CN116041864A - 一种适用于寒区的耐寒型橡胶止水带及其制备方法 - Google Patents
一种适用于寒区的耐寒型橡胶止水带及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116041864A CN116041864A CN202211711310.5A CN202211711310A CN116041864A CN 116041864 A CN116041864 A CN 116041864A CN 202211711310 A CN202211711310 A CN 202211711310A CN 116041864 A CN116041864 A CN 116041864A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- cold
- water stop
- rubber
- agent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 title claims abstract description 107
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 105
- 239000005060 rubber Substances 0.000 title claims abstract description 101
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 229920002943 EPDM rubber Polymers 0.000 claims abstract description 52
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 48
- 239000005062 Polybutadiene Substances 0.000 claims abstract description 40
- 229920002857 polybutadiene Polymers 0.000 claims abstract description 40
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 claims abstract description 30
- 239000012745 toughening agent Substances 0.000 claims abstract description 28
- 239000012744 reinforcing agent Substances 0.000 claims abstract description 27
- 239000013543 active substance Substances 0.000 claims abstract description 26
- 230000003712 anti-aging effect Effects 0.000 claims abstract description 21
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 33
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 claims description 32
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 19
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims description 18
- 238000004073 vulcanization Methods 0.000 claims description 17
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 12
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000004513 sizing Methods 0.000 claims description 11
- DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N dibutyl phthalate Chemical compound CCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCC DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 9
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- MIMDHDXOBDPUQW-UHFFFAOYSA-N dioctyl decanedioate Chemical compound CCCCCCCCOC(=O)CCCCCCCCC(=O)OCCCCCCCC MIMDHDXOBDPUQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 8
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 8
