CN110903559A - 一种耐高温老化的橡胶止水带及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温老化的橡胶止水带及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110903559A
CN110903559A CN201911265851.8A CN201911265851A CN110903559A CN 110903559 A CN110903559 A CN 110903559A CN 201911265851 A CN201911265851 A CN 201911265851A CN 110903559 A CN110903559 A CN 110903559A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
zirconium phosphate
vulcanizing
temperature
hydroquinone
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911265851.8A
Other languages
English (en)
Inventor
胡建生
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hebei Ke Xin Special Rubber Plastic Co Ltd
Original Assignee
Hebei Ke Xin Special Rubber Plastic Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hebei Ke Xin Special Rubber Plastic Co Ltd filed Critical Hebei Ke Xin Special Rubber Plastic Co Ltd
Priority to CN201911265851.8A priority Critical patent/CN110903559A/zh
Publication of CN110903559A publication Critical patent/CN110903559A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K13/00—Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
    • C08K13/06—Pretreated ingredients and ingredients covered by the main groups C08K3/00 - C08K7/00
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/32—Phosphorus-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/04—Oxygen-containing compounds
    • C08K5/13—Phenols; Phenolates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/16—Nitrogen-containing compounds
    • C08K5/17—Amines; Quaternary ammonium compounds
    • C08K5/18—Amines; Quaternary ammonium compounds with aromatically bound amino groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/32—Phosphorus-containing compounds
    • C08K2003/321—Phosphates
