处理过后的银制品浸泡在封闭剂内，浸泡时间为5-10min；且封闭剂的温度控制为40-80℃；浸泡完毕之后进行清洗，清洗结束后进行干燥，干燥后得到表面具有均匀色彩的银制品。
6.根据权利要求5所述的一种表面具有均匀色彩的银制品的制备工艺，其特征在于：所述封闭剂的各化学组成以重量份计包括：硅溶胶50-80份、苯并三唑20-40份、间苯二甲胺5-13份以及水180-270份。
7.根据权利要求5所述的一种表面具有均匀色彩的银制品的制备工艺，其特征在于：所述封闭剂的各化学组成以重量份计包括：硅溶胶70-80份、苯并三唑25-35份、水性丙烯酸树脂40-60份、间苯二甲胺7-11份以及水210-260份。
8.根据权利要求5所述的一种表面具有均匀色彩的银制品的制备工艺，其特征在于：所述S4后处理中，浸泡完毕之后，将银制品放入烘箱内进行烘干，并且将烘箱内的温度调节至50-70℃。
9.根据权利要求1所述的一种表面具有均匀色彩的银制品的制备工艺，其特征在于：所述S1前处理，包括如下步骤：
A：去油；先配制组合液，然后将银制品浸泡在组合液中，持续10-15min；其中组合液的各化学组成以重量份计包括LAS1-2份、AEO-9为0.3-0.6份、三乙醇胺0.3-0.6份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.3-0.6份、尿素0.5-1.5份、EDTA-2Na为0.1-0.7份、九水合硅酸钠0.2-0.6份、油污抓扒剂0.6-1.2份以及水90-100份；
B：清洗；
C：酸洗；然后S1前处理结束。
10.根据权利要求9所述的一种表面具有均匀色彩的银制品的制备工艺，其特征在于：所述S1前处理中步骤C酸洗，将步骤B清洗后的银制品使用酸洗液进行酸洗，酸洗时间持续1-5min，然后使用水进行冲洗；酸洗液选用草酸溶液，且草酸溶液的质量分数为3-8％。
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