- MQIUGAXCHLFZKX-UHFFFAOYSA-N Di-n-octyl phthalate Natural products CCCCCCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCCCCCC MQIUGAXCHLFZKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- BJQHLKABXJIVAM-UHFFFAOYSA-N bis(2-ethylhexyl) phthalate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCC(CC)CCCC BJQHLKABXJIVAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 claims description 7
- BOXSVZNGTQTENJ-UHFFFAOYSA-L zinc dibutyldithiocarbamate Chemical compound [Zn+2].CCCCN(C([S-])=S)CCCC.CCCCN(C([S-])=S)CCCC BOXSVZNGTQTENJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 7
- YEVQZPWSVWZAOB-UHFFFAOYSA-N 2-(bromomethyl)-1-iodo-4-(trifluoromethyl)benzene Chemical compound FC(F)(F)C1=CC=C(I)C(CBr)=C1 YEVQZPWSVWZAOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- ZFMQKOWCDKKBIF-UHFFFAOYSA-N bis(3,5-difluorophenyl)phosphane Chemical compound FC1=CC(F)=CC(PC=2C=C(F)C=C(F)C=2)=C1 ZFMQKOWCDKKBIF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims description 4
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 claims description 4
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 claims description 4
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 claims description 4
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 claims description 3
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 3
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 3
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 2
- FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N silicon tetrachloride Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)Cl FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N silicon tetrafluoride Chemical compound F[Si](F)(F)F ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000006835 compression Effects 0.000 abstract description 9
- 238000007906 compression Methods 0.000 abstract description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 38
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 description 6
- OJOWICOBYCXEKR-KRXBUXKQSA-N (5e)-5-ethylidenebicyclo[2.2.1]hept-2-ene Chemical group C1C2C(=C/C)/CC1C=C2 OJOWICOBYCXEKR-KRXBUXKQSA-N 0.000 description 5
- 229920003048 styrene butadiene rubber Polymers 0.000 description 5
- 244000043261 Hevea brasiliensis Species 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 4
- 229920003052 natural elastomer Polymers 0.000 description 4
- 229920001194 natural rubber Polymers 0.000 description 4
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 4
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 4
