CN110898677A - 一种亲水耐污染聚丙烯中空纤维膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亲水耐污染聚丙烯中空纤维膜的制备方法:将脱水海藻酸钠或脱水海藻酸钙、聚丙烯共聚物、聚丙烯蜡及总质量比0.1%‑0.3%的β成核剂混合均匀,真空干燥后在双/三螺杆挤出机中165‑180℃条件下挤出造粒,再次干燥得到改性聚丙烯—海藻酸钠/钙共混粒料;将上述共混粒料在155‑180℃、卷绕速度100‑180m/min的条件下进行熔融纺丝,得到初生中空纤维;对上述初生中空纤维依次进行热处理、拉伸、热定型、浸泡洗涤,得到亲水耐污染聚丙烯中空纤维膜。本发明制备工艺流程简单,操作方便,制备的中空纤维膜具有成本低、分离效果好、亲水性持久等特点,可以用于污水处理等方面。
Description
技术领域
本发明涉及改性聚丙烯中空纤维膜技术领域,更具体的说,是涉及一种亲水耐污染聚丙烯中空纤维膜的制备方法。
背景技术
膜法水处理技术是高效低能耗的先进技术,其因维护方便操作简单等特点广泛应用于石油化工废水处理、黑臭水体处理、海水淡化等领域,中空纤维膜则是水处理膜的重要品种之一,其中聚丙烯中空纤维膜具有成本低廉耐酸碱耐溶剂性能优良的特点,且其加工过程无二次污染,加工过程简单,孔隙率高,从出现至今一直是研究较多的材料。但由于聚丙烯具有很强的疏水性,过滤阻力极大,且在分离过程中更易受到油污等有机物污染,不易清洗降低了分离效果,这些因素都限制了聚丙烯中空纤维膜在水处理领域的应用。因此,通常需对聚丙烯中空纤维膜进行改性,以增强膜材料与水的亲和力减少有机物吸附。翁毅,邱诗妍等人在CN 105413478A中将电解铜粉及十二烷基苯磺酸钠等亲水性聚合物共混掺杂进入聚丙烯基体制备亲水性中空纤维膜,极大提高了膜纯水通量及孔隙率,但工艺复杂且铜粉在使用过程中易脱落腐蚀。靳进波等人(靳进波,张凯舟,杜西兰,et al.多巴胺及牛磺酸改性聚丙烯中空纤维膜的抗污染性能研究[J].塑料工业,2016,44(10):69-71.)将多巴胺及牛磺酸聚合涂覆到PP中空纤维膜表面,有效提高膜表面的亲水和抗污染性能,但膜孔结构内部依然呈现疏水特性,且涂覆层易脱落耐久性较差。张凯舟等人在CN 103933880A中采用亲水性硅烷偶联剂接枝到聚丙烯原料中,获得亲水性PP中空纤维膜,但接枝制备过程复杂,产生环境污染较大,药剂昂贵难以实用。因此,开发一种稳定、经济且易于实现的亲水化聚丙烯中空纤维膜变得十分必要。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足,解决现有聚丙烯中空纤维膜存在过滤阻力大,分离过程中易受到有机物污染,且不易清洗进而降低了分离效果等问题,提出一种亲水耐污染聚丙烯(PP)中空纤维膜的制备方法,该方法使用工业中常用且廉价的海藻酸钠(SA)作为掺杂物,借助海藻酸钠的亲水和凝胶特性,使原本疏水的聚丙烯膜表面亲水化并长期保持亲水性并增强膜表面耐污染性能,且具有较好的分离效果。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明亲水耐污染聚丙烯中空纤维膜的制备方法,包括以下过程:
(1)将脱水海藻酸钠或脱水海藻酸钙、聚丙烯共聚物、聚丙烯蜡及总质量比0.1%-0.3%的β成核剂混合均匀,真空干燥后在双/三螺杆挤出机中165-180℃条件下挤出造粒,再次干燥得到改性聚丙烯—海藻酸钠/钙共混粒料;
(2)将上述共混粒料在155-180℃、卷绕速度100-180m/min的条件下进行熔融纺丝,得到初生中空纤维;
(3)对上述初生中空纤维依次进行热处理、拉伸、热定型、浸泡洗涤,得到亲水耐污染聚丙烯中空纤维膜。
步骤(1)中所述的脱水海藻酸钠或脱水海藻酸钙添加量为聚丙烯共聚物总质量的1%-7%;聚丙烯蜡添加量为混合原料总质量的0.1%-4%;β成核剂添加量为混合原料总质量的0.1%-0.3%。
步骤(1)中所述的聚丙烯熔融指数为2.3-4.8g/10min。
步骤(1)中所述的海藻酸钠或海藻酸钙分子量为30000-250000。
步骤(1)中所述的聚丙烯蜡熔点为145-165℃。
步骤(1)中所述挤出造粒过程中,共混物料挤出后使用去离子水水冷,水温10-25℃。
步骤(2)中所述熔融纺丝过程中在芯气计量泵中通入压力为100-1000pa的氮气。
步骤(2)中所述熔融纺丝过程中,双螺杆纺丝机的螺杆温度为:I区150℃、II区185℃、III区190℃、IV区195℃、机头温度155-180℃,螺杆转速为180转/分。
步骤(3)中所述的初生中空纤维,在120-145℃下热处理30分钟后放入拉伸机构均匀拉伸,拉伸1.5-2.6倍,拉伸速率10-100mm/min,然后在100-145℃下热定型处理30-45min,在浓度1%的硫酸锌溶液中浸泡洗涤,干燥后制得成品亲水耐污染聚丙烯中空纤维膜。
与现有技术相比,本发明的技术方案所带来的有益效果是:
本发明通过将脱水海藻酸钠、聚丙烯蜡与聚丙烯直接共混造粒并熔融纺丝的方法,将海藻酸钠引入聚丙烯基体,纺丝成型后经过浸润及抗菌处理完成中空纤维膜的亲水化改性。海藻酸钠是食品及药品工业中常用的多糖类高聚物,稳定安全,成本低,与聚丙烯相容较好,造粒后分散均匀,拉伸形成的相分离孔可进一步提高聚丙烯本体的孔隙率。本发明成本低廉,工艺简单,聚丙烯中空纤维膜入水后迅速润湿并保持长期亲水特性,且重金属离子截留率高,水通量大,耐污染性能好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述。
本发明亲水耐污染聚丙烯中空纤维膜的制备方法,具体实现过程如下:
(1)将脱水海藻酸钠或脱水海藻酸钙、聚丙烯共聚物、聚丙烯蜡(PP蜡)及总质量比0.1%-0.3%的β成核剂混合均匀,真空干燥后,混合原料在双/三螺杆挤出机中165-180℃条件下挤出造粒,再次干燥得到改性聚丙烯—海藻酸钠/钙共混粒料。
其中,所述海藻酸钠或海藻酸钙分子量为30000-250000。所述聚丙烯的添加量占混合原料总质量百分比为89%-99%,所述聚丙烯熔融指数为2.3-4.8g/10min,分子量分布较宽。所述聚丙烯蜡为低密度聚丙烯蜡或高密度聚丙烯蜡,熔点为145-165℃,平均分子量为7000-10000。所述脱水海藻酸钠或脱水海藻酸钙添加量为聚丙烯共聚物总质量的1%-7%;聚丙烯蜡添加量为混合原料总质量的0.1%-4%;β成核剂添加量为混合原料总质量的0.1%-0.3%。
其中,所述双/三螺杆挤出机的螺杆长径比应大于35。挤出造粒过程中,共混物料挤出后使用去离子水快速水冷,水温10-25℃。
(2)将上述共混粒料在155-180℃、卷绕速度100-180m/min的条件下进行熔融纺丝,得到初生中空纤维。
其中,在熔融纺丝过程中,需在芯气计量泵中通入压力为100-1000pa的氮气。在熔融纺丝过程中,双螺杆纺丝机的螺杆温度为:I区150℃、II区185℃、III区190℃、IV区195℃、机头温度(纺丝温度)155-180℃,螺杆转速为180转/分。
(3)对上述初生中空纤维依次进行热处理、拉伸、热定型、浸泡洗涤,得到亲水耐污染聚丙烯中空纤维膜。
将上述初生中空纤维,在120-145℃下热处理30分钟后放入拉伸机构均匀拉伸,拉伸1.5-2.6倍,拉伸速率10-100mm/min(下面实施例1-6中未包含10mm/min、100mm/min),然后在100-145℃(下面实施例1-6中未包含100℃)下热定型处理30-45min,在浓度1%的硫酸锌溶液中浸泡洗涤,干燥后制得成品亲水耐污染聚丙烯中空纤维膜。
实施例1:
物料共混造粒:将工业级海藻酸钠(纯度99%,粒度30目,含水8%)在真空冻干机中充分干燥脱水,与聚丙烯粒料t30S(熔融指数3.5g/10min)、聚丙烯蜡(熔点145-165℃,分子量7000-9000)及β成核剂(二苯亚甲基山梨醇类成核剂)混合均匀后在长径比大于35的双/三螺杆挤出机挤出造粒,操作温度为175℃,所得共混物料中:脱水海藻酸钠添加量为聚丙烯共聚物总质量的4.8%;聚丙烯蜡添加量为混合原料总质量的0.3%;β成核剂添加量为混合原料总质量的0.2%。
熔融纺丝及后处理:将造粒后的粒料在机头温度170℃条件下熔融纺丝,卷绕速度130m/min,空气吹扫速度2m/s,吹气温度20℃下得到初生中空纤维。将所得初生纤维在140℃烘箱中热处理30分钟重结晶,在110℃热风中以15mm/min的拉伸速度进行拉伸2倍后在135℃下热定型40min。在1%硫酸锌溶液中漂洗并晾干得到成丝。
将上述步骤制得的中空纤维膜进行测试,表面水接触角83±5°,孔隙率53%,0.1MPa下纯水通量为835L/m2·h。
实施例2:
物料共混造粒:将工业级海藻酸钠(纯度99%,粒度30目,含水8%)在真空烘箱中充分干燥脱水,与聚丙烯粒料K8303(熔融指数2.5g/10min)、聚丙烯蜡(熔点145-165℃,分子量7000-9000)及β成核剂(金属氧化物类异相成核剂)混合均匀后在长径比大于35的双/三螺杆挤出机挤出造粒,操作温度为180℃,所得共混物料中:脱水海藻酸钠添加量为聚丙烯共聚物总质量的4.8%;聚丙烯蜡添加量为混合原料总质量的1.3%;β成核剂添加量为混合原料总质量的0.2%。
熔融纺丝及后处理:将造粒后的粒料在机头温度180℃条件下熔融纺丝,卷绕速度120m/min,空气吹扫速度2m/s,吹气温度20℃下得到初生中空纤维。将所得初生纤维在145℃烘箱中热处理30分钟重结晶,在100℃热风中以10mm/min的拉伸速度进行拉伸1.5倍后在145℃下热定型30min。在1%硫酸锌溶液中漂洗并晾干得到成丝。
将上述步骤制得的中空纤维膜进行测试,表面水接触角77°±5°,孔隙率43%,0.1MPa下纯水通量为662L/m2·h。
实施例3:
物料共混造粒:将食品级海藻酸钠(纯度99.8%)在真空冻干机中充分干燥,与聚丙烯粒料t30S(熔融指数3.5g/10min)、聚丙烯蜡(熔点145-165℃,分子量7000-9000)及β成核剂(金属氧化物类成核剂)混合均匀后在长径比大于35的双/三螺杆挤出机挤出造粒,操作温度为175℃,所得共混物料中:脱水海藻酸钠添加量为聚丙烯共聚物总质量的6.1%;聚丙烯蜡添加量为混合原料总质量的4%;β成核剂添加量为混合原料总质量的0.2%。
熔融纺丝及后处理:将造粒后的粒料在机头温度165℃条件下熔融纺丝,卷绕速度100m/min,空气吹扫速度2m/s,吹气温度20℃下得到初生中空纤维。将所得初生纤维在130℃烘箱中热处理30分钟重结晶,在110℃热风中以15mm/min的拉伸速度进行拉伸2倍后在130℃下热定型40min。在1%硫酸锌溶液中漂洗并晾干得到成丝。
将上述步骤制得的中空纤维膜进行测试,表面水接触角75°±3°,孔隙率58%,0.1MPa下纯水通量为890L/m2·h。
实施例4:
物料共混造粒:将工业级海藻酸钠(纯度99%,粒度30目,含水8%)在真空冻干机中充分干燥,与聚丙烯粒料S1005(熔融指数4.8g/10min)、聚丙烯蜡(熔点145-146℃,分子量7000-9000)及β成核剂(二苯亚甲基山梨醇类成核剂)混合均匀后在长径比大于35的双/三螺杆挤出机挤出造粒,操作温度为165℃,所得共混物料中:脱水海藻酸钠添加量为聚丙烯共聚物总质量的7%;聚丙烯蜡添加量为混合原料总质量的0.8%;β成核剂添加量为混合原料总质量的0.2%。
熔融纺丝及后处理:将造粒后的粒料在机头温度165℃条件下熔融纺丝,卷绕速度180m/min,空气吹扫速度2m/s,吹气温度20℃下得到初生中空纤维。将所得初生纤维在120℃烘箱中热处理30分钟重结晶,在125℃热风中以100mm/min的拉伸速度进行拉伸2.6倍后在135℃下热定型45min。在1%硫酸锌溶液中漂洗并晾干得到成丝。
将上述步骤制得的中空纤维膜进行测试,表面水接触角68°±4°,孔隙率61%,0.1MPa下纯水通量为1072L/m2·h。
实施例5:
物料共混造粒:将工业级海藻酸钠(纯度99%,粒度30目,含水8%)在真空冻干机中充分干燥,与聚丙烯粒料F401(熔融指数2.3g/10min)、聚丙烯蜡(熔点155-165℃,分子量7000-9000)及β成核剂(二苯亚甲基山梨醇类成核剂)混合均匀后在长径比大于35的双/三螺杆挤出机挤出造粒,操作温度为170℃,所得共混物料中:脱水海藻酸钠添加量为聚丙烯共聚物总质量的1%;聚丙烯蜡添加量为混合原料总质量的2.3%;β成核剂添加量为混合原料总质量的0.3%。
熔融纺丝及后处理:将造粒后的粒料在机头温度155℃条件下熔融纺丝,卷绕速度140m/min,空气吹扫速度2m/s,吹气温度20℃下得到初生中空纤维。将所得初生纤维在140℃烘箱中热处理30分钟重结晶,在120℃热风中以20mm/min的拉伸速度进行拉伸2倍后在135℃下热定型40min。在1%硫酸锌溶液中漂洗并晾干得到成丝。
将上述步骤制得的中空纤维膜进行测试,表面水接触角75°±5°,孔隙率56%,0.1MPa下纯水通量为805L/m2·h。
实施例6:
物料共混造粒:将工业级海藻酸钠(纯度99%,粒度30目,含水8%)在真空冻干机中充分干燥,与聚丙烯粒料t30S(熔融指数3.5g/10min)、聚丙烯蜡(熔点150-152℃,分子量8000-10000)及β成核剂(二苯亚甲基山梨醇类成核剂)混合均匀后在长径比大于35的双/三螺杆挤出机挤出造粒,操作温度为170℃,脱水海藻酸钠添加量为聚丙烯共聚物总质量的2.9%;聚丙烯蜡添加量为混合原料总质量的0.1%;β成核剂添加量为混合原料总质量的0.1%。
熔融纺丝及后处理:将造粒后的粒料在纺丝温度160℃下熔融纺丝,卷绕速度110m/min,空气吹扫速度2m/s,吹气温度20℃下得到初生中空纤维。将所得初生纤维在130℃烘箱中热处理30分钟重结晶,在110℃热风中以25mm/min的拉伸速度进行拉伸2.2倍后在145℃下热定型40min。在1%硫酸锌溶液中漂洗并晾干得到成丝。
将上述步骤制得的中空纤维膜进行测试,表面水接触角75°±5°,孔隙率55%,0.1MPa下纯水通量为624L/m2·h。
尽管上面对本发明的功能及工作过程进行了描述,但本发明并不局限于上述的具体功能和工作过程,上述的具体实施方式仅仅是示意性的,而不是限制性的,本领域的普通技术人员在本发明的启示下,在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下,还可以做出很多形式,这些均属于本发明的保护之内。
Claims (9)
1.一种亲水耐污染聚丙烯中空纤维膜的制备方法,其特征在于,包括以下过程:
(1)将脱水海藻酸钠或脱水海藻酸钙、聚丙烯共聚物、聚丙烯蜡及总质量比0.1%-0.3%的β成核剂混合均匀,真空干燥后在双/三螺杆挤出机中165-180℃条件下挤出造粒,再次干燥得到改性聚丙烯—海藻酸钠/钙共混粒料;
(2)将上述共混粒料在155-180℃、卷绕速度100-180m/min的条件下进行熔融纺丝,得到初生中空纤维;
(3)对上述初生中空纤维依次进行热处理、拉伸、热定型、浸泡洗涤,得到亲水耐污染聚丙烯中空纤维膜。
2.根据权利要求1所述的亲水耐污染聚丙烯中空纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的脱水海藻酸钠或脱水海藻酸钙添加量为聚丙烯共聚物总质量的1%-7%;聚丙烯蜡添加量为混合原料总质量的0.1%-4%;β成核剂添加量为混合原料总质量的0.1%-0.3%。
3.根据权利要求1所述的亲水耐污染聚丙烯中空纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的聚丙烯熔融指数为2.3-4.8g/10min。
4.根据权利要求1所述的亲水耐污染聚丙烯中空纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的海藻酸钠或海藻酸钙分子量为30000-250000。
5.根据权利要求1所述的亲水耐污染聚丙烯中空纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的聚丙烯蜡熔点为145-165℃。
6.根据权利要求1所述的亲水耐污染聚丙烯中空纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述挤出造粒过程中,共混物料挤出后使用去离子水水冷,水温10-25℃。
7.根据权利要求1所述的亲水耐污染聚丙烯中空纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述熔融纺丝过程中在芯气计量泵中通入压力为100-1000pa的氮气。
8.根据权利要求1所述的亲水耐污染聚丙烯中空纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述熔融纺丝过程中,双螺杆纺丝机的螺杆温度为:I区150℃、II区185℃、III区190℃、IV区195℃、机头温度155-180℃,螺杆转速为180转/分。
9.根据权利要求1所述的亲水耐污。染聚丙烯中空纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的初生中空纤维,在120-145℃下热处理30分钟后放入拉伸机构均匀拉伸,拉伸1.5-2.6倍,拉伸速率10-100mm/min,然后在100-145℃下热定型处理30-45min,在浓度1%的硫酸锌溶液中浸泡洗涤,干燥后制得成品亲水耐污染聚丙烯中空纤维膜。
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