    • C08K2003/328—Phosphates of heavy metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Sealing Material Composition (AREA)

Abstract

本发明涉及一种耐高温老化的橡胶止水带及其制备方法。其特征是它由三元乙丙橡胶、碳黑、硬脂酸、对苯二胺插层磷酸锆、对苯二酚插层磷酸锆、硫化活性剂、硫化剂、硫化促进剂组成。本发明首先合成对苯二胺插层磷酸锆和对苯二酚插层磷酸锆，然后将三元乙丙橡胶、碳黑、硬脂酸、对苯二胺插层磷酸锆、对苯二酚插层磷酸锆、硫化剂、硫化活性剂、硫化促进剂进行混炼，再经挤出和高温定型、微波硫化、热空气硫化而制得橡胶止水带。本发明制备的橡胶止水带具有优异的耐高温老化性能。

Description

一种耐高温老化的橡胶止水带及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐高温老化的橡胶止水带及其制备方法。
背景技术
伴随着铁路和高速公路的建设，需要开挖大量隧道。在隧道施工过程中，由于不能连续浇注，或由于地基的变形和温度的变化而引起的混凝土构件热胀冷缩等原因，需留有施工缝、沉降缝、变形缝，在这些缝处必须安装橡胶止水带来防止水的渗漏问题。橡胶止水材料是利用橡胶的高弹性和压缩变形性的特点，在各种载荷下产生弹性变形，从而起到有效紧固密封，防止建筑构造漏水、渗水的作用。三元乙丙橡胶止水带适应管片接缝变形的能力强，常温条件下耐老化性能好，作为一种性能优良的橡胶密缝材料已被广泛应用于铁路和公路隧道的接缝防水。
然而，在我国高原地区的铁路和公路建设中，部分隧道岩壁温度很高，如我国川藏铁路首座超长隧道——桑珠岭隧道岩壁温度最高达到89.9℃。高温不仅给隧道建设带来很大困难，而且会加剧橡胶止水带的热老化，导致密封失效，造成隧道渗水。三元乙丙橡胶虽具有优良的化学结构稳定性，但仍会发生热氧老化，温度越高，老化速度越快，导致其密封功能丧失。防老剂可有效提高三元乙丙橡胶止水带的抗老化性能，但铁路或公路隧道穿越山体岩层，有大量地下水存在，在岩壁温度高的隧道中，地下水温也较高，对于在冷水或热水中易溶的防老剂，混合在橡胶止水带中的防老剂将被地下水溶解带走，而对于不溶于水的防老剂，在热水的作用下也会从橡胶止水带中迁移析出，导致橡胶止水带老化加快，密封作用快速丧失。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温老化性能优异的橡胶止水带及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种耐高温老化的橡胶止水带，其特征在于它由三元乙丙橡胶、碳黑、硬脂酸、对苯二胺插层磷酸锆、对苯二酚插层磷酸锆硫化活性剂、硫化剂、硫化促进剂所组成。各原料质量份数为：三元乙丙橡胶100、碳黑50～80、硬脂酸1～2、对苯二胺插层磷酸锆4～6、对苯二酚插层磷酸锆3～5、硫化剂1～3、硫化活性剂1～6、硫化促进剂1～3。
所述的对苯二胺插层磷酸锆制备方法为：将2份对苯二胺加入到100份去离子水中，升温至60℃，搅拌溶解后，加入10份α-磷酸锆，搅拌6h后，用超声波震荡8h；然后对混合物进行过滤，并用去离子水对滤饼进行洗涤，最后将滤饼置于100℃烘箱中干燥6h，研磨过200目筛，即得到对苯二胺插层磷酸锆。
所述的对苯二酚插层磷酸锆制备方法为：将2份对苯二酚加入到100份去离子水中，升温至60℃，搅拌溶解后，加入10份α-磷酸锆，搅拌6h后，用超声波震荡8h；然后对混合物进行过滤，并用去离子水对滤饼进行洗涤，最后将滤饼置于110℃烘箱中干燥6h，研磨过200目筛，即得到对苯二酚插层磷酸锆。
所述的硫化活性剂为氧化锌。
所述的硫化剂为硫磺或4-4'-二硫化二吗啉的混合物，混合时为任意配比。
所述的硫化促进剂为二硫化四甲基秋兰姆或二乙基二硫代氨基甲酸锌的混合物，混合时为任意配比。
所述的耐高温老化的橡胶止水带是按如下步骤进行：