- 229940057838 polyethylene glycol 4000 Drugs 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 3
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 3
- 125000003698 tetramethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 3
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 230000001360 synchronised effect Effects 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000009749 continuous casting Methods 0.000 description 1
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 1
- 230000005489 elastic deformation Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 235000012424 soybean oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000003549 soybean oil Substances 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L23/00—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L23/02—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08L23/16—Elastomeric ethene-propene or ethene-propene-diene copolymers, e.g. EPR and EPDM rubbers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种适用于寒区的耐寒型橡胶止水带及其制备方法，止水带按重量比包括以下成分：三元乙丙橡胶，60～70份；顺丁橡胶，5～10份；POE，20～35份；活性剂，3～5份；橡胶增韧剂，3～6份；防老剂，1～3份；补强剂，60～80份；增塑剂，5～15份；硫化剂，1.5～2.5份；促进剂，1.0～2.0份。本发明的止水带采用顺丁橡胶和POE对三元乙丙橡胶进行改性，改性后制得的止水带物理机械性能优良，脆性温度远低于国标要求，而且低温‑30℃下拉伸强度、伸长率和撕裂强度以及恒定压缩永久变形均保持良好性能，说明本发明的止水带而且在低温环境下仍能保持良好的力学性能和弹性性能，在低温下不开裂，能够满足低温环境下的大变形需求，能够更好的适应极端的环境。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶止水带技术领域，特别涉及一种适用于寒区的耐寒型橡胶止水带及其制备方法。
背景技术
随着基础设施建设，在一些地下工程的施工过程中，由于不能连续浇注，或由于地基的变形和温度的变化而引起的混凝土构件热胀冷缩等原因，需留有施工缝、沉降缝、变形缝，在这些缝处必须安装橡胶止水带来防止水的渗漏问题。橡胶止水材料是利用橡胶的高弹性和压缩变形性的特点，在各种载荷下产生弹性变形，从而起到有效紧固密封，防止建筑构造漏水、渗水的作用。
专利文献CN 113462036 B一种熔融与化学改性的橡塑止水带用材料及其制备方法，其为复合材料，由50-75份NR-CV60、15-25份SBR-1502、0.2-0.7份TM-80、8-11份POE-8180、8-11份CM-6135、3-6份TP1、0.2-0.4份PL-90、8-11份高分数白炭黑、2-4份偶联剂Si-69、35-50份炭黑N234、18-20份煅烧陶土、8-11份超细骨石粉、5-7份环氧大豆油、8-11份耐寒增塑剂DOS，该止水带材料具有极强的抗返原性能，极大的提高耐溶剂性能、耐撕裂性能、耐磨性能、回弹性能，极大的延长了材料的使用寿命。但是，止水带的使用工况复杂多变，一些寒冷地区，如靠近极地的地区、高海拔地区，以及昼夜温差较大的北方地区，止水带的使用环境温度较低，低温下橡胶止水带的弹性变差，力学性能下降，现有止水带的耐低温性能不能满足要求，限制了其应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有止水带的在低温下性能差，不能满足要求的问题，提供一种适用于寒区的耐寒型橡胶止水带及其制备方法，该橡胶止水带不仅常温下具有良好的力学性能，而且在低温下具有较好的弹性，较高的抗撕裂强度、拉伸强度和伸长率。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
一种适用于寒区的耐寒型橡胶止水带，按重量比包括以下成分：
三元乙丙橡胶，60～70份；
顺丁橡胶，5～10份；
POE，20～35份；
活性剂，3～5份；
橡胶增韧剂，3～6份；
防老剂，1～3份；
补强剂，60～80份；
增塑剂，5～15份；
硫化剂，1.5～2.5份；
促进剂，1.0～2.0份。
