CN110902712A - 一种银氧化锡电接触材料用微米二氧化锡粉末的制备工艺 - Google Patents

一种银氧化锡电接触材料用微米二氧化锡粉末的制备工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN110902712A
CN110902712A CN201911068542.1A CN201911068542A CN110902712A CN 110902712 A CN110902712 A CN 110902712A CN 201911068542 A CN201911068542 A CN 201911068542A CN 110902712 A CN110902712 A CN 110902712A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
tin oxide
micron
raw material
grading
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911068542.1A
Other languages
English (en)
Inventor
谢斌
张秀勤
赵延飞
赵福辰
王亚辉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
725th Research Institute of CSIC
Original Assignee
725th Research Institute of CSIC
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 725th Research Institute of CSIC filed Critical 725th Research Institute of CSIC
Priority to CN201911068542.1A priority Critical patent/CN110902712A/zh
Publication of CN110902712A publication Critical patent/CN110902712A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G19/00—Compounds of tin
    • C01G19/02—Oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

一种银氧化锡电接触材料用微米二氧化锡粉末的制备工艺，以纳米级氧化锡粉末为原料，先将其置于容器中升温至1250～1500℃，通过保温热处理使纳米级氧化锡粉末颗粒聚集结合；热处理后的原料冷却后送入气流粉碎分级设备中，使原料颗粒在压力气流带动下相互碰撞摩擦而粉碎，并经分级后收集，得到微米SnO2粉末。避免了直接制备微米二氧化锡粉末时工艺复杂且影响环境的问题。所得粉末的粒度大小能够满足电工合金行业对粉末冶金法制备Ag/SnO2触头材料的差异化需求，工艺环保，粉末的粒度分布窄、粒度均匀性高。

Description

一种银氧化锡电接触材料用微米二氧化锡粉末的制备工艺
技术领域
本发明涉及氧化物陶瓷粉体的制备工艺，具体地说是一种银氧化锡电接触材料用微米二氧化锡粉末的制备工艺。
背景技术
SnO2粉末是一种重要的功能半导体材料，广泛应用于电工合金、电子陶瓷、化学制剂、气敏原件、陶瓷色料、抛光磨料、催化剂等领域。近年来，随着电器行业的快速发展，SnO2粉末在电工合金领域的应用越来越广泛。
目前，触头材料主要有Ag/CdO和Ag/SnO2，由于Ag/CdO材料的生产、使用、回收的全过程中会存在“镉毒”污染，对人体健康和环境会造成一定的危害，欧盟从2006年起停止使用，已经采用Ag/SnO2对Ag/CdO进行了替代，国内目前也在向这个方向快速推进。Ag/SnO2是一种足以与Ag/CdO媲美的新型无公害、环保型触头材料，在中等电流范围内可完全取代Ag/CdO，在某些电器的使用寿命甚至优于Ag/CdO，被认为是取代Ag/CdO的最佳材料。
Ag/SnO2触头材料的制备工艺主要分为粉末冶金法及合金内氧化法。由于合金内氧化的成本较高，电接触材料厂商制备采用合金内氧化工艺制备的Ag/SnO2部分逐步在向粉末冶金工艺转变，而粉末冶金工艺一定要采用SnO2粉末。因此，电工合金行业对微米SnO2粉末未来的需求将越来越大。在电工合金领域，采用粉末冶金法制备Ag/SnO2触头材料要求粉末的纯度高、分散性好、粒度分布窄、颗粒球形度高。国产氧化锡粉末由于粒度小、分散性差、粒度均匀性差等原因极少在电工合金领域应用。采用粉末冶金制备Ag/SnO2所用的微米氧化锡粉末主要依赖进口。开发一种高纯、高分散、高均匀性的微米氧化锡粉末意义重大。
对于微米级别二氧化锡粉末的制备，国内采用化学湿法制备的方法较多。中国发明专利CN107902609A公布了一种制备微米级别的二氧化锡的方法，其主要步骤为，将金属锡进行熔化，然后在水中急淬成锡花，然后在含有浓硝酸的反应釜中进行反应，形成偏锡酸粉体，偏锡酸粉体经过粉碎后煅烧，煅烧后再次粉碎后进行二次煅烧，得到1～2微米级别的二氧化锡粉末，该方法虽然能得到高纯微米级别的二氧化锡粉末，但是存在工艺过程较为复杂，对环境会产生一定的危害，粉末的粒度可调性较差。中国发明CN103626222A采用了一种以锡酸钠及碳酸铵或者碳酸氢氨或其混合液为原料制备水合氢氧化锡，然后通过强酸，调节水合氢氧化锡的PH，得到偏锡酸，将固体偏锡酸置于高温煅烧炉中进行煅烧得到微米级别的二氧化锡粉末，该方法存在工艺过程复杂，同样存在对环境的影响以及粉末粒度可调性的问题。
采用水热法、共沉淀法、气相法目前能制备出纳米级别的二氧化锡粉末，但是纳米级别的粉末由于高的比表面积，很容易团聚，纳米粉末的分散问题至今难以解决，限制了其在Ag/SnO2触头材料方面的应用，其次，纳米粉末的平均粒径小，所制备的触头材料存在加工性能差、抗飞溅以及抗熔焊性差等原因很难在电工合金领域得到应用，目前的应用还是以微米二氧化锡为主。目前，国内对于微米级高均匀性SnO2粉末的研究很少，制备分散性好、均匀性高的SnO2粉末有利于环保型Ag/SnO2触头材料的大规模应用，为全面替代Ag/CdO材料带来市场契机。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术制备微米级二氧化锡粉末工艺复杂或对环境存在危害等缺陷，提供一种高效制备AgSnO2电接触材料用微米SnO2粉末工艺。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种银氧化锡电接触材料用微米二氧化锡粉末的制备工艺，以纳米级氧化锡粉末为原料，先将其置于容器中升温至1250～1500℃，通过保温热处理使纳米级氧化锡粉末颗粒聚集结合；热处理后的原料冷却后送入气流粉碎分级设备中，使原料颗粒在压力气流带动下相互碰撞摩擦而粉碎，并经分级后收集，得到微米SnO2粉末。
所述纳米级氧化锡粉末的平均粒度≤500nm，比表面积≤2m2/g，纯度≧99.90%。
所述容器为陶瓷匣钵，其材料为SiC、Al2O3或刚玉莫来石。
升温至1250～1500℃后，保温热处理时间为2～8h。
所述的压力气流为超音速气流，进气压力大于0，小于等于0.8 MPa。
粉碎后的粉末以-2～-9kpa的系统负压抽入气流粉碎分级设备的分级区，并经转速5～50Hz的分级轮分级后得到微米SnO2粉末。
分级后收集得到的微米SnO2粉末粒度D50=1～8μm，粉末的比表面积为0.1～0.8m2/g。
本发明的有益效果是：采用制备工艺较为成熟的纳米级别的二氧化锡粉末为原料，通过合适温度进行热处理，使纳米颗粒聚集后经气流粉碎分级得到微米级二氧化锡粉末。避免了直接制备微米二氧化锡粉末时工艺复杂且影响环境的问题。所得粉末的粒度大小能够满足电工合金行业对粉末冶金法制备Ag/SnO2触头材料的差异化需求，该工艺方法制备的微米氧化锡粉末工艺环保，粉末的粒度分布窄、粒度均匀性高，克服了化学湿法制备微米粉末粒度大小及形貌可控性差、存在化学污染的难题。
附图说明
图1是实施例1 制备的微米SnO2粉末SEM照片。
图2是实施例2 制备的微米SnO2粉末SEM照片。
图3是实施例3 制备的SnO2粉末SEM照片。
具体实施方式
以下结合实施例具体说明本发明的实施方式。
本发明制备微米SnO2粉末以纳米级氧化锡粉末为原料，可直接选用普通商用纳米氧化锡粉末，平均粒度≤500nm，比表面积≤2m2/g，纯度≧99.90%。
将纳米级氧化锡粉末原料装入到容器中，容器采用陶瓷匣钵，匣钵的材质包括SiC、Al2O3、刚玉莫来石等。将装好的粉末放置于热处炉中进行高温热处理，所述热处理炉包括台式马弗炉、可控气氛热处理炉、连续热处理炉等，热处理的工艺为：从室温升温至热处理温度，该温度可选择在1250～1500℃，保温时间2～8h。通过高温热处理，加速纳米颗粒的团聚，使纳米级氧化锡粉末颗粒聚集结合，温度和时间影响粉末颗粒聚集程度，结合后续粉碎步骤的工艺参数可控制产品粉末粒度大小和形态。
热处理后的原料冷却后送入气流粉碎分级设备，在气流粉碎分级设备的粉碎腔中，超音速喷嘴输入超音速压力气流，进气压力大于0，小于等于0.8 MPa。原料颗粒在超音速气流带动下在粉碎腔内高速流动，高速流动过程中颗粒之间相互碰撞摩擦而粉碎。颗粒粉碎到一定程度后，由气流粉碎分级设备内的负压气流输送至分级区，在高速圆周运动的分级轮作用下合适粒度的粉末被分选到收尘器中，所述分级轮的转速5～50Hz，系统负压为-2～-9kpa。调整气流粉碎分级设备的进气压力、分级轮转速等参数即可控制所获得微米SnO2粉末的粒径。收集经分级选出的合适粒度的粉末即得到微米SnO2粉末，粉末粒度D50=1～8μm，粉末的比表面积为0.1～0.8 m2/g。
本发明的方法采用纳米氧化锡粉末为原料，由于纳米氧化锡粉末可通过多种工艺制备，例如水热法、共沉淀法、气相法，其制备和获得途径较为容易。利用纳米SnO2粉末制备微米SnO2粉末仅需经过热处理、气流粉碎分级等步骤，制备工艺简单，效率高，可实现高效、规模化、高纯、粒度均匀分布的微米SnO2粉的制备。
实施例1
以气相沉积方法制备的平均粒度为50nm的纯SnO2粉末为原料，装入到刚玉莫来石匣钵当中，采用台式马弗炉进行热处理，热处理温度为1400℃，保温3h。将热处理后冷却的粉末收集，通过送料器送入到气流粉碎分级设备的粉碎腔中进行气流粉碎分级。气流粉碎分级设备超音速气流进气压力0.5Mpa，分级轮转速20Hz。气流粉碎结束后在收粉器部位对粉末进行收集并混料，对混料后的粉末取样进行检测，粉末的粒度分布D50=5.5μm。
实施例2
采用HNO3法制备的平均粒度为70nm的纯SnO2粉末作为原料，装入到刚玉莫来石匣钵当中，采用台式马弗炉进行热处理，热处理温度为1300℃，保温5h。将热处理冷却后的粉末收集，通过送料器送入到气流粉碎分级设备的粉碎腔中进行气流粉碎分级。气流粉碎分级设备进气压力0.6Mpa，分级轮转速20Hz。气流粉碎结束后在收粉器部位对粉末进行收集并混料，对混料后的粉末取样进行检测，粉末的粒度分布D50=1.5μm。
实施例3
将气相沉积方法制备的平均粒度为20nm的SnO2粉末装入到刚玉莫来石匣钵当中，采用台式马弗炉进行热处理，热处理温度为1250℃，保温3h，将热处理冷却后的粉末收集，通过送料器送入到气流粉碎分级设备的粉碎腔中进行气流粉碎分级。气流粉碎分级设备进气压力0.1Mpa，分级轮转速10Hz，气流粉碎结束后在收粉器部位对粉末进行收集并混料。对混料后的粉末取样进行检测，粉末的粒度分布D50=4.5μm。

Claims (7)

1.一种银氧化锡电接触材料用微米二氧化锡粉末的制备工艺，其特征在于：以纳米级氧化锡粉末为原料，先将其置于容器中升温至1250～1500℃，通过保温热处理使纳米级氧化锡粉末颗粒聚集结合；热处理后的原料冷却后送入气流粉碎分级设备中，使原料颗粒在压力气流带动下相互碰撞摩擦而粉碎，并经分级后收集，得到微米SnO2粉末。
2.如权利要求1所述的一种银氧化锡电接触材料用微米二氧化锡粉末的制备工艺，其特征在于：所述纳米级氧化锡粉末的平均粒度≤500nm，比表面积≤2m2/g，纯度≧99.90%。
3.如权利要求1所述的一种银氧化锡电接触材料用微米二氧化锡粉末的制备工艺，其特征在于：所述容器为陶瓷匣钵，其材料为SiC、Al2O3或刚玉莫来石。
4.如权利要求1所述的一种银氧化锡电接触材料用微米二氧化锡粉末的制备工艺，其特征在于：升温至1250～1500℃后，保温热处理时间为2～8h。
5.如权利要求1所述的一种银氧化锡电接触材料用微米二氧化锡粉末的制备工艺，其特征在于：所述的压力气流为超音速气流，进气压力大于0，小于等于0.8 MPa。
6.如权利要求1所述的一种银氧化锡电接触材料用微米二氧化锡粉末的制备工艺，其特征在于：粉碎后的粉末以-2～-9kpa的系统负压抽入气流粉碎分级设备的分级区，并经转速5～50Hz的分级轮分级后得到微米SnO2粉末。
7.如权利要求1所述的一种银氧化锡电接触材料用微米二氧化锡粉末的制备工艺，其特征在于：分级后收集得到的微米SnO2粉末粒度D50=1～8μm，粉末的比表面积为0.1～0.8m2/g。
CN201911068542.1A 2019-11-05 2019-11-05 一种银氧化锡电接触材料用微米二氧化锡粉末的制备工艺 Pending CN110902712A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911068542.1A CN110902712A (zh) 2019-11-05 2019-11-05 一种银氧化锡电接触材料用微米二氧化锡粉末的制备工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911068542.1A CN110902712A (zh) 2019-11-05 2019-11-05 一种银氧化锡电接触材料用微米二氧化锡粉末的制备工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110902712A true CN110902712A (zh) 2020-03-24

Family

ID=69814727

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911068542.1A Pending CN110902712A (zh) 2019-11-05 2019-11-05 一种银氧化锡电接触材料用微米二氧化锡粉末的制备工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110902712A (zh)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107902690A (zh) * 2017-12-27 2018-04-13 清远先导材料有限公司 微米级二氧化锡的制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107902690A (zh) * 2017-12-27 2018-04-13 清远先导材料有限公司 微米级二氧化锡的制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王猛: "《稀土上转换发光纳米材料的合成及应用》", 30 April 2015, 东北大学出版社 *
谢斌等: ""基于TRIZ 改善微米氧化锡粉末粒度均匀性"", 《材料开发与应用》 *
马瑞等: ""煅烧温度对纳米 SnO2光催化降解亚甲基蓝的影响"", 《华南师范大学学报 ( 自然科学版)》 *
马荣骏: "《湿法冶金原理》", 30 September 2007, 冶金工业出版社 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109440051A (zh) 一种氧化铝陶瓷涂层及其制备方法
CN107876795B (zh) 一种单晶铜粉的制备方法
TWI245742B (en) Method for manufacturing highly-crystallized oxide powder
CN110722171A (zh) 一种制备3d打印用稀土氧化物掺杂钨、钼球形粉末的方法
CN103447549B (zh) 钴纳米球的制备方法
CN102145913A (zh) 一种热喷涂用纳米球形氧化钇粉末的制备方法
CN103626168A (zh) 一种石墨烯/氧化石墨烯的制备方法
CN107971501B (zh) 二次气氛还原制备超细铜粉的方法
CN102078965A (zh) 一种碳化钨-钴纳米粉体的制备方法
CN104961137B (zh) 一种纳米碱土金属硼化物的制备方法
CN102489710B (zh) 提高感应等离子制备纳米铜银合金粉收集率的方法
CN108658107B (zh) 一种纳米级单分散球形α-氧化铝低成本制备方法及其产品
CN108465817B (zh) 一种组织均匀的高致密度纯钨制品制备方法
CN110560702A (zh) 一种室温下制备微米级单晶铜粉的方法
CN104402038A (zh) 一种单分散纳米ZnO压敏陶瓷粉体的制备方法
CN110902712A (zh) 一种银氧化锡电接触材料用微米二氧化锡粉末的制备工艺
CN103951416A (zh) 一种复合纳米ZnO压敏陶瓷粉体的制备方法
CN104291790B (zh) 一种ZnO/Bi2O3复合粉体的制备方法
CN110921698A (zh) 一种单分散微米二氧化锡粉体的制备方法
CN111036928A (zh) 银氧化锡电接触材料用微米复合二氧化锡粉末的制备方法
CN105948057B (zh) 一种硅纳米颗粒及其制备方法和应用
CN108017388A (zh) 一种大气等离子喷涂用锆酸镧基陶瓷造粒粉及其制备方法
CN109487194A (zh) 一种手机外壳的液态陶瓷喷涂制备方法
CN102528075B (zh) 以硝酸银直接热分解制备超细银粉的方法
CN106077694B (zh) 一种球形钴粉的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200324