CN110423409A - 一种膨胀性复合橡胶止水带的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种膨胀性复合橡胶止水带的制备方法，属于橡胶制品技术领域。本发明以三元乙丙橡胶、氯化丁基橡胶、丁腈橡胶为原料，并加入聚丙烯酸钠树脂、淀粉基吸水树脂和羟乙基纤维素，制备膨胀性复合橡胶止水带，三元乙丙橡胶具有良好的耐腐蚀性和稳定性，当三元乙丙橡胶受到紫外线、臭氧、湿和热等作用时不易断裂，加入三元乙丙橡胶可以有效提高橡胶止水带的抗氧化性、耐腐蚀性、耐高低温性和力学强度，提高橡胶止水带的使用寿命；丁腈橡胶门尼粘度较高，有较好的压缩永久变形性能，丁腈橡胶具有相对较高的硬度、拉伸强度和定伸应力，可以有效增强橡胶止水带的强度，防止止水带撕裂、脱落和变形。

Description

一种膨胀性复合橡胶止水带的制备方法

技术领域

本发明涉及一种膨胀性复合橡胶止水带的制备方法，属于橡胶制品技术领域。

背景技术

随着我国铁路、公路、地铁以及市政工程的大力发展，不可避免地涉及到隧道、地下工程等地下基础工程的建设和维护。

基建工程、地下设施和隧道等工程施工过程中，因混凝土收缩和膨胀等原因而引起变形导致混凝土结构产生一定的裂缝，严重时会造成渗水、漏水和窜水等事故。其中，由于不能连续浇筑、地基变形、温度变化所引起的混凝土构件热胀冷缩等原因，需要预留施工缝、沉降缝、变形缝。在这些接缝处必须安装止水带以防止水的渗漏。

目前，国内应用广泛的止水带按材料分为两种类型，橡胶型和塑料型。两种类型的止水带均用于混凝土施工缝、变形缝等细部结构。橡胶型止水带利用橡胶的弹性以适应混凝土的微量变形，起到密封防水的作用。橡胶型止水带通常是采用硫化工艺硫化成型，其拉伸强度高，延伸率高，且具有很好的压缩变形模量，但是现有技术中的橡胶止水带由于橡胶内部存在许多双键结构，造成了橡胶产品的抗老化性能差，影响了其本身的止水、防水、防渗漏、防变形、强度等，这同时是橡胶止水带寿命短的重要原因之一。而塑料型止水带相比于橡胶型止水带，虽然耐久性和耐腐蚀性能优良，并且成本低、易成型，成型工艺简单等优点成为施工方和生产厂家的另一选择，但是本身的弹性和压缩变形限制了其的使用空间。

建筑物、水坝的伸缩缝、结构缝等都要进行防水处理，目前应用最多的是橡胶止水带。橡胶止水带和止水橡皮系以天然橡胶与各种合成橡胶为主要原料，掺加各种助剂及填充料，经塑炼、混炼、压制成型。橡胶止水带必需采取可靠的固定措施，绑扎钢筋和支模时。防止在浇注混凝土时发生位移，保证止水带在混凝土中的正确位置。橡胶止水带是在浇注混凝土时被预埋在变形缝内，与混凝土连成一体，利用橡胶的高弹性和压缩变形性能，在不同载荷下产生弹性变形，从而发挥紧固密封功能，有效地防止建筑构件漏水、渗水，并起减震和缓冲作用，确保工程建筑构件的使用寿命。橡胶止水带在工程建设中主要用于浇捣混凝土的密封止水，由于橡胶止水带与混凝土是两种性质完全不同的材料，其接触面往往容易脱离或产生气孔，在工程结构复杂的情况下，其防水效果较差，使用有效期短，且随着伸缩缝、结构缝的位移、变形，止水带的撕裂、脱落、变形经常发生，造成了二次漏水，严重缩短了使用物的寿命。再由于橡胶内部存在许多双键结构，造成了橡胶止水带的抗老化性能差。

上述止水带根据材料不同，分为橡胶止水带、塑料止水带和金属止水带。其中，橡胶止水带是采用天然橡胶与各种合成橡胶为主要原料，掺加各种助剂及填充料，经塑炼、混炼、压制成型，该种类的止水带具有良好的弹性、耐磨性、耐老化性和抗撕裂性能，适应变形能力强、防水性能好。但是后期两侧混凝土体积变形时，会使普通橡胶止水带产生移位、扯离、扭转而出现松动和脱落，以致在水压较大的情况下会产生渗漏现象。为了克服上述缺陷，现有技术中出现了包括金属与橡胶复合生产的钢边橡胶止水带(又称为“钢边止水带”)，如中国专利CN2299099Y“一种钢边橡胶止水带”，其在橡胶带的两边设置钢带，在钢带上设置有安装孔；该复合型止水带利用钢板与混凝土、钢板与橡胶之间的良好粘接性，使止水带与混凝土牢固结合，钢带与混凝土、钢带与橡胶之间不会产生新的渗漏缝，从而有效防止水渗透；同时钢边橡胶止水带安装后自定性好，克服了橡胶止水带需用多方固定的工序，使施工安装更加的方便。如中国专利CN201176640Y“注浆式自粘式止水带”公开了一种在橡胶带体的两侧间隔设置有镀锌钢板，在带体迎水面设置有遇水膨胀橡胶条的复合型止水带；但是橡胶条反复遇水后膨胀效果降低；另外橡胶条的低温柔顺性较差，在寒冷地区，由于橡胶条易因冰冻作用而被破坏，产生裂隙而漏水。

目前，橡胶止水带和止水橡皮系以天然橡胶与各种合成橡胶为主要原料，掺加各种助剂及填充料，经塑炼、混炼、压制成型止水材料，具有良好的弹性，耐磨性、耐老化性和抗撕裂性能，适应变形能力强、防水性能好。但是橡胶条反复遇水后膨胀效果降低；另外橡胶条的低温柔顺性较差，在寒冷地区，由于橡胶条易因冰冻作用而被破坏，产生裂隙而漏水，严重的甚至丧失使用功能。在含蛋白质和脂肪酸的橡胶制品中更易产生霉变。同时，现有技术中的橡胶止水带由于橡胶不阻燃遇到明火温度高的的物体极易燃烧，影响了其本身的止水、防水、防渗漏、防变形、强度等，这同时是橡胶止水带寿命短的重要原因之一。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对现有橡胶止水带防水效果较差，使用有效期短，止水带的撕裂、脱落、变形经常发生，易造成二次漏水的问题，提供了一种膨胀性复合橡胶止水带的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

（1）将三元乙丙橡胶、氯化丁基橡胶、丁腈橡胶置于双辊开炼机内，常温下过辊塑炼4~6min，打三角包3次预混匀，包辊，得混合橡胶；

（2）将白炭黑、纳米氧化锌、硬脂酸、抗氧剂1010、防老剂AW依次加入混合橡胶中，置于双辊开炼机内，常温下割八字刀混炼8~10min，打三角包3次，薄通3次，得改性混合橡胶；

（3）将聚丙烯酸钠树脂粉末、淀粉基吸水树脂粉末、羟乙基纤维素加入改性混合橡胶中，置于双辊开炼机内，常温下割八字刀混炼10~12min，三角包7次，薄通7次，混炼均匀，得复合止水橡胶；

（4）将复合止水橡胶置于平板硫化机中，并加入硫磺硫化20~30min，压制2~4mm薄片，得膨胀性复合橡胶止水带。

所述的三元乙丙橡胶、氯化丁基橡胶、丁腈橡胶、聚丙烯酸钠树脂粉末、淀粉基吸水树脂粉末、羟乙基纤维素、白炭黑、纳米氧化锌、硬脂酸、抗氧剂1010、防老剂AW、硫磺的重量份为60~80份三元乙丙橡胶、30~40份氯化丁基橡胶、30~40份丁腈橡胶、15~20份聚丙烯酸钠树脂粉末、15~20份淀粉基吸水树脂粉末、12~16份羟乙基纤维素、6~8份白炭黑、6~8份纳米氧化锌、3~4份硬脂酸、0.6~0.8份抗氧剂1010、0.6~0.8份防老剂AW、3~4份硫磺。

步骤（2）所述的打三角包的速率为30s/次。

步骤（3）所述的三角包的速率为20s/次。

步骤（4）所述的硫化条件为温度150~160℃、压强15~16MPa。

步骤（3）所述的淀粉基吸水树脂粉末的具体制备步骤为：

（1）将玉米淀粉加入去离子水中，在50~60℃的水浴条件下以180~200r/min转速搅拌10~20min，得糊化淀粉；

（2）将丙烯酸加入糊化淀粉中，常温下以200~250r/min转速搅拌5~10min，得丙烯酸淀粉混合物；

（3）转速搅拌30~40min，得反应物，将反应物置于烘箱中，在70~80℃的条件下干燥1~2h，再置于粉碎机中粉碎4~6min，密封保存，得淀粉基吸水树脂粉末。

所述的玉米淀粉、丙烯酸、去离子水、过硫酸铵、二亚乙基三胺的重量份为40~60份玉米淀粉、20~30份丙烯酸、40~60份去离子水、0.2~0.3份过硫酸铵、0.4~0.6份二亚乙基三胺。

步骤（3）所述聚丙烯酸钠树脂粉末的具体制备步骤为：

（1）将丙烯酸加入去离子水中，常温下以120~160r/min转速搅拌10~12min，得丙烯酸溶液；

（2）将氢氧化钠溶液加入丙烯酸溶液中，常温下以180~200r/min转速搅拌中和15~20min，得丙烯酸钠溶液；

（3）将活性炭加入丙烯酸钠溶液中，置于超声分散机内超声分散5~10min，常温静置吸附1~2h，抽滤，取滤液，得丙烯酸钠精制液；

（4）将过硫酸钠加入丙烯酸钠精制液中，以30~40mL/min的气流速率通入氮气保护，在38~42℃的水浴条件下以200~240r/min转速搅拌反应8~10h，得反应；

（5）将反应物置于烘箱内，在80~100℃的条件下干燥2~4h，再置于粉碎机中粉碎4~6min，密封保存，得聚丙烯酸钠树脂粉末。

所述的丙烯酸、氢氧化钠溶液、去离子水、活性炭、过硫酸钠的重量份为30~40份丙烯酸、100~120份质量浓度30%的氢氧化钠溶液、120~160份去离子水、6~8份活性炭、0.1~0.3份过硫酸钠。

步骤（3）所述的超声分散的功率为300~400w。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

本发明以三元乙丙橡胶、氯化丁基橡胶、丁腈橡胶为原料，并加入聚丙烯酸钠树脂、淀粉基吸水树脂和羟乙基纤维素，制备膨胀性复合橡胶止水带，三元乙丙橡胶中的二烯烃具有特殊的结构，只有两键之一的才能共聚，不饱和的双键主要是作为交链处，另外一个不饱和的成为边侧链，而非聚合物主链，凭借聚合物链完全饱和的特性，使得三元乙丙橡胶可以抵抗光、热以及氧气，三元乙丙橡胶具有良好的绝缘特性，本质上无极性，对化学物和极性溶液具有抗性，具有良好的耐腐蚀性和稳定性，当三元乙丙橡胶受到紫外线、臭氧、湿和热等作用时，主链上因为没有不饱和键所以不易断裂，很难与其他物质发生化学反应，因此该材料成为目前耐老化性能最好的硫化橡，三元乙丙橡胶还具有高强度、高延伸率、耐高低温性能和弹性，加入三元乙丙橡胶可以有效提高橡胶止水带的抗氧化性、耐腐蚀性、耐高低温性和力学强度，提高橡胶止水带的使用寿命；丁腈橡胶具有相对分子量分布较宽，粘附性、粘度和分子内聚力较大的特点，丁腈橡胶生胶平均分子量大、内聚力高，而且由于丁腈橡胶门尼粘度较高，有较好的压缩永久变形性能，由于其内聚力高、支化度大，限制了大分子链在外力作用下的伸展重排，使得丁腈橡胶的拉断伸长率相对较小，丁腈橡胶具有相对较高的硬度、拉伸强度和定伸应力，可以有效增强橡胶止水带的强度，防止止水带撕裂、脱落和变形；氯化丁基橡胶是一种由异丁烯-异戊二烯共聚物所构成的含有活性氯的弹性体，具有很快的硫化速度和更高的交联灵活性，热加工敏感性也显著提高是一种具有相当宽广的有效功能区域的橡胶材料，在氯化丁基橡胶的大分子链中，主链上存在着大量紧密排列的整齐的甲基侧链基团，由于甲基侧链基团的存在，使液体渗透率明显下降，因此氯化丁基橡胶拥有良好的防水性能；聚丙烯酸钠树脂、淀粉基吸水树脂和羟乙基纤维素均含有大量的亲水基团和亲水组分，在橡胶基体中引入亲水基团或亲水组分而制成的膨胀止水橡胶可以适应结构变形，起到弹性密封止水的作用，还可以吸收自重几倍至几十倍的水，使体积发生膨胀并产生较大的膨胀压力，在保持橡胶特有弹性和强度的同时，还具有保水能力，且保有的水在压力下不易渗出，吸水膨胀的特性使膨胀止水橡胶在有效体积膨胀范围内可以起到止水的作用，既具备常规止水材料的密封作用，又可以在建筑裂缝变形时有效填充缝隙，起到以水止水的作用。

具体实施方式

按重量份数计，分别称量30~40份丙烯酸、100~120份质量浓度30%的氢氧化钠溶液、120~160份去离子水、6~8份活性炭、0.1~0.3份过硫酸钠，将丙烯酸加入去离子水中，常温下以120~160r/min转速搅拌10~12min，得丙烯酸溶液，将氢氧化钠溶液加入丙烯酸溶液中，常温下以180~200r/min转速搅拌中和15~20min，得丙烯酸钠溶液，将活性炭加入丙烯酸钠溶液中，置于超声分散机内，在300~400w的条件下超声分散5~10min，常温静置吸附1~2h，抽滤，取滤液，得丙烯酸钠精制液，将过硫酸钠加入丙烯酸钠精制液中，以30~40mL/min的气流速率通入氮气保护，在38~42℃的水浴条件下以200~240r/min转速搅拌反应8~10h，得反应物，将反应物置于烘箱内，在80~100℃的条件下干燥2~4h，再置于粉碎机中粉碎4~6min，密封保存，得聚丙烯酸钠树脂粉末；再按重量份数计，分别称量40~60份玉米淀粉、20~30份丙烯酸、40~60份去离子水、0.2~0.3份过硫酸铵、0.4~0.6份二亚乙基三胺，将玉米淀粉加入去离子水中，在50~60℃的水浴条件下以180~200r/min转速搅拌10~20min，得糊化淀粉，将丙烯酸加入糊化淀粉中，常温下以200~250r/min转速搅拌5~10min，得丙烯酸淀粉混合物，将过硫酸铵、二亚乙基三胺加入丙烯酸淀粉混合物中，常温下以200~250r/min转速搅拌30~40min，得反应物，将反应物置于烘箱中，在70~80℃的条件下干燥1~2h，再置于粉碎机中粉碎4~6min，密封保存，得淀粉基吸水树脂粉末；再按重量份数计，分别称量60~80份三元乙丙橡胶、30~40份氯化丁基橡胶、30~40份丁腈橡胶、15~20份聚丙烯酸钠树脂粉末、15~20份淀粉基吸水树脂粉末、12~16份羟乙基纤维素、6~8份白炭黑、6~8份纳米氧化锌、3~4份硬脂酸、0.6~0.8份抗氧剂1010、0.6~0.8份防老剂AW、3~4份硫磺，将三元乙丙橡胶、氯化丁基橡胶、丁腈橡胶置于双辊开炼机内，常温下过辊塑炼4~6min，打三角包3次预混匀，包辊，得混合橡胶，将白炭黑、纳米氧化锌、硬脂酸、抗氧剂1010、防老剂AW依次加入混合橡胶中，置于双辊开炼机内，常温下割八字刀混炼8~10min，以30s/次的速率打三角包3次、薄通3次，得改性混合橡胶，将聚丙烯酸钠树脂粉末、淀粉基吸水树脂粉末、羟乙基纤维素加入改性混合橡胶中，置于双辊开炼机内，常温下割八字刀混炼10~12min，以20s/次的速率打三角包7次、薄通7次，混炼均匀，得复合止水橡胶，将复合止水橡胶置于平板硫化机中，并加入硫磺，在温度150~160℃、压强15~16MPa的条件下硫化20~30min，压成2~4mm薄片，得膨胀性复合橡胶止水带。

实施例1

按重量份数计，分别称量30份丙烯酸、100份质量浓度30%的氢氧化钠溶液、120份去离子水、6份活性炭、0.1份过硫酸钠，将丙烯酸加入去离子水中，常温下以120r/min转速搅拌10min，得丙烯酸溶液，将氢氧化钠溶液加入丙烯酸溶液中，常温下以180r/min转速搅拌中和15min，得丙烯酸钠溶液，将活性炭加入丙烯酸钠溶液中，置于超声分散机内，在300w的条件下超声分散5min，常温静置吸附1h，抽滤，取滤液，得丙烯酸钠精制液，将过硫酸钠加入丙烯酸钠精制液中，以30mL/min的气流速率通入氮气保护，在38℃的水浴条件下以200r/min转速搅拌反应8h，得反应物，将反应物置于烘箱内，在80℃的条件下干燥2h，再置于粉碎机中粉碎4min，密封保存，得聚丙烯酸钠树脂粉末；再按重量份数计，分别称量40份玉米淀粉、20份丙烯酸、40份去离子水、0.2份过硫酸铵、0.4份二亚乙基三胺，将玉米淀粉加入去离子水中，在50℃的水浴条件下以180r/min转速搅拌10min，得糊化淀粉，将丙烯酸加入糊化淀粉中，常温下以200r/min转速搅拌5min，得丙烯酸淀粉混合物，将过硫酸铵、二亚乙基三胺加入丙烯酸淀粉混合物中，常温下以200r/min转速搅拌30min，得反应物，将反应物置于烘箱中，在70℃的条件下干燥1h，再置于粉碎机中粉碎4min，密封保存，得淀粉基吸水树脂粉末；再按重量份数计，分别称量60份三元乙丙橡胶、30份氯化丁基橡胶、30份丁腈橡胶、15份聚丙烯酸钠树脂粉末、15份淀粉基吸水树脂粉末、12份羟乙基纤维素、6份白炭黑、6份纳米氧化锌、3份硬脂酸、0.6份抗氧剂1010、0.6份防老剂AW、3份硫磺，将三元乙丙橡胶、氯化丁基橡胶、丁腈橡胶置于双辊开炼机内，常温下过辊塑炼4min，打三角包3次预混匀，包辊，得混合橡胶，将白炭黑、纳米氧化锌、硬脂酸、抗氧剂1010、防老剂AW依次加入混合橡胶中，置于双辊开炼机内，常温下割八字刀混炼8min，以30s/次的速率打三角包3次、薄通3次，得改性混合橡胶，将聚丙烯酸钠树脂粉末、淀粉基吸水树脂粉末、羟乙基纤维素加入改性混合橡胶中，置于双辊开炼机内，常温下割八字刀混炼10min，以20s/次的速率打三角包7次、薄通7次，混炼均匀，得复合止水橡胶，将复合止水橡胶置于平板硫化机中，并加入硫磺，在温度150℃、压强15MPa的条件下硫化20min，压成2mm薄片，得膨胀性复合橡胶止水带。

实施例2

按重量份数计，分别称量35份丙烯酸、110份质量浓度30%的氢氧化钠溶液、140份去离子水、7份活性炭、0.2份过硫酸钠，将丙烯酸加入去离子水中，常温下以140r/min转速搅拌11min，得丙烯酸溶液，将氢氧化钠溶液加入丙烯酸溶液中，常温下以190r/min转速搅拌中和17min，得丙烯酸钠溶液，将活性炭加入丙烯酸钠溶液中，置于超声分散机内，在300w的条件下超声分散5min，常温静置吸附1h，抽滤，取滤液，得丙烯酸钠精制液，将过硫酸钠加入丙烯酸钠精制液中，以30mL/min的气流速率通入氮气保护，在38℃的水浴条件下以200r/min转速搅拌反应8h，得反应物，将反应物置于烘箱内，在80℃的条件下干燥2h，再置于粉碎机中粉碎4min，密封保存，得聚丙烯酸钠树脂粉末；再按重量份数计，分别称量40份玉米淀粉、20份丙烯酸、40份去离子水、0.2份过硫酸铵、0.4份二亚乙基三胺，将玉米淀粉加入去离子水中，在50℃的水浴条件下以180r/min转速搅拌10min，得糊化淀粉，将丙烯酸加入糊化淀粉中，常温下以200r/min转速搅拌5min，得丙烯酸淀粉混合物，将过硫酸铵、二亚乙基三胺加入丙烯酸淀粉混合物中，常温下以200r/min转速搅拌30min，得反应物，将反应物置于烘箱中，在70℃的条件下干燥1h，再置于粉碎机中粉碎4min，密封保存，得淀粉基吸水树脂粉末；再按重量份数计，分别称量60份三元乙丙橡胶、30份氯化丁基橡胶、30份丁腈橡胶、15份聚丙烯酸钠树脂粉末、15份淀粉基吸水树脂粉末、12份羟乙基纤维素、6份白炭黑、6份纳米氧化锌、3份硬脂酸、0.6份抗氧剂1010、0.6份防老剂AW、3份硫磺，将三元乙丙橡胶、氯化丁基橡胶、丁腈橡胶置于双辊开炼机内，常温下过辊塑炼4min，打三角包3次预混匀，包辊，得混合橡胶，将白炭黑、纳米氧化锌、硬脂酸、抗氧剂1010、防老剂AW依次加入混合橡胶中，置于双辊开炼机内，常温下割八字刀混炼8min，以30s/次的速率打三角包3次、薄通3次，得改性混合橡胶，将聚丙烯酸钠树脂粉末、淀粉基吸水树脂粉末、羟乙基纤维素加入改性混合橡胶中，置于双辊开炼机内，常温下割八字刀混炼10min，以20s/次的速率打三角包7次、薄通7次，混炼均匀，得复合止水橡胶，将复合止水橡胶置于平板硫化机中，并加入硫磺，在温度155℃、压强15MPa的条件下硫化25min，压成3mm薄片，得膨胀性复合橡胶止水带。

实施例3

按重量份数计，分别称量40份丙烯酸、120份质量浓度30%的氢氧化钠溶液、160份去离子水、8份活性炭、0.3份过硫酸钠，将丙烯酸加入去离子水中，常温下以160r/min转速搅拌12min，得丙烯酸溶液，将氢氧化钠溶液加入丙烯酸溶液中，常温下以200r/min转速搅拌中和20min，得丙烯酸钠溶液，将活性炭加入丙烯酸钠溶液中，置于超声分散机内，在400w的条件下超声分散10min，常温静置吸附2h，抽滤，取滤液，得丙烯酸钠精制液，将过硫酸钠加入丙烯酸钠精制液中，以40mL/min的气流速率通入氮气保护，在42℃的水浴条件下以240r/min转速搅拌反应10h，得反应物，将反应物置于烘箱内，在100℃的条件下干燥4h，再置于粉碎机中粉碎6min，密封保存，得聚丙烯酸钠树脂粉末；再按重量份数计，分别称量60份玉米淀粉、30份丙烯酸、60份去离子水、0.3份过硫酸铵、0.6份二亚乙基三胺，将玉米淀粉加入去离子水中，在60℃的水浴条件下以200r/min转速搅拌20min，得糊化淀粉，将丙烯酸加入糊化淀粉中，常温下以250r/min转速搅拌10min，得丙烯酸淀粉混合物，将过硫酸铵、二亚乙基三胺加入丙烯酸淀粉混合物中，常温下以250r/min转速搅拌40min，得反应物，将反应物置于烘箱中，在80℃的条件下干燥2h，再置于粉碎机中粉碎6min，密封保存，得淀粉基吸水树脂粉末；再按重量份数计，分别称量80份三元乙丙橡胶、40份氯化丁基橡胶、40份丁腈橡胶、20份聚丙烯酸钠树脂粉末、20份淀粉基吸水树脂粉末、16份羟乙基纤维素、8份白炭黑、8份纳米氧化锌、4份硬脂酸、0.8份抗氧剂1010、0.8份防老剂AW、4份硫磺，将三元乙丙橡胶、氯化丁基橡胶、丁腈橡胶置于双辊开炼机内，常温下过辊塑炼6min，打三角包3次预混匀，包辊，得混合橡胶，将白炭黑、纳米氧化锌、硬脂酸、抗氧剂1010、防老剂AW依次加入混合橡胶中，置于双辊开炼机内，常温下割八字刀混炼10min，以30s/次的速率打三角包3次、薄通3次，得改性混合橡胶，将聚丙烯酸钠树脂粉末、淀粉基吸水树脂粉末、羟乙基纤维素加入改性混合橡胶中，置于双辊开炼机内，常温下割八字刀混炼12min，以20s/次的速率打三角包7次、薄通7次，混炼均匀，得复合止水橡胶，将复合止水橡胶置于平板硫化机中，并加入硫磺，在温度160℃、压强16MPa的条件下硫化30min，压成4mm薄片，得膨胀性复合橡胶止水带。

将本发明制备的膨胀性复合橡胶止水带及市售橡胶止水带进行检测，具体检测结果如下：

表1膨胀性复合橡胶止水带性能表征

由表1可知本发明制备的膨胀性复合橡胶止水带抗老化性能好，不易变形、撕裂、脱落，无二次漏水现象；防水效果好，使用寿命长。

Claims (10)

1.一种膨胀性复合橡胶止水带的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：

（1）将三元乙丙橡胶、氯化丁基橡胶、丁腈橡胶置于双辊开炼机内，常温下过辊塑炼4~6min，打三角包3 次预混匀，包辊，得混合橡胶；

（2）将白炭黑、纳米氧化锌、硬脂酸、抗氧剂1010、防老剂AW依次加入混合橡胶中，置于双辊开炼机内，常温下割八字刀混炼8~10min，打三角包3次，薄通3次，得改性混合橡胶；

（3）将聚丙烯酸钠树脂粉末、淀粉基吸水树脂粉末、羟乙基纤维素加入改性混合橡胶中，置于双辊开炼机内，常温下割八字刀混炼10~12min，三角包7次，薄通7次，混炼均匀，得复合止水橡胶；

（4）将复合止水橡胶置于平板硫化机中，并加入硫磺硫化20~30min，压制2~4mm薄片，得膨胀性复合橡胶止水带。

2.根据权利要求1所述的一种膨胀性复合橡胶止水带的制备方法，其特征在于，所述的三元乙丙橡胶、氯化丁基橡胶、丁腈橡胶、聚丙烯酸钠树脂粉末、淀粉基吸水树脂粉末、羟乙基纤维素、白炭黑、纳米氧化锌、硬脂酸、抗氧剂1010、防老剂AW、硫磺的重量份为60~80份三元乙丙橡胶、30~40份氯化丁基橡胶、30~40份丁腈橡胶、15~20份聚丙烯酸钠树脂粉末、15~20份淀粉基吸水树脂粉末、12~16份羟乙基纤维素、6~8份白炭黑、6~8份纳米氧化锌、3~4份硬脂酸、0.6~0.8份抗氧剂1010、0.6~0.8份防老剂AW、3~4份硫磺。

3.根据权利要求1所述的一种膨胀性复合橡胶止水带的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的打三角包的速率为30s/次。

4.根据权利要求1所述的一种膨胀性复合橡胶止水带的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的三角包的速率为20s/次。

5.根据权利要求1所述的一种膨胀性复合橡胶止水带的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的硫化条件为温度150~160℃、压强15~16MPa。

6.根据权利要求1所述的一种膨胀性复合橡胶止水带的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的淀粉基吸水树脂粉末的具体制备步骤为：

（1）将玉米淀粉加入去离子水中，在50~60℃的水浴条件下以180~200r/min转速搅拌10~20min，得糊化淀粉；

（2）将丙烯酸加入糊化淀粉中，常温下以200~250r/min转速搅拌5~10min，得丙烯酸淀粉混合物；

（3）转速搅拌30~40min，得反应物，将反应物置于烘箱中，在70~80℃的条件下干燥1~2h，再置于粉碎机中粉碎4~6min，密封保存，得淀粉基吸水树脂粉末。

7.根据权利要求6所述的一种膨胀性复合橡胶止水带的制备方法，其特征在于，所述的玉米淀粉、丙烯酸、去离子水、过硫酸铵、二亚乙基三胺的重量份为40~60份玉米淀粉、20~30份丙烯酸、40~60份去离子水、0.2~0.3份过硫酸铵、0.4~0.6份二亚乙基三胺。

8.根据权利要求1所述的一种膨胀性复合橡胶止水带的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述聚丙烯酸钠树脂粉末的具体制备步骤为：

（1）将丙烯酸加入去离子水中，常温下以120~160r/min转速搅拌10~12min，得丙烯酸溶液；

（2）将氢氧化钠溶液加入丙烯酸溶液中，常温下以180~200r/min转速搅拌中和15~20min，得丙烯酸钠溶液；

（3）将活性炭加入丙烯酸钠溶液中，置于超声分散机内超声分散5~10min，常温静置吸附1~2h，抽滤，取滤液，得丙烯酸钠精制液；

（4）将过硫酸钠加入丙烯酸钠精制液中，以30~40mL/min的气流速率通入氮气保护，在38~42℃的水浴条件下以200~240r/min转速搅拌反应8~10h，得反应；

（5）将反应物置于烘箱内，在80~100℃的条件下干燥2~4h，再置于粉碎机中粉碎4~6min，密封保存，得聚丙烯酸钠树脂粉末。

9.根据权利要求8所述的一种膨胀性复合橡胶止水带的制备方法，其特征在于，所述的丙烯酸、氢氧化钠溶液、去离子水、活性炭、过硫酸钠的重量份为30~40份丙烯酸、100~120份质量浓度30%的氢氧化钠溶液、120~160份去离子水、6~8份活性炭、0.1~0.3份过硫酸钠。

10.根据权利要求8所述的一种膨胀性复合橡胶止水带的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的超声分散的功率为300~400w。