本发明技术方案中止水带采用的弹性体包括三元乙丙橡胶、顺丁橡胶和POE，三元乙丙橡胶具有耐臭氧性、耐热性、耐候性好的优点，但三元乙丙橡胶基础性能好的低温性能无法满足止水带的性能要求，目前使用的三元乙丙橡胶或天然橡胶止水带在-30度环境下使用一段时间韧性急剧下降，在-45度环境下止水带也很快失效导致无法使用，本发明选择基础性能好的三元乙丙橡胶作为原料，采用顺丁橡胶和POE对三元乙丙橡胶进行改性；顺丁橡胶具有优异的耐寒性，通过将顺丁橡胶与三元乙丙橡胶并用，可有效降低混炼胶的玻璃化温度，提高橡胶材料的耐寒性，保证良好的耐低温性能前提下还拥有较好的耐磨性能；POE分子结构与三元乙丙橡胶相似，具有优良的耐老化性能，可以与三元乙丙橡胶实现均匀共混；POE的分子量分布和短支链分布很窄，因而具有优异的物理机械性能(高弹性、高强度和高伸长率)和良好的低温性能，通过与三元乙丙橡胶共混，可以进一步可以提高橡胶材料在低温下的力学性能；本发明还通过选择合适的硫化剂和促进剂，在此硫化体系下可实现三元乙丙橡胶、POE和顺丁橡胶的同步硫化，实现力学性能最佳。
进一步地，所述三元乙丙橡胶中第三单体为ENB(乙叉降冰片烯)，其含量不小于6％，乙烯含量不大于55％。较低的乙烯含量可以使三元乙丙橡胶具有更好的弹性，更高的伸长率，较高的ENB含量可以使三元乙丙橡胶具有更快的硫化速度，实现与顺丁橡胶的同步硫化，达到性能最优。
进一步地，所述顺丁橡胶中乙烯基含量不大于35％。乙烯基含量小于35％的顺丁橡胶的玻璃化温度低于-70℃，具有更优异的耐寒性。
进一步地，所述POE为乙烯-辛烯共聚物，比重为0.5g/cm3，硬度为70，拉伸强度为2.6MPa，抗张强度为9.5MPa，断裂伸长率为810％，撕裂强度为37KN/m，维卡软化点为46℃，熔融温度为55℃。
进一步地，所述活性剂为聚乙二醇，使用分子量为4000；
进一步地，所述橡胶增韧剂为硅氯和硅氟的混合物，pH在6～7，具体地，所述为所述橡胶增韧剂Luck H-518；Luck H-518具有优异的低温韧性，可在-20℃保持柔韧性，与橡胶的相容性好，可改善和提高橡胶制品的抗撕裂强度，具有优异的耐老化性，可在恶劣气候和苛刻环境下使用。
进一步地，所述补强剂为炭黑N550和白炭黑的混合物，炭黑N550和白炭黑的混合比例为(3～4):1；补强剂选用快压出炭黑N550和白炭黑相结合，可对橡胶材料进行补强，提高力学性能。
进一步地，所述增塑剂为葵二酸二辛脂(DOS)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、己二酸二辛脂(DOA)、磷酸三辛酯(TOP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)中的一种或两种；增塑剂可以赋予胶料良好的柔软性和弹性，能降低分子间的作用力，使分子链段易于运动，可有效提高橡胶分子链在低温下的柔性，降低玻璃化温度。
进一步地，所述硫化剂为4,4'-二硫化二吗啉(DTDM)和硫磺的混合物，二者比例为5～7:1；
进一步地，所述促进剂为二丁基二硫代氨基甲酸锌(BZ)和四甲基二硫代秋兰姆(TMTD)的混合物，二者比例为(1～1.5):1；
进一步地，所述止水带按重量比包括以下成分：
三元乙丙橡胶，64～66份；
顺丁橡胶，6～8份；
POE，26～30份；
活性剂，4～5份；
橡胶增韧剂，4～5.5份；
防老剂，1.5～2份；
补强剂，65～70份；
增塑剂，8～12份；
硫化剂，1.8～2.1份；
促进剂，1.2～1.8份。
本发明的另一方面还提供了一种适用于寒区的耐寒型橡胶止水带的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将所述三元乙丙橡胶、所述POE和所述顺丁橡胶一起投入到密炼机中，混炼至150～160℃，然后排胶至双螺杆挤出机内，挤出造粒，得到粒料；
步骤二、将所述粒料和所述活性剂、所述橡胶增韧剂、所述防老剂加入到密炼机中，混炼40～60秒后，再加入所述补强剂和所述增塑剂，混炼80～120秒后排胶到开炼机上，薄通2～5遍，温度降至80℃以下后加入所述硫化剂和所述促进剂，打三角包3～7次，混炼均匀后下片，得到胶料；
步骤三、将所述胶料经过挤出机，经过挤出成型后在硫化箱进行硫化，硫化结束后得到耐寒型橡胶止水带。
本发明的止水带制备方法采用将三元乙丙橡胶、POE和顺丁橡胶先用密炼机混炼，然后在双螺杆挤出机中进一步混匀弹性体，然后造粒，以待后续使用，然后将粒料与其他成分一起混炼，得到胶料，将胶料经过挤出机按照止水带的形状和尺寸进行挤出成型，经过硫化后得到止水带。本发明的混料采用密炼机进行混炼，工艺简单易操作，优先将弹性体三元乙丙橡胶、POE和顺丁橡胶混匀，充分使弹性体混合均匀，可以利于后续的止水带的硫化。
进一步地，硫化分为四段，第一段为红外高温定形，温度为200～240℃；第二段为微波加热硫化，温度为160～190℃，微波功率为1～5KW；第三段和第四段为热空气加热，温度为160～190℃，硫化时间为20～30分钟。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明提供了一种耐寒型橡胶止水带，止水带以三元乙丙橡胶作为原料，三元乙丙橡胶基础性能好，采用顺丁橡胶和POE对三元乙丙橡胶进行改性，其三个进行混合结合，改性后制得的止水带物理机械性能优良，脆性温度远低于国标要求，而且低温-30℃下拉伸强度、伸长率和撕裂强度以及恒定压缩永久变形均保持良好性能，说明本发明的止水带而且在低温环境下仍能保持良好的力学性能和弹性性能，在低温下不开裂，能够满足低温环境下的大变形需求，能够更好的适应极端的环境。
2、本发明提供了一种耐寒型橡胶止水带的制备方法，混料采用密炼机进行混炼，工艺简单易操作，优先将弹性体三元乙丙橡胶、POE和顺丁橡胶混匀，充分使弹性体混合均匀，可以利于后续的止水带的硫化，再通过挤出工艺制备不同形状和尺寸的止水带。
附图说明：
图1为本发明的止水带的制备方法的的流程示意图；
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
本实施例使用的三元乙丙橡胶中第三单体为ENB(乙叉降冰片烯)，其含量不小于6％，乙烯含量不大于55％；顺丁橡胶中乙烯基含量不大于35％；POE为乙烯-辛烯共聚物，比重为0.5g/cm3，硬度为70，拉伸强度为2.6MPa，抗张强度为9.5MPa，断裂伸长率为810％，撕裂强度为37KN/m，维卡软化点为46℃，熔融温度为55℃。活性剂为聚乙二醇，分子量为4000；橡胶增韧剂Luck H-518；补强剂为炭黑N550和白炭黑的混合物；增塑剂为葵二酸二辛脂(DOS)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、己二酸二辛脂(DOA)、磷酸三辛酯(TOP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)中的一种或两种；所述硫化剂为4,4'-二硫化二吗啉(DTDM)和硫磺的混合物；所述促进剂为二丁基二硫代氨基甲酸锌(BZ)和四甲基二硫代秋兰姆(TMTD)的混合物。
实施例1
一种适用于寒区的耐寒型橡胶止水带，按重量比包括以下成分：三元乙丙橡胶，60份；顺丁橡胶，5份；POE，35份；活性剂，3份；橡胶增韧剂，3份；防老剂，3份；补强剂，60份；增塑剂，8份；硫化剂，1.8份；促进剂，1.2份。
上述耐寒型橡胶止水带的制备方法包括下述步骤：
(1)将60份三元乙丙橡胶、35份POE和5份顺丁橡胶一起投入到密炼机中，混炼至155℃，然后排胶至双螺杆挤出机内，挤出造粒；
(2)将粒料和3份活性剂聚乙二醇4000、3份橡胶增韧剂Luck H-518、1份防老剂加入到密炼机中，混炼45秒后，再加入补强剂45份N550和15份白炭黑、8份增塑剂DOS，混炼85秒后排胶到开炼机上，薄通3遍，温度降至80℃以下后加入硫化剂1.5份DTDM和0.3份硫磺，促进剂0.6份BZ和0.6份TMTA，打三角包5次，混炼均匀后下片待用；
(3)将所述胶料经过挤出机，经过挤出成型后在硫化箱进行硫化，硫化结束后得到耐寒型橡胶止水带。
硫化箱分为四段，第一段为红外高温定形，温度为230℃；第二段为微波加热硫化，温度为180℃，微波功率为2KW；第三段和第四段为热空气加热，温度为170℃。
实施例2
本实施例提供的耐寒型橡胶止水带，按重量比包括以下成分：三元乙丙橡胶，62份；顺丁橡胶，10份；POE，28份；活性剂，3.5份；橡胶增韧剂，4份；防老剂，2份；补强剂，68份；增塑剂，8份；硫化剂，1.8份；促进剂，1.3份。
上述耐寒型橡胶止水带的制备方法包括下述步骤：
(1)将62份三元乙丙橡胶、28份POE和10份顺丁橡胶一起投入到密炼机中，混炼至152℃，然后排胶至双螺杆挤出机内，挤出造粒；
(2)将粒料和3.5份活性剂聚乙二醇4000、4份橡胶增韧剂Luck H-518、2份防老剂加入到密炼机中，混炼48秒后，再加入补强剂52份N550和16份白炭黑、6份增塑剂DOP，混炼85秒后排胶到开炼机上，薄通3遍，温度降至80℃以下后加入硫化剂1.6份DTDM和0.2份硫磺，促进剂0.8份BZ和0.5份TMTA，打三角包4次，混炼均匀后下片待用；
(3)将所述胶料经过挤出机，经过挤出成型后在硫化箱进行硫化，硫化结束后得到本实施例的耐寒型橡胶止水带。
实施例3
本实施例提供的耐寒型橡胶止水带，按重量比包括以下成分：三元乙丙橡胶，70份；顺丁橡胶，7份；POE，23份；活性剂，5份；橡胶增韧剂，5份；防老剂，2.5份；补强剂，80份；增塑剂，10份；硫化剂，2.4份；促进剂，1.3份。
上述耐寒型橡胶止水带的制备方法包括下述步骤：
(1)将70份三元乙丙橡胶、23份POE和7份顺丁橡胶一起投入到密炼机中，混炼至158℃，然后排胶至双螺杆挤出机内，挤出造粒；
(2)将粒料和5份活性剂聚乙二醇4000、5份橡胶增韧剂Luck H-518、2.5份防老剂加入到密炼机中，混炼55秒后，再加入补强剂60份N550和20份白炭黑、10份增塑剂DOP，混炼106秒后排胶到开炼机上，薄通3遍，温度降至80℃以下后加入硫化剂2.0份DTDM和0.4份硫磺，促进剂0.7份BZ和0.6份TMTA，打三角包5次，混炼均匀后下片待用；
(3)将胶料经过挤出机，经过挤出成型后进入硫化箱进行硫化，硫化结束后得到本实施例的耐寒型橡胶止水带。
对比例1
一种适用于寒区的耐寒型橡胶止水带，按重量比包括以下成分：三元乙丙橡胶，100份；活性剂，6份；补强剂，65份；增塑剂，10份；硫化剂，1.2份；促进剂，0.8份。
上述耐寒型橡胶止水带的制备方法包括下述步骤：
(1)将100份三元乙丙橡胶和6份活性剂(4份氧化锌和2份硬脂酸)加入到密炼机中，混炼60秒后，再加入补强剂65份N550，10份增塑剂环烷油，混炼110秒后排胶到开炼机上，薄通4遍，温度降至80℃以下后加入硫化剂1.2份硫磺，促进剂0.4份BZ和0.4份TMTD，打三角包5次，混炼均匀后下片待用；
(2)将胶料经过挤出机，经过挤出成型后进入硫化箱进行硫化，硫化结束后得到本对比例的耐寒型橡胶止水带。
对比例2
本对比例提供一种耐寒型橡胶止水带，本对比例与实施例1的区别在于本对比例止水带采用天然橡胶，止水带按重量比包括以下成分：天然橡胶，60份；顺丁橡胶，5份；POE，35份；活性剂，3份；橡胶增韧剂，3份；防老剂，3份；补强剂，60份；增塑剂，8份；硫化剂，1.8份；促进剂，1.2份。
按照与实施例1相同的方法制备得到本对比例的耐寒型橡胶止水带。
对比例3
本对比例提供一种耐寒型橡胶止水带，本对比例与实施例1的区别在于本对比例止水带成分中没有顺丁橡胶，止水带按重量比包括以下成分：三元乙丙橡胶，65份；POE，35份；活性剂，3份；橡胶增韧剂，3份；防老剂，3份；补强剂，60份；增塑剂，8份；硫化剂，1.8份；促进剂，1.2份。
按照与实施例1相同的方法制备得到本对比例的耐寒型橡胶止水带。
对比例4
本对比例提供一种耐寒型橡胶止水带，本对比例与实施例1的区别在于本对比例止水带成分中顺丁橡胶的成分超出规定的份数，止水带按重量比包括以下成分：三元乙丙橡胶，53份；顺丁橡胶，12份；POE，35份；活性剂，3份；橡胶增韧剂，3份；防老剂，3份；补强剂，60份；增塑剂，8份；硫化剂，1.8份；促进剂，1.2份。
按照与实施例1相同的方法制备得到本对比例的耐寒型橡胶止水带。
对比例5
本对比例提供一种耐寒型橡胶止水带，本对比例与实施例1的区别在于本对比例止水带成分中没有采用顺丁橡胶，采用丁苯橡胶，止水带按重量比包括以下成分：三元乙丙橡胶，60份；丁苯橡胶，5份；POE，35份；活性剂，3份；橡胶增韧剂，3份；防老剂，3份；补强剂，60份；增塑剂，8份；硫化剂，1.8份；促进剂，1.2份。
按照与实施例1相同的方法制备得到本对比例的耐寒型橡胶止水带。
对比例6
本对比例提供一种耐寒型橡胶止水带，本对比例与实施例1的区别在于本对比例止水带成分中没有POE，止水带按重量比包括以下成分：三元乙丙橡胶，92份；顺丁橡胶，8份；活性剂，3份；橡胶增韧剂，3份；防老剂，3份；补强剂，60份；增塑剂，8份；硫化剂，1.8份；促进剂，1.2份。
对比例7
本对比例提供一种耐寒型橡胶止水带，本对比例与实施例1的区别在于本对比例中橡胶增韧剂和增塑剂的成分超出规定的份数，止水带按重量比包括以下成分：三元乙丙橡胶，60份；顺丁橡胶，5份；POE，35份；活性剂，3份；橡胶增韧剂，2份；防老剂，3份；补强剂，60份；增塑剂，3份；硫化剂，1.8份；促进剂，1.2份。
按照与实施例1相同的方法制备得到本对比例的耐寒型橡胶止水带。
对比例8
本对比例提供一种耐寒型橡胶止水带，本对比例与实施例1的区别在于本对比例制备方法不同，止水带按重量比包括以下成分：三元乙丙橡胶，60份；顺丁橡胶，5份；POE，35份；活性剂，3份；橡胶增韧剂，3份；防老剂，3份；补强剂，60份；增塑剂，8份；硫化剂，1.8份；促进剂，1.2份。
(1)将60份三元乙丙橡胶投入到密炼机中，混炼60秒；然后加入35份POE和5份顺丁橡胶，混炼至155℃；
(2)依次加入3份活性剂聚乙二醇4000、3份橡胶增韧剂Luck H-518、1份防老剂加入到密炼机中，混炼45秒后，再加入补强剂45份N550和15份白炭黑、8份增塑剂DOS，混炼85秒后排胶到开炼机上，薄通3遍，温度降至80℃以下后加入硫化剂1.5份DTDM和0.3份硫磺，促进剂0.6份BZ和0.6份TMTA，打三角包5次，混炼均匀后下片待用；
(3)将所述胶料经过挤出机，经过挤出成型后在硫化箱进行硫化，硫化结束后得到耐寒型橡胶止水带。
硫化箱分为四段，第一段为红外高温定形，温度为230℃；第二段为微波加热硫化，温度为180℃，微波功率为2KW；第三段和第四段为热空气加热，温度为170℃，硫化时间为25分钟。
将上述制备的止水带进行性能测试，各项性能测试方法参照《GB/T18173.2-2014》；低温环境下(-30℃)性能是在-30℃下进行测量得出，测试性能如下表1所示：
表1耐寒型橡胶止水带的性能
由表中可知，实施例1-3所得适用于寒区的耐寒型橡胶止水带常温下硬度、拉伸强度、伸长率等力学性能较好，符合国标要求，并且脆性温度远低于国标要求，而且低温-30℃下拉伸强度、伸长率和撕裂强度以及恒定压缩永久变形均保持良好性能，说明本发明中的适用于寒区的耐寒型橡胶止水带具有良好的耐低温性能，能够适应寒区隧道衬砌防水要求。对比例1的采用三元乙丙橡胶制备止水带，在低温-30℃下硬度、恒定压缩永久变形性能和脆性温度相比于实施例1下降很多；对比例2是将实施例1中的三元乙丙橡胶更换为天然橡胶制备止水带，性能测试中拉伸强度、伸长率和撕裂强度以及恒定压缩永久变形均大大下降，说明以三元乙丙橡胶作为作为原料进行改性更能满足止水带的性能要求；对比例3制备的止水带中没有添加顺丁橡胶，在低温-30℃下硬度、撕裂强度、恒定压缩永久变形性能和脆性温度相比于实施例1下降，对比例4制备的止水带中顺丁橡胶的加入量超过本发明限定的份数，常温时，拉伸强度和恒定压缩永久变形性能已经下降，在低温-30℃下性能也没有实施例1中性能表现好，说明采用本发明限定范围内的顺丁橡胶能很好地提升三元乙丙橡胶的耐寒性能；对比例5制备的止水带将顺丁橡胶更换为丁苯橡胶，从性能测试上看出，丁苯橡胶虽然也具有耐寒性能，但与丁苯橡胶与三元乙丙橡胶配合并不能提升三元乙丙橡胶的耐寒性能；对比例6制备的止水带中没有添加POE，在常温和低温-30℃下撕裂强度和恒定压缩永久变形性能相比于实施例1下降；对比例7制备的止水带中橡胶增韧剂和增塑剂的成分内有达到本发明规定的份数，止水带的性能没有实施例1表现有益，对比例8制备的止水带和实施例1制备的方法不同，没有经过双螺杆挤出机进行混料，制备得到的止水带的性能相比于实施例1下降，说明弹性体物料未完成充分的混匀，制备得到的止水带性能下降。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种适用于寒区的耐寒型橡胶止水带，其特征在于，按重量比包括以下成分：
三元乙丙橡胶，60～70份；
顺丁橡胶，5～10份；
POE，20～35份；
活性剂，3～5份；
橡胶增韧剂，3～6份；
防老剂，1～3份；
补强剂，60～80份；
增塑剂，5～15份；
硫化剂，1.5～2.5份；
促进剂，1.0～2.0份。
2.根据权利要求1所述的适用于寒区的耐寒型橡胶止水带及其制备方法，其特征在于，所述三元乙丙橡胶中第三单体为ENB，其含量不小于6％，乙烯含量不大于55％。
3.根据权利要求2所述的适用于寒区的耐寒型橡胶止水带及其制备方法，其特征在于，所述顺丁橡胶中乙烯基含量不大于35％。
4.根据权利要求1所述的适用于寒区的耐寒型橡胶止水带及其制备方法，其特征在于，所述活性剂为聚乙二醇，使用分子量为4000。
5.根据权利要求1所述的适用于寒区的耐寒型橡胶止水带及其制备方法，其特征在于，所述橡胶增韧剂为硅氯和硅氟的混合物，pH在6～7。
6.根据权利要求5所述的适用于寒区的耐寒型橡胶止水带及其制备方法，其特征在于，所述为所述橡胶增韧剂LuckH-518。
7.根据权利要求1所述的适用于寒区的耐寒型橡胶止水带及其制备方法，其特征在于，所述补强剂为炭黑N550和白炭黑的混合物，炭黑N550和白炭黑的混合比例为3～4:1；所述增塑剂为葵二酸二辛脂、邻苯二甲酸二辛酯、己二酸二辛脂、磷酸三辛酯、邻苯二甲酸二丁酯中的一种或两种；所述硫化剂为4,4'-二硫化二吗啉和硫磺的混合物，二者比例为5～7:1；所述促进剂为二丁基二硫代氨基甲酸锌和四甲基二硫代秋兰姆的混合物，二者比例为1～1.5:1。
8.根据权利要求1所述的适用于寒区的耐寒型橡胶止水带及其制备方法，其特征在于，所述止水带按重量比包括以下成分：
三元乙丙橡胶，64～66份；
顺丁橡胶，6～8份；
POE，26～30份；
活性剂，4～5份；
橡胶增韧剂，4～5.5份；
防老剂，1.5～2份；
补强剂，65～70份；
增塑剂，8～12份；
硫化剂，1.8～2.1份；
促进剂，1.2～1.8份。
9.一种如权利要求1-8任意一项所述的适用于寒区的耐寒型橡胶止水带的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将所述三元乙丙橡胶、所述POE和所述顺丁橡胶一起投入到密炼机中，混炼至150～160℃，然后排胶至双螺杆挤出机内，挤出造粒，得到粒料；
步骤二、将所述粒料和所述活性剂、所述橡胶增韧剂、所述防老剂加入到密炼机中，混炼40～60秒后，再加入所述补强剂和所述增塑剂，混炼80～120秒后排胶到开炼机上，薄通2～5遍，温度降至80℃以下后加入所述硫化剂和所述促进剂，打三角包3～7次，混炼均匀后下片，得到胶料；
步骤三、将所述胶料经过挤出机，经过挤出成型后在硫化箱进行硫化，硫化结束后得到耐寒型橡胶止水带。
10.根据权利要求9所述的适用于寒区的耐寒型橡胶止水带的制备方法，其特征在于，硫化分为四段，第一段为红外高温定形，温度为200～240℃；第二段为微波加热硫化，温度为160～190℃，微波功率为1～5KW；第三段和第四段为热空气加热，温度为160～190℃，硫化时间为20～30分钟。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211711310.5A CN116041864A (zh) | 2022-12-29 | 2022-12-29 | 一种适用于寒区的耐寒型橡胶止水带及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211711310.5A CN116041864A (zh) | 2022-12-29 | 2022-12-29 | 一种适用于寒区的耐寒型橡胶止水带及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116041864A true CN116041864A (zh) | 2023-05-02 |
Family
ID=86114137
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211711310.5A Pending CN116041864A (zh) | 2022-12-29 | 2022-12-29 | 一种适用于寒区的耐寒型橡胶止水带及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116041864A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117004142A (zh) * | 2023-08-18 | 2023-11-07 | 东莞市博恩密封技术有限公司 | 一种耐高低温压缩变形epdm橡胶及其制备方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100734179B1 (ko) * | 2006-12-27 | 2007-07-02 | 동일티엔디 주식회사 | 자연가황 형 ｅｐｄｍ 합성고무 방수시트 및 이를 이용한건축 구조물의 방수공법 |
| CN103739902A (zh) * | 2014-01-10 | 2014-04-23 | 衡水中铁建工程橡胶有限责任公司 | 一种节能环保型弹性体止水带及其制备工艺 |
| CN104629659A (zh) * | 2015-02-13 | 2015-05-20 | 宁波华高科防水技术有限公司 | 三元乙丙橡胶自粘防水卷材 |
| CN106117829A (zh) * | 2016-07-29 | 2016-11-16 | 安徽普源分离机械制造有限公司 | 一种耐低温的三元乙丙橡胶/poe的防水卷材及其制备方法 |
| CN109880360A (zh) * | 2019-02-22 | 2019-06-14 | 河南城建学院 | 耐高寒冲击尼龙复合材料及制备方法 |
| CN112552562A (zh) * | 2020-12-14 | 2021-03-26 | 深圳市乐普泰科技股份有限公司 | 一种耐超低温橡胶发泡材料及其制备方法 |
| CN113444322A (zh) * | 2021-06-03 | 2021-09-28 | 瀚德（中国）汽车密封系统有限公司 | 一种耐低温海绵密封条及其制备方法 |
| CN113861572A (zh) * | 2021-10-18 | 2021-12-31 | 上安实业江苏有限公司 | 一种耐低温的止水带橡胶材料及其制备方法 |
-
2022
- 2022-12-29 CN CN202211711310.5A patent/CN116041864A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100734179B1 (ko) * | 2006-12-27 | 2007-07-02 | 동일티엔디 주식회사 | 자연가황 형 ｅｐｄｍ 합성고무 방수시트 및 이를 이용한건축 구조물의 방수공법 |
| CN103739902A (zh) * | 2014-01-10 | 2014-04-23 | 衡水中铁建工程橡胶有限责任公司 | 一种节能环保型弹性体止水带及其制备工艺 |
| CN104629659A (zh) * | 2015-02-13 | 2015-05-20 | 宁波华高科防水技术有限公司 | 三元乙丙橡胶自粘防水卷材 |
| CN106117829A (zh) * | 2016-07-29 | 2016-11-16 | 安徽普源分离机械制造有限公司 | 一种耐低温的三元乙丙橡胶/poe的防水卷材及其制备方法 |
| CN109880360A (zh) * | 2019-02-22 | 2019-06-14 | 河南城建学院 | 耐高寒冲击尼龙复合材料及制备方法 |
| CN112552562A (zh) * | 2020-12-14 | 2021-03-26 | 深圳市乐普泰科技股份有限公司 | 一种耐超低温橡胶发泡材料及其制备方法 |
| CN113444322A (zh) * | 2021-06-03 | 2021-09-28 | 瀚德（中国）汽车密封系统有限公司 | 一种耐低温海绵密封条及其制备方法 |
| CN113861572A (zh) * | 2021-10-18 | 2021-12-31 | 上安实业江苏有限公司 | 一种耐低温的止水带橡胶材料及其制备方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117004142A (zh) * | 2023-08-18 | 2023-11-07 | 东莞市博恩密封技术有限公司 | 一种耐高低温压缩变形epdm橡胶及其制备方法 |
| CN117004142B (zh) * | 2023-08-18 | 2024-03-19 | 东莞市博恩密封技术有限公司 | 一种耐高低温压缩变形epdm橡胶及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101704976B (zh) | 一种低烟无卤阻燃三元乙丙橡胶及其挤出成型制备方法 | |
| EP0131397B2 (en) | Bitumenous compositions | |
| CN103435919A (zh) | 一种repdm/riir/poe弹性体及其制备方法 | |
| CN107325404B (zh) | 一种疏水及耐热型热塑性弹性体及其制备方法 | |
| CN116041864A (zh) | 一种适用于寒区的耐寒型橡胶止水带及其制备方法 | |
| CN112011115B (zh) | 一种塑料防水材料及其制备方法和用途 | |
| CN109422969B (zh) | 一种基于evoh的高气体阻隔性热塑性硫化胶及其制备方法 | |
| US20090206511A1 (en) | Precipitated silica reinforced epdm rubber formulation manufacturing process, process for the obtainment of a reinforced rubber profile, colored extruded rubber profile and its use | |
| CN113004619A (zh) | 应用于高海拔地区的耐寒耐紫外线建筑密封条及制备方法 | |
| CN103739902A (zh) | 一种节能环保型弹性体止水带及其制备工艺 | |
| CN111662511A (zh) | 一种高回弹高强度热塑性硫化弹性体材料及其制备方法 | |
| CN108192514B (zh) | 一种热塑性弹性体止水带及其制备方法 | |
| CN113698706A (zh) | 一种低蠕变止水带材料及其制备方法 | |
| CN104910532A (zh) | 一种高硬度三元乙丙橡胶材料及其制备方法 | |
| CN105061906A (zh) | 一种epdm发泡材料及其制备方法 | |
| CN104311982A (zh) | 一种室温硅烷自交联poe软管及其制备方法 | |
| CN114539646A (zh) | 一种高强度耐磨橡胶及其制备方法 | |
| CN114672102A (zh) | 一种耐硫化氢腐蚀的橡胶止水带及其制备方法 | |
| CN108395594B (zh) | 一种乙烯-丙烯酸共聚物/氯丁橡胶热塑性硫化胶及其制备方法 | |
| CN113912954A (zh) | 高耐候性三元乙丙橡胶复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN114149640A (zh) | 耐油性三元乙丙橡胶软管及其制备方法 | |
| CN105968597A (zh) | 一种防水卷材及其制备方法 | |
| CN113861572A (zh) | 一种耐低温的止水带橡胶材料及其制备方法 | |
| CN106046568A (zh) | 一种接枝改性聚乙烯耐磨增强三元乙丙橡胶密封胶条 | |
| CN112457553A (zh) | 一种微细锰渣改性hdpe复合材料、制备方法及用途 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |