CN110902708A - 一种用人造岗石废渣制备纳米碳酸钙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用人造岗石废渣制备纳米碳酸钙的方法，用稍过量的盐酸溶液与人造岗石废渣反应去除固化不饱和树脂及其它固体杂质，再加入硫化物沉淀剂去除铁系染料，然后加入吐温‑80和硬脂酸，作为油相，用碳酸钠溶液作为水相，采用微乳液法制备纳米碳酸钙。该方法所用原料为人造岗石废渣，为人造岗石企业的废弃物，制备工艺简单，适宜工业化生产，且制备的纳米碳酸钙平均粒径在300‑400nm左右。
Description
技术领域
本发明涉及碳酸钙制备技术领域，具体涉及的是一种用人造岗石废渣制备纳米碳酸钙的方法。
背景技术
纳米碳酸钙是20世纪80年代发展起来的一种新型超细固体粉末材料，其粒度介于0.01～0.1μm之间。由于纳米碳酸钙粒子的超细化，其晶体结构和表面电子结构发生变化，产生了普通碳酸钙所不具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应。广泛应用于橡胶、塑料、造纸、化学建材、油墨、涂料、密封胶与胶粘剂等行业。我国纳米碳酸钙的传统制备方法有间歇鼓泡式法、“双喷”连续式法、超重力间歇式法等。但工业生产中步骤复杂，操作繁复，因此可以采用液状油为有机基质的水包油型微乳液法来制备纳米碳酸钙。此工艺可通过在一定范围内调控表面活性剂的用量大小来控制纳米碳酸钙的形貌。
人造岗石是以方解石、大理石、石灰石等为原料，以不饱和树脂为胶黏剂，配以适量的固化剂、稀释剂、促进剂等混合、搅拌、真空压制成型，经过切割与打磨而成。人造岗石废渣是在切割、打磨过程中产生大量的废浆经自然风干而成。由于人造岗石是由碳酸钙粉体和不饱和树脂经真空压制而成，不饱和树脂分子链中的不饱和双键与交联单体(通常为苯乙烯)的双键发生交联聚合反应，由线型长链分子形成三维立体网络结构，所以人造岗石中重质碳酸钙颗粒被三维立体网络状的不饱和树脂紧密包覆后固化，结构复杂，还没有低成本的方法进行分离和资源化利用。企业一般简单填埋和露天堆放，不仅占用大量的土地，而且产生大量的挥发性有机物，给环境造成二次污染，也给企业的可持续发展带来了困扰，同时对资源也是巨大的浪费。因此，合理利用、处理这些废渣势在必行，也是从根本上解决环境污染，减少土地占用和安全隐患的唯一办法。
现有纳米碳酸钙方面的研究基本是以化学药品作为原料来制备，通过检索，尽管关于纳米碳酸钙的专利不少，但还没有关于用人造岗石废渣来制备纳米碳酸钙的技术方案。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，而提出一种用人造岗石废渣制备纳米碳酸钙的方法。利用人造岗石废渣中固化后的不饱和树脂不与稀酸反应的特点，通过加入稀盐酸与人造岗石废渣反应，可以把不饱和树脂和不溶于盐酸的其它固体杂质分离出来，再在滤液中加入硫化物沉淀剂，可以将人造岗石废渣中铁系染料进行沉淀分离，再在滤液中采用微乳液法控制反应速率可制备出纳米碳酸钙。人造岗石废渣中重质碳酸钙约占90-91％，不饱和树脂约占8-9％，铁系染料和其他助剂约占1％，为能够更好利用人造废渣中的有用成份重质碳酸钙，本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
一种用人造岗石废渣制备纳米碳酸钙的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1.将稍过量的10％的盐酸溶液加入到一定量的人造岗石废渣反应，直至无气泡产生，抽滤，滤渣为不溶于稀盐酸的固化不饱和树脂和其它固体杂质，可弃除，滤液采用氢氧化钙溶液调节pH值为7，加入硫化物沉淀剂，滤渣去除，滤液备用。
2.将步骤1中的备用滤液中加入吐温-80和硬脂酸进行充分搅拌，作为油相；将碳酸钠配成20％水溶液作为水相，逐滴将碳酸钠溶液加入到油相中，采用高速搅拌，待反应完全后，继续搅拌30-60分钟，过滤，用水洗涤两次，再用乙醇洗涤一次，干燥，可得到纳米碳酸钙。
1.优选地，所述的硫化物沉淀剂用量为按照每5mL溶液加入1-3滴；硫化物沉淀剂配制主要由5g硫化物、10mLH2O和30mL甘油混合组成，其中硫化物为硫化钠、硫化钾或硫化铵。
2.优选地，在步骤2中吐温-80用量为0.015-0.020mL/10g人造岗石废渣。
3.优选地，在步骤2中硬脂酸用量为1-1.5g/10g人造岗石废渣。
4.优选地，在步骤2中碳酸钠用量为10-12g/10g人造岗石废渣。
本发明的有益效果为：
1.本发明所用原料为人造岗石废渣，为人造岗石企业还没有什么方法所能综合利用的废弃物；
2.制备纳米碳酸钙工艺简单，适宜工业化生产；
3.本发明制备的纳米碳酸钙平均粒径在300-400nm左右。
附图说明
图1是实施例1的纳米碳酸钙扫描电镜图。
图2是实施例2的纳米碳酸钙扫描电镜图。
图3是实施例3的纳米碳酸钙扫描电镜图。
图4是人造岗石废渣的扫描电镜图。
图5是本发明实施例4的多孔重质碳酸钙的扫描电镜图。
图6是人造岗石废渣和本发明实施例4的纳米碳酸钙的X射线衍射图谱。
图7是人造岗石废渣和本发明实施例4的纳米碳酸钙的红外光谱图。
具体实施方式
以下对本发明实施例做进一步详述：需要强调的是，本发明所述的实施例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员本发明的技术方案得出的其它实施方式，同样属于本发明保护的范围。
实施例1
1.将稍过量的10％的盐酸溶液加入到一定量的人造岗石废渣反应，直至无气泡产生，抽滤，滤渣为不溶于稀盐酸的固化不饱和树脂和其它固体杂质，可弃除，滤液采用氢氧化钙溶液调节pH值为7，加入硫化铵沉淀剂2滴/5mL溶液(硫化铵沉淀剂配制主要由5g硫化铵、10mLH2O和30mL甘油混合组成)，滤渣去除，滤液备用，经检测滤液中铁离子去除率为97.65％。
2.将步骤1中的备用滤液中加入吐温-80和硬脂酸，用量分别为0.02mL/10g人造岗石废渣和1g/10g人造岗石废渣，进行充分搅拌，作为油相；将碳酸钠(用量为12g/10g人造岗石废渣)配成20％水溶液作为水相，逐滴将碳酸钠溶液加入到油相中，采用高速搅拌，待反应完全后，继续搅拌30分钟，过滤，用水洗涤两次，再用乙醇洗涤一次，干燥，可得到纳米碳酸钙。对实施例1的碳酸钙进行扫描电镜检测，如图1所示，从图1可知碳酸钙平均粒径为350nm。
实施例2
1.将稍过量的10％的盐酸溶液加入到一定量的人造岗石废渣反应，直至无气泡产生，抽滤，滤渣为不溶于稀盐酸的固化不饱和树脂和其它固体杂质，可弃除，滤液采用氢氧化钙溶液调节pH值为7，加入硫化钠沉淀剂2滴/5mL溶液(硫化钠沉淀剂配制主要由5g硫化钠、10mLH2O和30mL甘油混合组成)，滤渣去除，滤液备用，经检测滤液中铁离子去除率为97.65％。
2.将步骤1中的备用滤液中加入吐温-80和硬脂酸，用量分别为0.02mL/10g人造岗石废渣和1g/10g人造岗石废渣，进行充分搅拌，作为油相；将碳酸钠(用量为12g/10g人造岗石废渣)配成20％水溶液作为水相，逐滴将碳酸钠溶液加入到油相中，采用高速搅拌，待反应完全后，继续搅拌30分钟，过滤，用水洗涤两次，再用乙醇洗涤一次，干燥，可得到纳米碳酸钙。对实施例2的碳酸钙进行扫描电镜检测，如图2所示，从图2可知碳酸钙平均粒径为400nm。
实施例3
1.将稍过量的10％的盐酸溶液加入到一定量的人造岗石废渣反应，直至无气泡产生，抽滤，滤渣为不溶于稀盐酸的固化不饱和树脂和其它固体杂质，可弃除，滤液采用氢氧化钙溶液调节pH值为7，加入硫化钠沉淀剂3滴/5mL溶液(硫化钠沉淀剂配制主要由5g硫化钠、10mLH2O和30mL甘油混合组成)，滤渣去除，滤液备用，经检测滤液中铁离子去除率为98.77％。
2.将步骤1中的备用滤液中加入吐温-80和硬脂酸，用量分别为0.015mL/10g人造岗石废渣和1.5g/10g人造岗石废渣，进行充分搅拌，作为油相；将碳酸钠(用量为10g/10g人造岗石废渣)配成20％水溶液作为水相，逐滴将碳酸钠溶液加入到油相中，采用高速搅拌，待反应完全后，继续搅拌60分钟，过滤，用水洗涤两次，再用乙醇洗涤一次，干燥，可得到纳米碳酸钙。对实施例3的碳酸钙进行扫描电镜检测，如图3所示，从图3可知碳酸钙平均粒径为400nm。
实施例4
1.将稍过量的10％的盐酸溶液加入到一定量的人造岗石废渣反应，直至无气泡产生，抽滤，滤渣为不溶于稀盐酸的固化不饱和树脂和其它固体杂质，可弃除，滤液采用氢氧化钙溶液调节pH值为7，加入硫化钠沉淀剂3滴/5mL溶液(硫化钠沉淀剂配制主要由5g硫化钠、10mLH2O和30mL甘油混合组成)，滤渣去除，滤液备用，经检测滤液中铁离子去除率为98.77％。
2.将步骤1中的备用滤液中加入吐温-80和硬脂酸，用量分别为0.015mL/10g人造岗石废渣和1.5g/10g人造岗石废渣，进行充分搅拌，作为油相；将碳酸钠(用量为10g/10g人造岗石废渣)配成20％水溶液作为水相，逐滴将碳酸钠溶液加入到油相中，采用高速搅拌，待反应完全后，继续搅拌60分钟，过滤，用水洗涤两次，再用乙醇洗涤一次，干燥，可得到纳米碳酸钙。
对人造岗石废渣和实施例4制备的纳米碳酸钙进行扫描电镜检测，结果如图4和图5所示。由图4可知，方块状的碳酸钙表面上附着有不饱和树脂，这主要是人造岗石废渣里面含有碳酸钙和不饱和树脂；由图5可知，碳酸钙分散性好，无团聚，平均粒径为300nm。对人造岗石废渣和实施例4制备的纳米碳酸钙进行X衍射分析，结果见图6。从图6可知，人造岗石废渣和纳米碳酸钙的图谱曲线大致相同，人造岗石废渣的晶型为方解石型，纳米碳酸钙的晶型为球霰石型和方解石型混合。对人造岗石废渣和实施例4制备的纳米碳酸钙进行红外检测，结果见图7，从图7可知，人造岗石废渣和纳米碳酸钙对照CaCO3的标准图谱，发现1428cm-1、868cm-1、704cm-1附近都有明显的吸收峰，在1428cm-1为C-O的伸缩振动，在868cm-1为CO32-的弯曲振动，在704cm-1为C-O弯曲振动峰，可以确定人造岗石废渣和多孔重质碳酸钙主要成分均为碳酸钙。在1727cm-1和1996cm-1处的吸收峰为不饱和树脂中的双键，在化学反应过程中，不饱和树脂已去除，所以人造岗石废渣有此吸收峰而制备出的纳米碳酸钙没有。
Claims (3)
1.一种用人造岗石废渣制备纳米碳酸钙的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
a.将稍过量的10％的盐酸溶液加入到一定量的人造岗石废渣反应，直至无气泡产生，抽滤，滤渣为不溶于稀盐酸的固化不饱和树脂和其它固体杂质，可弃除，滤液采用氢氧化钙溶液调节pH值为7，加入硫化物沉淀剂，滤渣去除，滤液备用；
b.将步骤a中的备用滤液中加入吐温-80和硬脂酸进行充分搅拌，作为油相；将碳酸钠配成20％水溶液作为水相，逐滴将碳酸钠溶液加入到油相中，采用高速搅拌，待反应完全后，继续搅拌30-60分钟，过滤，用水洗涤两次，再用乙醇洗涤一次，干燥，可得到纳米碳酸钙。
2.如权利要求1所述的一种用人造岗石废渣制备纳米碳酸钙的方法，其特征在于，所述的步骤a中硫化物沉淀剂用量为按照每5mL溶液加入3滴；硫化物沉淀剂配制主要由5g硫化物、10mLH2O和30mL甘油混合组成，其中硫化物为硫化钠、硫化钾或硫化铵。
3.如权利要求1所述的一种用人造岗石废渣制备纳米碳酸钙的方法，其特征在于，在步骤b中吐温-80用量为0.015-0.020mL/10g人造岗石废渣，硬脂酸用量为1-1.5g/10g人造岗石废渣，碳酸钠用量为10-12g/10g人造岗石废渣。
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