(1)按各原料质量份数为：三元乙丙橡胶100、碳黑50～80、硬脂酸1～2、对苯二胺插层磷酸锆4～6、对苯二酚插层磷酸锆3～5、硫化剂1～3、硫化活性剂1～6、硫化促进剂1～3，选取三元乙丙橡胶、碳黑、硬脂酸、对苯二胺插层磷酸锆、对苯二酚插层磷酸锆、硫化活性剂、硫化剂、硫化促进剂，备用；
(2)将三元乙丙橡胶在密炼机中混炼，保持温度为130～160℃，混炼1min，然后向密炼机中依次加入碳黑、氧化锌、硬脂酸、对苯二胺插层磷酸锆和对苯二酚插层磷酸锆，保持温度为130～160℃，继续混炼2min，从密炼机中排出胶料，在开炼机上过薄2次，打包2次，下片，室温放置8小时；
(3)将步骤(2)制得的胶料再次投入密炼机中，保持温度为90～100℃，混炼1min，然后向密炼机中加入硫化剂、硫化促进剂，继续混炼2min，从密炼机中排出胶料，在开炼机上过薄2次，打包2次，下片，室温放置4小时；
(4)将步骤(3)制得的胶料加入挤出机中，挤出机温度为：一区55℃、二区60℃、三区60℃、四区60℃、五区60℃、六区65℃，然后挤出成型：一段180℃高温定型、二段微波600W微波硫化180℃、三段170℃热空气硫化、四段160℃热空气硫化，硫化结束后即制得耐高温老化的橡胶止水带。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明选用对苯二胺和对苯二酚作为三元乙丙橡胶的防老剂，通过两者的复用，显著提升三元乙丙橡胶止水带的防老化性能，但对苯二胺和对苯二酚都易溶于热水，因此采用对苯二胺和对苯二酚为防老剂制备的三元乙丙橡胶止水带在高温隧道中使用时，对苯二胺和对苯二酚均易被隧道中温度较高的热水溶解析出而丧失抗老化作用。磷酸锆是一种新型层状结构多功能介孔材料，并具备离子交换特性。为解决对苯二胺和对苯二酚等防老剂易溶于热水及迁移析出的难题，本发明通过离子交换，将对苯二胺和对苯二酚插入磷酸锆层间，分别制得对苯二胺插层磷酸锆和对苯二酚插层磷酸锆，由此制备的对苯二胺插层磷酸锆和对苯二酚插层磷酸锆即可防止对苯二胺和对苯二酚被热水溶解带出，又可避免对苯二胺和对苯二酚迁移析出，保证了对苯二胺和对苯二酚的协同防老化作用的发挥，从而使三元乙丙橡胶止水带具有优异的抗高温老化性能。
(2)本发明将对苯二胺插层磷酸锆和对苯二酚插层磷酸锆加入三元乙丙橡胶止水带中，利用磷酸锆的层状结构，显著增强了三元乙丙橡胶对氧气和水的阻隔能力，进一步提高了三元乙丙橡胶止水带的耐高温性能和抗热氧老化性能。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
将2份对苯二胺加入到100份去离子水中，升温至60℃，搅拌溶解后，加入10份α-磷酸锆，搅拌6h后，用超声波震荡8h；然后对混合物进行过滤，并用去离子水对滤饼进行洗涤，最后将滤饼置于110℃烘箱中干燥6h，研磨过200目筛，即得到对苯二胺插层磷酸锆。
将2份对苯二酚加入到100份去离子水中，升温至60℃，搅拌溶解后，加入10份α-磷酸锆，搅拌6h后，用超声波震荡8h；然后对混合物进行过滤，并用去离子水对滤饼进行洗涤，最后将滤饼置于110℃烘箱中干燥6h，研磨过200目筛，即得到对苯二酚插层磷酸锆。
将100份三元乙丙橡胶加入密炼机中，保持温度为135℃，混炼1min，然后向密炼机中依次加入60份碳黑、4份氧化锌、1.5份硬脂酸、5份对苯二胺插层磷酸锆和4份对苯二酚插层磷酸锆，保持温度为135℃，继续混炼2min，从密炼机中排出胶料，在开炼机上过薄2次，打包2次，下片，室温放置8小时后，将胶料再次投入密炼机中，保持温度为100℃，混炼1min，然后向密炼机中加入0.5份硫磺、1份4-4'-二硫化二吗啉、1份二硫化四甲基秋兰姆、0.6份二乙基二硫代氨基甲酸锌，继续混炼2min，从密炼机中排出胶料，在开炼机上过薄2次，打包2次，下片，室温放置4小时后，将胶料加入挤出机中，挤出机温度为：一区55℃、二区60℃、三区60℃、四区60℃、五区60℃、六区65℃，然后挤出成型：一段180℃高温定型、二段微波600W微波硫化180℃、三段170℃热空气硫化、四段160℃热空气硫化，硫化结束后即制得耐高温老化的橡胶止水带。所制的橡胶止水带的拉伸强度为16.5MPa，扯断伸长率为490％，90℃热空气老化168h后，拉伸强度保留率为94％，扯断伸长率保留率为93％。将该橡胶止水带在50℃热水中浸泡30天后，再在90℃热空气中老化168h，其拉伸强度保留率、扯断伸长率保留率分别为88％、86％。
对比试验：
将100份三元乙丙橡胶加入密炼机中，保持温度为135℃，混炼1min，然后向密炼机中依次加入60份碳黑、4份氧化锌、1.5份硬脂酸、0.9份对苯二胺和0.6份对苯二酚，保持温度为135℃-160℃，继续混炼2min，从密炼机中排出胶料，在开炼机上过薄2次，打包2次，下片，室温放置8小时后，将胶料再次投入密炼机中，保持温度为100℃，混炼1min，然后向密炼机中加入0.5份硫磺、1份4-4'-二硫化二吗啉、1份二硫化四甲基秋兰姆，继续混炼2min，从密炼机中排出胶料，在开炼机上过薄2次，打包2次，下片，室温放置4小时后，将胶料加入挤出机中，挤出机温度为：一区55℃、二区60℃、三区60℃、四区60℃、五区60℃、六区65℃，然后挤出成型：一段180℃高温定型、二段微波600W微波硫化180℃、三段170℃热空气硫化、四段160℃热空气硫化，硫化结束后即制得橡胶止水带。所制的橡胶止水带的拉伸强度为16.1MPa，扯断伸长率为498％，90℃热空气老化168h后，拉伸强度保留率为85％，扯断伸长率保留率为80％。将该橡胶止水带在50℃热水中浸泡30天后，再在90℃热空气中老化168h，其拉伸强度保留率、扯断伸长率保留率分别为65％、60％。
实施例2：
将100份三元乙丙橡胶加入密炼机中进行密炼，密炼温度为140℃，密炼时间为6min，然后依次加入70份碳黑、1.8份硬脂酸、5份氧化锌、6份实施例1制备的对苯二胺插层磷酸锆和5份实施例1制备的对苯二酚插层磷酸锆，保持温度为140℃，继续混炼2min，从密炼机中排出胶料，在开炼机上过薄2次，打包2次，下片，室温放置8小时后，将胶料再次投入密炼机中，保持温度为95℃，混炼1min，然后向密炼机中加入0.6份硫磺、1.2份4-4'-二硫化二吗啉、1份二硫化四甲基秋兰姆、0.6份二乙基二硫代氨基甲酸锌，继续混炼2min，从密炼机中排出胶料，在开炼机上过薄2次，打包2次，下片，室温放置4小时后，将胶料加入挤出机中，挤出机温度为：一区55℃、二区60℃、三区60℃、四区60℃、五区60℃、六区65℃，然后挤出成型：一段180℃高温定型、二段微波600W微波硫化180℃、三段170℃热空气硫化、四段160℃热空气硫化，硫化结束后即制得耐高温老化的橡胶止水带。所制的橡胶止水带的拉伸强度为17.8MPa，扯断伸长率为480％，90℃热空气老化168h后，拉伸强度保留率为95％，扯断伸长率保留率为96％。将该橡胶止水带在50℃热水中浸泡30天后，再在90℃热空气中老化168h，其拉伸强度保留率、扯断伸长率保留率分别为90％、89％。
对比试验：
将100份三元乙丙橡胶加入密炼机中，保持温度为140℃，混炼6min，然后向密炼机中依次70份碳黑、1.8份硬脂酸、5份氧化锌、1.1份对苯二胺和0.8份对苯二酚，保持温度为140℃，继续混炼2min，从密炼机中排出胶料，在开炼机上过薄2次，打包2次，下片，室温放置8小时后，将胶料再次投入密炼机中，保持温度为95℃，混炼1min，然后向密炼机中加入0.5份硫磺、0.8份4-4'-二硫化二吗啉、1份二硫化四甲基秋兰姆、0.6份二乙基二硫代氨基甲酸锌，继续混炼2min，从密炼机中排出胶料，在开炼机上过薄2次，打包2次，下片，室温放置4小时后，将胶料加入挤出机中，挤出机温度为：一区55℃、二区60℃、三区60℃、四区60℃、五区60℃、六区65℃，然后挤出成型：一段180℃高温定型、二段微波600W微波硫化180℃、三段170℃热空气硫化、四段160℃热空气硫化，硫化结束后即制得橡胶止水带。所制的橡胶止水带的拉伸强度为17.1MPa，扯断伸长率为486％，90℃热空气老化168h后，拉伸强度保留率为86％，扯断伸长率保留率为84％。将该橡胶止水带在50℃热水中浸泡30天后，再在90℃热空气中老化168h，其拉伸强度保留率、扯断伸长率保留率分别为66％、63％。
实施例3：
将100份三元乙丙橡胶加入密炼机中进行密炼，密炼温度为145℃，密炼时间为5min，然后依次加入75份碳黑、3份氧化锌、2份硬脂酸、4份实施例1制备的对苯二胺插层磷酸锆和3份实施例1制备的对苯二酚插层磷酸锆，保持温度为145℃，继续混炼2min，从密炼机中排出胶料，在开炼机上过薄2次，打包2次，下片，室温放置8小时后，将胶料再次投入密炼机中，保持温度为90℃，混炼1min，然后向密炼机中加入0.4份硫磺、0.8份4-4'-二硫化二吗啉、1.2份二硫化四甲基秋兰姆、0.5份二乙基二硫代氨基甲酸锌，继续混炼2min，从密炼机中排出胶料，在开炼机上过薄2次，打包2次，下片，室温放置4小时后，将胶料加入挤出机中，挤出机温度为：一区55℃、二区60℃、三区60℃、四区60℃、五区60℃、六区65℃，然后挤出成型：一段180℃高温定型、二段微波600W微波硫化180℃、三段170℃热空气硫化、四段160℃热空气硫化，硫化结束后即制得耐高温老化的橡胶止水带。所制的橡胶止水带的拉伸强度为19.1MPa，扯断伸长率为475％，90℃热空气老化168h后，拉伸强度保留率为92％，扯断伸长率保留率为94％。将该橡胶止水带在50℃热水中浸泡30天后，再在90℃热空气中老化168h，其拉伸强度保留率、扯断伸长率保留率分别为89％、91％。
对比试验：
将100份三元乙丙橡胶加入密炼机中，密炼温度为145℃，密炼时间为5min，然后向密炼机中依次75份碳黑、3份氧化锌、2份硬脂酸、0.8份对苯二胺和0.6份对苯二酚，保持温度为145℃，继续混炼2min，从密炼机中排出胶料，在开炼机上过薄2次，打包2次，下片，室温放置8小时后，将胶料再次投入密炼机中，保持温度为90℃，混炼1min，然后向密炼机中加入0.4份硫磺、0.8份4-4'-二硫化二吗啉、1.2份二硫化四甲基秋兰姆、0.5份二乙基二硫代氨基甲酸锌，继续混炼2min，从密炼机中排出胶料，在开炼机上过薄2次，打包2次，下片，室温放置4小时后，将胶料加入挤出机中，挤出机温度为：一区55℃、二区60℃、三区60℃、四区60℃、五区60℃、六区65℃，然后挤出成型：一段180℃高温定型、二段微波600W微波硫化180℃、三段170℃热空气硫化、四段160℃热空气硫化，硫化结束后即制得橡胶止水带。所制的橡胶止水带的拉伸强度为18.3MPa，扯断伸长率为480％，90℃热空气老化168h后，拉伸强度保留率为81％，扯断伸长率保留率为79％。将该橡胶止水带在50℃热水中浸泡30天后，再在90℃热空气中老化168h，其拉伸强度保留率、扯断伸长率保留率分别为63％、61％。
从实施例1、实施例2和实施例3均可见，采用对苯二胺插层磷酸锆和对苯二酚插层磷酸锆为防老剂制备的三元乙丙橡胶止水带，在90℃热空气老化168h后的拉伸强度保留率和扯断伸长率保留率均明显高于采用对苯二胺和对苯二酚为防老剂制备的三元乙丙橡胶止水带。将橡胶止水带在50℃热水中浸泡30天再在90℃热空气中老化168h，对苯二胺插层磷酸锆和对苯二酚插层磷酸锆为防老剂制备的三元乙丙橡胶止水带拉伸强度保留率和扯断伸长率保留率显著高于采用对苯二胺和对苯二酚为防老剂制备的三元乙丙橡胶止水带。由此表明，采用对苯二胺插层磷酸锆和对苯二酚插层磷酸锆为防老剂制备的三元乙丙橡胶止水带具有优异的耐高温老化性能。
实施例4：
一种耐高温老化的橡胶止水带的制备方法，按如下步骤进行：
(1)按各原料质量份数为：三元乙丙橡胶100、碳黑50、硬脂酸1、对苯二胺插层磷酸锆4、对苯二酚插层磷酸锆3、硫化剂1、硫化活性剂1、硫化促进剂1，选取三元乙丙橡胶、碳黑、硬脂酸、对苯二胺插层磷酸锆和对苯二酚插层磷酸锆、硫化活性剂、硫化剂、硫化促进剂，备用；
(2)将三元乙丙橡胶在密炼机中混炼，保持温度为130℃，混炼1min，然后向密炼机中依次加入50份碳黑、1份氧化锌、1份硬脂酸、4份对苯二胺插层磷酸锆和3份对苯二酚插层磷酸锆，保持温度为135℃-160℃，继续混炼2min，从密炼机中排出胶料，在开炼机上过薄2次，打包2次，下片，室温放置8小时后，将胶料再次投入密炼机中，保持温度为100℃，混炼1min，然后向密炼机中加入1份硫化剂、1份硫化促进剂，继续混炼2min，从密炼机中排出胶料，在开炼机上过薄2次，打包2次，下片，室温放置4小时后，将胶料加入挤出机中，挤出机温度为：一区55℃、二区60℃、三区60℃、四区60℃、五区60℃、六区65℃，然后挤出成型：一段180℃高温定型、二段微波600W微波硫化180℃、三段170℃热空气硫化、四段160℃热空气硫化，硫化结束后即制得耐高温老化的橡胶止水带。
实施例5：
一种耐高温老化的橡胶止水带的制备方法，按如下步骤进行：
(1)按各原料质量份数为：三元乙丙橡胶100、碳黑80、硬脂酸2、对苯二胺插层磷酸锆6、对苯二酚插层磷酸锆5、硫化剂3、硫化活性剂6、硫化促进剂3，选取三元乙丙橡胶、碳黑、硬脂酸、对苯二胺插层磷酸锆、对苯二酚插层磷酸锆、硫化活性剂、硫化剂、硫化促进剂，备用；
(2)将三元乙丙橡胶在密炼机中混炼，保持温度为150℃，混炼1min，然后向密炼机中依次加入80份碳黑、6份氧化锌、2份硬脂酸、6份对苯二胺插层磷酸锆和5份对苯二酚插层磷酸锆，保持温度为135℃，继续混炼2min，从密炼机中排出胶料，在开炼机上过薄2次，打包2次，下片，室温放置8小时后，将胶料再次投入密炼机中，保持温度为90℃，混炼1min，然后向密炼机中加入3份硫化剂、3份硫化促进剂，继续混炼2min，从密炼机中排出胶料，在开炼机上过薄2次，打包2次，下片，室温放置4小时后，将胶料加入挤出机中，挤出机温度为：一区55℃、二区60℃、三区60℃、四区60℃、五区60℃、六区65℃，然后挤出成型：一段180℃高温定型、二段微波600W微波硫化180℃、三段170℃热空气硫化、四段160℃热空气硫化，硫化结束后即制得耐高温老化的橡胶止水带。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种耐高温老化的橡胶止水带，其特征在于它由三元乙丙橡胶、碳黑、硬脂酸、硫化活性剂、硫化剂、硫化促进剂、对苯二胺插层磷酸锆和对苯二酚插层磷酸锆所组成。各原料质量份数为：三元乙丙橡胶100、碳黑50～80、硬脂酸1～2、对苯二胺插层磷酸锆4～6、对苯二酚插层磷酸锆3～5、硫化剂1～3、硫化活性剂1～6、硫化促进剂1～3。
2.根据权利要求1所述的橡胶止水带，其特征在于：所述对苯二胺插层磷酸锆制备方法为：将2份对苯二胺加入到100份去离子水中，升温至50℃，搅拌溶解后，加入10份α-磷酸锆，搅拌6h后，用超声波震荡8h；然后对混合物进行过滤，并用去离子水对滤饼进行洗涤，最后将滤饼置于110℃烘箱中干燥6h，研磨过200目筛，即得到对苯二胺插层磷酸锆。
3.根据权利要求1所述的橡胶止水带，其特征在于：所述对苯二酚插层磷酸锆制备方法为：将2份对苯二酚加入到100份去离子水中，升温至50℃，搅拌溶解后，加入10份α-磷酸锆，搅拌6h后，用超声波震荡8h；然后对混合物进行过滤，并用去离子水对滤饼进行洗涤，最后将滤饼置于110℃烘箱中干燥6h，研磨过200目筛，即得到对苯二酚插层磷酸锆。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温老化的橡胶止水带，其特征在于：所述的硫化活性剂为氧化锌。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温老化的橡胶止水带，其特征在于：所述的硫化剂为硫磺或4-4'-二硫化二吗啉的混合物，混合时为任意配比。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温老化的橡胶止水带，其特征在于：所述的硫化促进剂为二硫化四甲基秋兰姆或二乙基二硫代氨基甲酸锌的混合物，混合时为任意配比。
7.如权利要求1所述的一种耐高温老化的橡胶止水带，其特征是按如下步骤进行：
(1)按各原料质量份数为：三元乙丙橡胶100、碳黑50～80、硬脂酸1～2、硫化剂1～3、硫化活性剂1～6、硫化促进剂1～3、对苯二胺插层磷酸锆4～6、对苯二酚插层磷酸锆3～5，选取三元乙丙橡胶、碳黑、硬脂酸、对苯二胺插层磷酸锆、对苯二酚插层磷酸锆、硫化活性剂、硫化剂、硫化促进剂，备用；
(2)将三元乙丙橡胶在密炼机中混炼，保持温度为130～160℃，混炼1～2min，然后向密炼机中依次加入碳黑、硬脂酸、对苯二胺插层磷酸锆和对苯二酚插层磷酸锆，保持温度为130～160℃，继续混炼2～3min，从密炼机中排出胶料，在开炼机上过薄2次，打包2次，下片，室温放置8小时；
(3)将步骤(2)制得的胶料再次投入密炼机中，保持温度为90～100℃，混炼1min，然后向密炼机中加入硫化活性剂、硫化剂、硫化促进剂，继续混炼1～2min，从密炼机中排出胶料，在开炼机上过薄2次，打包2次，下片，室温放置4小时；
(4)将步骤(3)制得的胶料加入挤出机中，挤出机温度为：一区55℃、二区60℃、三区60℃、四区60℃、五区60℃、六区65℃，然后挤出成型：一段180℃高温定型、二段微波600W、微波硫化180℃、三段170℃热空气硫化、四段160℃热空气硫化，硫化结束后即制得耐高温老化的橡胶止水带。
CN201911265851.8A 2019-12-11 2019-12-11 一种耐高温老化的橡胶止水带及其制备方法 Pending CN110903559A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911265851.8A CN110903559A (zh) 2019-12-11 2019-12-11 一种耐高温老化的橡胶止水带及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911265851.8A CN110903559A (zh) 2019-12-11 2019-12-11 一种耐高温老化的橡胶止水带及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110903559A true CN110903559A (zh) 2020-03-24

Family

ID=69824358

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911265851.8A Pending CN110903559A (zh) 2019-12-11 2019-12-11 一种耐高温老化的橡胶止水带及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110903559A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111471223A (zh) * 2020-05-13 2020-07-31 铁科腾跃科技有限公司 一种隧道用连续挤出式橡胶止水带及制备方法
CN112662083A (zh) * 2021-01-26 2021-04-16 江苏铁龙环保设备有限公司 一种耐老化止水带及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103739902A (zh) * 2014-01-10 2014-04-23 衡水中铁建工程橡胶有限责任公司 一种节能环保型弹性体止水带及其制备工艺
CN107573600A (zh) * 2017-09-06 2018-01-12 北京化工大学 一种铁路隧道专用橡胶止水带胶料及其制备工艺
CN107880406A (zh) * 2017-11-02 2018-04-06 衡水滨河工程橡塑有限公司 改性三元乙丙胶、止水带及其制备方法、应用和制造厂
CN109134971A (zh) * 2018-08-30 2019-01-04 西南石油大学 一种基于功能磷酸锆改性的耐老化丁腈橡胶复合材料及制备方法
CN113480808A (zh) * 2021-07-21 2021-10-08 四川佳世特橡胶有限公司 止水带材料、止水带及止水带材料的加工工艺

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103739902A (zh) * 2014-01-10 2014-04-23 衡水中铁建工程橡胶有限责任公司 一种节能环保型弹性体止水带及其制备工艺
CN107573600A (zh) * 2017-09-06 2018-01-12 北京化工大学 一种铁路隧道专用橡胶止水带胶料及其制备工艺
CN107880406A (zh) * 2017-11-02 2018-04-06 衡水滨河工程橡塑有限公司 改性三元乙丙胶、止水带及其制备方法、应用和制造厂
CN109134971A (zh) * 2018-08-30 2019-01-04 西南石油大学 一种基于功能磷酸锆改性的耐老化丁腈橡胶复合材料及制备方法
CN113480808A (zh) * 2021-07-21 2021-10-08 四川佳世特橡胶有限公司 止水带材料、止水带及止水带材料的加工工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
黄玉媛等: "《精细化工配方常用原料手册》", 31 March 1998 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111471223A (zh) * 2020-05-13 2020-07-31 铁科腾跃科技有限公司 一种隧道用连续挤出式橡胶止水带及制备方法
CN112662083A (zh) * 2021-01-26 2021-04-16 江苏铁龙环保设备有限公司 一种耐老化止水带及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110903559A (zh) 一种耐高温老化的橡胶止水带及其制备方法
CN104909636B (zh) 一种煤矿堵漏风仿生自愈合材料
CN106700009B (zh) 一种聚氨酯组合物、一种聚氨酯止水条及包括该止水条的钢边止水带
CN102424557B (zh) 一种高性能混凝土挤出隔墙板及制备方法
CN110317512B (zh) 一种隧道工程喷膜防水材料及其制备方法
CN105273651B (zh) 一种自粘型丁基橡胶防水卷材的制造方法
CN106316192A (zh) 温敏水凝胶在提高混凝土抗冻融性能中的应用
CN110922686A (zh) 一种新型止水带橡胶材料以及制备方法
CN108546056B (zh) 一种防水堵漏砂浆
CN106517864A (zh) 环氧树脂乳液改性防水抗渗剂及其混凝土制备方法
CN110408340B (zh) 一种反应粘结湿铺高分子防水卷材及其制备方法
CN107117914A (zh) 高强抗冻灌浆材料及其制备方法
CN108530769A (zh) 一种可焊接的橡塑止水带及其制备方法
CN114230293A (zh) 一种无机有机复合注浆止水材料、制备方法及其应用
CN112851256B (zh) 一种防水防霉胶粉及其制备方法和应用
CN108439922A (zh) 一种混凝土胶结料
CN116355377B (zh) 硅烷改性聚醚树脂材料及其制备方法、注浆材料
CN108530767A (zh) 防辐射橡胶止水带及其制备工艺
KR101940026B1 (ko) 콘크리트 개질용 폴리머 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 폴리머를 포함하는 콘크리트 조성물
CN107057424A (zh) 一种高阻燃杀菌防水涂膜及制备方法
CN101074354B (zh) 高强度自粘性橡胶复合防水挂铺的卷材的制作方法
CN116041864A (zh) 一种适用于寒区的耐寒型橡胶止水带及其制备方法
CN110423409A (zh) 一种膨胀性复合橡胶止水带的制备方法
CN106118473A (zh) 非固化橡胶沥青防水涂料及其制备方法
CN114672102A (zh) 一种耐硫化氢腐蚀的橡胶止水带及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination